Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Aparatură şi materiale
Reactivi
METODA PICNOMETRICĂ
Metodă de referinţă
balanţă analitică cu două talere sau cu unul singur, având sensibilitatea de 0,0001 g (o
zecime de mg);
picnometrul din sticlă pyrex de 100 ml, cu un termometru mobil cu şlif, gradat în zecimi
de grad, de la 10 la 30°C (fig. 1)
Acest termometru trebuie să fie verificat la anumite perioade de timp (circa 6 luni).
Picnometrul mai are un tub lateral cu lungimea de 25 mm şi diametrul interior de
maximum 1mm terminat printr-un vârf conic rodat; pentru închidere acest tub lateral este
acoperit cu un căpăcel - dop cu şlif. Acest dop serveşte drept cameră de dilataţie.
Cele două rodaje ale aparatului trebuie făcute cu o grijă foarte mare.
Poate fi folosit orice picnometru cu caracteristici echivalente.
Fig. 1. Picnometrul şi flaconul tară
flacon tară, cu acelaşi volum exterior (mai puţin de 1 ml) ca picnometru şi cu masă egală
cu masa picnometrului plin cu un lichid, cu densitatea de 1,010 (soluţie de clorură de
sodiu, 2 părţi la 100 părţi, g/ml), mai mare decât masa picnometrului cu apă;
termostat;
lupă;
trompă de vid de apă;
vas separator de vid;
alonjă de sticlă;
vas conic de 1000 ml;
cilindru gradat de 250 ml;
pipete cotate de 25 şi 50 ml;
bumbac, vată, tifon, hârtie de filtru etc;
METODA PICNOMETRICĂ OBIŞNUITĂ
Metodă uzuală
Aparatură şi materiale
balanţă analitică cu două talere sau cu unul singur, având o sensibilitate de 0,0001 g;
picnometre din sticlă obişnuită de forme şi volume diferite (fig. 2);
termometre de la 0 la 30°C, cu valoarea diviziunii de 0,5°C sau 0,1°C;
termostat;
lupă;
trompă de vid de apă;
vas separator de vid;
alonjă de sticlă;
vas conic de 1000 ml;
cilindru gradat de 250 ml;
pipete cotate de 25 şi 50 ml;
bumbac, vată, tifon, hârtie de filtru etc.
METODA AREOMETRICĂ (DENSIMERTICĂ)
Metoda uzuală
Aparatură şi materiale
Aparatură şi materiale
refractometrul Abbé;
centrifugă;
termometru;
pipete gradate;
baghetă de sticlă;
tifon, vată, hârtie de filtru.
Refractometrul Abbé este prevăzut cu o scală indicând:
fie indicele de refracţie (n) cu patru zecimale;
fie procente de masă zaharoză (%) cu o aproximaţie de 0,1%.
2. Determinarea zaharurilor din must cu refractometrul de mână
Aparatură şi materiale
mustimetre (aerometre);
termometrul de la 0 la 30°C, controlat şi gradat în diviziuni de 0,5°C;
cilindru gradat standardizat;
lupă;
tifon, vată, hârtie de filtru etc.;
centrifugă cu minimum 3600 rotaţii/minut;
ACIDITATEA TOTALĂ
METODA POTENŢIOMETRICĂ
Aparatura
trompă de vid cu apă;
fiolă - vas separator de vid de 500 cm3;
potenţiometru (pH-metru) cu scală etalonată în unităţi de pH şi 2 electrozi (electrodul de
sticlă şi electrodul de calomel - clorură de potasiu),sau un electrod combinat.
agitator magnetic;
pahare cilindrice cu diametrul de minim 5 cm;
biuretă automată de 25 cm3;
pipete gradate şi cotate de 10 cm3;
hârtie de filtru, vată, tifon etc.
METODA TITRIMETRICĂ
Varianta cu albastru de bromtimol ca indicator
Reactivi
soluţie titrată de hidroxid de sodiu 0,1 N lipsită de carbonat
soluţie tampon cu pH = 7 preparată astfel:
Într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc:
107,3 g fosfat monopotasic (KH2PO4);
500 cm3 NaOH 1 N;
300 cm3 apă distilată;
se agită şi după dizolvare se completează cu apă distilată până la semn.
Aparatură
ACIDITATEA VOLATILĂ
Aparatură
Reactivi
ACIDITATEA REALĂ
Aciditatea reală sau pH-ul, reprezintă logaritmul cu semn schimbat al concentraţiei ionilor
de hidrogen şH+ţ.
