1.

DETERMINAREA DENSITII PRODUSELOR

Densitatea este o proprietate general a mrfurilor prin intermediul creia se obin date referitoare la concentraia i puritatea produselor analizate. Densitatea este o mrime fizic definit prin raportul dintre masa i volumul unui corp. m = ---" #unoaterea densitii unui produs dat presupune [g/cm3; g/m3; g/dm3!

determinarea masei prin c$ntrire i a volumului acestuia printr-o msurare direct sau indirect. Densitatea astfel determinat se numete densitate absolut. Densitatea depinde de temperatur% presiunea aerului i puritatea substanelor. &emperatura influeneaz valoarea densitii prin modificarea volumului datorit dilatrii sau contractrii. Densitatea scade 'n general cu creterea temperaturii. (resiunea influeneaz densitatea mai ales la produsele compresibile )gaze* tot prin modificarea volumului )comprimare sau e+tindere*. ,ic-idele i solidele sunt puin compresibile% de aceea densitatea lor nu este influenat 'n aa mare msur de presiune. .n general% densitatea crete cu creterea presiunii.

(uritatea substanelor influeneaz densitatea prin masa impuritilor care modific 'n plus sau 'n minus masa produsului i deci densitatea. .n practic se utilizeaz mai rar densitatea absolut i mai des densitatea relati . /ceasta presupune raportarea densitii absolute a substanei cercetate la densitatea absolut a unei substane etalon. /cest etalon este apa distilat a crei densitate la temperatura de 01# i presiunea de o atmosfer este 2g/cm3. Densitatea relativ )d* se noteaz cu doi indici3 - cel inferior reprezint temperatura la care s-a determinat densitatea substanei etalon; - cel superior reprezint temperatura la care s-a determinat densitatea substanei cercetate. densitatea corpului la t1# d0t = 444444444444444444444444 = densitatea apei distilate la 01# 5nde3 m - masa substanei cercetate; m1 - masa apei distilate la 01#; " - volumul apei distilate = volumul substanei cercetate. 6e observ c din punct de vedere numeric% densitile absolute i cele relative sunt egale. 5neori% condiiile e+perimentale nu permit determinarea densitii la o temperatur t1# 'n raport cu apa distilat la 0 1#. .n acest caz se determin ambele densiti la temperatura t 1# i se m/" 4444 = m1/" m 444 m1

noteaz densitatea dtt. /ceast valoare se poate transforma 'n valoarea d0t cu a7utorul relaiei3 d0t = dtt + ap unde3

ap 8 densitatea apei la temperatura t1# )&abel nr.9*

Tabelul nr.! Densitatea a"ei la te#"eratura t$% t1# 211# 221# 291# 231# 201# 2=1# 2>1# 2;1# ap 1%:::;11 1%:::>1= 1%:::0:< 1%:::3;; 1%:::900 1%:::1:: 1%::<:03 1%::<;;0 t1# 2<1# 2:1# 911# 921# 991# 931# 901# 9=1# ap 1%::<=:= 1%::<01= 1%::<913 1%::;::9 1%::;;;1 1%::;=3< 1%::;9:> 1%::;292

.n general densitatea relativ se determin la 91 1# 'n raport cu apa distilat la 01#. Densitatea relativ a produselor se determin 'n practic cu a7utorul a trei metode3 metoda picnometrului; - metoda areometrului; - metoda cu balana ?o-r-@estp-al. 1.1. Metoda "i&no#etrului

Metoda "i&no#etrului se utilizeat cel mai frecvent pentru determinarea densitii la lic-ide. /ceast metod se bazeaz pe determinarea masei unui volum e+act msurat din lic-idul cercetat. (entru msurarea volumului se utilizeaz picnometrul )Aigura nr.;* care este un balon de sticl cu perei groi% 'nc-is cu dop rodat% dop prevzut cu o desc-idere capilar care permite umplerea complet a picnometrului cu lic-id )a*. 5nele picnometre sunt prevzute i cu termometru )b*.

