Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
09.3.1-12
Elaborrile metodice pentru studenii i profesori
la temele de studiu
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 1 / 34
CHIINU 2013
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 2 / 34
INTRODUCERE
Metodele chimice sunt bazate pe proprietile chimice a substanelor medicamentoase,
care sunt condiionate de prezena n molecul a ionilor pentru substane de origine anorganic
sau grupelor funcionale specifice pentru cele organice.
Scop: A se forma deprinderi practice pentru efectuarea analizei i controlului
medicamentelor conform prevederelor contemporane.
1.
2.
Scopurile determinate:
Pe baza consultrii documentaiei analitice de normare (DAN) de a nsui
analiza substanelor medicamentoase dup indice identitatea.
De a deprinde aprecierea calitii substanelor medicamentoase n corespundere
cu prevederile DAN.
Planul studierii temei:
Pentru studierea temei este prevzut o lucrare de laborator.
Planul lucrrii:
Pregtirea teoretic pentru ndeplinirea scopurilor propuse;
Lucrarea practic de laborator;
Controlul nsuirii temei.
MATERIAL INFORMATIV
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 3 / 34
Na
Cl
2 NaBr
+ HCl
+ Cl2
Br2
+ 2 NaCl
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 4 / 34
C. Ca i srurile de fier (II), srurile de fier (III) n soluii apoase formeaz la adugarea
unei soluii de sulfur de sodiu un precipitat negru solubil n acid clorhidric:
2Fe3+ + 3S2- Fe2S3
Iodur. . Iodurile au proprieti reductoare. Oxidanii slabi elimin din ioduri iodul,
solubil n cloroform cu o coloraie violet, sau formeaz o coloraie albastr, la rece, cu soluie
de amidon. Oxidanii puternici pot s oxideze iodul eliminat pn la hipoioduri incolore sau
iodai (IO-, IO-3), de aceea o mare importan are alegerea oxidantului i a concentraiei lui. FS
XI recomand utilizarea soluiei de clorur de fier (III) sau a soluiei de nitrit de sodiu:
2I- + 2Fe3+ I2 + 2Fe2+
Reacia cu soluia de nitrit de sodiu trebuie efectuat sub ni (se elimin vapori de oxizi de azot
toxici):
2NaNO2 + 2KI + 2H2SO4 I2 + 2NO + K2SO4 + Na2SO4 + 2H2O
2NO + O2 2NO2
n calitate de oxidant FS XI propune de asemenea de utilizat acidul sulfuric concentrat, la
interaciunea cu iodurile la nclzire se elimin vapori violei de iod (reacia se efectueaz sub
ni).
B. Iodurile formeaz cu soluia de nitrat de argint precipitat galben, insolubil n acid
azotic i amoniac:
I- + Ag+ AgI
Potasiu. . Srurile de potasiu formeaz, la tratare cu acid tartric precipitat cristalin alb
hidrotartratul de potasiu:
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 5 / 34
OH
HC OH
HC OH
C OH
O
KCl
OK
HC OH
HCl
HC OH
C OH
O
+ 2NH4Cl
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 6 / 34
CO2-3 + 2H2O HCO3- + OHHCO-3 + H2O H2O + CO2 + OHCarbonaii au reacie puternic bazic, datorit hidrolizei
HCO3- CO2-3 + H
n legtur cu aceasta reacia mediului soluiilor hidrogenocarbonailor este slab bazic.
n aa fel soluiile carbonailor se coloreaz n violet i roz, iar soluiile
hidrogenocarbonailor se menin incolore.
Carbonaii n soluie apoas se coloreaz n roz la adugarea unei soluii de fenolftalein.
Soluia de hidrocarbonat nu se coloreaz n prezena fenolftaleinei.
D. Cu soluia saturat de sulfat de magneziu soluiile carbonailor formeaz precipitate
albe:
CO2-3 + Mg2+ MgCO3
Soluiile hidrogenocarbonailor formeaz un precipitat la fel, ns la fierberea amestecului.
