Metod Chim Identificare-67251

Catedra Chimie farmaceutică şi toxicologică RED.
: 01
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009
Elaborările metodice pentru studenţii şi profesori

la temele de studiu Pag. 1 / 34
(Chimie farmaceutică)
Universitatea de Stat de Medicină şi Farmacie «Nicolae Testemiţanu»
CATEDRA CHIMIE FARMACEUTICĂ ŞI TOXICOLOGICĂ
Metodele chimice în analiza medicamentelor

(identificarea)
Indicaţie metodică pentru studenţii Facultății de Farmacie
Autorii: Tatiana Treapitina – conferenţiar universitar

Tatiana Ştefaneţ – asistent universitar
Redactor: Vladimir Valica – profesor universitar
CHIŞINĂU – 2019
Catedra Chimie farmaceutică şi toxicologică RED.: 01
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

INTRODUCERE
Metodele chimice sunt bazate pe proprietăţile chimice a substanţelor medicamentoase,
care sunt condiţionate de prezenţa în moleculă a ionilor pentru substanţe de origine anorganică
sau grupelor funcţionale specifice pentru cele organice.
Scop: A se forma deprinderi practice pentru efectuarea analizei şi controlului

medicamentelor conform prevederilor contemporane.
Scopurile determinate:
1. Pe baza consultării documentaţiei analitice de normare (DAN) de a însuşi
analiza substanţelor medicamentoase după indice „identificare”.
2. De a deprinde aprecierea calităţii substanţelor medicamentoase în corespundere
cu prevederile DAN.
Planul studierii temei:

Pentru studierea temei este prevăzută o lucrare de laborator.
Planul lucrării:
 Pregătirea teoretică pentru îndeplinirea scopurilor propuse;
 Lucrarea practică de laborator;
 Controlul însuşirii temei.
MATERIAL INFORMATIV
Metodele chimice în analiza substanţelor medicamentoase
Obţinerea substanţelor medicamentoase noi, precum şi perfecţionarea proceselor

tehnologice necesită o continuă performanţă a metodelor de analiză. Ne luând în consideraţie
dezvoltarea în ultimii ani metodelor fizico-chimice şi biologice de analiză, metodele chimice
ocupă un loc principal.
Metodele chimice sunt pe larg utilizate pentru identificarea şi dozarea substanţelor
medicamentoase, precum şi pentru determinarea impurităţilor.
Controlul chimic al medicamentelor prevede divizarea lor în cele anorganice şi organice,
ce necesită o metodologie diferită pentru analiza acestora. În analiza substanţelor de origine
anorganice se ţine cont de cationi şi anioni bioactivi ce întră în componenţa lor, iar pentru cele
organice – prezenţa grupelor funcţionale corespunzătoare.
Analiza chimică constă în determinarea conţinutului componenţei chimice şi structurii
substanţelor medicamentoase şi include în sine efectuarea analizei calitative şi cantitative.
În controlul medicamentelor metodele chimice se bazează pe reacţii care de obicei se
efectuează în soluţii sau în pulberi.
Către reacţiile de identificare sunt înaintate următoarele cerinţe:
– prezenţa efectului analitic (precipitat, miros, gaz, culoarea, forma cristalelor etc.);
– selectivitatea;
– limita de detecţie;
– rapiditatea.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Identificarea substanţelor medicamentoase de origine anorganică

Substanţele medicamentoase de origine anorganică, de regulă, sunt electroliţi, fapt care
determină identificarea lor în soluţii după ionii (cationi sau anioni), în care acestea se
descompun. Unii dintre ioni prezentaţi mai jos întră în componenţa nu doar compuşilor
anorganici, dar şi unor compuşi organici.
Mai jos sunt prezentate tehnici unificate pentru identificarea cationilor şi anionilor în
conformitate cu cerinţele farmacopeei şi documentaţiei analitice de normare (DAN)
corespunzătoare.
Amoniu. Sărurile de amoniu la tratare cu hidroxizi alcalini sau alcalino-pământoşi,

degajă amoniac, cu miros caracteristic care albăstreşte hârtia roşie de turnesol:
NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O
Bromură. А. Bromură se identifică prin reacţia de obţinere a bromului în rezultatul

reacţiei de oxido-reducere dintre bromură şi cloramină în mediu acid. Bromul obţinut în
rezultatul reacţiei se extrage cu cloroform în care el se dizolvă mai bine, colorându-l în galben-
brun:
B. Soluţiile bromurilor cu soluţia de nitrat de argint formează precipitat alb-gălbui cazeos

de bromură de argint, insolubil în acid azotic, greu solubil în amoniac:
Br- + Ag+ → AgBr↓

AgBr + 2NH3+2H2O → [Ag(NH3)2]Br + 2H2O
Вismut. А. Soluţiile sărurilor de bismut, uşor acidulate cu acid clorhidric, formează un

precipitat cafeniu-negru la tratare cu sulfură.
2Bi3+ + 3S2- → Bi2S3↓
Precipitatul este solubil în volumul egal de acid azotic concentrat.
B. Sărurile de bismut, la tratare cu iodurile metalelor alcaline, formează un precipitat
negru, care trece în portocaliu în exces de reactiv, ce conţine tertraiodbismutaţi cu formula
generală Me[BiI]4.
Bi3+ + 3I- → BiI3↓
BiI3 + I- →[BiI4]-
Ca reactiv FS XI recomandă iodură de potasiu.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Fier (II). А. Se identifică prin reacţia cu hexacianoferat (III) de potasiu. Se obţine un

amestec de precipitate albastre (albastrul de Turnbull). Fe4[Fe(CN)6]3, KFe[Fe(CN)6]:
3Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3[Fe(CN)6]2↓

Precipitat este insolubil în acizi minerali. În mediu alcalin se formează Fe(OH)2.
B. Sărurile fierului (II), în soluţii apoase formează la adăugarea unei soluţii de sulfură de
sodiu un precipitat negru solubil în acid clorhidric:
Fe2+ + S2- → FeS↓
FeS + HCl → FeCl2 + H2S↑
Fier (III). А. Soluţiile fierului (III) formează la adăugarea unei soluţii de hexacianoferat
(II) de potasiu precipitat albastrul de berlin:
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3↓
B. În reacţia cu ionul tiocianat soluţiile sărurilor de fier (III) se colorează în roşu:
Fe3+ + 3CNS- → Fe(CNS)3

C. Ca şi sărurile de fier (II), sărurile de fier (III) în soluţii apoase formează la adăugarea
unei soluţii de sulfură de sodiu un precipitat negru solubil în acid clorhidric:
2Fe3+ + 3S2- → Fe2S3↓
Iodură. А. Iodurile au proprietăţi reducătoare. Oxidanţii slabi elimină din ioduri iodul,
solubil în cloroform cu o coloraţie violetă, sau formează o coloraţie albastră, la rece, cu soluţie
de amidon. Oxidanţii puternici pot să oxideze iodul eliminat până la hipoioduri incolore sau
iodaţi (IO-, IO-3), de aceea o mare importanţă are alegerea oxidantului şi a concentraţiei lui. FS
XI recomandă utilizarea soluţiei de clorură de fier (III) sau a soluţiei de nitrit de sodiu:
2I- + 2Fe3+ → I2 + 2Fe2+
Reacţia cu soluţia de nitrit de sodiu trebuie efectuată sub nişă (se elimină vapori de oxizi de azot
toxici):
2NaNO2 + 2KI + 2H2SO4 → I2 ↓+ 2NO↑ + K2SO4 + Na2SO4 + 2H2O
2NO + O2 → 2NO2↑
În calitate de oxidant FS XI propune de asemenea de utilizat acidul sulfuric concentrat, la
interacţiunea cu iodurile la încălzire se elimină vapori violeţi de iod (reacţia se efectuează sub
nişă).
B. Iodurile formează cu soluţia de nitrat de argint precipitat galben, insolubil în acid
azotic şi amoniac:
I- + Ag+ → AgI↓
Potasiu. А. Sărurile de potasiu formează, la tratare cu acid tartric precipitat cristalin alb
– hidrotartratul de potasiu:
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Precipitatul este solubil în acizi minerali şi în soluţiile bazelor alcaline.

