STUDIUL MATERIALELOR PRIN MICROSCOPIE OPTICA Formarea imaginii unei probe ntr-un microscop optic este datorat contrastului

de imagine (diferena ntre negrirea maxim i minim ntr-un loc pe prob). Contrastul poate fi de dou feluri: contrast de relief (sau topografic) i constrast de material. Contrastul de relief este cauzat de existena pe suprafaa oricrei probe a unor microdenivelri obinute la pregtirea suprafeei probei ca urmare a faptului c fazele componente au caracteristici mecanice diferite si se comport diferit la atacul chimic. Constrastul de material apare att datorit diferenelor existente n proprietile fizice ale fazelor componente ct i datorit dependenei capacitii de reflexie de orientarea cristografic a fazelor constituentente. Caracteristici generale ale microscoapelor optice n principiu microscopul optic reprezint o combinaie de dou sisteme optice: primul numit sistem obiectiv mrete obiectul iar al doilea, sistemul ocular, mrete imaginea obinut cu ajutorul obiectivului. Microscoapele optice folosite la cercetarea materialelor se deosebesc de cele folosite curent n biologie, geologie, etc, obiectul de cercetat fiind examinat prin reflexie i nu prin transparen. Principalele caracteristici ale microscoapelor optice: a) Puterea (capacitatea) de separare a microscopului. Una dintre cele mai importante proprieti ale unui microscop este puterea sa de separare sau de rezoluie. Limitarea capacitii de separare a unui aparat optic este determinat de aberaiile elementelor sistemului optic i de fenomenele de difracie a luminii. n cazul unui microscop puterea de separare este dat de obiectiv, ocularul putnd s redea numai detaliile receptate de obiectiv. Dou puncte luminoase situate la distana d pot fi observate (separate), distinct dac ndeplinesc criteriul de rezoluie Rayleigh, (adoptat n marea majoritate a rilor cu industrie optic). Dup Rayleigh, dou puncte aflate la distana d pot fi separate, dac marginile primelor inele ntunecate de difracie coincid cu centrele petelor centrale sau pe curba total de distribuie a iluminrii minimul scade cu 20% fa de cele dou maxime, ceea ce se percepe prin contrast [Bojin D., 1986]. Pentru ochiul uman, aceasta ar corespunde la dou puncte situate la 250 mm de ochi i distana ntre ele de 0,1 mm (~106 A) pentru un ochi perfect (n medie se ia 0,2 mm). Aceasta n cazul ochiului ar corespunde la un unghi limit de separaie de 3x104 rad 1'. Puterea de separare (rezoluie) a unui microscop optic depinde numai de obiectiv i este dat de relaia: d = /2nsin 2 =/2 A unde a este apertura unghiular, n este indicele de refracie al mediului interpus ntre prob i obiectiv,, iar A = nsin este apertura numeric.Puterea de separare nu trebuie confundat cu vizibilitatea deoarece un obiect poate fi vizibil fr sa se vad detaliile acestuia. Rezult din relaia c puterea separatoare a microscopului este cu att mai mare (d mai mic) cu ct apertura numeric a obiectivului este mai mare i lungimea de und a luminii utilizate mai mic. b) Puterea de mrire a microscopului. Mrirea M a unui microscop este egal cu:M= Mob Moc unde Mob este mrirea obiectivului iar Moc este mrirea dat de ocular. Obiectivele utilizate la microscopia optic au Mob cuprins de la 5x la 125x i apertura numeric A cuprins ntre 0,003

i 1,6. Ocularele au Moc ntre 2,5x la 32x. Aceste mrimi sunt marcate pe obiectiv respectiv pe ocular. n principiu puterea de mrire a unui microscop poate fi orict de mic sau orict de mare.n realitate ea nu poate fi orict de mic deoarece la mriri mici nu este posibil s se evidenieze toate detaliile structurii obiectului a crei imagine este format de obiectivul cu apertura numeric A. Nici puteri foarte mari de mrire nu au sens deoarece peste o anumit limit mrirea este inutil ne mai obinndu-se noi detalii ale structurii. n cazul utilizrii luminii albe puterea de mrire util a unui microscop dup E. Abbe se afl n limitele: Mu=(500...1000) A O putere de mrire dat a unui microscop poate fi realizat prin asocieri de diverse obiective, lentile i oculare, ns pentru a obine detaliile clare ale structurii trebuie ales mai nti obiectivul astfel