Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Facultatea Farmacie
Catedra de Chimie farmaceutică şi toxicologică
Aprobate
la şedinţa catedrei de Chimie farmaceutică şi toxicologică
Proces-verbal № _8_ din 19.03.2020_
Şef de catedră, dr. hab. şt. farm., profesor universitar
___________________ V.Valica
CHIŞINĂU 2020
INTRODUCERE
În practica medicală se utilizează substanţe medicamentoase cu structură chimică diferită.
În lucrul profesional farmacistul este obligat să posede toate tipurile de controlul calităţii
substanţelor medicamentoase, în baza căror se face concluzia despre calitatea substanţelor
medicamentose cercetate.
2
10. Aplicarea metodelor chimice de dozare în analiza substanţelor medicamentoase
(argintometria, iodometria, iodatometria, titrarea acido-bazică în mediu apos, anhidru și
apos-organic, nitritometria, bromatometria, cerimetria).
14. Scrieţi chimismul reacţiilor de dozare a acidului mefenamic prin metoda de neutralizare în
mediu anhidru cu solvenţi protofili. Indicaţi principiul şi esenţa metodei, argumentaţi
alegerea solventului. Numiți soluția titrantă, indicatorul, virajul culorii în punctul de
echivalență.
Calculaţi masa molară a echivalentului, titrul și masa teoretică a acidului mefenamic
luată pentru analiză, dacă la titrare s-a cheltuit 4,5 ml soluţie titrantă 0,1 mol/l, Мr (acid
mefenamic) = 241,3 g/mol.
15. Scrieţi chimismul reacţiilor de dozare a acidului acetilsalicilic prin metoda bromatometrică
indirectă. Numiți soluția titrantă, indicatorul, virajul culorii în puctul de echivalență.
Calculaţi masa molară a echivalentului, titrul și masa teoretică a probei de acid
acetilsalicilic, dacă la titrare s-a cheltuit 1,7 ml soluţie titrantă 0,1 mol/l, Мr(acid
acetilsalicilic) = 180,2 g/mol. Volumul soluţiei titrante de bromat de potasiu 0,1 mol/l
adăugat în exces a fost de 10 ml.
16. Scrieţi chimismul reacţiilor de dozare pentru salicilat de sodiu prin metoda de neutralizare.
Numiți soluția titrantă, indicatorul, virajul culorii în puctul de echivalență.
Calculaţi masa molară a echivalentului, titrul şi conţinutul de salicilat de sodiu, dacă
pentru analiză s-a luat proba de salicilat de sodiu cu masa 0,0999 g, iar la titrare s-a cheltuit
6,2 ml soluţie titrantă 0,1 mol/l, К=1, Мr (salicilat de sodiu) = 160,11 g/mol. Faceți concluzia
despre corespunderea cerințelor monografiei farmacopeice: conținutul substanței în preparat
trebuie să fie 99,5 – 100,5%.
3
18. Calculaţi valoarea absorbanţei specifice a soluţiei alcoolice de cloramfenicol (levomicetină)
cu concentrația 0,001%, dacă valoarea absorbanţei (densității optice) constituie 0,515.
Măsurările s-au efectuat la spectrofotometru, folosind cuvele cu grosimea de 10 mm. Scrieţi
formula de structură, denumirea chimică, latină şi română a substanței medicamentoase.
Indicaţi particularităţile de bază ale acestei metode.
19. Scrieţi chimismul reacţiilor determinării cantitative pentru ftalilsulfatiazol (ftalazol) prin
metoda de titrare în mediu anhidru. Argumentaţi alegerea indicatorului şi solventului.
Calculaţi masa molară a echivalentului, titrul titrantului în raport cu substanţa
determinată şi volumul teoretic de soluţie titrante de 0,1 mol/l, care se va cheltui la titrarea
unei probe cu masa de 0,2132 g, Мr (ftalilsulfatiazol) = 403,4 g/mol.
20. Scriţi chimismul reacţiilor de dozare a sulfacetamidei sodice prin metoda nitritometrică.
Numiți soluția titrantă și posibilitățile de determinare a puctului de echivalență.
Calculați masa molară a echivalentului, titrul și volumul teoretic al soluţiei titrantei de
nitrit de sodiu cu concentrația 0,1 mol/l, dacă K=1,01, M r (sulfacetamidă sodică) = 254,2
g/mol și masa probei de sulfacetamidă sodică a fost de 0,2001 g.