METODA POTENŢIOMETRICĂ
Principiul metodei
Aparatură şi materiale
pH-metru, care să permită citiri cu precizia de 0,05 unităţi pH, prevăzut cu un electrod
indicator (electrodul de sticlă) şi un electrod de referinţă (electrodul de calomel - clorură
de potasiu saturată) sau electrodul argint - clorură de argint.
Se poate folosi şi un electrod combinat.
Observaţie
Electrodul de sticlă şi cel combinat trebuie să fie păstrat în apă distilată.
Electrodul de calomel - clorură de potasiu (Hg2Cl2/KCl) saturată trebuie să fie păstrat
într-o soluţie saturată de clorură de potasiu.
agitator magnetic;
pahar cilindric cu diametrul de minimum 5 cm;
pipete cotate de 10 ml;
hârtie de filtru, vată, tifon;
Reactivi
Soluţii tampon:
* Tartrat acid de potasiu (KC4H5O6) soluţie saturată (cel puţin 5,7 g/l)
Această soluţie se poate păstra până la 2 luni în prezenţa a 0,5 g timol la 1 litru soluţie.
Valoarea pH a soluţiei este:
3,57 la 20 C
3,56 la 25° C
3,55 la 30° C
* Ftalat acid de potasiu (KC8H5O4) soluţie 0,05 M (10,211 g ftalat acid de potasiu,
uscat/litru, la 20°C).
Durata maximă de păstrare este de 2 luni.
Valoarea pH a soluţiei:
3,99 la 15° C
4,00 la 20 şi 25° C
4,01 la 30 C.
Soluţie de fosfaţi :
Într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc:
3,402 g, fosfat monopotasic (K2HPO4);
4,354 g, fosfat dipotasic (K2HPO4);
700 ml apă distilată,
se agită şi se completează cu apă până la semn.
Durata maximă de conservare 2 luni.
Valoarea pH a soluţiei este:
6,90 la 15° C
6,88 la 20 C
6,86 la 25° C
METODA COLORIMETRICĂ
METODA POTENŢIOMETRICĂ
METODA POTENŢIOMETRICĂ
Principiul metodei
Se măsoară diferenţa de potenţial între electrodul de referinţă şi electrodul indicator pe
domeniul scalei de pH cuprins între 2 şi 11, prin adăugări succesive de soluţie alcalină sau
acidă. În continuare se exprimă efectul tampon prin calcularea coeficientului tampon şi a
capacităţii tampon.
Aparatură şi materiale
pH - metru, care să permită citiri cu precizia de 0,05 unităţi pH, prevăzut cu un electrod
indicator (electrodul de sticlă) şi un electrod de referinţă (electrodul de calomel - clorură
de potasiu saturată);
agitator magnetic;
microbiuretă de 10 ml;
pahare tip Berzelius de 100 cm3;
pipetă cotată de 50 cm3;
pipetă gradată de 1cm3;
hârtie de filtru, vată, tifon.
Reactivi
Aparatură
Se poate folosi oricare alt model de reţinere a vaporilor de alcool sau antrenarea cu
vapori de apă pentru distilarea alcoolului cu condiţia ca aparatul să corespundă următoarei
verificări: 200 ml dintr-un amestec de alcool şi apă cu o concentraţie alcoolică de 10% vol.,
distilat de 5 ori la rând, trebuie să aibă o concentraţie alcoolică de cel puţin 9,9% vol. după
ultima distilare, ceea ce înseamnă că nu trebuie să producă pierderi de alcool de peste
0,02% vol. în cursul unei distilări.
Reactivi şi materiale
lapte de var, soluţie 120 g/l;
oxid de calciu;
piatră ponce sau porţelan poros.
Calculul concentraţiei alcoolice
alcoolmetru având o tijă cilindrică cu diametrul secţiunii de min. 3 mm, gradată în zecimi
de grade alcoolice, cu distanţa între două grade consecutive de min. 8 mm;
termometru de la 10 ÷ 30 °C gradat în zecimi de grad;
lupă;
cilindru de sticlă cu diametrul de 36 mm şi înălţimea de 320 mm, aşezat pe o suprafaţă
perfect orizontală.