Figura nr.7 a i b - Picnometre ?odul de lucru (icnometrul splat i uscat% se c$ntrete la balana analitic% determin$ndu-se m1. /poi se umple cu ap distilat% se fi+eaz dopul i se c$ntrete% determin$ndu-se m 2. Diferena dintre m2 i m1 reprezint masa apei distilate la temperatura t 1#. 6e usuc picnometrul% se umple cu licidul cercetat )la aceeai temperatur cu apa distilat* i se c$ntrete% determin$ndu-se m 9. Diferena dintre m9 i m1 reprezint masa lic-idului cercetat. 6e calculeaz densitatea relativ a lic-idului cercetat la temperatura t1#3 )m9-m1*/" )m2-m1*/" m9-m1 m2-mo dtt = 44444444444 = 4444444

6e calculeaz apoi d0t = dtt + ap 1.!. Metoda areo#etrului

/reometrul este un corp plutitor din sticl% de form cilindric% cu diametrul de 9-3 cm% av$nd la captul inferior un rezervor cu alice de plumb sau mercur% iar la captul superior o ti7 de sticl cu diametrul de 3-0 mm% prevzut cu o scar gradat )cu diviziuni de 1%112; 1%119 sau 1%111=*. Btalonarea areometrelor se face la 91 1# 'n raport cu apa distilat la 01#. 5nele areometre sunt prevzute i cu termometre caz 'n care se numesc termoareometre. .n funcie de densitatea lic-idului% areometrul se cufund mai mult sau mai puin 'n lic-id. #u c$t densitatea lic-idului este mai mic% cu at$t areometrul se va cufunda mai mult 'n lic-id. #itirea valorii densitii se face la diviziunea ce se gsete la linia de separaie dintre lic-id i aer.

?odul de lucru 6e toarn lic-idul de analizat 'ntr-un cilindru gradat% apoi se introduce areometrul lent% astfel 'nc$t s nu ating pereii cilindrului. Dup ce areometrul s-a stabilizat% se citete diviziunea din planul suprefeei lic-idului. .n timpul citirii% oc-iul trebuie s se gseasc la aceeai 'nlime cu nivelul lic-idului. .n funcie de unitile de msur trecute pe scara areometrelor acestea se 'mpart 'n3

a*Densimetre 8 au pe scara gradat uniti de densitate relativ% la temperatura de etalonare de 91 1# )Aigura nr.<*. Dac 'n timpul efecturii determinrii temperatura lic-idului difer de temperatura de etalonare a densimetrului i se determin d 0t% se poate determina d091 = d0t C c + )t 8 91*% unde3 d0t 8 densitatea relativ la temperatura la care s-a fcut determinarea; c 8 coeficientul de temperatur a densitii )&abelul nr.3*

Figura nr. 8 - Densimetru b* /lcoolmetre 8 au pe scara gradat procentul de alcool pe care 'l conine lic-idul% corespunztor temperaturii de etalonare )Aigura nr.:*. (rocentul de alcool se poate e+prima ca procent de mas )arat c$te grame de alcool se gsesc 'n 211 g lic-id* sau ca procent de volum )arat c$i mililitri de alcool se gsesc 'n 211 ml lic-id*.&ipul procentului este trecut pe alcoolmetru.

Figura nr.9 Alcoolmetru

c* ,actometre

)lactodensimetre*

se

utilizeaz

pentru

determinarea densitii relative a laptelui% cu scopul de a se stabili dac este falsificat prin adaos de ap sau prin e+tragerea sm$nt$nii. /u pe scara gradat uniti de densitate relativ a laptelui )'n 7urul valorii 2%31% densitatea normal a laptelui* )Aigura nr.21*. 5neori lactometrele pot fi dotate i cu termometre% numindu-se termolactodensimetre.

Figura nr.10 Lactometru

!. DETERMINAREA %ON%ENTRAIEI SAU A PURITII UNOR PRODUSE %U A'UTORUL RE(RA%TOMETRULUI

!.1.

Prin&i"iul re)ra&to#etriei

Dndicele de refracie reprezint o caracteristic important pentru multe produse. E raz de lumin care cade sub un anumit ung-i pe o suprafa plan ce separ dou medii transparente diferite )D i DD*% sufer urmtorul fenomen3 parial se reflect% iar parial ptrunde 'n al doilea mediu sc-imb$ndu-i direcia iniial% adic se refract. )Aigura nr.29*