Precipitatul nu este solubil în acid acetic. La amestecul reactant se adaugă acetat de sodiu:
CH3COONa + H+ → CH3COOH + Na+

La formarea precipitatului ajută adăugarea alcoolului de 95% şi agitarea eprubetei.
B. Sărurile de potasiu, în soluţie neutră sau slab acidă, formează un precipitat galben la
tratarea cu o soluţie de hexanitrocobaltat (III) de sodiu, insolubil în acid acetic, solubil în acizi
minerali:
2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- → K2Na[Co(NO2)6]↓
În mediu puternic acid se formează acid nestabil de hexanitrocobaltic H3[Co(NO2)6], care se

descompune în momentul eliminării. În mediu bazic se formează precipitat brun Co(OH)3.
Deoarece cu acest reactiv formează precipitat şi ionii de amoniu, sărurile de potasiu în
prealabil se calcinează pentru înlăturarea sărurilor de amoniu.
C. Sărurile volatile de potasiu colorează flacăra incoloră a unui bec în violet. La
examinarea prin sticlă albastră, flacăra are culoare roşie-purpurie.
Calciu. А. Calciul în soluţie neutră sau slab acidă formează cu oxalat de amoniu un
precipitat alb, insolubil în acid acetic, solubil în acizi minerali diluaţi:
CaCl2 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4  + 2NH4Cl

B. Sărurile volatile de calciu, colorează flacăra incoloră în roşu-cărămiziu.
Carbonat (hidrogenocarbonat). А. La tratare cu acizi minerali diluaţi se formează bule
de dioxid de carbon în urma descompunerii acidului carbonic instabil:
CO2-3 + 2H+ → CO2↑ + H2O

HCO-3 + H+ → CO2↑ + H2O
B. Se produce efervescenţă datorită trecerii dioxidului de carbon degajat prin apa de var
(cu obţinerea precipitatului):
CО2 + Ca(CO)2 → CaCO3↓ + H2O

C. Deosebirea carbonaţilor de hidrogenocarbonaţi este posibilă prin determinarea reacţiei
mediului folosind ca indicator – fenolftaleina. Carbonaţii şi hidrogenocarbonaţii în soluţii
hidrolizează.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

CO2-3 + 2H2O → HCO3- + OH-

HCO-3 + H2O → H2O + CO2 + OH-
Carbonaţii au reacţie puternic bazică, datorită hidrolizei

HCO3-  CO2-3 + H
În legătură cu aceasta reacţia mediului soluţiilor hidrogenocarbonaţilor este slab bazică.
În aşa fel soluţiile carbonaţilor se colorează în violet şi roz, iar soluţiile
hidrogenocarbonaţilor se menţin incolore.
Carbonaţii în soluţie apoasă se colorează în roz la adăugarea unei soluţii de fenolftaleină.
Soluţia de hidrocarbonat nu se colorează în prezenţa fenolftaleinei.
D. Cu soluţia saturată de sulfat de magneziu soluţiile carbonaţilor formează precipitate
albe:
CO2-3 + Mg2+ → MgCO3↓
Soluţiile hidrogenocarbonaţilor formează un precipitat la fel, însă la fierberea amestecului.
Magneziu. Sărurile de magneziu în soluţie, la tratare cu o soluţie diluată de clorură de
amoniu, amoniac şi fosfat disodic, formează un precipitat alb cristalin, solubil în acizi, insolubil
în amoniac:
MgSO4 + Na2HPO4 + NH3 → MgNH4PO4↓ + Na2SO4
MgNH4PO4 + H+ → Mg2+ + NH4+ + HPO42-
HPO42- + H+ H2PO4-
Pentru preîntâmpinarea formării precipitatului de hidroxid de magneziu la amestecul reactant se

adaugă clorură de amoniu, excesul căruia, însă, trebuie de evitat din cauza formării ionilor
complecşi [MgCl3]-, [MgCl4]2- solubili.
Arsen. Arsenul în substanţele medicamentoase este prezent în formă de compuşi, în care
gradul de oxidare fiind +3 şi +5, de aceea în DAN se recomandă identificarea arseniaţilor
(AsO43-) şi arseniţilor (AsO33-).
А. Soluţiile de As (III) şi As (V) acidulate cu acid clorhidric formează cu sulfurile
precipitate galbene, insolubile în acid clorhidric concentrat, însă cu amoniac formează compuşi
complecşi:
AsO33- + 6H+  As3+ + 3H2O
2As3+ + 3S2- → As2S3↓
AsO43- + 8H+ →As5+ + 4H2O
2As5+ + 5S2- → As2S5↓
B. Arseniţii în soluţie apoasă precipită, la tratare cu soluţie de nitrat de argint un
precipitat galben, solubil în acid azotic şi amoniac:
AsO3-3 + 3Ag+ → Ag3AsO3↓
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Arseniaţii în soluţie apoasă neutră formează cu o soluţie de nitrat de argint un precipitat

brun-şocolat de Ag3AsO4, solubil în acid azotic şi amoniac, formând [Ag(NH3)2]3AsO4.
AsO3-4 + 3Ag+ → Ag3AsO4↓
C. Arseniaţii, cu ionii de magneziu şi amoniu în prezenţa clorurii de amoniu formează un
precipitat alb cristalin, solubil în acid clorhidric diluat. Reacţia permite diferenţierea arseniţilor
de arseniaţii:
AsO43- + Mg2+ + NH4+ → MgNH4AsO4↓
Sodiu. А. Ionul de sodiu, în soluţie apoasă, formează la tratarea cu soluţie de acetat de
zinc şi uranil un precipitat cristalin galben, insolubil în acid acetic:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → Na[Zn (UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O↓ + HCl
B. Hexahidroxiantimonat de potasiu în mediu neutru precipită sărurile de sodiu, formând

precipitat alb. Reacţia este mai puţin sensibilă de cea precendentă, însă reactivul dat este mai
accesibil:
Na+ + [Sb(OH)6]– → Na[Sb(OH)6] ↓
C. Sarurile volatile de sodiu colorează flacăra incoloră a becului de gaz în galben.
Nitrat. А. Reacţia comună pentru nitraţi şi nitriţi este cea cu difenilamină, şi se bazează
pe oxidarea acestui reactiv în acid sulfuric concentrat până la hidrosulfat de
difenildifenochinondiimină, colorat în albastru. Soluţia de difenilamină se prepară în acid
sulfuric concentrat:
B. Nitraţii pot fi depistaţi, folosind reacţia cu acidul sulfuric concentrat şi cupru metalic
după degajarea vaporilor bruni de dioxid de azot.
2NaNO3 + H2SO4 (conc.) → Na2SO4 + 2HNO3

Cu + HNO3 → Cu(NO3)2 + NO2↑ + H2O
C. În comparaţie cu nitriţii, care au şi proprietăţi reducătoare, nitraţii nu decolorează
soluţia permanganatului de potasiu.
Nitrit. А. Reacţia cu difenilamină (vezi nitraţii).
B. Nitriţii sunt săruri ale acidului azotos instabil. La degajarea acidului azotos din sărurile
lui, el se descompune cu degajare de produşi sub formă de gaz:
2NaNO2 + H2SO4 → Na2SO4 + 2HNO2

3HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O
2NO + O2 →2NO2↑
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

C. Nitriţii în reacţia cu antipirina (fenazonă) în mediu de acid sulfuric formează produşi

de substituţie – nitrozoantipirină de culoare verde:
D. În comparaţie cu nitraţii, nitriţii decolorează soluţia de permanganat de potasiu:
5NO2- + 2MnO4- + 6H+ → 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O

Mercur (II). A. La tratare cu hidroxizi alcalini, formează un precipitat galben de oxid de
mercur (II):
Hg2+ + 2OH- → HgO↓ + H2O
B. Are capacitate de a forma compuşi complecşi. În soluţie, formează, la tratare cu
iodură de potasiu, un precipitat roşu de iodură de mercur, solubil în exces de reactiv, formând
tetraiodomercurat de potasiu-soluţie incoloră:
HgCl2 + 2KI → HgI2↓ + 2KCl

HgI2 + 2KI → K2HgI4
C. Mercur – Hg (II), în soluţii, la tratare cu sulfură de sodiu, formează un precipitat
negru, insolubil în acid azotic:
Hg2+ + S2- → HgS↓
Sulfat. Ionii sulfat cu ionii de bariu formează precipitat alb, insolubil în acizi şi baze:
SO42- + Ba2+ → BaSO4↓
Sulfit. А. Acidul sulfuros, fiind instabil, la tratare cu acizi minerali, se descompune cu
eliberarea SO2 cu miros înţepător caracteristic,:
SO32- + 2H+ → H2O + SO2↑
B. Cu clorură de bariu, formează un precipitat alb, spre deosebire de sulfat, solubil în acid
clorhidric:
SO32- + Ba2+ → BaSO3↓
BaSO3 + 2HCl → BaCl2 + H2O + SO2↑
C. Fiind reducători, decolorează soluţia de iod:
SO32- + I2 + 2H2O →BaCl2 + H2O + SO2↑
Fosfat. А. Ionul fosfat din soluţii se precipită cu nitratului de argint cu formarea
precipitatului galben, solubil în acid azotic şi amoniac:
PO43- + 3Ag+ → Ag3PO4↓
Ag3PO4 + 3HNO3 → 3AgNO3 + H3PO4
Ag3PO4 + 6NH4OH → [Ag(NH3)2]3PO4 + 6H2O
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

B. Formează, la tratare cu Mg+2, în prezenţa amoniului, un precipitat alb cristalin (vezi

magneziu).
C. Formează, cu molibdat de amoniu, în prezenţa acidului azotic diluat și la încălzire, un
precipitat galben de fosfomolibdat de amoniu:
H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 +21HNO3→ (NH4)3PO4+12MoO3↓+21NH4NO3+12H2O

