LABORATOR 5

DETERMINAREA ETILENULUI-DIAMINO-TETRAACETIC DE
SODIU (COMPLEXON III)

1. Principiul metodei
Determinarea constă în tratarea cu azotat de cobalt care împreună cu
complexonul III formează un chelat bivalent. Sub acţiunea apei oxigenate,
chelatul bivalent trece în chelat trivalent, de culoare roz, spectofotometrabil.

2. Aparatură şi reactivi
Aparatură:
- Spectrofotometru;
- Baie de apă;
- Pahare Berzelius de 100ml;
- Pahar Erlenmayer cu dop rodat de 100ml;
- Centrifugă;
- Pipete de 2ml, 5ml;
- Cilindru gradat de 50ml.
Reactivi:
- Clorură de bariu, sol.2%;
- Cărbune adsorbant;
- Acid sulfuric, sol.50%;
- Amoniac, sol. 6N;
- Azotat de cobalt, sol.1%;
- Perhidrol;
- sulfat de amoniu, sol. apoasă saturată;
- Acid acetic glacial;
- Soluţie etalon EDTA: 0,1g EDTA se dizolvă la 1000 ml apă distilată
într-un balon cotat. Din această soluţie se ia 1 ml şI se diluează la 100 ml apă
distilată într-un balon cotat.
1 ml soluţie etalon diluat corespunde la 10 EDTA.
Curba de etalonare
Se iau diferite cantităţi de soluţie etalon diluat şi se procedează conform
modului de lucru prezentat în continuare.

3. Mod de lucru
Se iau 50 ml din produsul de analizat sau 50 ml din soluţia filtrată a 50-
100 g produs solid. În prealabil, 50-100 g de produs solid se macerează cu
apă şi se introduc într-un pahar Berzelius, se evaporă pe baia de apă până la
un volum de 15 ml care aduc într-o eprubetă centrifugă clătindu-se paharul
cu 5 ml apă distilată şi aducând în aceeaşi eprubetă de centrifugă.
Se adaugă 2 ml amoniac sol. 6N, 2 ml clorură de bariu sol. 10% şi se
lasă în repaus 16-20 de ore.
 Se centrifughează şi se decantează supernatantul într-un balon
Erlenmayer cu dop rodat. Se adaugă 2 ml H 2SO4 sol. 50%, 30 ml sol. saturată
de sulfat de amoniu şi cărbune adsorbant.
Se astupă paharul şi se agită puternic 1-2 min.
Se aduce cantitativ într-o eprubetă de centrifugă şi se centrifughează
timp de 5 min. după care se filtrează.
Filtratul trebuie să aibă un pH= 2-3 (dacă este mai mare se ajustează
cu acid acetic glacial). Se adaugă 1 ml azotat de cobalt sol. 1% şi se ţine pe
baia de apă 15 min.
Se răceşte la 400C, se adaugă 2,5 ml perhidrol şi se fierbe câteva
minute.
Se formează chelatul trivalent de culoare roz. Se concentrează soluţia
astfel obţinută, pe baia de apă, până la 20 ml (sulfatul de amoniu
cristalizează), se aduce cantitativ într-o eprubetă de centrifugă, se
centrifughează 10 min. şi se filtrează prin hârtie de filtru bandă albastră.
Se măsoară extincţia la l = 530 nm.