5.2.5.

3 Metode termice de analiz

Metodele termice de analiz evideniaz transformrile fizico chimice care se produc n interiorul unei substane sub influena temperaturii. Asemenea transformri sunt dependente de natura chimic i starea fizic a substanelor; ele sunt nregistrate grafic sub forma unor curbe termice, nregistrnd pierderea de mas n funcie de temperatur sau timp. Metodele de analiz termic i gsesc numeroase aplicaii n diverse domenii: piroliza crbunilor, cocsului petrolier, lemnului etc; degradarea termoxidant a materialelor plastice; descompunerea termic a compuilor naturali; studiul unor materiale solide folosite n diverse domenii etc. Se cunosc mai multe tehnici de analiz termic: a. Analiza termic diferenial const n nregistrarea diferenei de temperatur ntre proba de analizat i un material termic inert de referin (cel mai frecvent alumina); ambele materiale solide sunt nclzite n acelai timp cu vitez controlat, cu ajutorul unui cuptor nclzit electric n interiorul cruia se plaseaz un bloc metalic n care se fixeaz creuzetele cu cele dou materiale. Cu ajutorul unor termocuple se msoar temperatura substanei de referin i a celei analizate, fiind nregistrat diferena de temperatur ntre cele dou substane, a crei variaie n funcie de temperatura de nclzire este redat grafic sub forma curbei termodifereniale, prezentat n figura 5.

Figura 5. Curba termodiferenial

b. Analiza termogravimetric const n msurarea variaiei de mas a unei substane cnd aceasta este supus nclzirii cu vitez constant; pentru aceasta creuzetul cu proba de analizat se introduce n interiorul unei termobalane care realizeaz nclzirea materialului, nregistrndu-se variaia de mas n funcie de temperatur sau timp, aa cum se se prezint n figura 5. .

Figura 5.

Curba termogravimetric a gipsului.

Curba termogravimetric poate prezenta trei feluri de aluri: una descresctoare atribuit pierderilor de mas ca urmare a producerii descompunerilor termice; una cresctoare, datorat oxidrii unor componente ale materialului; una orizontal, care pune n eviden trecerea de la o transformare la alta, proba meninndu-i constant compoziia chimic pe intervalul de temperatur respectiv. Analiza termogravimetric derivat nregistreaz prima derivat a masei n funcie de temperatur n timpul transformrilor termice pe care le ncearc substana supus analizei. n figura 5. se prezint curbele de analiz termogravimetric (TG) i analiz termogravimetric derivat (DTG) pentru o substan. Acest tip de analiz se folosete pentru substanele la nclzirea crora nu se nregistreaz zone orizontale (paliere) pe curba termic, care corespund unor compui cu compoziie chimic bine definit, fcnd dificil n acest caz interpretarea rezultatelor experimentale.

Figura 5. Curbele termice TG i DTG ale unei substane.