Volumetrie

1. cantitate de proba 0,2956 g MgSO, x 7H₂O se dizolva in 100 ml. apa si se adauga 5 ml.
tampon amoniacal cu pH-10, indicator eriocromT si se titreaza cu 24 ml complexon (111) 0,05
mol/1. pina la colorație albasträ (F-1,0000). I ml EDT-Na: 0,05 M corespunde la 0,01232 g
MgSOx 7H.O. Puritatea sulfatului de magneziu este:

a 99%

b. 100%

c. 93%

d 101% e 98,5%

1ml complexon 0,05M.........................0,01230g MgSO4

24ml.....................................................x=0,29568g MgSO4

Puritate: m pura/m impura x 100 = 100,027%

2. Pentru determinarea cantitativa a metamizolului sodic din "Compressi n nizeli natrici

500mg. conform FR Xs-a cântarit o cantitate de 0.8166g pulbere de comprimate. a cantarita se
agita cu 5ml. apa și 5ml. acid clorhidric 0,02mol/L si se titreaza cu 27mL solut.e ata de lod
0,05mel1. (F-1.0134) in prezenta de amidon (1) pana la albastru persistent. Sa se calculeze
cantitates de metamizol sodic dintr-un comprimat şi daca acesta corespunde FR X stiind ca
abaterea admisă este de 15%. La 1 ml lod 0,05mol/L corespunde 0,0175g metamizol sodic, iar
masa medie a comprimatelor este 0,800g.

a. 0,480g/cpr.

b. corespunde

c. 0.475g/cpt...

d. 0,469g cpr.

e. Nu corespunde.

1ml iod..............0,0175g metamizol

27*1,0134.........x=0,478315 g metamizol

Page 1 of 18
0,8166 g pulbere...........0,4788g metamizol

0,8g.................x=0,469g metamizol

Abatere: +/-5% din 500=25mg: 475-525: nu corespunde

3. Pentru determinarea cantitativa a metamizolului sodic din comprimatele de

ALGOCALMIN de 500 mg metamizol sodic pe comprimat s-a cântărit o cantitate de pulbere de
comprimate corespunzatoare la 250 mg metamizol se sa dizolvat in apa şi acid clorhidric 0,02
mol/L şi s-a titrat imediat cu lod 0,05 mol/L in prezenta de amidon solutie pâna la coloraţie
albastra persistenta cel putin doua minute. Stiind ca volumul de solutie de iod 0,05 mol/L cu
factorul F-1,0000 consumat este 7,5 ml. si 1 ml. solutie de iod 0,05 mol/L. corespunde la
0,01757 g metamizol sodic, iar masa medie a unui comprimat este de 800 mg, precizati daca
cantitatea de metamizol sodic se inscrie in limitele prevazute de FRX de +- 5% fata de
cantitatea declarata:

a. 0,421 g/comprimat, corespunde:

b. 520 mg/comprimat, corespunde:

c. 485 mg/comprimat, corespunde:

d. 263,55 mg/comprimal, nu corespunde.

e. 421.68 mg/comprimat, corespunde.

800mg/cpr.................500mg metamizol

a................................250mg metamizol => a=400mg pulbere

1ml iod...........0,01757g metamizol

7,5ml iod..................x=0,1317g

0,4g.......................0,1317g metamizol

0,8........................y=0,2635g metamizol

abatere: =-5%: 4,75-5,25, nu corespunde

Page 2 of 18
 4. Pentru dozarea acidulul acetilsalicilic din comprimatele de aspirină de 500 mg AAS/cp,
-an cantarit 0,600g pulbere de comprimate, s-au adaugat 20 ml. alcool neutralizat, sa incalzit
pentru dizolvarea principiului activ, x-a adaugat fenolftaleina si s-a titrat ru 24 ml. NaOH 0,1M
c F-1,00000, pana la virajul indicatorului. Calculati continutul in AAS al comprimatelor si
precizați daca ele corespund sau nu cu prevederile FR X. Se cunoayte masa molecularà a
acidulul acetilsalicilic M- 180 si ca masa medie a unui comprimat este de 0,800 g. Referitor la
continutul declarat in substanta activa, FR X prevede o abatere de 594.

