Experimentare tehnologie de laborator. Alegere solutie optima pentru valorificarea
deseurilor lemnoase. Diseminare rezultate. Organizare masa rotunda. Propunere brevet Rezultate obtinute: In cadrul prezentei etape activitatea stiintifica a fost axata pe: experimentare tehnologie de laborator obtinerea bioetanol prin conversia deseurilor lemnoase (lemn), alegere solutie optima tehnologie de obtinere bioetanol, caracterizarea fizico-chimica a noului biocombustibil obtinut, diseminare rezultate, organizare masa rotunda si propunere brevet de inventie. Tehnologia de obtinere a bioetanolului prin hidroliza deseurilor lemnoase cuprinde urmatoarele etape: pretratamentul lemnului prin explozia in faza de vapori pentru ruperea fractiilor zaharoase din lemn, solubilizarea hemicelulozei in fractia lichida si separarea celulozei in fractia solida; hidroliza acida a fractiei solide (celulozica), metoda de hidroliza: hidroliza cu acid diluat in doua trepte de hidroliza; fermentatia directa a fractiei lichide (hemiceluloza) prin fermentarea cu drojdia de bere; fermentatia fractiilor lichide rezultate dupa cele doua stadii de hidroliza cu acid diluat pentru fermentarea fractiilor glucidice la etanol; analiza bioetanolului obtinut prin gaz cromatografie cuplata cu spectrometru de masa stabilire concentratie etanol din fractia celulozica si din fractia hemicelulozica; distilare si anhidrificare bioetanol. Inainte de pretratamentul lemnului, acestuia i s-a determinat continutul de umiditate si compozitia initiala. Compozitia initiala a lemnului de brad s-a determinat prin metoda gravimetrica, conform metodei Yoshikuni Teramoto si colab., prin determinarea continutului de haloceluloza si lignina. Lemnul supus conversiei la bioetanol este bradul (Albies alba), un lemn de esenta moale. Metoda de pretratament folosita pentru pretratamentul lemnului la bioetanol este autohidroliza (explozia in faza de vapori). In acest sens, presiunea ridicata in faza de vapori, combinata cu decompresia rapida (explozia) este utilizata ca metoda cea mai de sucess in separarea fractiilor din lemn. Pretratamentul lemnului a fost realizat cu ajutorul reactorului Parr. Pretratamentul lemnului presupune: separarea fractiilor de celuloza de hemiceluloza (pentoze). Lemnul tratat si lemnul dupa pretratament a fost studiat prin spectroscopia IR. Hidroliza in doua etape de hidroliza cu acid sulfuric a fost folosita pentru hidroliza hemicelulozei (resturi din faza solida) si celulozei din fractia solida din lemnul de brad. Analiza bioetanolului a fost facuta prin gaz cromatografie, folosind un GC-MS (Agilent Technologies) cuplat cu spectrometru de masa 5973N MSD (Agilent Technologies). Etanolul a fost analizat prin injectarea directa in GC-MS prin headspace. Cuantificarea concentratiei de etanol a fost facuta prin calibrarea folosind o serie de solutii standard de diferite concentratii. Randamentul etanolul este 80% din zaharul celulozic si 50% din zaharul hemicelulozic. In capitolul II a fost aleasa solutia optima obtinere bioetanol, luand in considerare urmatoarele: lemnul este o materie prima ce poate fi utlizata pentru producerea de bioetanol, datorita continutului mare de carbohidrati; caracterizarea lemnului inainte si
dupa pretratament prin analiza continutului de umiditate, continutului initial de fractii
celulozice, analize FTIR care demonstreaza eficacitatea pretratamentului ne-a ajutat sa intelegem structura interna a lemnului, relatia dintre structura-pretratament-hidroliza-rata de conversie a lemnului la bioetanol; cristalinitatea celulozei nu este un factor care a influentat hidroliza acida a biomasei lignocelulozice; continutul mare de lignina din structura lemnului (continut initial lignina 27% din substanta uscata) nu a afectat procesul de hidroliza, din contra s-a demonstrat ca pretratamentul este mult mai eficace daca are loc pe o proba cu index de cristalinitate scazut, deoarece a transformat celuloza cristalina in celuloza amorfa, hidroliza acida avand loc mai eficient; optimizarea pretratamentului a dus la un grad mare de recuperare a fractiilor celulozice; explozia in faza de vapori folosind catalizator acid duce la obtinerea unui randament mare de zahar cu limitarea inbitorilor de reactie. Rezultatele arata ca un randamet de 80% s-a obtinut prin folosirea unui pretratament cu 2% H2SO4 la 196C, presiunea 60 bari si un timp de reactie de 15 minute; combinarea exploziei in faza de vapori cu hidroliza cu acid diluat in doua etape de impregnare cu acid a dus la limitarea formarii acizilor organici. S-au format urme de furfural, hidroximetilfurfural. Nu s-a format acidul formic, acid levulinic, etc; SHF (separarea procesului de hidroliza de fermnetatie) a fost folosita pentru fermentarea fractiilor polizaharidice Au fost detaliate capitolele de: diseminare rezultate, organizare masa rotunda si propunerea brevet. A fost propus brevetul cu titlul: TEHNOLOGIE DE OBTINERE BIOETANOL DIN BIOMASA LIGNOCELULOZICA (DESEURI LEMNOASE). Brevetul a fost inregistrat la OSIM cu numarul A/01005.