Figura nr.12 Principiul re ractometriei

Dndicele de refracie FnG este egal cu raportul dintre sinusul ung-iului de inciden )* i sinusul ung-iului de refracie ) * i este constant pentru fiecare tip de material. sin n= -----sin #$nd raza de lumin trece dintr-un mediu mai puin dens 'ntrun mediu mai dens% ung-iul de refracie va fi 'ntotdeauna mai mic dec$t ung-iul de inciden ) < * deci n > 2. Dac raza de lumin trece dintr-un mediu mai dens 'ntr-un mediu mai puin dens% fenomenul este invers )>*% deci n < 2. Dac se mrete treptat ung-iul de inciden% raza refractat se 'ndeprteaz tot mai mult de perpendiculara H-HI% iar c$nd ung-iul de inciden = :11 ung-iul de refracie este ma+im ) limit - l* )Aigura nr23.*. .n acest caz% indicele de refracie va fi3 sin :11 n= sin l 2 6in l --------- = -------------

?rimea ung-iului limit )l* depinde numai de valoarea indicelui de refracie al unui mediu 'n raport cu altul. Deci prin msurarea ungiului limit se poate determina indicele de refracie.

Figura nr. 1! Principiul re ractometrului Determinarea indicelui de refracie se poate face prin trei tipuri de metode3 spectrometrice% refractometrice i interfereniale. Dintre acestea% cele mai utilizate 'n controlul calitii produselor sunt metodele refractometrice. Deoarece indicele de refracie este dependent de lungimea de und a luminii incidente% 'n determinrile refractometrice de precizie se utilizeaz lumina monocromatic )de obicei lumina lmpii de sodiu*. .n cazul 'n care se folosete lumina alb% refractometrele sunt dotate cu compensatoare% care au rolul de recombinare a luminii.

!.!. Re)ra&to#etrul Abbe

Re)ra&to#etrul Abbe permite determinarea indicelui de refracie 'ntr-un domeniu foarte larg% de la n = 2%3 la n = 2%;.

Jefractometrul /bbe este format din urmtoarele componente3 )Aigura nr.20* - blocul de prisme% format din prisma de iluminare )2* i prisma de msurare )9*% cu indicele de refracie de 2%;=.; - compensatorul de dispersie )=* montat 'n faa obiectivului lunetei )>* folosit pentru 'nlturarea efectului de dispersie a luminii albe% la limita de separaie dintre c$mpuri; - scara refractometrului% gradat direct 'n indice de refracie )n*% 'n diviziuni de la 2%3 p$n la 2%; i scara 'n grade refractometrice de la 1K la <=K% montate 'n lupa de citire );*; - oglinda )3* pentru diri7area unui fascicol de lumin spre fanta prismei de iluminare; - butonul de reglare a imaginii )0*; - butonul compensatorului de dispersie )<*.

Figura nr.1" #e ractometrul Abbe

?odul de lucru 6e face etalonarea aparatului tiind c apa distilat la 91 1# are indicele de refracie n = 2%3331. (e prisma inferioar se pun 2-9 picturi din produsul de analizat% se regleaz oglinda pentru a diri7a un fascicol de lumin spre fanta din prism% se regleaz imaginea cu a7utorul butonului )0* privind 'n acelai timp prin ocularul din dreapta o imagine ca cea din figura nr.2= a% adic linia de separaie a celor dou c$mpuri colorate diferit este adus la punctul de intersece a celor dou a+e. #$nd s-a

obinut aceast imagine% se citete prin ocularul din st$nga );*)figura nr.2= b* valoarea indicelui de refracie pe scara din dreapta sau gradele refractometrice pe scara din st$nga.

Figura nr.1$ %itirea la re ractometrul Abbe

!.*. Re)ra&to#etrul "ortabil

Re)ra&to#etrul "ortabil se utilizeaz 'n industria za-rului pentru determinarea rapid a coninutului de za-r din diferite siropuri% cu scopul aprecierii calitii acestor produse. /cest refractometru este format dintr-un ansamblu prismlunet legate solidar 'ntre ele )Aigura nr.2>*. (risma )2* este din sticl% cu n = 2%; mai mare dec$t indicele de refracie al lic-idului cercetat. (e suprafaa prismei se pun 2-9 picturi din lic-idul cercetat. 6e privete apoi prin ocular i se observ o imagine ca cea din figura nr.2;. ,inia de separaie dintre c$mpul mai 'nc-is la culoare i cel mai desc-is ne indic concentraia procentual 'n za-r.

Figura nr.1& #e ractometrul portabil

Figura nr.17 %itirea la re ractometrul portabil /vanta7ul metodei refractometrice de determinare a

concentraiei sau puritii unor produse% const 'n precizie mare )3-0 zecimale*% rapiditate i economie de substane.