Magneziu. Srurile de magneziu n soluie, la tratare cu o soluie diluat de clorura de
amoniu, amoniac i fosfat disodic, formeaz un precipitat alb cristalin, solubil n acizi, insolubil
n amoniac:
MgSO4 + Na2HPO4 + NH3 MgNH4PO4 + Na2SO4
MgNH4PO4 + H+ Mg2+ + NH4+ + HPO42HPO42- + H+ H2PO4Pentru prentmpinarea formrii precipitatului de hidroxid de magneziu la amestecul reactant se
adaug clorur de amoniu, excesul cruia, ns, trebuie de evitat din cauza formrii ionilor
compleci [MgCl3]-, [MgCl4]2- solubili.
Arsen. Arsenul n substanele medicamentoase este prezent n form de compui, n care
gradul de oxidare fiind +3 i +5, de aceea n DAN se recomand identificarea arseniailor
(AsO43-) i arseniilor (AsO33-).
. Soluiile de As (III) i As (V) acidulate cu acid clorhidric formeaz cu sulfurile
precipitate galbene, insolubile n acid clorhidric concentrat, ns cu amoniac formeaz compui
compleci:
AsO33- + 6H+ As3+ + 3H2O
2As3+ + 3S2- As2S3
AsO43- + 8H+ As5+ + 4H2O
2As5+ + 5S2- As2S5
B. Arseniii n soluie apoas precipit, la tratare cu soluie de nitrat de argint un
precipitat galben, solubil n acid azotic i amoniac:
AsO3-3 + 3Ag+ Ag3AsO3
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 7 / 34
HSO4
B. Nitraii pot fi depistai, folosind reacia cu acidul sulfuric concentrat i cupru metalic
dup degajarea vaporilor bruni de dioxid de azot.
2NaNO3 + H2SO4 (conc.) Na2SO4 + 2HNO3
Cu + HNO3 Cu(NO3)2 + NO2 + H2O
C. n comparaie cu nitriii, care au i proprieti reductoare, nitraii nu decoloreaz
soluia permanganatului de potasiu.
Nitrit. . Reacia cu difenilamin (vezi nitraii).
B. Nitriii snt sruri ale acidului azotos instabil. La degajarea acidului azotos din srurile
lui, el se descompune cu degajare de produi sub form de gaz:
2NaNO2 + H2SO4 Na2SO4 + 2HNO2
3HNO2 HNO3 + 2NO + H2O
2NO + O2 2NO2
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 8 / 34
CH3
ON
+ NaNO2 + HCl
CH3
N
CH3
+ NaCl + H 2O
C6H5
C6H5
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 9 / 34
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 10 / 34
Tabelul 1.
Clasele de baz ale compuilor organici
Grupa funcional
Clasa
Hidroxilic
-OR
Eteric
-SH
Tiolic
-SR
Alchiltiolic
-SO3H
Sulfonic
Halogenoderivai
Amin
-NO2
-C
Nitro
R - OH
Eteri
R -OR
Tioli
(tioalcoolii, mercaptanii)
R-SH
Tioeteri
R-SR
Sulfoacizi
O
OH
-C
O
-C
OR
-C
Nitroderivai
Aldehide
Carbonil
O
NH2
Carboxil
R-NH2
R2 NH
R -NO2
R -C
R-C
N
O
H
R-C-R
Cetone
Acizi carbonici
Esteric
R-C
O
OH
Esteri
Carboxamid
R-SO3H
R3 N
Ciano
O
Amine
Nitril
R - Hal
Alcoolii, fenolii
-NH2
NH
Amide
R-C
R -C
OR
O
NH2
R
R
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 11 / 34
d/r
Grupe funcionale
Reactivi
Schema reaciei
Efectul analitic
R - OH + R' -C
miros
caracreristic sau
precipitat
R - O - C - R' + HX
Oxidare
1.
hidroxil alcoolic
R - CH2OH
alcool primar
[O]
O
R-C
+ H2O
miros
caracreristic
b) oxidant
R
alcool secundar
R'
CHOH
R
R'
O + H2O
Esterificare (acilare)
) vezi 1a
Formare de compleci
2.
b) soluie clorur de
fier (III)
O FeCl2
OH + FeCl3
culoare
OH
Hidroxil fenolic
(alcool aromatic)
diazocompus
+
Formarea azocolorantului
Cl
O2S - OH
R
Cl
OH +
NaOH
O2S
ONa
O2S - OH
ONa
culoare sau
preciptat de
culoare galbenpottocaliu rou
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 12 / 34
O
H
+ 3
OH
[O]
OH
H2SO4 cont.
coloraie roie
OH
e) bromul
OH + 3 Br2
Br
OH + 3 HBr
precipitat alb
Br
OH
3.