Clorură. Formează, la tratare cu nitratul de argint, precipitat alb-brânzos, solubil în
amoniac, carbonat de amoniu şi insolubil în acid azotic:
Cl- + Ag+ → AgCl↓
AgCl + 2NH3 +2H2O → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
AgCl + (NH4)2CO3 → [Ag(NH3)2]Cl + CO2↑ + H2O
Pentru sărurile bazelor organice cercetarea solubilităţii a precipitatului obţinut de clorură de
argint se efectuează după separarea precipitatului şi spălarea acestuia cu apă.
Zinc. А. Formează, la tratare cu sulfură de sodiu, un precipitat alb, solubil în acid
clorhidric şi insolubil în acid acetic:
Zn2+ + S2- → ZnS↓
ZnS + 2HCl → ZnCl2 +H2S↑
B. Formează, la tratare cu hexacianiferat-(II) de potasiu, un precipitat alb gelatinos de
hexacianoferat -(II) de zinc- potasiu, insolubil în acid clorhicric diluat:
3Zn2+ + 2K+ +2[Fe(CN)6]4- → K2Zn3[Fe(CN)6]2↓
Identificarea preparatelor organice
Analiza compuşilor organici de cele mai dese ori este determinată de proprietăţile grupelor
funcţionale, spre deosebire de analiza substanţelor medicamentoase anorganice.
Identificarea substanţelor medicamentoase de origine organică se efectuează după:
 grupele funcţionale;
 elementele de structură;
 elemente ce întră în componenţa substanţei.
Grupa funcţională – reprezintă atomi sau grupe de atomi legaţi de radicalul

hidrocarbonic, ce sunt responsabili pentru proprietăţile chimice ale compuşilor şi pot fi folosiţi
pentru identificarea şi determinarea cantitativă a substanţelor medicamentoase.
Compuşii cu o grupă funcţională sunt numiţi monofuncţionali (alcoolul etilic, aldehida
formică), cu mai multe grupe funcţionale identice sunt numiţi polifuncţionali (glicerina); cu mai
multe grupe funcţionale diferite – heterofuncţionale (efedrina, acidul glutamic).
Prezenţa câtorva grupe funcţionale influenţează efectele unor reacţii comune de identificare
şi a proprietăţilor produselor ce rezultă în urma acestora.
În dependenţă de natura grupelor funcţionale derivaţii hidrocarburilor se împart în clase.
Formulele comune şi denumirile principalelor clase de compuşi sunt expuse în tabelul 1.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Tabelul 1.
Clasele de bază ale compuşilor organici
Grupa funcţională Clasa Formula comună a clasei
Halogenoderivaţi
Halogeni
Hidroxilică Alcoolii, fenolii
Eteri
Eterică
Tioli
Tiolică (tioalcoolii, mercaptanii)
Tioeteri
Alchiltiolică
Sulfoacizi
Sulfonică
Amine
Amină
Nitroderivaţi
Nitro
Nitril
Ciano
Aldehide
Carbonilă
Cetone
Carboxilă
Acizi carbonici
Esterică
Esteri
Carboxamidă Amide
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

REACŢII GENERALE DE IDENTIFICARE PENTRU GRUPELE FUNCŢIONALE

№ Grupe funcţionale Reactivi Schema reacţiei Efectul analitic
d/r
Grupe funcţionale cu conţinut de oxigen
Esterificare (acilare)
miros
а) agentul de acilare caracreristic sau
precipitat
- ОН Oxidare
1.
hidroxil alcoolic alcool primar miros
b) oxidant caracreristic
alcool secundar
2. Esterificare (acilare)
а) vezi 1a
Formare de complecşi
b) soluţie clorură de
culoare
fier (III)
Hidroxil fenolic
(alcool aromatic)
с) diazocompus
culoare sau
Formarea azocolorantului
preciptat de
culoare galben-
pottocaliu – roşu
d) reactivul Marquis Reacţii de oxidare şi condensare coloraţie roşie
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

(formarea colorantului aurinic)
(H2SO4 conc. + CH2O)
Reacţii de substituţie (bromurare)
e) bromul precipitat alb
3. Vezi r. 2a şi 2b
hidroxil enolic
a) alcool Esterificarea (vezi 1a)

4. Formarea sărurilor soluţii colorate
Grupa carboxilă b) sărurile metalelor sau precipitaţi
(МеХ)
5. –O– Descompunerea grupei eterice

eter determinarea
a) H2SO4 conc. ulterioară a
produselor
b) acizi minerali Formarea sărurilor de oxoniu coloraţie

conc.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Hidroliza
coloraţie sau
a) Н2О (Н+ sau ОН¯ )
miros
Formarea hidroxamaţilor de fier (cupru)

6. b) soluţie bazică de coloraţie violetă
Grupa ester hidroxilamină (hidroxamat de
(NH2OH·HCl + NaOH) fier (III) şi
după acidulare până la coloraţie verde
neutru - FeCl3 (CuSO4) (hidroxamat de
cupru (II)
Hidroliza
a) Н2О (Н или ОН )
+ ¯
-
Formarea hidroxamaţilor de fier (cupru)
Grupa lactonică b) (NH2OH·HCl +
7. NaOH) coloraţie violetă
soluţie bazică de (hidroxamat de
hidroxilamină după fier (III) şi
acidulare până la neutru, coloraţie verde
FeCl3 (CuSO4) (hidroxamat de
cupru (II)
a) oxidant slab: Reacţia de oxidare

– soluţia amoniacală de
hidroxid de argint;
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

– reactivul Fehling etc. precipitat negru
Reacţii de oxidare şi condensare

b) compuşii ce conţin (formarea colorantului aurinic)
hidroxil fenolic vezi 2d
grupa aldehidă
Formarea bazelor Şiff
b) compuşii ce
conţin grupa coloraţie galbenă
aminică
Substituţia atomului de oxigen
Grupa ceto a) clorhidrat de

precipitat alb
hidroxilamină
оксим
8.
Substituţia atomului de oxigen
a) derivaţii
precipitat alb
hidrazinei
Reacţia de oxidare
oxidant: r-vul Fehling
9. precipitat roşu
etc.
grupa α-cetolică
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

10. Descompunerea după tratare cu acid mineral miros

caracteristic sau
acid mineral determinarea
acidul α-oxi- produşilor de
carbonic reacţie
Grupe funcţionale cu conţinut de azot
Acilare
agentul de acilare precipitat
Grupa amină
Formarea sării de diazoniu

a) nitritul de sodiu în
coloraţia sau lipsa
prezenţa acidului
acestei
grupa amină clorhidric
aromatică primară
Formarea colorantului azoic
b) nitritul de sodiu în culoare sau
prezenţa acidului preciptat de
clorhidric + soluţie bazică culoare galben-
de β-naftol portocaliu– roşu
nitritul de sodiu în Nitrozare
grupa amină prezenţa acidului coloraţie galbenă
secundară clorhidric
generator de complecşi
(X): r-vul Mayer Formarea complecşilor
precipitate
(K2HgI4); r-vul
colorate
Grupa amină Dragendorff (BiI3·KI);
terţiară soluţie tanină etc.
reducător Reducere determinarea
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

produşilor de
reacţie
Grupa nitro
Formarea compuşilor de tip chinonă

hidroxid de sodiu coloraţie galbenă
Grupa nitro
aromatică
Окисление
oxidant: soluţia Oxidare
grupa hidrazinică amoniacală de hidroxid de
după produşi
argint;
precipitat negru
Formarea colorantului polimetinic
ciclul piridinic
2,4-dinitroclobenzen şi
hidroxid de potasiu
coloraţie galbenă
Grupe funcţionale cu conţinut de sulf

а) sărurile metalelor grele Formarea mercaptidelor precipitate
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

colorate
grupa sulfhidrică Oxidare
b) iod decolorare
Hidroliza
miros de hidrogen
grupa tiocarbinolă soluţiile acizilor sulfuros
Formarea complecşilor
clorură de bariu precipitat alb
sulfogrupa
Alte grupe funcţionale
Окислительное расщепление Scindare
Aminoacid
coloraţie albastră-
Ninhidrină
violetă
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Hidroliză
hidroxid de sodiu miros de amoniac
grupa amidă
Hidroliză
soluţiile apoase acizilor
miros
sau hidroxizilor
grupa carbamidă
substituită
Hidroliză
а) soluţiile apoase
-
acizilor sau hidroxizilor
Grupa lactamică
b) hidroxilamină şi formarea hidroxamaţilor de fier (cupru)

FeCl3 (CuSO4) vezi 7b
Hidroliză
а) soluţiile apoase
miros de amoniac
acizilor sau hidroxizilor
grupa ureidică
Formarea complecşilor
soluţie hidroxid de sodiu
precipitate
10% şi sărurile metalelor
colorate
grele
grupa ureidică
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Hidroliză
soluţiile apoase acizilor
miros de amoniac
sau hidroxizilor
grupa uretanică
Oxidare
oxidant: soluţia
amoniacală de hidroxid
grupa hidrazinică după produşi
de argint;
precipitat negru
Descompunerea în mediu acid
Grupa acid clorhidric
aminometilensulfon
ică
Neutralizare
solubilitate
а) hidroxid de sodiu
sporită
grupa sulfamidică
substituită Formarea complecşilor
b) sărurile metalelor
grele
Alte grupe funcţionale

а) clorul (bromul, iodul) Halogenare decolorare iodulii
molecular (bromului)
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Hidratare oxigenată
decolorarea
b) permanganat de
permanganatului
Legăturile de potasiu
de potasiu
carbon nesaturate
c) clorură de stibiu în
coloraţie
cloroform
Nitrare
HNO3 conc. şi H2SO4
coloraţie
conc.
inel aromatic
+
C-H
Substituţia atomului de hidrogen
reagenţi nucleofili
Atom activ de
hidrogen
Condensare
aldehide aromatice în
coloraţie
prezenţa acizilor minerali
grupa metilenică
activată
Dehalogenarea iodului legat covalent
vapori violeţi de
а) t0 sau H2SO4 конц.
iod
Dehalogenare AgCl –pr-t alb.,

AgBr –pr-t
b) soluţie AgNO3
galben., AgI –pr-
t gălbui.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Dehalogenarea în mediu bazic

c) soluţie hidroxid de
sodiu (potasiu)
determinarea
Dehalogenarea prin reducere
d) zinc în mediu acid ulterioară prin
sau bazic metode analitice
e) amestec de Mineralizarea pe cale uscată
calcinare
Na2CO3 (СаО) şi NaNO3
Dehalogenarea prin oxidare stratul de
g) soluţie permanganat cloroform se
de potasiu în mediu colorează în
derivaţii halogenaţi
acid violet
Proba Belştein colorarea flăcării

în verde. Pentru
compuşii cu
h) arderea pe o sârmă de conţinutul de
cupru fluor reacţia este
negativă –
fluorura de cupru
nu e volatilă.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Întrebări pentru pregătirea individuală
1. Importanţa indicelui „Identificare” în analiza farmaceutică.