1 mol 1 mol

AAS-NaOH

X mol 0,0024-moli rezulta x-0.0024 mol AAS

Cm=n/V. rezulta n=0,1 0,024-0.0024 mol NaOH

n=m/M, deci 0.0024*180=0,432g AASA

0,600 g pulb cp..............................................0,432 AAS

0,500 g (masa medie) .....................................y-0.576-376 g AAS

NU CORESPUNDE

5. Se cântăresc cu exactitate intr-un flacon Erlenmayer 0,345 g pulbere de comprimate

de Ciclobarbital 200 mg/cp, se agita 15 min cu 30 mL dimetilformamida (R) in prealabil
neutralizata la albastru de timol şi se titreaza cu 11,5 mL metoxid de sodiu 0.1M cu F=1,0020
páná la coloratie albastră. Så se precizeze care din variantele de mai jos redă corect
concentratia comprimatelor luate în lucru şi daca ele corespund sau nu prevederilor FR X,
stiind ca: masa medie a comprimatelor este 0,330 g, masa molecularà a ciclobarbitalului este
M-236, iar abaterea admisa de FR X fata de continutul declarat in substanta activa este de +-
5%.

1 mol 1 mol

CH:-O Na + Ciclobarbital

Cm=n/Vs*F rezulta n=0,1*0,0115*1,0020=0,001523 moli metoxid/ciclobarbital

n=m/M, deci m=n*M=0,27194g ciclobarbital

Page 3 of 18
0,345g pulbere...................0,27194g ciclobarbital

0,330g.................x= 0,26007g ciclobarbital

Abatere: =-5*200=10 => 190-210 => nu corespunde

6. La determinarea titrimetrică a fenobarbitalului (masa moleculară 232,2 g/mol) FR X

prevede utilizarea dimetilformamidei drept solvent și soluție 0,1 M de metoxid de sodiu drept
agent de titrare. În aceste condiții fenobarbitalul se titrează ca un acid monobazic. În vederea
analizei unei soluţii injectabile de fenobarbital în propilenglicol (concentrația declarată este
100 mg/ml) se titrează, conform descrierii de mai sus, un volum de 5 ml soluție injectabilá, in
prezenta indicatorului de albastru de timol, consumând 20,15 mL soluție de titrare. Cât la sută
din concentraţia declarată este concentrația fenobarbitalului în proba analizată?

a. 93,58 %;

b. 95,25 %:

c. 98,77 %;

d. 102,33 %

e. 105,88 %.

VARIANTA 1

Cm=n/Vs*F rezulta n=0,002015 moli metoxid=moli fenobarbital

n=m/M, deci m=n*M=0,002015*232,2=467,883mg

1ml sol inj......................................100mg fenobarbital

5ml...............................................x=500mg fenobarbital in proba

500mg......................100%

467,8........................x%=93,5%

VARIANTA 2

5ml sol inj...................0,4678 g fenobarbital

1ml sol inj.....................x=0,009357g=93, 57 mg

Page 4 of 18
100 mg/ml................................100%

93,57........................................x%=93,57%

7. Se efectuează, în conformitate cu FR X, determinarea umidității unui medicament prin

metoda Karl Fischer, utilizând o soluție de titrare cu titrul T-8,846 mg/mL. Determinarea se
execută pe o probă cu masa m = 0,4570 g. După dizolvare în etanol anhidru proba se titrează
cu reactivul Karl Fischer consumând, pâna la atingerea punctului de echivalență, volumul V₁ =
12,6 mL de reactiv. La titrarea unei probe martor consumul de reactiv este V₂0,2 mL..
Umiditatea probei, exprimată în procente de apă (m/m), este:

a. 6,6%:

b. 12,0%;

c. 18,5%;

d. 24.0%;

e. 28,2%

Conc apa%=(V1-V2)*T*100/m=(12,6-0,2)*8,846*100/0,4570=24%

8. La dozarea acidului salicilic dintr-o soluție de acid salicilic de concentrație 1% (soluție

de uz extern) s-au cîntărit 20 g de soluție, s-a adaugat fenolftaleina ca indicator, şi s-a titrat cu
15 ml soluție de NaOH 0.1M, F-1,00000, pinà la virajul indicatorului. Calculaţi concentrația
soluției şi precizați dacă ea corespunde cu prevederile FR X. știind ca FR X admite o abatere de
+3% raportat la conţinutul declarat în substanţă activă, masa moleculară a acidului salicilic
este 138,1.

a. 1,2015 % nu corespunde:

b. 1.0357 % corespunde; c. 1,0357 % nu corespunde;

d. 0,9895% corespunde:

e. 0,9895% nu corespunde.