Vezi r. 2a i 2b
hidroxil enolic
a) alcool
4.
OH
Grupa carboxil
5.
Formarea srurilor
b) srurile metalelor
()
O
eter
R-C
O
OH
+ MeX
R-C
O
+ HX
OMe
soluii colorate
sau precipitai
H2SO4 conc.
b) acizi
conc.
R - O - R' + H2SO4
minerali
R - OH + R' - OSO3H
R - O - R'
H
determinarea
ulterioar a
produselor
coloraie
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 13 / 34
Hidroliza
a) 2 (+ sau )
O
R-C
OR'
+ H2O
R-C
OH
coloraie sau
miros
+ R' - OH
O
R-C
6.
OR'
Grupa ester
b) soluie bazic de
hidroxilamin
(NH2OHHCl + NaOH)
dup acidulare pn la
neutru - FeCl3 (CuSO4)
O
R-C
3R-C
OR'
+ FeCl3
NHOH
7.
Grupa lactonic
O
H
b) (NH2OHHCl +
NaOH)
soluie bazic de
hidroxilamin dup
acidulare pn la neutru,
FeCl3 (CuSO4)
R-C
Fe + 3 HCl
NHO
Hidroliza
O
+ R' - OH
NHOH
O
a) 2 (+ )
R-C
+ H2N-OH
coloraie violet
(hidroxamat
de
fier
(III)
i
coloraie
verde
(hidroxamat
de
cupru (II)
+ H2O
F o r m a r eOa h i d r o x a m a i l o r OH
d e fOH
ier (cupru)
OH C
a) oxidant slab:
soluia amoniacal de
hidroxid de argint;
reactivul Fehling etc.
+ H2N-OH
O
NHOH
OH C
+ FeCl3
NHOH
OH C
3 HCl
NHO Fe
coloraie violet
(hidroxamat
de
fier
(III)
i
coloraie
verde
(hidroxamat
de
cupru (II)
Reacia de oxidare
O
R-C
R-C
[O]
O [Ag(NH3)2]OH
H
O
R-C
OH
O
R-C
OH
precipitat negru
+ Ag
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 14 / 34
grupa aldehid
b) compuii ce conin
hidroxil fenolic
b) compuii
conin
aminic
ce
grupa
O
R-C
N - R'
R-C
+ R' - NH2
coloraie galben
8.
R
R'
C - CH2OH
O
grupa -cetolic
O
CH - C
OH
R
R'
precipitat alb
N - OH + H 2O + HCl
10.
NH2OH . HCl
Grupa ceto
9.
derivaii
hidrazinei
R
R'
N - NH - R + H2O
precipitat alb
Reacia de oxidare
oxidant: r-vul Fehling
etc.
COONa
R
C - CH2OH + 4
O
acid mineral
HC - O
HC - O
COONa
Cu + 4 H2O
HC - OH
HC - OH
COOK
+ R-C
O
OH
+ H-C
O
R - CH - C
OH
O
OH
+ 2 Cu2O
precipitat rou
COOK
OH
acidul -oxi-
R
R'
O + H2N - NH - R
OH
[H ]
R-C
O
OH
+ H-C
O
OH
miros caracteristic
sau determinarea
produilor de
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 15 / 34
carbonic
reacie
Grupe funcionale cu coninut de azot
NH2
Grupa amin
Acilare
agentul de acilare
R - NH2 + R' - C
precipitat
R - NH - C - R' + HX
R
NH2
grupa amin
aromatic primar
a) nitritul de sodiu n
prezena
acidului
clorhidric
grupa amin
secundar
N
Grupa amin
teriar
nitritul de sodiu n
prezena
acidului
clorhidric
generator de compleci
(X):
r-vul
Mayer
(K2HgI4);
r-vul
Dragendorff
(BiI3KI);
soluie tanin etc.
