Rezultatele folosirii fiolajelor respalate

http://www.separatedbyexperience.com/news/attachments/TN20670_E_0213M_RewashVials_L.pdf
Loy Shick, Thermo Fisher Scientific, Rockwood, TN, USA
Brian King, Thermo Fisher Scientific, Runcorn, Cheshire, UK

Introducere
Pentru folosirea fiolajelor autosampler n laborator, pocedura standard cere ca acestea s fie
considerate obiecte consumabile si s fie nlaturate dup fiecare utilizare. Utilizarea aparatelor de
splare de laborator a fost cteodat aplicat fiolajelor autosampler. Aceste fiolaje curaate, sunt
apoi utilizate n laborator, n sperana de a reduce costurile.
Aceast lucrare arat c aceast metod de curare, cauzeaza n acelai timp fiolelor de
sticl, i este ineficient n nlaturarea contaminrii de pe suprafaa fiolei. Aceast contaminare este
impredictibil i produce interferene pe aplicaiil de cromatografie LC i GC. Contaminarea
impredictibil poate fi o surs major de rezultate greite conducnd la nevoia de a repeta ntreaga
analiz.
Experimentele implic investigarea efectelor fizice a procesului de splare urmat de
problemele de contaminare de la utilizrile anterioare ale fiolelor.
Efectele fizice ale respalarii
Eantion 1: Fiole de 9mm, sticl clar, resplat
Eantion 2: Fiole de 9mm, stic colorat, resplat
Eantion 3: Fiole noi de 9mm

Evaporarea la temperatura camerei
- Fiolele umplute cu metanol au fost lsate s stea la temperatura camerei pentru o ora
- Masa iniiala a fost msurat cu ajutorul unei balane analitice in patru puncte
- Fiolele au fost mutate ntr-un suport i lsate 7 zile la temperatura camerei
- Masa final pentru temperatura camerei a fost msurat iar diferena calculat n grame
Evaporarea la temperaturi nalte
- Fiolele au fost reaezate n suport i incubate la 40 grade Celsius pentru 24 de ore
- Masa final la temperaturi nalte a fost msurat i scazut din masa final la temperatura
camerei.
Datele rezultate din evaporare sunt comparate in figurile 1a-1c
Nivelele de evaporare sunt mai mari pentru toate fiolele care au trecut prin procesul de resplare




Deteriorarea suprafetei
Fizic fiolele prezinta sparturi i s-a observat o abraziune pe suprafaa lor. Extremitatea
abraziunii a fost atat de mare nct marcajele nscrise pe suprafaa fiolelor au fost nlturate.
nlturarea a fost asociat cu tulburarea sticlei, limitnd astfel transparena si vizibilitatea nivelelor
substanelor coninute. (Figurile 2a-2c)
Microstructura suprafeei sticlei
Fiolele pentru cromatografie sunt produse din borosilicat de sticla neutru de nalt calitate.
Sticla topita este mai nti modelat sub form de tuburi lungi avnd un diametru exterior si o grosime
specificat. Tuburile sunt apoi remodelate la temperaturi nalte pentru a forma parte superioar i
fundul sticlei. Fiolele sunt apoi clite pentru a nltura tensiunea i pentru a ntri sticla nainte de a fi
ambalat. Suprafaa sticlei clite este neted i nu prezint zgrieturi de suprafa i abraziuni.
Atunci cnd fiolele sunt resplate acestea capt zgrieturi, abraziuni, i depozite pe
suprafa. Suprafaa nu mai este lipsit de tensiune i zone de poteniale spargeri sau craptui pot fi
identificate. (Figura 3)
Sticla neutr de borosilicat post-clire poate fi considerat de Tipul 1, cu o suprafa
omogen populat chimic cu poduri de siloxana. Spargerea acestor suprafee crete arealul
suprafeei si n acelaii timp despica silioxanele ce elibereaza grupuri de silanol pe suprafaa siclei.
Creterea silanolului acid va creste activitatea suprafeei rezultnd ntr-o absorbie potenial
crescut a oricrei substane chimice din fiol.
Efectele deteriorrilor fizice asupra suprafeei fiolei pot avea consecine foarte grave.
- Schimbrile n rata de evaporare din fiol vor introduce nesiguran n concentraia
mostrelor.
- Pierderea de solvent din fiole va schimba concentraia i va avea un impact asupra
recuperrii si preciziei de msurare, chiar i n cazul folosirii standardelor interne
- Schimbarea caracteristicilor suprafeei va crete riscul absorbiei permanente in fiol
- Sticla este slab, iar spargerea ei n timpul transportului nu poate fi exclus
Concluzii
Rezultatele optime de cromatografie pot fi compromise prin utilizarea fiolajelor resplate.
Acestea pot introduce interferene aleatoare, nereproductibile n cadrul unor metode
cromatografice, altfel stabile. Aceasta poate fi o surs major de erori in analiz, ce adesea necesit
retestare, adesea din stagiile iniiale ale experimentului. Timpul pierdut n retestarea rezolvarea
erorilor n analiz care nu pot fi reproduse neag orice beneficiu perceput din reutilizarea fiolajelor.
Cromatografi ce necesit o integritate nalt a mostrelor ar fi sftuii s utilizeze fiolaje si sticl nou
pentru fiecare analiz.