Scoala Posliceala Sanitara Fundeni

ALEXANDRU ESTERA, AMG, 1C

2. METODE DE PURIFICARE A SUBSTANELOR

CHIMICE

In general substantele de analizat nu sunt pure ci reprezinta amestecuri cu

grade de complexitate diferite. Aceasta observatie este valabila atat pentru
substantele din natura cat si pentru cele care se obtin in urma unor reactii chimice in
laborator.
Substanele organice pe care le obinem prin sintez sau cele extrase din
produi naturali sunt amestecuri complexe din care izolm, de obicei, componentul
care ne intereseaz.
Pentru a avea un compus unitar, este necesar s-l separm de impuritile
ce-l nsoesc sau de alte substane care ne intereseaz n mod egal.Se pune
problema separrii amestecului de substane n substane chimice individuale pure
Metodele de purificare depind de starea de agregare a componentelor ce se
separ din amestecul respectiv. Purificarea substanelor solide se face, de obicei,
folosind diferena de solubilitate a substanei respective ntr-un dizolvant dat, la cald
i la rece i anume substana se dizolv n cantitate mai mare la cald, iar prin rcire
precipit cantitativ.
Cristalizarea
Purificarea prin cristalizare se bazeaz pe proprietatea cristalelor de a nu include
substane strine, in momentul formrii lor.
Astfel gheaa care se formeaz la solidificarea parial prin rcire a apei
srate (de ex. a apei de mare) sau a unei soluii diluate de alcool (cum este vinul)
este ap solid curat.
La dizolvarea unei subsane impure intr-un solvent, sau la topirea unei
asemenea substane, impuritile fie nu se dizolv sau nu se topesc (aa c pot fi
indeprtate prin filtrare sau decantare), fie rman in soluia (lichidul mum) sau in
topitura rezidual, dup depunerea cristalelor substanei purificate. Separarea
cristalelor substanei, de lichidele reziduale, se face prin filtrare sau decantare.
Scopul cristalizrii:
- purificarea unei substane prin dizolvri i cristalizri repetate;
- recuperarea unui component dintr-o soluie;
- obinerea unui produs intr-o form comercializabil (indeplinind condiiile
impuse asupra
formei, aspectului i mrimii cristalelor).
Condiia necesar cristalizrii: soluia s fie suprasaturat. Gradul de suprasaturare
reprezint raportul dintre concentraia real a solutului i concentraia sa de
saturaie. Solubilitatea depinde de temperatur.
Sublimarea
Prin sublimare se nelege transformarea unei substane din stare solid n stare de
vapori.Sublimarea poate avea loc att la temperatura camerei mai lent, ct i la
temperatur ridicat, prin nclzirea substanei mai rapid.

Scoala Posliceala Sanitara Fundeni

ALEXANDRU ESTERA, AMG, 1C

Unele substane solide pot fi purificate datorit proprietilor de a se

transforma direct din stare de vapori n stare solid. Aceast proprietate poart
numele de sublimare. Substanele rezultate prin sublimare sunt foarte pure. La cele
mai multe substane, punctul de sublimare se gsete deasupra punctului de topire
i substana se topete nainte de a sublima. Pentru unele substane, punctul de
sublimare este mai sczut dect cel de topire. (naftalin, iod).
n laborator, sublimarea se poate executa aeznd substana pe o sticl de
ceas care se acoper cu o hrtie de filtru, iar deasupra se aeaz o plnie de sticl.
Se inclzete foarte uor pe sit. Substana solid se transform n vapori care
condenseaz pe pereii reci plniei sub form de cristale. Impuritile, avnd alt
punct de sublimare, vor rmne pe sticla de ceas. n felul acesta se poate sublima
naftalina, acidul benzoic etc.
Puritatea substanei purificate prin sublimare se verific prin determinarea
punctului de topire, care este o constant caracteristic.

Extracia cu solveni
Extracia este o operaie cu multiple aplicaii la purificarea substanelor solide
sau lichide. Operaia const n dizolvarea, cu ajutorul solvenilor, a uneia sau a mai
multor substane dintr-un amestec. Extracia se bazeaz pe diferena de solubilitate
a componentelor amestecului ntr-un anumit solvent. Pentru efectuarea extraciei, se
alege de obicei un solvent care s dizolve una din componentele amestecului, iar
soluia se separ de componenta insolubil cu ajutorul unei plnii de separare, prin
filtrare, sau cu ajutorul unui aparat de extracie.
Solvenii cei mai utilizai pentru extracie sunt: eterul etilic, eterul de petrol
benzenul, cloroformul, tetraclorura de carbon, etc.. Operaia are largi aplicaii n
practic, de exemplu la obinerea unor substane naturale din regnul animal sau
vegetal.
Substanele organice pot fi coninute n esuturile vegetale sau animale de
unde urtmeaz a fi extrase cu ajutorul solvenilor potrivii. Substanele pot exista n