Cm=n/Vs*F rezulta n=0,1*0,015 moli NaOH=0,0015 moli AAS

n=m/M, deci m=n*M=0,0015*138,1=0,20715g AAS

Page 5 of 18
METODA 1

100g sol...............................1g AAS

20g sol.................................x=0,2g AAS

20g sol .................................0,2071g AAS

100g....................................x=1,035 => nu corespunde

Abatere: 3% din 1: 0,97-1,03

METODA2

20g sol..................................0,20715g AAS

1g........................................x=0,001035g

1g sol..............................0,00103g

100g sol...........................x=1,03

sau

1g sol...........................100%

0,001035.......................x%=1,03

9. Dozarea acidului ascorbic din comprimatele oficinale în FR X, "Compressi acidi

ascorbici" 200mg/cpr, se realizează astfel: se cântăreşte la balanța analitică o cantitate de
0,3612g pulbere de comprimate, se agită timp de 2min cu 10mL apă şi 1 mL acid clorhidric
100g/L (R), se adaugă 2mL amidon soluţic (1) şi se titrează cu 20mL iodat de potasiu
0,0167mol/L până la colorație albastru persistent. Så se calculeze cantitatea de vitamina C
dintr-un comprimat şi să se precizeze dacă acestea corespund FR X, știind că abaterea admisă
este de ±5%. La 1mL iodat de potasiu 0,0167mol/L corespunde 0,008806g acid ascorbic, iar
masa medie a comprimatelor este 0,35 g:

a. 0,400 g. corespunde:

b. nu corespunde:

Page 6 of 18
c. 195 mg/cp:

d. 210 mg/cp.

e. 170 mg cp.

1ml KI-----------------------------0,008806g vit C

20ml......................................x=0,17612g vit C

0,3612g pulbere.......................0,17612g vit C

0,35g.........................................x=0,1706g=170,6mg vit C

5% din200=10: 190->210 => nu corespunde

10. Se analizeaza Indometcain capsule, de 50mg/ cps. Se cantaresc 0,2345g de pulbere, iar
la titrare se folosesc 8ml NaOH, de conc 0,1M. Stiind ca abaterea acceptata de FRX este de +-
7,5%, ca masa medie a unui comprimat este de 75mg si ca 1 ml NaOH 0,1M corespunde la
0,03578g indometacin, determinati cantitatea de indometacin/cps si daca acestea corespund
prevederilor FRX.

VARIANTA 1

1ml NaOH............................0,03578g indometacin

8ml NaOH...........................x=0,2864g indometacin

0,2345g pulbere.....................0,2864g indometacin

0,075g...................................x=0,09159g=91,59 mg indometacin

50*7,5/100=3,75: 46,75-53,75 => Nu corespunde

Procentul de supradozare:

50mg.....................100%

91,59mg...............x%=183,18% => supradozata cu 83,18%

Page 7 of 18
VARIANTA 2

Cm=n/Vs*F rezulta n=Vs*Cm=0,008*0,1=0,0008 moli NaOH= moli indometacin

n=m/M, deci m=n*M=0,0008*357,8=0,28624g indometacin

0,2345g pulbere......................0,2864g indometacin

0,075g......................................x=0,09159g=91,59 mg indometacin

50*7,5/100=3,75: 46,75-53,75 => Nu corespunde

1. Intr-un laborator de Analiza medicamentului se dozeaza comprimatele de acid

ascorbic (200 mg/cp) conform prevederilor FRX. In acest sens se cantaresc 0,300 g
pulbere comprimate care se dizolva in apa, se aduga 2 ml. acid clorhidric (100 g/l) si
2 ml solutie de amidon (proaspat preparta) urmata de titrare cu solutic 0,0167
molara de jodat de potasiu pana la aparitia unei coloratii albastre persistente. Se
stie ca, in procesele chimice implicate, 1 mol jodat de potasiu consuma 3 moli acid
ascorbic. Daca la titrarea unei probe se consuma 22 ml. solutie iodat de potasiu cu F
= 1,0452 iar abaterea admisa prevazuta de FR X este ±5% sa se determine:

A. cantitatea de acid ascorbic aflata in proba anlizata, mg

B. cantitatea de acid ascorbic/comprimat, mg/ep
C. să se specifice dacă forma farmaceutică analizată corespunde prevederilor FR X dpdv al
substante active
D. care este procentul de sub/supradozare a acidului ascorbic din forma farmaceutica
analizata Se da masa moleculara a acidului ascorbic 176 g/mol, masa moleculara a
jodatului de potasiu 214 g/mol, masa media a unui comprimat 350 mg.