2. Metode chimice pentru determinarea identităţii. Cerinţele înaintate către reacţii de
identificare.
3. Particularităţile identificării substanţelor medicamentoase de origine anorganică şi organică.
4. Reacţiile chimice şi condiţiile efectuării reacţiilor pentru identificarea substanţelor
medicamentoase anorganice.
5. Reacţiile chimice şi condiţiile efectuării reacţiilor pentru identificarea substanţelor
medicamentoase organice.
Lucrul practic
Sarcina 1. După indicaţia profesorului de efectuat analiza a 2-3 substanţe anorganice

conform tehnicilor propuse mai jos. În darea de seamă de prezentat ecuaţiile reacţiilor chimice.
Sarcina 2. După indicaţia profesorului de efectuat analiza a 2-3 substanţe organice
conform tehnicilor propuse mai jos. De argumentat utilizarea acestora pentru identificarea
substanţelor analizate. În darea de seamă de prezentat ecuaţiile reacţiilor chimice.
Sarcina 3. După indicaţia profesorului, studentul alege din substanţele prezente, acele ce
conţin anumite grupe funcţionale şi efectuează determinarea identităţii. În darea de seamă de
prezentat ecuaţiile reacţiilor chimice.
Sarcina 4. Tema pentru acasă. Folosind material informativ, de transcris în caiet
formulele de structură a substanţelor enumerate în Anexa 1.
După indicaţia profesorului, studentul alege din substanţele enumerate în Anexa 1 acele
ce conţin anumite grupe funcţionale şi prezintă chimismul reacţiilor ce permit demonstrarea
identităţii lor.
Amoniu
1 ml sol. sării de amoniu (0,002-0,006 g ionul de amoniu), se încălzeşte cu 0,5 ml hidroxid
de sodiu. Se degajă amoniac, cu miros caracteristic care albăstreşte hârtia de turnesol.
Bromură
A. La 1 ml sol. bromură (0,002-0,03 g ion bromură), se adaugă 1 ml acid clorhidric, 0,5
ml cloramină, 1 ml cloroform şi se agită; stratul de cloroform se colorează în galben-cafeniu.
B. La 1 ml sol. bromură (0,002-0,03 g ion bromură), acidulat cu acid azotic, se adaugă
câteva picături de azotat de argint. Se formează un precipitat galben-brânzos, insolubil în acid
azotic şi greu solubil amoniac.
Fier (II), (III)

А. La 2 ml sol. sării de fier (II) (circă 0,001 g ion de fier) se adaugă 0,5 ml acid
clorhidric diluat şi 1 ml fericianură de potasiu. Se formează un precipitat albastru.
B. La 2 ml sol. sării de fier (II) (circă 0,001 g ion de fier) se adaugă 0,5 ml acid
clorhidric diluat şi 1-2 picături rodanură de amoniu; apare coloraţie roşie.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

C. La 2 ml sol. sării de fier (II) (circă 0,001 g ion de fier) se adaugă sulfură de sodiu. Se
formează un precipitat negru. Precipitatul este solubil în acizi minerali diluaţi.
Iodură
А. La 2 ml sol. iodură (0,003-0,02 g iodură) se adaugă 0,2 ml acid sulfuric diluat, 0,2 ml
nitrit de sodiu sau clorură de fier (III) şi 2 ml cloroform. La agitare stratul de cloroform se
colorează în violet.
B. La 2 ml sol. iodură (0,003-0,02 g iodură) se adaugă 0,5 ml acid azotic şi 0,5 ml nitrat
de argint. Se formează un precipitat galben-brânzos. Precipitatul este insolubil în amoniac.
C. La încălzire a 0,1 g iodură de potasiu cu 1 ml acid sulfuric concentrat apar vapori
violeţi de iod.
Potasiu
А. La 1 ml sol. sării de potasiu (0,01-0,02 g ion de potasiu) se adaugă 1 ml acid tartric, 1
ml acetat de sodiu, 0,5 ml etanol şi se agită. Treptat apare precipitat alb cristalin, solubil în acizi
minerali şi soluţii de baze alcaline.
B. La 2 ml sol. sării de potasiu (0,005-0,01 g ion de potasiu), prealabil calcinată pentru
înlăturarea sărurilor de amoniu, se adaugă 0,5 ml acid acetic diluat si 0,5 ml cobaltnitrit de sodiu,
se formează un precipitat galben cristalin.
C. Sarea de potasiu, introdusă în flacăra incoloră, o colorează în violet.
Calciu
А. La 1 ml sol. sării de calciu (0,002-0,02 g ion de calciu), se adaugă 1 ml oxalat de
amoniu. Se formează un precipitat alb, insolubil în acid acetic şi amoniac, solubil în acizi
minerali.
B. Sarea de calciu, umectată cu acid clorhidric, introdusă în flacăra incoloră, o colorează
în roşu-cărămiziu.
Carbonaţi (hidrocarbonaţi)
А. La 0,2 g carbonat (hidrogencarbonat) de sodiu sau la 2 ml sol.10%, se adaugă 0,5 ml
acid diluat. Se elimină bule de bioxid de carbon. La trecerea lor prin apă de var se formează un
precipitat alb.
B. La 2 ml sol. carbonat (1:10), se adaugă 5 picături sulfat de magneziu saturată, se
formează un precipitat alb (hidrogencarbonaţii formează precipitat doar la fierberea
amestecului).
C. La sol. carbonat (1:10) se adaugă 1 picătură de fenolftaleină, soluţia se colorează în
roşu (spre deosebire de hidrogencarbonaţi).
Magneziu
La 1 ml sol. sării de magneziu (0,0020-0,005 g ion de magneziu), se adaugă 1 ml clorură
de amoniu, 0,5 ml fosfat de sodiu şi 1 ml amoniac. Se formează un precipitat alb cristalin, solubil
în acizi minerali şi acid acetic.
Sodiu
А. La 1 ml sol. sării de sodiu (0,01-0,03 g ion de sodiu), se acidulează cu acid acetic, se
filtrează, la necesitate, apoi se adaugă 0,5 ml uranilacetat de zinc; se formează precipitat galben
cristalin.
B. 0,1 g substanţă se dizolvă în 2 ml apă. La soluţia obţinută sau la 2 ml soluţie, indicată
în monografie particulară, se adaugă 2 ml carbonat de potasiu 15% şi se aduce până la fierbere;
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

nu se observă depunerea precipitatului. La soluţie se adaugă 4 ml soluţie piroantimonat de

potasiu, se aduce la fierbere, apoi se răceşte pe gheaţă, apare un precipitat dens de culoare albă.
C. O cantitate de substanţă, echivalentă circă 2 mg ion de sodiu (Na +), se dizolvă în 0,5
ml apă. La soluţia obţinută sau la 0,5 ml soluţie, indicată în monografie particulară, se adaugă
1,5 ml reactivului de acid metoxifenilacetic, se răceşte pe gheaţă timp 30 min; apare un precipitat
alb abundent cristalin. Apoi conţinutul eprubetei se încălzeşte până la 20 0C la agitare,
precipitatul nu dispare. Dar, se dizolvă la adaugarea soluţiei de amoniac – 1 ml. La soluţia
obţinută se adaugă 1 ml carbonat de amoniu; nu se formează precipitat.
Notă. Obţinerea reactivului acidului metoxifenilacetic. 2,7 g acid metoxifenilacetic se
dizolvă în 6 ml hidroxid de tetrametilamoniu, se adaugă 20 ml etanol. Se ambalează în
polietilenă.
D. Sarea de sodiu, umectată cu acid clorhidric, colorează flacăra incoloră în galben.
Nitraţi
А. La soluţia sării de nitrat (circă 0,001 g ion de nitrat) se adaugă câteva picături sol.
difenilamină. Apare coloraţie albastră.
B. La soluţia sării de nitrat (circă 0,002-0,005 g ion de nitrat) se adaugă 2-3 picături apă
şi acid sulfuric concentrat, o bucăţică de cupru metalic şi se încălzeşte. Se elimină vapori cafenii
de bioxid de azot.
C. Nitraţii (circă 0,002 g ion de nitrat) nu decolorează sol. de permanganat de potasiu,
acidulat cu acid sulfuric (deosebire de nitriţi).
Nitriţi
А. La soluţia sării de nitrit (circă 0,001 g ion de nitrit) se adaugă câteva picături sol.
difenilamină. Apare coloraţie albastră.
B. La soluţia sării de nitrit (circă 0,03 g ion de nitrit) se adaugă 1 ml acid sulfuric, se
elimină vapori galbeni-cafenii (deosebire de nitraţi).
C. Câteva cristale de antipirină se dizolvă într-un creuzet de porţelan în 2 picături acid
clorhidric diluat, se adaugă 1 picătură sol. de nitrit (circă 0,001 g ion de nitrit). Apare o coloraţie
verde (deosebire de nitraţi).
Mercur
А. La 2 ml sol. sării de mercur (circă 0,05 g ion de mercur) se adaugă 0,5 ml hidroxid de
sodiu, se formează un precipitat galben.
B. La 1 ml sol. sării de mercur (circă 0,01-0,03 g ion de mercur) se adaugă cu precauţie
câteva picături iodură de potasiu-soluție, se formează un precipitat roşu, solubil în surplusul de
reactiv.
Sulfat
La 2 ml sol. sării sulfat (0,005-0.05 g ion de sulfat) se adaugă 0,5 ml acid clorhidric şi 0,5
ml clorură de bariu. Se formează un precipitat alb, insolubil în acizi diluaţi.
Fosfat
А. La 2 ml sol. neutră sării de fosfat (0,01-0,03 g fosfat-ion), se adaugă câteva picături
nitrat de argint. Apare un precipitat galben. Precipitatul este solubil în acid azotic diluat şi
amoniac.
B. La 2 ml sol. sării de fosfat (0,01-0,03 g fosfat-ion), se adaugă 1 ml clorură de amoniu, 1
ml amoniac şi 0,5 ml sulfat de magneziu. Se formează un precipitat alb cristalin, solubil în acid
acetic şi acizi minerali diluaţi.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