*. DETERMINAREA %ONINUTULUI DE AP AL PRODUSELOR

#oninutul de ap al mrfurilor sau umiditatea reprezint cantitatea de ap pe care o conine un produs i se poate determina prin metode directe i prin metode indirecte. #oninutul de ap din produse se prescrie 'n standarde sau norme te-nice ca valori ma+ime admisibile sau sub form de interval.

*.1. Metodele dire&te

Metodele dire&te constau 'n separarea apei din proba de analizat printr-un proces de distilare% folosind un lic-id nemiscibil cu apa. #ea mai utilizat metod direct este antrenarea apei cu solveni organici. .n acest scop se utilizeaz toluenul% +ilenul sau benzenul% care au densitatea mai mic dec$t a apei. Distilarea se face cu a7utorul aparatului Dean-6t-arL )Aigura nr.2<*. /cesta este format dintr-un balon de distilare )2*% un refrigerent ascendent )9* i un receptor )colector* )3*% cuplat etan cu celelalte componente. Jeceptorul este format dintr-o eprubet gradat cu capacitatea de 21 cm 3 i un dispozitiv cu tift care face legtura cu refrigerentul i cu balonul de distilare.

Figura nr. 18 Aparatul Dean-'t(ar)

?odul de lucru .n balonul de distilare se introduc FmG grame din proba analizat )=-21g*% c$ntrit cu precizie de 1%12g. 6e adaug solvent p$n la o treime din volumul balonului. 6e monteaz aparatul i se 'nclzete progresiv balonul pe o baie de nisip sau de ap. (rin fierberea lic-idului% vaporii de solvent i cei de ap din produs a7ung 'n refrigerent% se condenseaz i cad 'n eprubeta colectoare. Debitul de colectare este de 9-0 picturi pe secund. /pa se va str$nge 'n partea de 7os a eprubetei gradate% iar e+cesul de solvent se va scurge din nou 'n balon.

Distilarea se oprete c$nd nivelul apei din eprubeta gradat rm$ne constant 2= minute. 6e citete volumul de ap str$ns 'n eprubeta gradat i se calculeaz procentul de ap dup formula3 " KM9E = ---- + 211 m " 8 volumul apei colectate 'n eprubeta gradat )ml*; m 8 masa probei analizate )g*. unde3

*.!. Metodele indire&te

Metodele indire&te se bazeaz pe eliminarea apei din produs prin uscarea acestuia. 6unt mai des utilizate i constau 'n c$ntrirea unei anumite cantiti de prob care se usuc p$n la mas constant% iar pierderea de mas raportat la 211 g produs reprezint coninutul de ap evaporat% adic umiditatea. B+ist trei metode de uscare3 a+ Metoda us&rii ,n etu "-n la #as &onstant ?odul de lucru .ntr-o fiol de sticl cu capac% c$ntrit 'n prealabil% se c$ntresc =-21g din produsul analizat% bine mrunit% cu precizie de 1%12g.

Aiola cu produsul% cu capacul alturi% se introduce 'n etuv i se 'nclzete timp de 0-= ore la 213 1#. Dup acest timp% fiola se scoate din etuv% se acoper cu capacul i se las s se rceasc 'n e+sicator timp de 31 de minute% dup care se c$ntrete la balana analitic. 6e repet operaiile de uscare% rcire i c$ntrire p$n c$nd diferena dintre dou c$ntriri succesive nu este mai mare de 1%110g. .n acest moment se consider c s-a a7uns la mas constatnt i s-a evaporat toat apa din prob. #alculul coninutului de ap se face cu a7utorul formulei3 m2 8m9 KM9E = ------------- + 211 m2 8 m m2 8 masa fiolei i a produsului 'nainte de uscare )g*; m9 - masa fiolei i a produsului dup uscare )g*; m - masa fiolei goale )g*. b+ Metoda ra"id de us&are ,n etu ?odul de lucru (rodusul c$ntrit 'n prealabil se 'nclzete 'n etuv la temperatura de 2311# timp de >1 de minute% dup care se rcete 'n e+sicator i se c$ntrete% diferena de mas reprezent$nd cantitatea de ap evaporat. #alculul procentului de ap se face ca la metoda anterioar3 unde3