a) Cm=n/Vs*F rezulta n=Vs*Cm=0,0167*1,0452*0,022=0,00038400 moli KI

1 mol 3 moli

KI + acid ascorbic

0,0003840 moli x moli=0,0003840*3=0,001152 moli ac ascorbic

n=m/M, deci m=n*M=0,001152*176=0,202752g acid ascorbic

Page 8 of 18
b) 0,300g pulbere.....................................0,202752g acid ascorbic

0,350g...................................................x=0,236544g/cp acid ascorbic=236,544 mg/cpr

c) 5% din 200=10 -> 190-210 => nu corespund

d) 200 mg..................................................100%

236,544mg..............................................x=118,272%

118,272-100=18,272% procentul de supradozare

2. Intr-un laborator de Analiza medicamentului se dozeaza comprimatele de acid

ascorbic (200 mg/cp) conform prevederilor FRX. In acest sens se cantaresc 0,400 g
pulbere comprimate care se dizolva in apa, se aduga 5 ml. acid clorhidric (100 g/l) si
3 mL solutie de amidon (proaspat preparta) urmata de titrare cu solutic 0,0167
molara de jodat de potasiu pana la aparitia unei colorati albastre persistente. Se stie
ca, in procesele chimice implicate, 1 mol iodat de potasiu consuma 3 moli acid
ascorbic. Daca la titrarea unei probe se consuma 30 mL solutie indat de potasiu cu F
= 1,0024 iar abaterea admisa prevazuta de FR X este ±5% sa se determine:

a. cantitatea de acid ascorbic aflata in proba anlizata, mg

b. cantitatea de acid ascorbic/comprimat, mg/cp
c. să se specifice dacă forma farmaceutică analizată corespunde prevederilor FR X
dpdv al substantei active
d. care este procentul de sub/supradozare a acidului ascorbic din forma farmaceutica
analizata
Se da masa moleculara a acidului ascorbic 176 g/mol, masa moleculara a jodatului de potasiu
214 g/mol, misa media a unui comprimat 300 mg.

a) Cm=n/Vs*F rezulta n=Vs*Cm=0,0167*0,03*1,0024=0,0005022 moli KI

Page 9 of 18
1 mol 3 moli

KI + acid ascorbic

0,00052022 moli x moli=0,00052022 *3=0,0015066 moli ac ascorbic

n=m/M, deci m=n*M=0,0015066*176=0,265162g acid ascorbic

b) 0,400g pulbere.....................................0,265162g acid ascorbic

0,300g...................................................x=0,1988715g/cp acid ascorbic=198,87mg/cpr

c) 5% din 200=10 -> 190-210 => corespunde

d) 200 mg..................................................100%

198,87mg..............................................x=99,435%

comprimatele corespund prevederilor FRX din punct de vedere al dozarii substantei active si nu sunt
subdozate sau supradozate.

Spectrofotometrie

C=Ap1/Ap2=0,740/0,500=1,480 => corespunde FRX

Page 10 of 18
C=A/Aspecifica=0,4988/86=0,0058g/100 ml bromhexin

0,029g pulbere.................................0,0058g bromhexin

0,038g..............................................x=0,0076g/cpr

Abatere: +-10% din 8=> 7,2-8,8=> crespunde.

Page 11 of 18
Page 12 of 18
Page 13 of 18
Page 14 of 18
3. Conform FR X se dozeaza comprimatele de Carbamazepina (200mg/cp) printr-o
metoda spectrofotometrica UV-Vis. Pentru aceasta se cantaresc la balanta analitica
10 comprimate care au masa totala de 2,8000 g. Doua comprimate au fost triturate
intr-un mojar din care s-a luat o cantitate de 0,4000 g pulbere care s-a incalzit cu 25
mL etanol timp de cateva minute intr-un flacon Erlenmeyer. Amestecul cald a fost
agitat timp de 10 minute si filtrat prin inele de sticla sinterizata, Flaconul
Erlenmeyer si filtrul au fost spalate cu etanol care s-a adaugat peste filtrat.
Amestecul racit a fost introdus intr-un flacon volumetric de 250 mL si completat la
semn cu etanol. 10 mL din aceasta solutie s-a diluat intr-un flacon volumetric de 250
mL cu acelasi solvent. Deorece absorbanta solutiei masurate nu s-a incadrat in
intervaluo 0,2-0,8 (prevazut de FR X) s-a efectuat o noua dilutie la balon cotat de
250 mL Juand 50 mL solutie care s-a diluat cu acelasi solvent. La aceasta ultima
solutia i s-a masurat aborbenta de 0,490 la 285 nm. Stiind ca absorbanta specifica
este de 490 la 285 nm se cere:
A. cantitatea de carbamazepina aflata in proba anlizata, mg
B. cantitatea de carbamazepina/comprimat, mg/cp
C. să se specifice dacă forma farmaceutică analizată corespunde prevederilor FR X dpdv al
substantei active (abatarca admisa prevazuta de FR X raportata la substanta activa este
#5%)