C. La 1 ml sol. sării de fosfat (0,01-0,03 g fosfat-ion), în acid azotic diluat se adaugă 2 ml

molibdat de amoniu şi se încălzeşte. Se formează precipitat galben cristalin, solubil în amoniac.
Clorură
La 2 ml sol. sării de clorură (0,002-0,01 g clorură) se adaugă 0,5 ml acid azotic diluat şi
0,5 ml nitrat de argint. Apare un precipitat alb brânzos, insolubil în acid azotic, solubil în
amoniac. Pentru sărurile bazelor organice cercetarea solubilităţii a precipitatului obţinut de
clorură de argint se efectuează după separarea precipitatului şi spălarea lui cu apă.
Zinc
А. La 2 ml sol. neutră sării de zinc (0,005-0,02 g zinc-ion), se adaugă 0,5 ml sulfură de
sodiu. Se formează un precipitat alb, insolubil în acid acetic diluat şi uşor solubil în acid
clorhidric diluat.
B. La 2 ml sol. sării de zinc (0,005-0,02 g zinc-ion), se adaugă 0,5 ml hexacianoferat (II)
de potasiu (ferocianura de potasiu), se formează un precipitat alb gelatinos. Precipitatul este
insolubil în acid clorhidric diluat.
Acetat
А. Se încălzeşte 2 ml sol. acetat (0,02-0,06 g acetat-ion) cu un volum egal de acid sulfuric
concentrat şi 0,5 ml etanol. Apare miros de etilacetat.
B. La 2 ml sol. neutră de acetat (0,02-0,06 g acetat-ion) se adaugă 0,2 ml clorură de fier
(III). Apare o coloraţie roşie-brună, care dispare la adăugarea acizilor minerali diluaţi.
Benzoat
La 2 ml sol. neutră de benzoat (0,01-0,02 g benzoat-ion) se adaugă 0,2 ml clorură de fier
(III), apare un precipitat roz-gălbui, solubil în eter.
Salicilat
La 2 ml sol. neutră de salicilat (0,002-0,01 g salicilat-ion) se adaugă 2 picături clorură de
fier (III), apare culoare albastră-violetă sau roşu-violetă.
Culoarea se menţine la adăugarea unei cantităţi mici de acid acetic, dar dispare la adăugarea
acidului clorhidric diluat.
Tartrat
А. La 0,25 ml sol. tartrat (circă 0,005 g tartrat-ion) se adaugă un cristal de clorură de
potasiu, 0,5 ml etanol şi se agită cu o baghetă de sticlă pe pereţii eprubetei. Apare un precipitat
alb cristalin, solubil în acizi minerali diluaţi şi soluţii de baze alcaline.
B. Se încălzeşte 0,25 ml sol. tartrat (circă 0,005 g tartrat-ion) cu 1 ml acid sulfuric
concentrat şi câteva cristale de rezorcină, peste 15-30 secunde apare coloraţia roşu- vişinie.
Citrat
А. La 1 ml sol. neutră de citrat (0,002-0,01 g citrat-ion) se adaugă 1 ml sol. clorură de
calciu; soluţia rămâne transparentă. La fierbere apare precipitat alb, solubil în acid clorhidric.
B. La substanţă (0,001-0,002 g citrat-ion) se adaugă 0,5 ml anhidridă acetică şi se
încălzeşte. Peste 20-40 secunde apare culoare roşie.
Cloramfenicol (levomicetină)
A. Reacţia de descompunere hidrolitică. La 0,1g preparat se adaugă 5ml hidroxid de
sodiu şi se încălzeşte; apare o coloraţie galbenă, care, la încălzirea ulterioară, devine roşu-
portocaliu. La fierberea acestei soluţii culoarea se intensifică; se formează un precipitat roşu-
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

cărămiziu şi se percepe miros de amoniac. Filtratul, după acidulare cu acid azotic, dă reacţie
caracteristică la cloruri.
B. Reacţia pentru grupa nitro aromatică. La 0,1g preparat se adaugă 5 ml acid clorhidric
25% şi 0,3 g pulbere de zinc se fierbe timp de 3-4 min. După răcire amestecul se filtrează. La 2
ml filtrat se adaogă 2 ml nitrit de sodiu 0,1 М. 1-2 picături din soluţia obţinută se adaogă la 2 ml
soluţie bazică de β-naftol, apare o coloraţie roşie.
Epinefrină (adrenalină)
A. Reacţia cu clorură de fier (III). 5 mg substanţă (hidrotartrat) se dizolvă în 5 ml apă,
se adaugă o picătură clorură fierică (III)-soluţie; se iveşte o coloraţie verde ca smarald, care
virează în roşu-vişiniu la adăugarea picăturii de hidroxid de amoniu, apoi – în roşu-oranj.
B. Reacţia de formare adrenocromului. La 1 ml soluţie 0,2% se adaugă 5 ml tampon
hidrotartrat cu pH-ul 3,56 şi 2 ml iod 0,1 M, se lasă în repaus pe 5 minute, după care se
amestecă cu 3 ml tiosulfat de sodiu 0,1 M. Soluţia își menţine coloraţie roşie-întunecată (spre
deosebire de norepinefrină). Determinarea se efectuează la fel cu 10 ml soluţie tampon cu pH-ul
6,5; apare o coloraţie roşie-violetă.
C. Reacţia pentru tartrat. La 1 ml soluţie tartrat se adaugă un cristal de clorură de
calciu, 0,5 ml alcool şi se freacă cu bagheta de sticlă pereţii eprubetei; apare precipitat alb
cristalin, solubil în acizi minerali şi soluţiile hidroxizilor alcalini.
D. Reacţia pentru clor-ion. Substanţa (circă 0,002 g clor-ion) dă reacţie pozitivă la
cloruri.
Sulfanilamida (streptocida)
A. Reacţia pentru amine aromatice. 0,05 g substanţă se dizolvă în 2 ml apă, se
acidulează cu 3 picături acid clorhidric, se adaugă 3 picături soluţie nitrit de sodiu 0,1 mol/l şi se
agită; Soluţia obţinută se adaugă la 3 ml soluţie bazică de -naftol; apare o coloraţie roşie-vişinie
sau un precipitat roşu-oranj.
B. Reacţia de formare a topiturii. 0,1 g preparat se încălzeşte în eprubetă uscată la
flacăra becului de gaz, se formează o topitură de culoare albastru-violet şi se simte miros de
amoniac şi anilină (deosebirea de alte sulfanilamide).
Sulfacetamida sodică (sulfacil sodic)

A. Reacţia pentru amine aromatice (Vezi sulfanilamida).
B. Reacţia cu sulfatul de cupru. 0,1 g preparat se dizolvă în 3 ml apă şi se adaugă 1 ml
sulfat de cupru; se formează un precipitat verde-albăstrui, care nu se schimbă.
C. Determinarea punctului de topire. 1 g preparat se dizolvă în 10 ml apă. Se adaugă 6
ml acid sulfuric diluat şi se filtrează. Precipitatul se spală cu o cantitate mică de apă şi se usucă la
temperatura de la 100 0С până la 1050С timp de 4 ore. Punctul de topire 181 0С – 185 0С.
D. Reacţia de esterificare.1 g preparat (vezi mai sus) se dizolvă în 5 ml alcool. Se adaugă
0,2 ml acid sulfuric şi se încălzeşte. Se simte miros de etilacetat.
E. Determinarea ionului de sodiu. (vezi sarcina 1).
Ftalilsulfatiazol (ftalazol)
А. Reacţia de formare a azocoloranţilor. 0,05 g preparat se fierbe în 2 ml apă şi 3
picături acid clorhidric diluat timp de 1-2 minute. Soluţia obţinută dă reacţie caracteristică la
aminogrupa aromatică primară (vezi sulfanilamida).
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