Diametrul interior al cilindrului trebuie să depăşească cu min. 6 mm diametrul
alcoolmetreului, iar nivelul lichidului să rămână la circa 5 cm sub marginea de sus a
cilindrului, când în lichid pluteşte alcoolmetrul.
2. Determinarea concentraţiei alcoolice a distilatului cu ajutorul alcoolmetrului
Aparatură şi materiale
alcoolmetru având o tijă cilindrică cu diametrul secţiunii de min. 3 mm, gradată în zecimi
de grade alcoolice, cu distanţa între două grade consecutive de min. 8 mm;
termometru de la 10 ÷ 30 °C gradat în zecimi de grad;
lupă;
cilindru de sticlă cu diametrul de 36 mm şi înălţimea de 320 mm, aşezat pe o suprafaţă
perfect orizontală.
Diametrul interior al cilindrului trebuie să depăşească cu min. 6 mm diametrul
alcoolmetreului, iar nivelul lichidului să rămână la circa 5 cm sub marginea de sus a
cilindrului, când în lichid pluteşte alcoolmetrul.
Aparatură şi materiale
DETERMINAREA PROPRIU-ZISĂ.
METODA IODOMETRICĂ DE DOZARE A EXCESULUI DE IONI
CUPRICI (METODA LUFF- SHOORL)
Metodă unică
Aparatură şi materiale
biuretă automată de 25 ; 50 ml;
refrigerent cu reflux;
trepied metalic;
sită de asbest;
cronometru;
balon indice iod de 300 ml;
pipete gradate şi cotate;
baloane cotate de 100 ml;
piatră ponce;
pâlnii de sticlă;
Reactivi
Soluţie cupro-alcalină:
25 g sulfat de cupru (Cu SO4. 5 H2O) se dizolvă în 100 ml apă;
50 g acid citric (C6H8O7) se dizolvă în 300 ml apă caldă;
388 g carbonat de sodiu (Na2CO3. 5 H2O) se dizolvă în 300 – 400 ml apă caldă;
Soluţia de carbonat de sodiu se amestecă într-un balon cotat de 1000 ml cu soluţia de
acid citric(nu invers), evitându-se spumarea;
Se adaugă apoi soluţia de sulfat de cupru şi se aduce la semn cu apă distilată.
Se filtrează prin hârtie de filtru cantitativă cu porozitate mare.
Determinarea bioxidului de sulf se poate face prin metode de referinţă şi metode uzuale.
Metode uzuale:
iodometrică, pentru determinarea bioxidului de sulf liber, combinat şi total.
iodometrică, pentru determinarea bioxidului de sulf liber;
semimicrometoda iodometrică, pentru determinarea bioxidului de sulf liber (pentru
vinurile rozé şi roşii);
iodometrică, pentru determinarea bioxidului de sulf total;
prin oxidare cu apă oxigenată, pentru determinarea bioxidului de sulf liber,
combinat şi total.
Determinarea bioxidului de sulf liber şi total se efectuează imediat, după deschiderea
buteliilor păstrate pline cu vin, după ce în prelabil, probele de vin au fost aduse la temperatura
de 20 ºC, la care se efectuează şi determinarea.
Derminarea bioxidului de sulf liber şi combinat se efectuează în cazurile:
musturilor şi vinurilor,
soluţiilor sulfuroase şi produselor solide generatoare de SO2.
Aparatură şi materiale
Reactivi
Reactivi
iod soluţie 0,02 N;
amidon soluţie apoasă 1%;
acid sulfuric, ρ = 1,84, diluat 1+2;
apă oxigenată, soluţie 30%, diluată 1+2.
METODA IODOMETRICĂ PENTRU
DETERMINAREA SO2 TOTAL
Reactivi
Principiu
Aparatură şi materiale
Reactivi
Reactivi
- soluţie martor de acid malic (1 g/l);
- soluţie martor de acid lactic (1 g/l);
- soluţie martor de acid tartric (1 g/l);
- soluţie revelatoare (developantul) preparată astfel:
Într-o pâlnie de separare se introduce (se amestecă):
- 100 ml n-butanol p.a.;
- 100 ml apă distilată;
- 10,7 ml acid formic 80% sau 16,7 ml acid formic 50% ;
- 15 ml soluţie de verde brom crezol 1 %(în apă).
Se amestecă minuţios, se lasă să se separe în 2 straturi şi se aruncă stratul apos
inferior.
CENUŞA
Aparatură şi materiale
Reactivi