nct s satisfac relaia c)Puterea de separare pe vertical (cmpul n profunzime). Puterea de separare pe vertical h reprezint proprietatea unui obiectiv de a separa detalii ale obiectului dispuse n diferite planuri perpendiculare pe axa optic. Puterea de separare pe vertical este egal cu: h= 0.2 n/ M A (mm) d) Distana frontal (distana liber de lucru) reprezint distana dintre faeta lentilei frontale a obiectivului i faa superioar a probei. Unei distane focale scurte a obiectivului i corespunde o distan frontal mic, apertura fiind de asemenea mare. Metode speciale de microscopie optica a) Microscopia n cmp ntunecat. La acest tip de microscoape razele de lumin nu ajung direct n obiectiv, imaginea fiind creeat numai de razele reflectate, refractate sau difractate. Se pot pune n eviden detalii de structur mai mici dect capacitatea de separare a obiectivului (datorit modului de iluminare).Obiectele apar cu un contur strlucitor pe un fond ntunecat i li se poate analiza forma, dimensiunea, dar nu i structura. b) Microscopia la temperaturi nalte. Principial un astfel de microscop este asemntor microscoapelor obinuite. El ns trebuie s fie echipat cu un dispozitiv de nclzire a probei, s asigure protejarea probei de oxidare i s asigure protejarea mpotriva deteriorrii datorit temperaturii nalte a diferitelor pri calde ale microscopului i n particular a lentilelor obiectiv. nclzirea probelor se realizeaz obinuit prin rezisten electric, iar protecia lor mpotriva oxidrii se face prin nclzire n vid de 10-4 10-7 mm/Hg (10-2 10-5 N/mm2). nclzirea n vid prezint dezavantajul c unele faze pot emite vapori care se depun prin condensare pe ferestrele de examinare. c) Microscopia n ultraviolet. Microscopia n ultraviolet este utilizat pentru obinerea unor rezoluii respectiv mriri utile, mai mari dect cele care se obin cu lumin vizibil. Acest lucru este posibil deoarece rezoluia este cu att mai mare cu ct lungimea de und a radiaiei folosite n aparatul optic este mai mic; lungimile de und ale radiaiilor ultraviolete sunt cuprinse aproximativ ntre 2000 i 4000 faa de 4000-7000 ct corespund luminii vizibile. Datorit acestui fapt distana minim de separare a microscoapelor care lucreaz n ultraviolet scade la aproape jumtate din distana minim de separare a microscoapelor cu lumin vizibil. d) Microscopia n lumin polarizat. Microscopul metalografic, utilizat n microscopia cu lumin polarizat, se deosebete de microscopul metalografic obinuit prin aceea c este echipat cu

polarizor i analizor.Polarizorul se introduce naintea lentilei condensoare, lng sursa de lumin, iar analizorul n interiorul tubului microscopic n faa ocularului. Examinnd cu nicolii ncruciai o prob optic izotrop (metal cu structur cubic) neatacat se obine extincie (cmpul microscopic este ntunecat), care se menine i la rotirea probei n jurul axului optic a microscopului. Spre deosebire de aceasta, la examinarea cu nicolii ncruciai a unui grunte optic anizotrop (metale cu structur tetragonal, rombic, hexagonal) acesta apare luminos. La rotirea probei n jurul axului optic a microscopului gruntele i schimb periodic luminozitatea existnd, la materialele puternic anizotrope, patru poziii de maxim intensitate luminoas i patru poziii de exctinie (n cazul materialelor slab anizotrope exist cte dou astfel de poziii). n cazul unui material policristalin anizotrop, cu grunii orientai la ntmplare, la examinare cu nicolii ncruciai, pe probe lustruite fr atac, se obine imaginea structurii. n aceast imagine grunii se deosebesc ntre ei prin gradul de luminozitate [Geru N., 1991]. e) Microscopia cu contrast de faza. n timp ce n microscopia obinuit contrastul imaginii este creat de absorbia i reflexia diferit a luminii de ctre gruni, fazele i constituenii metalografici (ceea ce creaz diferene de amplitudine deci de intensitate luminoas) microscopia cu contrast de faz se bazeaz pe crearea unor diferene de faz ntre razele de lumin reflectate de suprafaa probei. Diferene de faz sunt datorate att microdenivelrilor, care se formeaz pe suprafaa probei n timpul pregtirii probei, ct i capaciti diferite de refracie a