В. Reacţia de formare a topiturii. La 0,05 g preparat se adaugă 0,05 g rezorcină, 1-2

picături acid sulfuric concentrat şi se topeşte la flacăra becului de gaz timp de 1-2 minute. După
răcire masa obţinută se dizolvă în 2-3 ml hidroxid de sodiu şi se varsă în apă; se observă
fluorescenţă verde-deschisă.
С. Determinarea sulfului. În eprubetă se ia 0,1 g preparat, se adaugă 3 ml acid sulfuric
diluat şi 0,5 g praf de zinc, se încălzeşte. Hârtia, îmbibată cu acetat de plumb se colorează în
negru.
Sarea de potasiu a benzilpenicilinei
А. Reacţia formării hidroxamatului de cupru. Câteva cristale de preparat se aplică pe o
sticlă de ceas sau într-o capsulă de porţelan la care se adaugă o picătură de amestec format din 1
ml clorhidrat de hidroxilamină 1 M şi 0,3 ml hidroxid de sodiu 1 M. Peste 2-3 min la amestec se
adaugă o picătură acid acetic 1 M, se amestecă minunţios, apoi se adaugă o picătură nitrat de
cupru (II). Se formează un precipitat de culoare verde.
В. Reacţia pentru ionul de potasiu. Prin calcinare se obţine un reziduu care umectat cu
acid clorhidric colorează flacăra în violet.
Ampicilina
А. Reacţia cu ningidrină. 0,02 g preparat se dizolvă în 2 ml apă , se adaugă ninhidrină-soluţie
0,25 %, proaspăt pregătită se fierbe timp de 2-3 min. Apare o coloraţie roşie-vişinie.
В. Reacţia cu reactivul Fehling. 0,01 g preparat se dizolvă în 1 ml apă şi se adaugă 2-3
picături reactiv Fehling, apare o coloraţie violetă.
Sulfat de streptomicină
А. Proba maltol. La10 mg sulfat de streptomicină se adaugă 2 ml hidroxid de sodiu şi se
încălzeşte pe baia de apă timp de 3-4 min; apare o coloraţie galbenă şi se percepe miros de
amoniac. După răcire, la soluţia obţinută se adaugă 4 ml acid clorhidric diluat şi 2-3 picături
clorură fier (III) 3 %; apare o coloraţie violetă.
В. Reacţia cu acid sulfuric concentrat şi rezorcină. La 2 ml sulfat streptomicină 1% se
adaugă 2 ml acid sulfuric concentrat, 10 mg rezorcină şi se încălzeşte pe baia de apă; apare o
coloraţie roşie.
С. Reacţia cu reactivul Nessler. La 2 ml soluţie sulfat de streptomicină 1% se adaugă 0,5 ml
reactiv Nessler; apare un precipitat negru (depunerea mercurului metalic).
D. Reacţia cu soluţia amoniacală de nitrat de argint. La 2 ml soluţie sulfat streptomicină 1%
se adaugă 1 ml soluţie amoniacală nitrat de argint se încălzeşte pe baia de apă timp de 3 min; pe
pereţii eprubetei apare precipitat de argint (reacţia oglinzii de argint).
E. Reacţia de oxidare cu nitroprusiat de sodiu. 10 mg preparat se dizolvă în 1 ml apă şi se
adaugă 1 ml nitroprusiat de sodiu oxidat ( se amestecă volume egale: soluţie nitroprusiat de sodiu
10%, hexacianoferat de potasiu (III) 10% şi hidroxid de sodiu 10%). Peste 15-20 min 1 ml
soluţie obţinută se aduce până la 10 ml cu apă; apare o coloraţie roşie.
G. Reacţia pentru sulfat-ion (vezi sarcina 1).
Sulfat de Canamicină
А. Reacţia cu orcină. 0,1 g preparat se dizolvă în 20 ml apă. La 2 ml soluţie obţinută se
adaugă 0,8 ml orcină-soluţie alcoolică 20 %, 10 ml acid clorhidric concentrat care conţine 0,06%
clorură de fier (III) şi se încălzeşte pe baia de apă pentru 20 min; apare o coloraţie verde.
В. Reacţia pentru sulfat-ion. (vezi sarcina 1).
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Glicerină
A. Formarea acroleinei. La 1 ml glicerină se adaugă 2 g de hidrofosfat de potasiu şi se
încălzeşte; se formează acroleină cu miros caracteristic.
B. Formarea gliceratului de cupru. La 1 ml soluţie 5% sulfat de cupru se adaugă 3-4
picăzuri hidroxid de sodiu; precipitatul albastru obţinut de hidroxid de cupru se dizolvă la
adăugarea a câtorva picături de glicerină cu formarea unei soluţii de culoare albastră.
Difenhidramina (dimedrol)
A. Formarea sării de oxoniu. Pe sticla de ceas se aplică 3-4 picături acid sulfuric
concentrat şi se adaugă 0,02 g preparat. Apare o coloraţie galben-deschis, care trece treptat în
roşu-cărămiziu. La adăugarea câtorva picături de apă coloraţia dispare.
B. Reacţia de formare a benzhidrolului. Se dizolvă 0,1 g difenhidramină în 5 ml apă, se
adaugă 2 ml acid clorhidric diluat şi se fierbe timp de 3 min. După răcire, cristalele se filtrează şi
se recristalizează într-un volum mic de apă. Temperatura de topire a benzhidrolei obţinute este
62-67 ºC.
C. Reacţia pentru ion clorură. Se efectuează reacţia pentru ionii de clor în 2 ml soluţie
difenhidramină (1:100)
Hexametilentetramină
A. Reacţia descompunerii hidrolitice. Se încălzeşte 2 ml soluţia preparatului (1:10) cu 2
ml acid sulfuric diluat; apare miros de formaldehidă. Apoi se adaugă 2 ml hidroxid de sodiu 30%
şi din nou se încălzeşte. Se percepe miros de amoniac.
B. Reacţia de formare colorantului aurinic. La 0,01 g substanţă se adaugă 0,01-0,02 g
salicilat de sodiu, 2-3 picături acid sulfuric concentrat şi se încălzeşte; se iveşte o coloraţie roşie.
Glucoza
A. Reacţia cu fenol. La câteva cristale de glucoză se adaugă un cristal de fenol şi se
îmbibă cu acid sulfuric concentrat; apare coloraţie – de la violet la roşu.
B. Reacţia cu fenoli. La 2 ml soluţie 0,01% glucoză se adaugă câteva picături soluţie
alcoolică de α-naftol sau un alt oarecare fenol, apoi cu picătura se adaugă acid sulfuric
concentrat, la hotarele dintre două straturi se formează un inel colorat.
C. Reacţia cu reactivul Fehlihg. 0,1 g glucoză se încălzeşte la fierbere cu 5 ml reactiv
Fehling; se formează precipitat roşu-cărămiziu.
Acid ascorbic
Reacţiile de tip acid.
 Soluţia apoasă 2% de substanţă colorează hârtia de turnesol în albastru.
 La soluţia din 0,05 g preparat în 2 ml apă se adaugă 0,1 g hidrocarbonat de sodiu şi
circa 0,02 g sulfat de fier (II), se agită şi se lasă. Apare o coloraţie violetă-închis, care
dispare la adăugarea 5 ml acid sulfuric diluat.
Reacţii de oxidare.
 La adăugarea la 5 ml soluţie apoasă a preparatului (1:1000) câte o picătură iod 0,1 M
are loc decolorarea soluţiei de iod.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

 La adăugarea la 5 ml soluţie de preparat 2 % a 4 ml reactivul Fehling are loc

formarea unui precipitat galben-oranj de oxid de cupru (I).
 La adăugarea la 2 ml soluţie apoasă 2% de preparat 2-3 picături acid clorhidric
diluat, 1 ml hexacianoferat (III) de potasiu şi 2 ml clorură de fier (III) apare o
coloraţie albastră – albastru de berlin.
 La adăugarea la 5 ml soluţie preparatului (1:1000) câte o picătură soluţie
permanganat de potasiu are loc decolorarea soluţiei de permanganat de potasiu.
 La adăugarea la 2 ml soluţie apoasă 2 % de preparat 0,5 ml acid azotic şi 0,5 ml
azotat de argint se formează un precipitat cenuşiu.
 La adăugarea la 2 ml soluţie apoasă 2% de preparat 2,6,-diclorfenolindofenol, cu
picătura, coloraţia albastră a celui dun urmă dispare ca rezultat al formării leucobazei.
Nitrofural (Furacilină)
Reacţia cu hidroxid de sodiu. 0,01 g preparat se dizolvă în amestec de 5 ml apă şi 5 ml
hidroxid de sodiu; apare o coloraţie roşie-portocalie. La încălzirea soluţiei obţinute se degajă
amoniac, care se determină organoleptic sau prin înălbăstrirea hârtiei roşii de turnesol umedă,
întrodusă în vapori lichidului care fierbe.
Rutozidă (Rutină)
A. Reacţia cu reactivul Fehlihg. 0,1 g preparat se fierbe cu 10 ml soluţie acid clorhidric
0,5% şi se filtreză. La 5 ml filtrat se adaugă 0,3 ml hidroxid de sodiu şi 3 ml reactiv Fehling; la
fierberea amestecului se formează un precipitat roşu.
B. Reacţia cu hidroxid de sodiu. 5 mg preparat se dizolvă în 5 ml hidroxid de sodiu 1 M;
apare o coloraţie galben-portocalie.
C. Reacţia de formare sărurilor de piriliu. 0,02 g preparat se dizolvă în 5 ml alcool 95%
fierbinte, se adaugă câteva picături acid clorhidric concentrat şi 0,05 g pulbere de zinc ori
magneziu; treptat soluţia se colorează în roşu.
Piracetam
Reacţia cu hidroxid de sodiu. 0,2 g substanţă se dizolvă în 1 ml apă, se adaugă 5 ml
hidroxid de sodiu şi din nou se încălzeşte. Se degajă amoniac, cu miros caracteristic care
albăstreşte hârtia de turnesol.
Bendazol (Dibazol)
A. Reacţia cu soluţie de iod. 0,02 g preparat se dizolvă în 5 ml apă, se adaugă 3 picături
acid sulfuric diluat, 2-3 picături iod 0,1 M şi se agită; se formează un precipitat roşu-argentiu.
B. Reacţia pentru ion clorură. 0,02 g preparat se dizolvă în 3 ml apă, se adaugă 1 ml
amoniac şi precipitatul format se filtrează. Filtratul, acidulat cu 2,5 ml acid azotic diluat, dă
reacţie caracteristică pentru cloruri.
C. Reacţia cu soluţie nitrat de cobalt. La 0,01 g preparat se adaugă 3 picături nitrat de
cobalt-soluţie alcoolică; se formează o coloraţie albastră.
Metamizol sodiс (analgină)
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