Scoala Posliceala Sanitara Fundeni

ALEXANDRU ESTERA, AMG, 1C

amestec sau pot fi chiar amestecuri de substane organice cu substane anorganice,

n care caz, de asemenea este necesar o separare bazat pe diferena de
solubilitate.
Aparatele folosite permit un contact ndelungat ntre substan i dizolvant. De
cele mai multe ori se folosesc aparatele de tip Soxhlet, unde substana este
acoperit treptat de solventul care curge prin refrigerentul ascendent; extractul se
scurge printr-un sifon n balonul n care iniial a fost introdus solventul.
Modul de lucru.
Se aeaz balonaul aparatului pe o baie de ap, se fixeaz extractorul i
apoi refrigerentul care se prinde de un stativ cu ajutorul unei cleme. Se ridic apoi
refrigerentul, iar n extractor se introduce un cartu de hrtie de filtru n care, n
prealabil, a fost introdus substana care urmeaz a fi supus extraciei. nlimea
cartuului nu trebuie s depeasc nivelul sifonului extractorului. Cartuul cu
substan se astup uor cu dop de vat.
Dup introducerea cartuului cu substan n extractor, se toarn solventul n
cantitate suficient pentru o mbibare perfect a acestuia. Se adaug apoi o cantitate
de solvent pn cnd nivelul lui ajunge la sifon. Se mai adaug apoi puin solvent i
apoi se las s se scurg complet, prin sifonare, n balona.Dup aceasta, n
extractor se toarn nc o poriune de solvent, astfel ca nivelul acestuia s nu ajung
pn la sifon. Se fixeaz refrigerentul i se aprinde becul de gaz de sub baia de ap.
Apa fierbinte nclzete solventul din balon. Acesta ncepe s se evapore, iar prin
tubul lateral, vaporii ptrund n extractor i de aici n refrigerent, unde se
condenseaz i curg prin picurare peste cartu. Cnd nivelul solventului din extractor
ajunge pn la sifon, extractul curge prin sifonare, n balon. Din extractor solventul
ptrunde prin porii cartuului pn la substana din interior, dizolv componenta
amestecului care ne intereseaz i apoi extractul se scurge n balon. Aceast
operaie se repet de mai multe ori.
Dup terminarea extraciei, se stinge becul i se procedeaz la demontarea
aparatului: se scoate refrigerentul, apoi se scoate cu precauie extractorul din balon
(restul de solvent se toarn n balon), se scoate cartuul, se spal i se usuc.
Extractul din balonul aparatului se toarn ntr-un balon Wrtz; se spal balonul de
dou ori cu o cantitate mic din acelai solvent , care, de asemenea, se tooarn n
balonul Wrtz. Solventul se separ de extract prin distilare. Substana extras
rmne n balonul Wrtz, de unde este trecut n alt vas.
Distilarea
Este operaia de purificare a substanelor organice lichide, care se bazeaz
pe diferena dintre punctele de fierbere ale componentelor unui amestec.
Cnd avem un amestec de dou sau mai multe substane lichide cu presiuni
de vapori diferite, care au puncte de puncte de fierbere diferite, le putem separa prin
distilare fracionat sau succesiv.
n cazul unui amestec de dou substane cu puncte de fierbere foarte
ndeprtate, fierberea incepe la o temperatur apropiat de temperatura de fierbere
a componentei mai volatile i apoi urc pn atinge punctul de fierbere al
componentei mai puin volatile. n felul acesta se culege o fraciune corespunztoare
compusului cu punct de fierbere mai sczut, o fraciune corespunztoare compusului
cu punct de fierbere mai ridicat i una sau mai multe fraciuni intermediare. Acestea
din urm se supun din nou distilrii, cnd iari se separ dou fraciuni
intermediare, iar operaia se repet pn la obinerea substanelor unitare.

Scoala Posliceala Sanitara Fundeni

ALEXANDRU ESTERA, AMG, 1C

Aceast operaie se simplific mult prin folosirea coloanelor de fracionare,

numite i deflegmatoare sau rectificatoare.Coloanele de fracionare sunt de diferite
forme, toate se bazeaz ns pe acelai principiu, de a realiza un contact intim ntre
vaporii care urc n coloan i lichidul care coboar, provenit din condensarea
parial a vaporilor n partea de sus a coloanei.
O coloan de fracionare constituie un sistem de dispozitive de condensare
prin care trebuie s treac vaporii nainte de a ajunge n refrigerent. Datorit
mediului ambiant, mai rece, are loc o condensare parial a vaporilor, iar n
consecin se formeaz o ptur de condensat prin care care vor trebui s treac
vaporii care vin n coloan din vasul n care fierbe amestecul de substane. Trecnd
prin ptura de condensat, vaporii componentelor mai puin volatile se
condenseaz, n timp ce componentele mai volatile din condensat se evapor.
Fenomenul se petrece ca i cum n coloana de fracionare ar avea loc mai multe
distilri fracionate.

Amestecul se introduce ntr-un balon cu fund rotund i cu gtul lung, la care se

fixeaz coloana de fracionare, prevzut cu un termometru al crui rezervor trebuie
s se gseasc ceva mai jos dect tubulatura lateral a coloanei.
Coloana de fracionare se pune n legtur cu un refrigerent descendent, iar acesta
cu un vas de culegere, prin intermediul unei alonje. Se urmrete temperatura i se
culeg fraciunile care distil.