diferitelor faze, acestea avnd indici de refracie diferii. f) Microscopia interferenial. Microscopia optic interferenial este cea mai sensibil i precis metod optic pentru determinarea microtopografiilor (microreliefurilor) probelor metalice. Microinterferometrul este un aparat complex alctuit dintr-un microscop i un interferometru. Cu ajutorul unui astfel de aparat se obine imaginea microscopic a probei, peste care este suprapus un sistem de franj e de interferen. Similar cu citirea liniilor de nivel de pe o hart obinuit, n acest caz se fac aprecieri cu privire la adncimea reliefului probei cercetate. g) Microscopia cantitativ. Examinarea microscopic calitativ, n cadrul creia se determin forma i constituienii unei structuri este completat de metode cantitative microscopice n cadrul crora se determin prin msurtori mrimea constituienilor, proporia lor, distribuia dup mrime etc. Se folosesc pentru aceasta : metode manual (cu oculare de integrare) i metode automate de analiz a imaginii (cu msu integratoare tip "Epiquant" sau cu analizoare de imagini tip "Quantimet") [Lee S. M., 1989]. Studierea probelor cu microscopul optic a) Pregtirea probelor const din urmtoarele operaii : luarea probei din materialul de examinat, fixarea sau montarea probelor (cnd este necesar), obinerea unei suprafee plane de prob, lefuirea, lustruirea i atacarea suprafeei probei cu reactivi chimici specifici. Aceste etape se parcurg att pentru materiale metalice ct i pentru materiale nemetalice. b) Reglarea i centrarea microscopului optic. Microscopia modern presupune posibilitatea trecerii de la o metod la alta prin interschimbabilitatea sistemului optic de iluminare i observare. Proprietile sistemului de formare a imaginii depinde n mare msur de calitatea obiectivelor, ocularelor i de folosirea lor corespunztoare. Cei trei factori decisivi care concur la realizarea deplin a performanelor scontate pentru un microscop de calitate sunt: mrirea (grosismentul), puterea de separare i calitatea imaginii formate.

Calitatea imaginii formate este o caracterisitic care nglobeaz toate elementele care conduc la realizarea ei, de la mrire, putere separatoare, centraj i sistem de iluminare la corecia optic a subansamblurilor ce conduc lumina. n microscoapele moderne att pentru observare vizual ct i pentru microfotografie n lumin transmis sau reflectat obinerea unei imagini corecte, implic reglarea iluminrii probei conform principiului lui Khler. Iluminatorul Khler este singurul iluminator care satisface in cea mai mare msur cerinele obinerii unei imagini microscopice de calitate. Este format din condensorul C, diafragma de apertur Da, diafragma de cmp Da, lentilele ajuttoare L1 i L2 i oglinda P. Pentru a obine o iluminare intens i uniform a probei i pentru a nltura influena duntoare a radiaiilor parazite i disperse aceste elemente sunt distribuite ntro ordine i n poziii strict determinate. Astfel imaginea S' a sursei de lumin S, imagine format de condensorul C, trebuie s fie proiectat pe deschiderea diafragmei de apertur Da care acioneaz n acest fel ca o surs secundar de lumin. Mai departe imaginea D'a a diafragmei Da i imaginea secundar S" a sursei S format de lentilele ajuttoare trebuie s fie proiectate, dup reflectarea pe oglinda P, n planul posterior Fpob al obiectivului iar imaginea D'c a lentilei de cmp Dc format de lentila L1 i obiectivul Ob, n planul focal anterior Faob al obiectivului care coincide practic cu planul probei. c)Alegerea mririi microscopului. La alegerea mririi microscopului trebuie s se in seama de ceea ce avem nevoie: de mrire (adic obiectul s fie vizibil) sau de putere de separare. Mrirea (grosismentul) microscopului este asigurat n trei trepte realizate prin obiectiv, factorul intermediar de mrire (factorul de tub), i ocular. Factorul de tub F este introdus datorit amplasrii n tubul microscopului a unei lentile auxiliare. Mrirea total a microscopului va fi : M M M F M ob oc = (2.5) Pentru realizarea unei mririi date se poate combina obiectivul cu ocularul, innd cont de factorul de tub i respectnd condiia lui Abbe [Flewit P.E.J., 1994].