A. Reacţia cu acid clorhidric. La încălzirea preparatului cu acid clorhidric diluat se

percepe un miros înţepător de anhidridă sulfuroasă, iar apoi de formaldehidă.
B. Reacţia de formare a colorantului aurinic. În creuzeta de porţelan se încălzeşte 0,01-
0,02 g de metamizol sodic cu un cristal de salicilat de sodiu şi 2-3 picături de acid sulfuric
concentrat; se formează o coloraţie roşie. Analgina la încălzire cu acizi minerali degajă aldehida
formică, care la interacţiunea cu salicilat de sodiu în prezenţa acidului sulfuric concentrat
formează colorant aurinic.
Clorhidrat de piridoxină
А. Reacţia cu 2,6-diclorchinoncloramidă. 0,01 g preparat se dizolvă în 10 ml apă. La
0,1 ml soluţie obţinută se adaugă 1 ml apă, 2 ml soluţie tampon amoniacală, 1 ml soluţie 2,6-
diclorchinonclorimidă, 2 ml alcool butilic şi se agită timp de 1 minut; stratul de alcool butilic se
colorează în albastru.
B. Reacţia cu clorură de fier (III). La 1 ml de aceeaşi soluţie se adaugă 2 picături clorură
de fer (III); apare coloraţie roşie, care dispare la adăugarea acidului sulfuric diluat.
Acid nicotinic
А. Reacţia cu carbonat de sodiu. 0,1 g preparat se încălzeşte cu 0,1 g carbonat de sodiu
anhidru. Apare miros de piridină.
B. Reacţia cu sulfat de cupru. La 3 ml soluţie caldă de preparat (1:100) se adaugă 1ml
soluţie sulfat de cupru. Se formează un precipitat albastru.
C. Reacţia cu sulfat de cupru (II) şi tiocianat de amoniu. La 10 ml de aceeaşi soluţie se
adaugă 0,5 ml soluţie sulfat de cupru şi 2 ml rodanură de amoniu. Apare coloraţie verde.
Sulfat (clorhidrat) de chinină
Proba taleochinină. 0,02 g de preparat se dizolvă în 20 ml de apă. La 5 ml soluţiei
obţinute se adaugă 2-3 picături apă de brom şi 1 ml amoniac; apare o coloraţie verde.
Tricononocida
A. Reacţia cu iodură de potasiu. 0,02 g substanţă se dizolvă în 2 ml apă, se
adaugă 0,5 ml iodură de potasiu şi se agită; apare o coloraţie galbenă.
B. Reacţia de formare a colorantului azoic. 0,05 g substanţă se dizolvă în 1 ml apă.
Se adaugă circă 0,2 g pulbere de zinc şi 2 ml acid clorhidric, se încălzeşte 2-3 min şi se filtrează.
O picătură de filtrat se aplică pe hârtie de filtru. Apoi în centrul spotului se aplică o picătură nitrit
de sodiu 0,1 M şi o picătură soluţie bazică de β-naftol; apare o coloraţie roză.
C. Reacţia pentru fosat-ion. 0,05 g substanţă se dizolvă în 10 ml apă în pâlnie de
separare, se adaugă 1 ml amoniac, 20 ml eter şi se agită. Stratul de jos se înlătură prin filtrare. La
20 ml filtrat, neutralizat după fenolftaleină cu acid azotic, se adaugă 0,5 g nitrat de amoniu, 2 ml
molibdat de amoniu şi se încălzeşte. Soluţia se colorează în galben, apoi apare un precipitat
galben.
Clorhidrat de papaverină
A. Determinarea punctului de topire a papaverinei bază. 0,2 g preparat se dizolvă în 10
ml apă la încălzire până la 60 ºC, se adaugă 3 ml acetat de sodiu şi se lasă până la formarea
cristalelor bazei de papaverină; se filtrează, se spală cu apă şi se usucă la 60 ºC timp de 1½ ore.
Punctul de topire a bazei formate 145-147ºC.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

B. Reacţia pentru identificarea ionului de clor. La 2 ml soluţie clorură (circă 0,002 g

ion clorură) se adaugă 0,5 ml acid azotic diluat şi 0,5 ml nitrat de argint; se formează un
precipitat alb, cazeos, solubil în amoniac. Pentru sărurile bazelor organice, determinarea
solubilităţii precipitatului format clorură de argint se efectuează după filtrarea şi spălarea
precipitatului cu apă.
C. Reacţia cu bicromat de potasiu. 0,002-0,003 g de preparat se dizolvă în 0,5 ml apă.
Soluţia se acidulează cu 1-2 picături acid sulfuric diluat, se adaugă o picătură bicromat de
potasiu 5%, 0,5 ml de cloroform, o picătură de peroxid de hidrogen. La agitare stratul de
cloroform se colorează în violet.
Barbital-sodic
A. Reacţia cu sulfat de cupru. Circa 0,1 g preparat se dizolvă în 1 ml apă, se adaugă
0,1 ml de amestec de carbonat şi hidrogenocarbonat de potasiu şi 0,1 ml soluţie sulfat de cupru;
se formează coloraţie albastră, treptat apare precipitat roşu-liliachiu.
B. Reacţia de obţinere a formelor acide. 0,3 g preparat se dizolvă în 5 ml apă, se
adaugă 1ml acid clorhidric diluat, se amestecă şi se lasă 3-5min. Precipitatul format se filtrează,
se spală cu apă şi se usucă la 100-105 ºC până la masa constantă. Punctul de topire a acidului
dietilbarbituric este 189-192 ºC.
C. Reacţia pentru identificarea ionul de sodiu. Sarea de sodiu, introdusă în flacăra
incoloră, o colorează în galben.
Fenobarbital
A. Reacţia cu sulfat de cupru. Circa 0,1g de preparat se agită timp de 1-2 min. cu 1ml
hidroxid de sodiu 1 %, se adaugă 0,2 ml de amestec de carbonat şi hidrocarbonat de potasiu şi
0,1 ml sulfat de cupru; apare un precipitat liliachiu-pal care nu se schimbă.
B. Reacţia pentru identificarea radicalului fenil. La 0,1 g preparat se adaugă 1 ml acid
sulfuric concentrat, 0,3-0,5 g nitrat de sodiu şi se încălzeşte la baia de apă 10min., apare o
coloraţie galbenă (nitrofenobarbital). La răcirea soluţiei se adaugă 10 ml apă şi pulbere de zinc.
Peste 10-15min. soluţia se filtrează, la filtrat se adaugă 2-3 picături nitrit de sodiu 2%; soluţia
obţinută se adaugă cu picătura în soluţia bazică de β-naftol până la formarea culorii roşu-vişinie
(azocolorant).
Clorură (bromură) de tiamină

A. Reacţia de oxidare şi de formare a tiocromului. 0,05 g preparat se dizolvă în 25 ml
apă. La 5 ml soluţie se adaugă 1 ml hexocianoferat (III) potasiu, 1 ml hidroxid de sodiu, 5 ml
alcool butilic sau izoamilic, se agită bine şi se lasă. În stratul superior se observă, în lumina UV,
o fluorescenţă albastră, care dispare la acidulare şi reapare la adăugare de bază.
B. Reacţia cu reactivul Nessler. La 0,002-0,003 g preparat se adaugă, în eprubetă, 2-3
picături de reactiv Nessler; apare o coloraţie galbenă, care trece în neagră.
C. Reacţia pentru brom-ion. (vezi sarcina 1).
Cocarboxilaza
A. Reacţia de oxidare şi de formare a tiocromului. (vezi bromură de tiamină).
B. Reacţia pentru identificare a restului de acid fosforic. 0,01 g preparat se dizolvă în
3ml acid azotic concentrat şi se fierbe 5 min. La soluţia obţinută se adaugă 10 ml apă şi 5 ml
molibdat de amoniu; se formează un precipitat galben.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

B. Reacţia cu reactivul Nessler. La 0,002-0,003 g preparat se adaugă, în eprubetă, 2-3

picaturi de reactiv Nessler; apare o coloraţie galbenă, care trece în verde-brun.
C. Reacţia pentru ionul clorură. (vezi sarcina 1).
Cafeina
A. Proba murexidă. 0,01g preparat se amestecă în capsula de porţelan cu 0,5 ml
peroxid de hidrogen, 0,5 ml acid clorhidric diluat şi se evaporă la baia de apă până la sec.
Reziduul se umectează cu 1-2 picături amoniu; apare o coloraţie roşie-purpurie.
B. Reacţia cu tanină. 0,01g preparat se dizolvă în 10 ml apă. La 5ml soluţie obţinută se
adaugă cu picătura soluţie tanină 0,1 %; se formează un precipitat alb, solubil în exces de reactiv.
C. Reacţia cu soluţie de iod. 0,05 g preparat se dizolvă în 5ml apă fierbinte, se răceşte, se
adaugă 10 picături iod 0,1 M; nu trebuie să se formeze precipitat şi nici opalescenţă. La
adăugarea câtorva picături de acid clorhidric diluat, se formează precipitat brun, solubil în exces
de bază.
Cafeină -benzoat de sodiu

