SEPARAIA N CHIMIA

ANALITIC
Partea a IV-a

Succesului in orice
determinare de control !!!!

1
OBIECTIVE

Motivatia separatiei

Tipuri de separatii

Tehnici de separatie

2
 Scopul metodelor de separaie:

mprirea unui amestec eterogen sau omogen n uniti

individuale

Criterii pentru alegerea metodei de separatie:

mediul in care are loc separatia

speciile pe care dorim s le separm

cunoaterea caracteristicilor speciilor pe care dorim

s le separm

PRETRATAMENT AL PROBEI DE TIP

PURIFICARE !!!! 3
Metode de separare - Clasificare

4
 Separare prin extracie

Principiu - o substan A, solubil n doi solveni

(faze) nemiscibili, S1 i S2 se va distribui ntre
dou faze nemiscibile astfel inct, la echilibru,
raportul ntre concentraiile solutului n cele dou
faze, la o temperatur dat, va fi o constant.

K = [S2] / [S1]

K este coeficientul de repartiie (de distribuie)

5
 Tipuri fundamentale de
separaii prin extracie la
alimente

Se pot separa substante diferite:

1. 1 - Substane anorganice

2. 2 - Substane organice
2.1 Substane organice volatile
2.2 Substane organice solubile

6
1.Extracia substanelor anorganice

nu necesit aparatura constisitoare, de cele

mai multe ori se utilizeaz sticlrie obinuit
de laborator.

Solventul de extractie este apa

separarea, in cazul alimentelor, este

accelerata de agitare si uneori este
conditionata de indepartarea proteinei
anterior extractiei 7
 Exemple

Substane anorganice

Extractia in mediu apos a NaCl

(determinarea sarii) din produsele de
carne/peste sau legume

Extractia in mediu apos a nitritilor

8
Exemple

9
 2.1 Separarea (extractia)
Substanelor organice volatile

 Extractia se practica pe faz solid toxicii

volatili din aer

Cei mai utilizai adsorbani sunt:

polimeri poroi: diferite varieti de crbune

adsorbani anorganici: silicagelul i alumina

10
 2.2 Separarea (extractia)
substanelor organice solubile

Se pot aplica doua tipuri de procedee, in functie

de mediul in care se extrag componentele de
interes:

1. Extracie n faz lichid

2. Extracie n faz solid

11
1. Extracie n faz lichid doua tipuri de mod de lucru:
A. o faza

- procedeu discontinuu

- procedeu continuu (extracie Soxhlet)

B. dou faze

2. Extracie n faz solid trei tipuri de mod de lucru:

A. EFS (SPE) extractie in faza solida
B. MEFS (MSPE) - micro extractie in faza solida
C. EABM (SBSE) extractie prin adsorbtie pe bara
magnetica

12
Extracie n faz lichid

A - o faza

A1 - procedeu discontinuu (agitare cu solvent)

1. Simpla (in pahar, sub agitarea)
2. Asistata de micrunde sau ultrasunete

Ex: acizii organici din legume/fructe

13
Aplicatii in control alimente

Separarea compusilor cu caracter antioxidant:

Polifenoli

Flavonoide

Extractie cu ultrasunete
Extractie cu microunde
14
 Extracie n faz lichid

A 2 - o faza - Procedeu continuu (extracie Soxhlet)

1 baghet de agitare
2 balon cu solvent
3 tub(cale) pentru distilare
4 extractor
5 - cartu cu prob
6 robinet de sifonare
7 ieire de sifonare
8 adaptor
9 refrigerent
10 intrare ap de rcire
11 ieire ap de rcire

Extracia Soxhlet clasic

Aplicatii: extragerea grasimii pentru:
- Determinarea continutului de grasime, %
15
- Izolare contaminanti chimici lipofili: PCB, dioxine, POC
Extractor Soxhlet automat

16
 B - Extracie n faz lichid - dou faze

B1 - Extracia lichid-lichid

- separarea se realizeaza prin repartizarea probei ntre dou

faze lichide nemiscibile

apa + solvent organic

[caracter hidrofil (polar)] [caracter lipofil (nepolar)]

17
 B - Extracie n faz lichid - dou faze

B1- - Extracia lichid-lichid

Cei mai utilizai solveni n extracia lichid lichid sunt:

Solveni apoi:
ap pur,
soluie acid,
soluie bazic;

Solveni organici nemiscibili cu apa:

hidrocarburi alifatice (hexan, izooctan, eter de petrol),
dietil eter,
clorur de metilen, cloroform,
acetat de etil,
cetone
18
alcooli alifatici >C6, toluen, xilen;
ACTIVITATE INDEPENDENTA

Scrieti formulele chimice a cel putin 5
dintre solventii organici mentionati pe
slide-ul anterior