23. Calculaţi puterea rotatorie specifică a sulfatului de kanamicină, dacă s-a preparat soluţia
sulfatului de kanamicină cu concentrația de 1%, unghiul de rotaţie a fost de +2,36 o și
grosimea stratului soluţiei este 20,02 cm. Faceți cocluzia privind corespunderea cerinţelor
DAN, dacă mărimea puterii rotatorii specifice trebuie să se afle în limitele de la +1120 până
la +1230.
24. Numiţi postulatele principale ale metodei spectrofotometrice în UV. Scrieţi formula de
structură a griseofulvinei.
Calculaţi conţinutul griseofulvinei în soluţia apoasă determinată la spectrofotometru în
cuva cu grosimea 1 cm, dacă valoarea absorbanţei specifice este 686, iar absorbanţa soluţiei
analizate a fost de 0,1457.
25. Scrieţi chimismul reacţiilor de dozare a pirazinamidei prin metoda de neutralizare în mediu
anhidru cu solvenţi protogeni. Indicaţi principiul şi esenţa metodei, argumentaţi alegerea
solventului. Numiți soluția titrantă, indicatorul, virajul culorii în punctul de echivalență.
Calculaţi masa molară a echivalentului, titrul, conţinutul pirazinamidei (%), având
următoarele date: masa preparatului 0,3004 g, volumul soluţiei titrante 0,1 mol/l este 25,2 ml,
4
K= 1,01, Мr (pirazinamidă) = 123,1 g/mol. Demonstraţi corespunderea cu cerinţele DAN (nu
mai puţin 99,5% și nu mai mult de 105,0%).
Anexa 1
6
SM. Formula. Grupele Grupul. Descrierea. Dozarea și identificarea
funcționale.
Ketoprofen G.: AINS; I: formarea hidroxamaților de Fe3+
Derivat al acidului arilpropionic (violet) și Cu2+(verde) (gr COOH);
-cu NaOH (gr. COOH- COONa).
Pulbere albă cristalină. Practic
insolubilă în apă, ușor solubilă în D: -Metoda alcalimetrică
T: NaOH; I: f/f; Fe:1
acetonă și etanol.
-Metoda HPLC
Mr = 254,3 g/mol
-Metoda HPLC.
8
Sulfanilamida (Streptocida) G: sulfonilamidelor I: -formarea azocolorantului (roșu) (gr.
NH2);
Pulbere albă, cristalină, fără -fomarea izonitrilului ( gr. NH2);
miros. Puțin solubilă în apă, ușor -form. bazelor Siff ( gr. NH2);
solubilă în apă fierbinte, greu -form halogeno-derivaților ( gr. NH2);
solubilă în alcool, solubilă în -pentru -SO2: oxidarea până la ion sulfat
(cu HNO3 conc.);
soluțiile bazelor alcaline.
-cu sărurile metalelor grele CuSO4 (sol.
Mr = 172,21 g/mol
albastră); FeCl3 (sol. galbenă); CoCl2
(sol. roză);
-la piroliză – topitură violetă, miros de
amoniac și anilină;
-la încălzire cu NaOH – miros de
amoniac;
D: Nitritometric; Bromatometrie
Iodometrie; Fotocolorimetrie (form.
azocolorantului);
D: -Nitritometric
I: roșu-neutru; V: zmeuriu-albastru;
T: NaNO2;
-Met. spectrofotometrică UV
9
Sulfadimetoxină G: sulfonilamidelor I: cu CuSO4 în mediu slab bazic – prec.
verde;
Pulbere cristalină, albă sau cu - pentru -SO2: oxidarea până la ion
nuanță bej, fără miros. Practice sulfat (cu HNO3 conc.);
insolubilă în apă, puțin solubilă în -formarea azocolorantului (roșu) (gr.