. Cl
HCl
R
NaNO2
b)
nitritul de sodiu n
prezena
acidului
clorhidric + soluie bazic
de -naftol
NH
NH2
NH2
NaNO2
N=N
ONa
. Cl - +
HCl
R
ONa
Nitrozare
R-N
R'
N=O
+ NaCl + H2O
Formarea complecilor
R3
N +X
R3
N. X
Reducere
reductor
NO2
culoare sau
preciptat de
culoare galbenportocaliu rou
R - NO2 + 6 H
R - NH2 + 2 H2O
coloraie galben
precipitate
colorate
determinarea
produilor de
reacie
Grupa nitro
hidroxid de sodiu
coloraie galben
NO2
NO2 + NaOH
ONa
O
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 16 / 34
grupa hidrazinic
Oxidare
oxidant:
soluia
amoniacal de hidroxid de
argint;
[O]
H2N - NH2
N2 + 2 H2O
dup produi
N2 + Ag
+ 2 H2O
precipitat negru
Formarea colorantului polimetinic
Cl
NO2
ciclul piridinic
2,4-dinitroclobenzen
hidroxid de potasiu
NO2
NO2
NaOH
C2H5OH
Cl
KOH
NO2
C2H5OH
HO
N
NO2
NO2
coloraie galben
NH2
C
NO2
H2O
NO2
+ HO
NO2
NO2
NO2
NO2
NO2
O
OH -
H
HO
C
O
NO2
SH
grupa sulfhidric
R - SH + MeX
R - SMe
+ HX
Oxidare
2 R - SH + I2
R - S - S - R + 2 HI
precipitate
colorate
decolorare
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 17 / 34
Hidroliza
grupa tiocarbinol
R
R'
soluiile acizilor
S + H2O
[H+]
R
R'
miros de hidrogen
sulfuros
O + H2S
Formarea complecilor
SO3H
clorur de bariu
precipitat alb
(R - SO3)2Ba + HCl
R - SO3H + BaCl2
sulfogrupa
O
O + R - CH - C
NH2
N - CH - COOH
OH
CH - C
NH2
O
OH
Ninhidrin
O
Aminoacid
R
CH
H2O
H
+ R-C
NH2
O
O
H
+O
NH2
O
- CO2
O
O
H
coloraie albastrviolet
NH4OH
N
O
ONH4 O
N
O
Hidroliz
O
C
NH2
grupa amid
hidroxid de sodiu
miros de amoniac
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 18 / 34
Hidroliz
O
C
NH-R
grupa carbamid
substituit
miros
Hidroliz
N
H
)
soluiile
apoase
acizilor sau hidroxizilor
N
H
Grupa lactamic
b) hidroxilamin i
FeCl3 (CuSO4)
NH - C - NH2
O
grupa ureidic
NH
HN
grupa ureidic
)
soluiile
apoase
acizilor sau hidroxizilor
R-C
NH - C - NH2
grupa uretanic
NH2C
O
OH
+ HO
2
R-C
OH
+ NH3
+ CO2
miros de amoniac
Formarea complecilor
N
precipitate
colorate
ONa
N
H
O + MeX
C
H2N - C - OR
+ H2O
O
C
N
H
Me n
O
+ NaX
Hidroliz
miros de amoniac
H2N - C - OR + H2O
O
R - OH + NH3
+ CO2
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 19 / 34
Oxidare
O
C
NH - NH2
oxidant:
soluia
amoniacal de hidroxid
de argint;
grupa hidrazinic
R-C
R-C
O
NH - NH2
[O]
R-C
NH - NH2
+ [Ag(NH3)2]OH
+ N2 + 2 H2O
OH
dup produi
R-C
OH
+ N2 + Ag
precipitat negru
Descompunerea n mediu acid
NH - CH2 - SO3Na
Grupa
acid clorhidric
aminometilensulfon
ic
+ NaCl
O + SO2
R - NH2 + H2C
Neutralizare
) hidroxid de sodiu
SO2NH - R
grupa sulfamidic
substituit
+ 2 H2O
R' - SO2N
R
Na
+ HO
2
solubilitate
sporit
Formarea complecilor
b) srurile
grele
metalelor
R' - SO2 - N
R
Na
R' - S - N
+ MeX
R
Me
+ NaX
n
Legturile de
carbon nesaturate
b)
permanganat
potasiu
Hal Hal
R - C - C - R'
R - C = C - R' + Hal2
de
H H
Hidratare oxigenat
R - C = C - R'
H
decolorare iodulii
(bromului)
KMnO4
HO OH
R - C - C - R'
H H
decolorarea
permanganatului
de potasiu
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 20 / 34
c) clorur de stibiu n
cloroform
coloraie
Nitrare
HNO3 conc.