19
Ustensile utilizate la separarea liq/liq in doua faze

Plnii de separare

Extracie lichid-lichid n plnii

succesive 20
Aplicatii

1. Extractia unor componente alimentare: acizi

grai, vitamine i carotenoide

2. Extractia unor aditivi alimentari: colorani

sintetici i naturali, conservani alimentari,
antioxidani fenolici tip BHA i BHT

3. Extractia unor contaminanti alimentari: compui

fenolici din ap, pesticide de toate tipurile,
hidrocarburi aromatice policiclice

21
ACTIVITATE INDEPENDENTA

CAUTATI CATE 2 EXEMPLE CONCRETE
LA CELE 3 CATEGORII DE
COMPONENTE ALE ALIMENTELOR
MENTIONATE PE SLIDE-UL ANTERIOR

22
Extracia pesticidelor organoclorurate din furaje

23
 Extracie n faz solid

mai noua dect extractia lichid-lichid

se bazeaz pe adsorbia componenilor organici pe o

faz staionar solid (similar cu procesele ce au loc
la cromatografia de lichide)

Aplicabilitate: oricrui tip de prob care poate fi

adus n soluie

24
Avantaje fata de separatia in faza liq:

fazele care asigur separaia nu sunt miscibile

eliminarea inconvenientului datorat formrii emulsiilor

volumele de solvent utilizate pentru eluare sunt incomparabil mai

mici decat la liq/liq, deci:

eliminarea etapei de recuperare a solventului

scderea posibilitilor de impurificare a probei prin
intermediul solventului.

25
Extracia n faz solid are dou scopuri de
utilizare:

1. separarea compuilor urmrii din prob prin

adsorbie pe faza solid, urmat de eluarea lor;

2. separarea din prob a impuritilor deranjante prin

adsorbie i colectarea efluentului care conine
speciile de interes.

26
Extractie pe faza solida pentru
purificare

27
Extractie pe faza solida pentru separare
componenti (1,2,3)

28
 Extractia in faza solida se practica in trei
variante, modul de lucru fiind discontinuu:

Extracie n faz solid (EFS) pe cartu sau

discuri Solid phase extraction (SPE);

Microextracie pe faz solid (MEFS) - solid

phase microextraction (SPME);

Extracie prin adsorbie pe bar magnetic

(EABM) twister or stir bar sorbtive extraction
(SBSE).

29
Extracie n faz solid (EFS)

30
Sisteme de extracie continu pe faz solid
- automatizarea procesului de extractie in faza solida
pe cartuse
Sursa: http://www.buchi.in/ i www.gc-lc.ca/

31
 Aplicaiile extraciei n faz solid

Mai ales n cazul probelor complexe ca i

coninut i matrice (alimente si probele
biologice)

reziduuri de pesticide i dioxine

cafeina

diferii colorani i conservani din buturi

nealcoolice,

pesticide organofosforice i organoclorurate

din alimente de origine vegetal i animal.

32
33
 CONCLUZII

Scop: mprirea unui amestec eterogen sau omogen n uniti
individuale

Metodele de separaie sunt generale i cromatografice

Cea mai utilizat metod general de separaie n cazul

alimentelor este separaia componentelor anorganice i/sau
organice

Extracia subs org solubile se poate practica in mediu liq sau

solid n diferite variante de lucru

Extracia componentelor alimentelor se poate practica prin

metode diverse n funcie de component, de scopul urmrit i
disponibilitatea laboratorului 34
Test de verificare
1. Care este scopul separaiei n chimia analitic?
2. Enumerai criteriile dup care se alege o metod de
separaie
3. Pe ce se bazza separaia prin extracie a
componentelor unui amestec?
4. Ce tipuri de substane se pot separa prin extracie?
5. Dai exemple de separaie a unor componeni
anorganici din alimente
6. Care sunt tipurile de procedee pentru extracia
substanelor organice solubile din alimente?
7. Care sunt tipurile de procedee care se pot utiliza
pentru extracia substanelor organice solubile?

35
8. Care sunt modalitatile de lucru la extracia n faz lichid/solid
a substanelor organice solubile?

9. Dai ex de extracie(separaie ) a unor componente ale

alimentelor prin:

extracie ntr-o singur faz liq printr-un procedeu discontinuu

extracie ntr-o singur faz liq printr-un procedeu continuu

10. Ce tip de solveni se folosesc la extracia liq/liq n dou faze a

sunstanelor organice solubile ?

11. Dai ex de extracie(separaie ) a unor componente ale

alimentelor prin extracie liq/liq n dou faze

12. Enumerai cel puin trei avantaje ale extraciei n faz solid
fa de cea n faz liq

13. Care sunt scopurile posibile de utilizare ale extraciei n faz

solid?
36