m2 8m9 KM9E = ------------- + 211 m2 8 m m2 8 masa fiolei i a produsului 'nainte de uscare )g*; m9 - masa fiolei i a produsului dup uscare )g*; m - masa fiolei goale )g*. /ceast metod este mai puin precis i se utilizeaz pentru determinarea umiditii la fin i produse de panificaie. &+ Metoda "rin us&are &u radia.ii in)raro/ii (rin aceast metod se realizeaz o uscare rapid a probei cu a7utorul radiaiilor infraroii. Dnstalaia de uscare este compus dintr-un bec cu radiaii infraroii )2* prote7at de un aba7ur de aluminiu )9*% prevzut cu trei r$nduri de orificii i un suport de lemn )3* acoperit cu foi de staniol pe care se aeaz proba de analizat )Aigura nr.2:*. Necul poate fi ridicat sau cobor$t 'n funcie de distana prescris. unde3

Figura nr. 19 *nstala+ia ,e uscare cu in raroii ?odul de lucru .ntr-o capsul de aluminiu se introduc circa > g nisip calcinat i o bag-et de sticl. #apsula se aeaz pe suportul de lemn la distana de < cm de centrul fascicolului luminos al lmpii% menin$ndu-se 91 minute. #apsula se rcete 'n e+sicator i se c$ntrete. 6e repet uscarea c$te 3-0 minute p$n la mas constant. 6e introduc 9 g produs fin mrunit i se amestec cu nisipul. #apsula astfel pregtit se iradiaz 2= minute% se rcete 'n e+sicator i se c$ntrete din nou. 6e calculeaz3 m9 - m K substan uscat = ------------ + 211 m2 8 m m 8 masa capsulei goale )g*; m2 8 masa capsulei cu produsul luat pentru analiz 'nainte de uscare)g*; m9 8 masa capsulei i a produsului dup uscare )g*. Diferena dintre dou c$ntriri nu trebuie s depeasc 1%11= g. (roporia de ap se determin prin raportare la 211 g produs3 K ap = 211 - K substan uscat unde3

0. DETERMINAREA %ONINUTULUI DE %ENU1 DIN PRODUSE

(entru multe produse alimentare% coninutul de cenu este o caracteristic de calitate foarte important% permi$nd controlul respectrii procesului te-nologic. %enu/a reprezint coninutul procentual 'n substane minerale i impuriti minerale dintr-un produs. B+primarea coninutului de cenu se poate face prin3 - 2 &enu/ total 8 care reprezint coninutul de substane minerale i impuriti minerale; - 2 &enu/ solubil ,n 3%l 1$2 - care reprezint coninutul de impuriti minerale )o+izii de siliciu i silicaii*. Determinarea coninutului de cenu se face 'n mod obinuit prin calcinarea probei 'n cuptoare. B+ist mai multe variante ale metodei calcinrii% 'n funcie de temperatura de calcinare i de durata acesteia3 - meto,a lent- 8 se aplic 'n caz de litigiu% i presupune calcinarea probei la o temperatur de ==1->=1 1#% timp de > ore% necesit$nd 0-=g prob3 - meto,a rapi,- cu spirt 8 presupune calcinarea probei la o temperatur de ;=11#% timp de 0 ore% necesit$nd 9-3g prob; - meto,a rapi,- ,e calcinare 8 presupune calcinarea probei la o temperatur de :11-:911#% timp de 9 ore i necesit 3-0g prob.

0.1. Detr#inarea &on.inutului de &enu/ total

?odul de lucru .ntr-un creuzet de porelan% c$ntrit 'n prealabil% se introduce proba de analizat c$ntrit cu precizie de 1%1119g. #reuzetul cu proba se aeaz pe flacra unui bec de gaz% p$n la apariia fumului. 6e introduce apoi creuzetul 'n cuptorul electric la temperatura stabilit i se las acolo timpul necesar p$n c$nd se obine un reziduu de culoare alb sau cenuiu desc-is% fr urme de crbune. #reuzetul se rcete 'ntr-un e+sicator p$n a7unge la temperatura camerei% apoi se c$ntrete. #alculul rezultatului m2 a* 2 &enu/ = ------ + 211 m m2 8 masa reziduului obinut prin calcinare )g*; m 8 masa probei luat pentru analiz )g*; m2 b* m 211 211 8 5 2 &enu/ = ------ + ---------- + 211unde3 unde3

m2 8 masa reziduului obinut prin calcinare )g*; m 8 masa probei luat pentru analiz )g*; 5 8 umiditatea probei analizate )K*.