conc.
i H2SO4
+
inel aromatic
NO2
H2SO4
coloraie
C-H
Atom activ de
hidrogen
HNO3
reageni nucleofili
C - X + HY
C - H + XY
CH2
C
grupa metilenic
activat
aldehide aromatice n
prezena acizilor minerali
Condensare
R
CH2
R'
coloraie
R
CH
H d u l u i l e gR'a t c
D
Co vOa l e n t
O ehalogenarea io
R
) t sau H2SO4 .
I2
C-I
Dehalogenare
C - Hal
derivaii halogenai
b) soluie AgNO3
C - Hal
AgNO3
AgHal
C - Hal + NaOH
C - OH + NaHal
C-H
+ NaHal
vapori violei de
iod
AgCl pr-t alb.,
AgBr pr-t
galben., AgI pr-t
glbui.
determinarea
ulterioar prin
metode analitice
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 21 / 34
e)
amestec
de
calcinare
Na2CO3 () i NaNO3
g) soluie permanganat
de potasiu n mediu
acid
h) arderea pe o srm de
cupru
C - I + KMnO4 + H2SO4
KIO3 + KI + H2SO4
Proba Beltein
2 Cu + Hal2
2 CuHal2
stratul
de
cloroform
se
coloreaz n violet
I2
colorarea flcrii
n verde. Pentru
compuii cu
coninutul de
fluor reacia este
negativ
fluorura de cupru
nu e volatil.
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 22 / 34
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 23 / 34
C. La 2 ml sol. srii de fier (II) (circ 0,001 g ion de fier) se adaug sol. sulfur de sodiu.
Se formeaz precipitat negru. Precipitatul este solubil n acizi minerali diluai.
Iodur
. La 2 ml sol. iodur (0,003-0,02 g iodur) se adaug 0,2 ml acid sulfuric diluat, 0,2 ml
sol. nitrit de sodiu sau sol. clorur de fier (III) i 2 ml cloroform. La agitare stratul de cloroform
se coloreaz n violet.
B. La 2 ml sol. iodur (0,003-0,02 g iodur) se adaug 0,5 ml acid azotic i 0,5 ml sol.
nitrat de argint. Se formeaz un precipitat galben-brnzos. Precipitatul este insolubil n soluie de
amoniac.
C. La nclzire a 0,1 g iodur de potasiu cu 1 ml acid sulfuric concentrat apar vapori
violei de iod.
Potasiu
. La 1 ml sol. srii de potasiu (0,01-0,02 g ion de potasiu) se adaug 1 ml sol. acid
tartric, 1 ml sol. acetat de sodiu, 0,5 ml etanol i se agit. Treptat apare precipitat alb cristalin,
solubil n acizi minerali i soluii de baze alcaline.
B. La 2 ml sol. srii de potasiu (0,005-0,01 g ion de potasiu), prealabil calcinat pentru
nlturarea srurilor de amoniu, se adaug 0,5 ml acid acetic diluat si 0,5 ml cobaltnitrit de
sodiu, se formeaz precipitat galben cristalin.
C. Sarea de potasiu, introdus n flacra incolor, o coloreaz n violet.
Calciu
. La 1 ml sol. srii de calciu (0,002-0,02 g ion de calciu), se adaug 1 ml soluie oxalat
de amoniu. Se formeaz un precipitat alb, insolubil n acid acetic i sol. amoniac, solubil n acizi
minerali.
B. Sarea de calciu, umectat cu acid clorhidric, introdus n flacra incolor, o coloreaz
n rou-crmiziu.