alcool, ușor solubilă în HCl diluat. NH2);
-fomarea izonitrilului ( gr. NH2);
-form. bazelor Siff ( gr. NH2);
-form halogeno-derivaților ( gr. NH2);
D: -Nitritometric
I: extern; V: zmeuriu-albastru;
T: NaNO2;
10
(spre roșu);
-cu Mg (alb-gălbui);
-formarea indofenolului;
11
Clorhidrat de tetraciclină G: derivat al tetraciclinei I: -formarea azocolorantului (fenol);
-cu AgNO3 pentru Cl (alb-cazios);
Pulbere cristalină galbenă, fără -r. de halogenare cu apa de Br
miros, cu gust amar. Solubil în (fenol);
apă, puțin solubil în alcool, -proba indofenolică pentru fenol
insolubil în chloroform și eter. (albastru-intens) ;
-r. Liberman (fenol);
D: -Polarimetric
-Metodele biologice (difuzimetrică și
turbidimetrică)
Clorhidrat de doxiciclină G: derivat al tetraciclinei I: -formarea azocolorantului (fenol)-
roșu;
Pulbere cristalină galbenă, fără -cu AgNO3 pentru Cl (alb-cazios);
miros, cu gust amar. Solubil în -r. de halogenare cu apa de Br
apă și metanol, insolubil în (fenol);
cloroform și eter. -proba indofenolică pentru fenol
(albastru-intens) ;
-r. Liberman (fenol);(indofenol –
roșu violet);
D: -Polarimetric;
-Metodele biologice (difuzimetrică și
turbidimetrică).
Cloramfenicol (Levomicetina) G: derivat al nitrofenilalchilamină I: -cu CuSO4 (albastru-violet);
-formarea azocolorantului după
Pulbere cristalină albă sau alb- reducerea grupei nitro cu praf de Zn
gălbuie, fără miros, cu gust amar. în medie bazic (violet);
Ușor solubilă în acetat de etil,
acetonă, foarte puțin solubilă în D: -Bromatometric;
apă, greu solubilă în eter. -Nitritometric;
-Fotocolorimetric;
-Spectrofotometric.
12
apă și methanol, insolubil în
chloroform și eter. D: -Metoda iodometrică
F: 1/8; T: tiosulfat de Na;
-Metoda gravimetrică;
-Acidimetria
-Metodele biologice (difuzimetrică și
turbidimetrică);
-Polarimetric.
13
Cefazolină sodică G: cefalosporinelor I: -r. cu ninhidrina (violet);
- formarea hidroxamaților de Fe3+
Pulbere alba higroscopică. Ușor (violet) și Cu2+(verde);
solubilă în apă și puțin în alcool. -HPLC;
-Spectroscopie UV, IR.
D: -Metoda iodometrică
F: 1/8; T: tiosulfat de Na;
-Neutralizarea în med anhidru cu
solvenți protogeni.
Fe: 1; T: acidul percloric;
I: cristalinul violet;
Solvent: acetat de mercur (pentru a
neutraliza HCl);
V: albastru-verde.
-HPLC;
Cefaclor G: cefalosporinelor I: -r. cu ninhidrina (violet);
- formarea hidroxamaților de Fe3+
Pulbere cristalină alba. Moderat (violet) și Cu2+(verde);
solubil în apă, insolubil în -HPLC;
methanol, chloroform și eter. -Spectroscopie UV, IR.
D: -Metoda iodometrică
F: 1; T: tiosulfat de Na;
-Neutralizarea în med anhidru cu
solvenți protogeni.
Fe: 1; T: acidul percloric;
I: cristalinul violet;
Solvent: acetat de mercur (pentru a
neutraliza HCl);
V: albastru-verde.
-HPLC;
Sulfat de streptomicină G: derivat de aminoglicozide I: -r. cu orcină (partea glucidică);
-cu reactivul Tollens; Nessler;
Pulbere alba, fără miros, cu gust Feling (g aldehidică);
amărui, higroscopic. Ușor solubil -r. maltolului (identif. streptozei);
în apă, insolubil în alcool, eter și -r. Sakaguchi (identif. streptidinei);
cloroform.
D: -Metodele biologice (difuzimetrică și
turbidimetrică);
14
15
Clotrimazol G: derivat de imidazol I: -CSS;
Generația a 2-a/antifungic -cu H2SO4 (galben);
16
D: HPLC
17
p-aminosalicilat de sodiu G: derivate al acidului p- I: - formarea azocolorantului (gr. OH și
aminosalicilic (PAS) NH2);
Antimicobarterian de rezervă. -fomarea izonitrilului ( gr. NH2);
-form. bazelor Siff ( gr. NH2);
Pulbere microcristalină albă sau -form halogeno-derivaților ( gr. NH2);
cu nuanţă gălbuie sau roză. Uşor - formarea hidroxamaților de Fe
3+
alcool. OH);
D: -Nitritometrică directă
-Acidimetrică;
-Bromatometrică indirectă (-OH)
-Specrofotometru
D: -Nitritometrică
-Alcalimetric
-Bromatometrică indirectă (-OH)
-Specrofotometru
-Complexonometric (Ca2+);
18