A. Reacţia pentru identificarea cafeinei. 0,5 g preparat se dizolvă în 3 ml apă, se
adaugă 1 ml hidroxid de sodiu, 10 ml cloroform şi se agită timp de 1-2 min. Stratul de
cloroform se filtrează prin filtru cu sulfat de sodiu anhidru şi cloroformul se evaporă la baia de
apă. Reziduul dă reacţiile, indicate mai sus (vezi cafeina) şi după uscare la 80ºC până la masa
constantă, se determină punctul de topire – 234-237 ºC.
B. Reacţia pentru identificarea benzoatului. La 2 ml soluţie a preparatului (1:100) se
adaugă 0,2 ml clorură de fier (III); se formează un precipitat de culoare galben-roz.
C. Reacţia pentru identificarea sodiului. Preparatul colorează flacăra incoloră în galben.
Teobromina
A. Proba murexidă. Vezi cafeina.
B. Reacţia cu clorură de cobalt. La 0,1 g preparat se adaugă 2 ml hidroxid de sodiu 0,1
M, se agită 2-3 min. şi se filtrează. La filtrat se adaugă 3 picături clorură de cobalt 2% şi se
amestecă; se obţine o colorație violetă intensă care repede dispare şi îndată se formează un
precipitat albastru-suriu.
C. Reacţia cu nitratul de argint. 0,05 g preparat se dizolvă în amestec de 3 ml apă şi 6
ml hidroxid de sodiu, se adaugă 1 ml amoniac şi 2 ml nitrat de argint 5%. După agitare se
formează o masă gelatinoasă densă, care se lichefiază la încălzire până la 80 ºC şi din nou se
solidifică la răcire.
Teofilina
B. Reacţia cu clorura de cobalt. La 0,5 g preparat se adaugă 2 ml hidroxid de sodiu 0,1
M, se agită timp de 2 min. şi se filtrează. La filtrat se adaugă 3 picături clorură de cobalt 2 % şi
se amestecă; se formează un precipitat alb cu nuanţă roz.
Aminofilina (eufilina)
B. Reacţia cu sulfatul de cupru pentru identificarea etilendiaminei. La 3 ml soluţie
preparatului (1:40) se adaugă 5 picături sulfat de cupru; apare o coloraţie violetă-deschis.
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

C. Determinarea teofilinei. Soluţia 1 g preparat în 10 ml de apă se neutralizează cu acid

clorhidric diluat după indicatorul universal la pH 4-5. Precipitatul alb, format, se filtrează, se
spală cu apă şi se usucă la 100-105 ºC. Punctul de topire a precipitatului obţinut este 269-274ºC.
Controlul total
În verificarea cunoştinţelor totale studenţii demonstrează cunoştinţele referitor la

determinarea identităţii substanţelor de origine anorganică (după cation şi anion), precum şi a
celor organice (conform grupelor funcţionale) (vezi întrebări pentru pregătirea individuală).
BIBLIOGRAFIE
1. Conspectul prelegiilor.
2. Babilev F.V. Chimie farmaceutică, Chişinău: Universitas, 1994.- 675 р.
3. European Pharmacopeia 7th edition. – 2010.
4. Farmacopea Română. Ediţia X-a –Bucureşti: Editura medicală, 1993.-1315 p.
5. Арзамасцев А.П. Фармацевтическая химия / А.П. Арзамасцев. - М.: Гэотар Медицина,
2004. - 640 с.
6. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия.- М.: МЕДпресс-информ, 2007. – 624 с.
7. Государственная фармакопея СССР: Вып. 1, ХI изд., – М.: Медицина, 1987. – 336 с.
8. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии:
учеб. пособ./ Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. - М.: Медицина,
2001.
Anexa 1.
LISTA SUBSTANŢELOR MEDICAMENTOASE
1. Acenocumarolum 16. Chloramphenicolum

2. Acidum acetylsalicylicum 17. Chlorpromazinum
3. Acidum ascorbinicum 18. Cinnarizinum
4. Acidum folicum 19. Clonidinum
5. Acidum glutaminicum 20. Clotrimazolum
6. Acidum nicotinicum 21. Coffeinum (Coffeinum-natrii benzoas)
7. Ampicillinum 22. Cyanocobolaminum
8. Atenololum 23. Dexamethasonum
9. Atropini sulfas 24. Diclofenacum natrium
10. Benzylpenicillinum 25. Doxicyclinum
11. Bendazol (Dibazolum) 26. Ephedrini hydrochloridum
12. Bismuti citras 27. Epinephrini hydrochloridum
13. Calcii chloridum 28. Ergocalciferolum
14. Cefalexinun 29. Aethinylestradiolum
15. Cefalotinum 30. Furazolidonum
09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

31. Furosemidum 51. Pyracetamum

32. Glibenclamidum 52. Pyridoxini hydrochloridum
33. Inosinum 53. Retinoli acetas
34. Isoniazidum 54. Riboflavinum
35. Kalii iodidum 55. Rutosidum
35. Lidocainum 56. Streptomicynum
36. Magnesii sulfas 57. Sulfacetamidum natrium
37. Menadionum 58. Sulfadimethoxazolum +
38. Mentolum Tremethoprimum
39. Metamizolum natrium 59. Tamoxifenum
40. Natrii bromidum 60. Testosteroni propionas
41. Natrii chloridum 61. Thiaminum bromidum (chloridum)
42. Nitroxolinum 62. Thiopentalum natrium
43. Papaverini hydrochloridum 63. Tocopheroli acetas
44. Pentoxiphyllinum 64. Tramadolum
45. Phenobarbitalum 65. Trihomonacidum
46. Phthalylsulfathiazolum 66. Trimeperidini hydrochloridum
47. Pilocarpini hydrochloridum
48. Platyphyllini hydrotartras
49. Prednisolonum
50. Procaini hydrochloridum

Metod Chim Identificare-67251

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Metod Chim Identificare-67251

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Catedra Chimie farmaceutică şi toxicologică RED.

09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Elaborările metodice pentru studenţii şi profesori

Universitatea de Stat de Medicină şi Farmacie «Nicolae Testemiţanu»

CATEDRA CHIMIE FARMACEUTICĂ ŞI TOXICOLOGICĂ

Metodele chimice în analiza medicamentelor

Indicaţie metodică pentru studenţii Facultății de Farmacie

Autorii: Tatiana Treapitina – conferenţiar universitar

Redactor: Vladimir Valica – profesor universitar

09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Elaborările metodice pentru studenţii şi profesori

Scop: A se forma deprinderi practice pentru efectuarea analizei şi controlului

Planul studierii temei:

Metodele chimice în analiza substanţelor medicamentoase

Obţinerea substanţelor medicamentoase noi, precum şi perfecţionarea proceselor

09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Elaborările metodice pentru studenţii şi profesori

Identificarea substanţelor medicamentoase de origine anorganică

Amoniu. Sărurile de amoniu la tratare cu hidroxizi alcalini sau alcalino-pământoşi,

NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O

Bromură. А. Bromură se identifică prin reacţia de obţinere a bromului în rezultatul

B. Soluţiile bromurilor cu soluţia de nitrat de argint formează precipitat alb-gălbui cazeos

Br- + Ag+ → AgBr↓

Вismut. А. Soluţiile sărurilor de bismut, uşor acidulate cu acid clorhidric, formează un

09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Elaborările metodice pentru studenţii şi profesori

Fier (II). А. Se identifică prin reacţia cu hexacianoferat (III) de potasiu. Se obţine un

3Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3[Fe(CN)6]2↓

Fe3+ + 3CNS- → Fe(CNS)3

2I- + 2Fe3+ → I2 + 2Fe2+

09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Elaborările metodice pentru studenţii şi profesori

Precipitatul este solubil în acizi minerali şi în soluţiile bazelor alcaline.

CH3COONa + H+ → CH3COOH + Na+

În mediu puternic acid se formează acid nestabil de hexanitrocobaltic H3[Co(NO2)6], care se

CaCl2 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4  + 2NH4Cl

CO2-3 + 2H+ → CO2↑ + H2O

CО2 + Ca(CO)2 → CaCO3↓ + H2O

09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Elaborările metodice pentru studenţii şi profesori

CO2-3 + 2H2O → HCO3- + OH-

Carbonaţii au reacţie puternic bazică, datorită hidrolizei

Pentru preîntâmpinarea formării precipitatului de hidroxid de magneziu la amestecul reactant se

09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Elaborările metodice pentru studenţii şi profesori

Arseniaţii în soluţie apoasă neutră formează cu o soluţie de nitrat de argint un precipitat

NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → Na[Zn (UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O↓ + HCl

B. Hexahidroxiantimonat de potasiu în mediu neutru precipită sărurile de sodiu, formând

2NaNO3 + H2SO4 (conc.) → Na2SO4 + 2HNO3

2NaNO2 + H2SO4 → Na2SO4 + 2HNO2

09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Elaborările metodice pentru studenţii şi profesori

C. Nitriţii în reacţia cu antipirina (fenazonă) în mediu de acid sulfuric formează produşi

D. În comparaţie cu nitraţii, nitriţii decolorează soluţia de permanganat de potasiu:

5NO2- + 2MnO4- + 6H+ → 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O

HgCl2 + 2KI → HgI2↓ + 2KCl

09.3.1-12 DATA: 06.07.2009

Elaborările metodice pentru studenţii şi profesori

B. Formează, la tratare cu Mg+2, în prezenţa amoniului, un precipitat alb cristalin (vezi

H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 +21HNO3→ (NH4)3PO4+12MoO3↓+21NH4NO3+12H2O

Identificarea preparatelor organice

Grupa funcţională – reprezintă atomi sau grupe de atomi legaţi de radicalul

09.3.1-12 DATA: 06.07.2009