Carbonai (hidrocarbonai)
. La 0,2 g carbonat (hidrogencarbonat) de sodiu sau la 2 ml sol.10%, se adaug 0,5 ml
acid diluat. Se elimin bule de bioxid de carbon. La trecerea lor prin ap de var se formeaz un
precipitat alb.
B. La 2 ml sol. carbonat (1:10), se adaug 5 picturi soluie sulfat de magneziu saturat,
se formeaz un precipitat alb (hidrogencarbonaii formeaz precipitat doar la fierberea
amestecului).
C. La sol. carbonat (1:10) se adaug 1 pictur de fenolftalein, soluia se coloreaz n
rou (spre deosebire de hidrogencarbonai).
Magneziu
La 1 ml sol. srii de magneziu (0,0020-0,005 g ion de magneziu), se adaug 1 ml sol.
clorur de amoniu, 0,5 ml sol. fosfat de sodiu i 1 ml sol. amoniac. Se formeaz un precipitat alb
cristalin, solubil n acizi minerali i acid acetic.
Sodiu
. La 1 ml sol. srii de sodiu (0,01-0,03 g ion de sodiu), se aciduleaz cu acid acetic, se
filtreaz, la necesitate, apoi se adaug 0,5 ml sol. uranilacetat de zinc; se formeaz precipitat
galben cristalin.
B. 0,1 g substanse dizolv n 2 ml ap. La soluia obinut sau la 2 ml soluie, indicat
n monografie particular, se adaug 2 ml soluie carbonat de potasiu 15% i se aduce pn la
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 24 / 34
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 25 / 34
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 26 / 34
crmiziu i apare un miros de amoniac. Filtratul, dup acidulare cu acid azotic, d reacie
caracteristic la cloruri.
B. Reacia pentru grupa nitro aromatic. La 0,1g preparat se adaug 5 ml acid clorhidric
25% i 0,3 g pulbere de zinc se ferbe timp de 3-4 min. Dup rcire amestecul se filtreaz. La 2
ml filtrat se adaog 2 ml soluie nitrit de sodiu 0,1 . 1-2 picturi din soluia obinut se adaog
la 2 ml soluie bazic -naftol, apare o coloraie roie.
Epinefrin (adrenalin)
A. Reacia cu clorur de fier (III). 5mg substan (hidrotartrat) se dizolv n 5 ml ap, se
adaug o pictur soluie clorur fieric (III); se ivete o coloraie verde de smarald, care vireaz
n rou-viiniu la adugarea picturei de hidroxid de amoniu, apoi n rou-oranj.
B. Reacia de formare adrenocromului. La 1 ml soluie 0,2% se adaug 5 ml soluie
tampon hidrotartrat cu pH-ul 3,56 i 2 ml soluie iod 0,1 mol/l, se las pe 5 minute, dup care se
amestec cu 3 ml soluie tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l. Soluia menine coloraie roie-ntunecat
(spre deosebire de norepinefrin). Determinarea se efectueaz la fel cu 10 ml soluie tampon cu
pH-ul 6,5; apare coloraie roie-violet.
C. Reacia pentru tartrat. La 1 ml soluie tartrat se adaug un cristal de clorur de
calciu, 0,5 ml alcool i se freac cu bagheta de sticl pereii eprubetei; apare precipitat alb
cristalin, solubil n acizi minerali i soluiile hidroxizilor alcalini.
D. Reacia pentru clor-ion. Substana (circ 0,002 g clor-ion) d reacie pozitiv la
cloruri.
Sulfanilamida (streptocida)
A. Reacia pentru amine aromatice. 0,05 g substan se dizolv n 2 ml ap, se
aciduleaz cu 3 picturi acid clorhidric, se adaug 3 picturi soluie nitrit de sodiu 0,1 mol/l i se
agit; Soluia obinut se adaug la 3 ml soluie bazic de -naftol; apare o coloraie roie-viinie
sau un precipitat rou-oranj.
B. Reacia de formare a topiturii. 0,1 g preparat se nclzete n eprubet uscat la
flacra becului de gaz, se formeaz o topitur de culoare albastru-violet i se simte miros de
amoniac i anilin (deosebirea de alte sulfanilamide).