Page 15 of 18
 D. care este procentul de sub/supradozare a carbamazepinei din forma farmaceutica
analizata

25ml 250ml (Balon cotat 1)

100ml 250ml (Balon cotat 2)

50ml 250ml (Balon cotat 3)

a) C=0m490/490=0,001g/100ml

100ml.............................................0,001g
250ml..............................................x=0,0025 (si in 50ml)

50ml....................................................0,0025
250ml...................................................y=0,0125 (si in 10 ml)

10ml..................................................0,0125
250ml................................................z=0,3125g carbamazepina in solutia initiala
= 312,5 mg carbamazepina mg in proba analizata

b) 0,400g..........................................0,3125
0,28..............................................x=0,21875g carbamazepina/cpr

10 comprimate..................................2,8g
1 comprimat.....................................x=0,28g

Page 16 of 18
c) abatere: +-5% din 200=10 -> 190-210 => nu corespunde

d) 200................................................100%
218,75.................................................x=109,375%

109,375%-100%=9,375% procentul de supradozare

4. Conform FR X se dozeaza comprimatele de Carbamazepina (200mg/cp) printr-o

metoda spectrofotometrica UV-Vis. Pentru aceasta se gantarese la balanta analitica
10 comprimate care au masa totala de 3,0000 g. Dous comprimate au fost triturate
intr-un mojar din care s-a luat o cantitate de 0,2500 g pulbere care s-a incalzit cu 50
mL etanol timp de cateva minute intr-un flacon Erlenmeyer. Amestecul cald a fost
agitat timp de 10 minute si filtrat prin inele de sticla sinterizata. Flaconul
Erlenmeyer si filtrul au fost spalate, cu etanol care s-a adaugat peste filtrat.
Amestecul racit a fost introdus intr-un flacon volumetric de 200 mL si completat la
semn cu etanol. 10 mL din aceasta solutie s-a diluat intr-un flacon volumetric de 500
mL cu acelasi solvent. Deorece absorbants solutiei masurate nu s-a incadrat in
intervalul 0,2-0,8 (prevazut de FR X) s-a efectuat o noua dilutie la balon cotat de
1200 mL Juand 100 mL solutie care s-a diluat cu acelasi solvent. La aceasta ultima
solutia i s-a masurat aborbarita de 0,490 la 285 nm. Stiind ca absorbanta specifica
este de 490 la 285 nm se cere:

A. A cantitatea de carbamazepina aflata in proba anlizata, mg

B. cantitatea de carbamazepina/comprimat, mg/cp
C. să se specifice dacă forma farmaceutică analizată corespunde prevederilor FR X dpdv al
substante active (abatarea admisa prevazuta de FR X raportata la substanta activa este
+5%)
D. care este procentul de sub/supradozare a carbamazepinei din forma farmaceutica
analizata
50ml 200ml (Balon cotat 1)

10ml 500ml (Balon cotat 2)

100ml 200ml (Balon cotat 3)

Page 17 of 18
a) C=0m490/490=0,001g/100ml

100ml.............................................0,001g
200ml..............................................x=0,002 (si in 100ml)

100ml....................................................0,002
500ml...................................................y=0,01g (si in 10 ml)

10ml..................................................0,01g
200ml................................................z=0,2g carbamazepina in solutia initiala
= 200 mg carbamazepina mg in proba analizata

b) 0,25gpulbere................................0,2 g carbamazepina
0,3..............................................x=0,24g carbamazepina/cpr= 240mg/cpr

c) abatere: +-5% din 200=10 -> 190-210 => nu corespunde

d) 200................................................100%
240.................................................x=120%

120%-100%=20% procentul de supradozare

Page 18 of 18