See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/319392297

OPTIMIZAREA METODEI DE DETERMINARE A CONŢINUTULUI DE HIDROCARBURI DIN DOMENIUL C10 PÂNĂ LA C40 DIN DEŞEURI PRIN CROMATOGRAFIE ÎN FAZĂ GAZOASĂ

Poster · October 2008

CITATIONS READS

0 43

2 authors:

Violeta-Monica Radu Petra Ionescu

Institutul Naţional de Cercetare-Dezvoltare pentru Protecţia Mediului 67 PUBLICATIONS   80 CITATIONS   
69 PUBLICATIONS   94 CITATIONS   
SEE PROFILE
SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

TRAINING AND AWARENESS CAMPAIGNS REGARDING THE POTENTIAL HUMAN HEALTH AND ENVIRONMENTAL RISKS ASSOCIATED TO HAZARDOUS SUBSTANCES AND WASTE (TARCHS) View project

AN EXPERIMENTAL MODEL DESIGN OF A MULTISTAGE MOBILE AEROBIC BIOFILTER FOR WASTEWATER ADVANCED TREATMENT View project

All content following this page was uploaded by Violeta-Monica Radu on 31 August 2017.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 MINISTERUL MEDIULUI ŞI DEZVOLTĂRII DURABILE
INSTITUTUL NAŢIONAL DE CERCETARE-DEZVOLTARE PENTRU PROTECŢIA MEDIULUI – ICIM BUCUREŞTI

OPTIMIZAREA METODEI DE DETERMINARE A CONŢINUTULUI DE

HIDROCARBURI DIN DOMENIUL C10 PÂNĂ LA C40 DIN DEŞEURI PRIN
CROMATOGRAFIE ÎN FAZĂ GAZOASĂ
Violeta-Monica Dinu, Petra Ionescu
e-mail: dinu_monica@yahoo.com

ABSTRACT
În ultimii ani s-a constatat o creştere continuă a poluării mediului, ca urmare a creşterii cantităţilor de poluanţi şi a diversificării lor.
Unii dintre poluanţii care conduc la probleme de mediu sunt hidrocarburile C10 până la C40 prezente în deşeurile rezultate în urma diferitelor activităţi
industriale.

SCOPUL LUCRĂRII
Lucrarea are ca scop optimizarea unei metode moderne prin care să se determine conţinutul de hidrocarburi C10 până la C40 din deşeuri prin
cromatografie în fază gazoasă.

PARTEA EXPERIMENTALĂ
Principiul metodei: Principiul metodei constă în extracţia cu acetonă sau heptan a unei probe omogenizate, extractul organic este separat şi spălat cu apă,
compuşii polari sunt trecuţi printr-o coloană cromatografică de florisil. O parte din extractul purificat este analizat prin cromatografie de gaze cu detector
cu ionizare în flacără.
Optimizarea metodei de determinare a conţinutului de hidrocarburi din domeniul C10 până la C40 din deşeuri:
- Selectivitatea şi specificitatea: este necesar să se ştie că semnalul produs în etapa de măsurare sau altă proprietate măsurată, care a fost atribuită analitului
este numai datorită analitului şi nu din prezenţa altui compus, fizic sau chimic similar, sau apare ca o coincidenţă. Selectivitatea şi specificitatea sunt mărimi
care evaluează siguranţa măsurărilor în prezenţa interferenţelor. Specificitatea este considerată a fi 100% selectivitate, dar acordul nu este universal.
Analistul trebuie să decidă la ce punct este rezonabil să se oprească în căutarea interferenţelor.
Coloana folosită pentru această determinare este o coloană nepolară CP7491 (Select Mineral Oil).
- Repetabilitate metodei: diferenţa dintre două determinări efectuate consecutiv de acelaşi operator, din aceeaşi probă, în cadrul aceluiaşi laborator, pe
acelaşi echipament, în aceleaşi condiţii nu trebuie sa depăşească 5% din media celor două determinări. În urma experimentelor efectuate s-a obţinut un RSD
de 3,7 %.
Pentru determinarea repetabilităţii s-au făcut 10 injectii succesive din aceeaşi probă în aceleaşi condiţii (figura 1 si 2).
- Domeniul de linearitate al metodei: în domeniul de linearitate semnalul de răspuns va avea o relaţie liniară cu concentraţia analitului sau valoarea
proprietăţii. Domeniile de linearitate şi lucru pot fi diferite în funcţie de matrice, datorită efectelor de interferenţă potrivite din matrice. Coeficientul de
linearitate al curbei trebuie să fie mai mare de 0,995.
Pentru determinarea domeniului de linearitate al metodei de determinare a hidrocarburilor C10 până la C40 din deşeuri s-au pregătit 5 soluţii de
hidrocarburi în heptan pornind de la o soluţie de 50 mg/l şi apoi prin diluţii succesive s-au obţinut următoarele soluţii (0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,5 mg/l; 1 mg/l;
1,5 mg/l) care au fost injectate în ordine crescătoare a concentraţiei în cromatograf (figura 3).
- Limita de detecţie: este cea mai mică concentraţie a analitului sau valoare a proprietăţii care poate fi detectată cu încredere prin metodă. O metodă
analitică trebuie să permită determinarea unei concentraţii a analitului de cel putin câteva ori mai mică decât concentraţia maximă admisă (CMA). Pentru
determinarea limitei de detecţie (LD) s-au măsurat în condiţii de repetabilitate zece probe blanc independente (heptan) (figura 4);
- Limita de cuantificare este strict cea mai mică concentraţie a analitului care poate fi determinată cu un nivel acceptabil de precizie a repetabilităţii şi
pentru fidelitate. De asemenea, este definită prin concentraţiile diferite care sunt concentraţia analitului corespunzătoare valorii probei blanc plus de 10 ori
abaterea standard a mediei blanc. Pentru determinarea limitei de cuantificare (LC) s-au măsurat în condiţii de repetabilitate zece probe blanc (martor)
independente măsurate o singură dată fiecare (figura 4).

Figura 1. Cromatogramele unei soluţii de C10-C40 în condiţii de repetabilitate

Figura 2. Cromatogramele unei soluţii de C10-C40 în condiţii de repetabilitate

Calibration Curve Report

File: et 1.5 2 4;21;24 pm -front.mth
Detector: 3800 GC, Address: 44, Channel ID: Front

c32
External Standard Analysis - Locked Resp. Fact. RSD: 3.795%
Curve Type: Linear Coeff. Det.(r²): 0.998425
Origin: Force
y = +6.394811e+007x
Replicates 1 1 1 1

300000

250000

200000

P
e
a
k
150000
S
i
z
e

100000

50000

0.0025 0.0050 0.0075

Amount

Figura 3. Curba de calibrare a C10-C40 la concentraţii cuprinse în intervalul 0,1 – 1,5 mg/l Figura 4. Cromatograme probe blanc în condiţii de repetabilitate

CONCLUZII
 În ultimul timp se pune un accent deosebit pe perfecţionarea metodelor de determinare a acestora, datorită creşterii impactului acestora asupra mediului
înconjurător şi a creşterii poluării la nivel mondial.
 În urma cercetărilor efectuate s-a elaborat o metodă sensibilă, precisă, rapidă şi eficientă de analiză a conţinutului de hidrocarburi C10 până la C40 din
deşeuri.
View publication stats