Sulfacetamida sodic (sulfacil sodic)
A. Reacia pentru amine aromatice (Vezi sulfanilamida).
B. Reacia cu sulfatul de cupru. 0,1 g preparat se dizolv n 3 ml ap i se adaug 1 ml
soluie sulfat de cupru; se formeaz un precipitat verde-albstrui, care nu se schimb.
C. Determinarea punctului de topire. 1 g preparat se dizolv n 10 ml ap. Se adaug 6
ml acid sulfuric diluat i se filtreaz. Precipitatul se spal cu o cantitate mic de ap i se usuc la
temperatura de la 1000 pn la 1050 timp de 4 ore. Punctul de topire e de 1810 - 1850.
D. Reacia de esterificare.1 g preparat (vezi mai sus) se dizolv n 5 ml alcool. Se adaug
0,2 ml acid sulfuric i se nclzete. Se simte miros de etilacetat.
E. Determinarea ionului de sodiu. (vezi sarcina 1).
Ftalilsulfatiazol (ftalazol)
. Reacia de formare a azocoloranilor. 0,05 g preparat se fierbe n 2 ml ap i 3
picturi acid clorhidric diluat timp de 1-2 minute. Soluia obinut d reacie caracteristic la
aminogrupa aromatic primar (vezi sulfanilamida).
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 27 / 34
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 28 / 34
Glicerin
A. Formarea acroleinei. La 1 ml glicerin se adaug 2 g de hidrofosfat de potasiu i se
nclzete; se formeaz acrolein cu miros caracteristic.
B. Formarea gliceratului de cupru. La 1 ml soluie 5% sulfat de cupru se adaug 3-4
piczuri hidroxid de sodiu; precipitatul albastru obinut de hidroxid de cupru se dizolv la
adugarea a ctorva picturi de glicerin cu formarea unei soluii de culoare albastr.
Difenhidramina (dimedrol)
A. Formarea srii de oxoniu. Pe sticla de ceas se pun 3-4 picturi acid sulfuric
concentrat i se adaug 0,02 g preparat. Apare o coloraie galben-deschis, care trece treptat n
rou-crmiziu. La adugarea ctorva picturi de ap coloraia dispare.
B. Reacia de formare a benzhidrolului. Se dizolv 0,1 g difenhidramin n 5 ml ap, se
adaug 2 ml acid clorhidric diluat i se fierbe timp de 3 min. Dup rcire cristalele se filtreaz i
se recristalizeaz ntr-un volum mic de ap. Temperatura de topire a benzhidrolei obinute este
62-67C.
C. Reacia pentru clor-ion. Se efectueaz reacia pentru ionii de clor n 2 ml soluie
difenhidramin (1:100)
Hexametilentetramin
A. Reacia descompunerii hidrolitice. Se nclzete 2ml soluia preparatului (1:10) cu
2ml acid sulfuric diluat; apare miros de formaldehid. Apoi se adaug 2ml soluie 30% hidroxid
de sodiu i din nou se nclzete. Apare miros de amoniac.
B. Reacia de formare colorantului aurinic. La 0,01 g substan se adaug 0,01-0,02 g
salicilat de sodiu, 2-3 picturi acid sulfuric concentrat i se nclzete; se ivete o coloraie roie.
Glucoza
A. Reacia cu fenol. La cteva cristale de glucoz se adaug un cristal de fenol i se
mbib cu acid sulfuric concentrat; apare coloraie de la violet la rou.
B. Reacia cu fenoli. La 2ml soluie 0,01% glucoz se adaug cteva picturi soluie
alcoolic de -naftol sau un alt oarecare fenol, apoi cu pictura se adaug acid sulfuric
concentrat, la hotarele dintre dou straturi se formeaz un inel colorat.
C. Reacia cu reactivul Fehlihg. 0,1 g glucoz se nclzete la fierbere cu 5 ml reactiv
Fehling; se formeaz precipitat rou-crmiziu.
Acid ascorbic
Reaciile de tip acid.
Soluia apoas 2% de substan coloreaz hrtia de turnesol n albastru.
La soluia din 0,05 g preparat n 2 ml ap se adaug 0,1 g hidrocarbonat de sodiu i
circa 0,02 g sulfat de fer (II), se agit i se las. Apare o coloraie violet-nchis, care
dispare la adugarea 5 ml acid sulfuric diluat.
Reacii de oxidare.
La adugarea la 5 ml soluie apoas a preparatului (1:1000) cte o pictur soluie iod
0,1 mol/l are loc decolorarea soluiei de iod.
La adugarea la 5 ml soluie de preparat 2% a 4 ml soluie Fehling are loc formarea
unui precipitat galben-oranj de oxid de cupru (I).
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 29 / 34
Nitrofural (Furacilin)
Reacia cu hidroxid de sodiu. 0,01 g preparat se dizolv n amestec de 5 ml ap i 5 ml
soluie hidroxid de sodiu; apare coloraie roie-portocalie. La nclzirea soluiei obinute se
degaj amoniac, care se determin dup miros sau prin nlbstrirea hrtiei roii de turnesol
umed, ntrodus n vapori lichidului care fierbe.
Rutozid (Rutin)
A. Reacia cu reactivul Fehlihg. 0,1 g preparat se fierbe cu 10 ml soluie acid clorhidric
0,5% i se filtrez. La 5 ml filtrat se adaug 0,3 ml soluie hidroxid de sodiu i 3 ml reactiv
Fehling; la fierberea amestecului se formeaz un precipitat rou.
B. Reacia cu hidroxid de sodiu. 5 mg preparat se dizolv n 5 ml soluie 1 mol/l
hidroxid de sodiu; apare coloraie galben-portocalie.
C. Reacia de formare srurilor de piriliu. 0,02 g preparat se dizolv n 5 ml alcool 95%
fierbinte, se adaug cteva picturi acid clorhidric concentrat i 0,05 g pulbere de zinc ori
magneziu; treptat soluia se coloreaz n rou.
Piracetam
Reacia cu hidroxid de sodiu. 0,2 g substan se dizolv n 1 ml ap, se adaug 5 ml
hidroxid de sodiu i din nou se nclzete. Se degaj amoniac, cu miros caracteristic care
albstrete hrtia de turnesol.
Bendazol (Dibazol)
A. Reacia cu soluie de iod. 0,02 g preparat se dizolv n 5 ml ap, se adaug 3 picturi
acid sulfuric diluat, 2-3 picturi soluie 0,1 mol/l iod i se agit; se formeaz un precipitat rouargentiu.
B. Reacia pentru clor-ion. 0,02 g preparat se dizolv n 3 ml ap, se adaug 1 ml soluie
amoniac i precipitatul format se filtreaz. Filtratul, acidulat cu 2,5 ml acid azotic diluat, d
reacie caracteristic pentru cloruri.
C. Reacia cu soluie nitrat de cobalt. La 0,01 g preparat se adaug 3 picturi soluie
spirtoas de nitrat de cobalt; se formeaz coloraie albastr.
Metamizol sodi
(analgin)
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 30 / 34
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 31 / 34
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 32 / 34
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 33 / 34
Anexa 1.
LISTA SUBSTANELOR MEDICAMENTOASE
1. Acenocumarolum
2. Acidum acetylsalicylicum
3. Acidum ascorbinicum
4. Acidum folicum
5. Acidum glutaminicum
6. Acidum nicotinicum
7. Ampicillinum
8. Atenololum
9. Atropini sulfas
10. Benzylpenicillinum
11. Bendazol (Dibazolum)
RED.:
01
DATA:
06.07.2009
Pag. 34 / 34
23. Dexamethasonum
24. Diclofenacum natrium
25. Doxicyclinum
26. Ephedrini hydrochloridum
27. Epinephrini hydrochloridum
28. Ergocalciferolum
29. Aethinylestradiolum
30. Furazolidonum
31. Furosemidum
32. Glibenclamidum
33. Inosinum
34. Isoniazidum
35. Kalii iodidum
35. Lidocainum
36. Magnesii sulfas
37. Menadionum
38. Mentolum
39. Metamizolum natrium
40. Natrii bromidum
41. Natrii chloridum
42. Nitroxolinum
43. Papaverini hydrochloridum
44. Pentoxiphyllinum
45. Phenobarbitalum
46. Phthalylsulfathiazolum