Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Preparatele din carne sunt produse alimentare obţinute după prelucrarea cărnii şi care se bucură de o
mare apreciere din partea consumatorilor. Au valoare nutritivă mare şi majoritatea sortimentelor pot fi
consumate fără o prelucrare suplimentară. Nu sunt incluse în această categorie produsele destinate
exclusiv prelucrării în mâncăruri gătite (de exemplu ciolane de porc afumate, oase afumate).
Preparatele din carne asigură satisfacerea mai multor cerinţe ale alimentaţiei moderne, cum ar fi: §
obţinerea unei game largi de sortimente; § valorificarea superioară a cărnii; § îmbunătăţirea valorii
nutritive a cărnii; § mărirea capacităţii de conservare a cărnii; § transformarea cărnii în produse direct
consumabile.
Examenul organoleptic al preparatelor Aspect exterior: bucăţi întregi, fasonate, cu suprafaţa curată,
fără impurităţi sau insule de mucegai, fără larve sau galerii de insecte. Aspect pe secţiune: uniform,
compact. Consistenţa: fermă, uniformă în toată masa, fără zone de înmuiere; la masticaţie fragedă,
suculentă, specifică sortimentului. Culoarea: uniformă, specifică sortimentului şi procesului
tehnologic, atât la suprafaţă, cât şi pe secţiune. Miros şi gust: specifice sortimentului, plăcute, potrivit
de sărat şi condimentat, fără gust sau miros modificat sau de altă natură.
Pentru aprecierea integrităţii se determină: apa, grăsimea şi proteinele, iar dintre materiile auxiliare:
clorura de sodiu, nitraţii, nitriţii, polifosfaţii şi amidonul. 3.4.1.1. Determinarea apei Metoda folosită
este uscarea la etuvă. Umiditatea fiind diferită, funcţie de grupa de preparate şi de sortiment, astfel:
Interpretare:
² prospăturile = 60-70%;
² semiafumate = 35-60%: - tip I = până la 40%; - tip II = 40,1-55%; - tip III = 55,1-60%;
- de durată (crude, afumate la rece şi uscate) = mai puţin de 35%.
3.4.1.2. Determinarea grăsimii
Metoda Soxhlet este folosită pentru determinarea grăsimii din preparatele din carne. Procentul de
grăsime este specific fiecărui sortiment şi este reglementat de standarde şi norme interne. Interpretare
(valori medii):
² prospături = 25-30%;
² semiafumate: - tip I = 30-45%; - tip II = 20-42%; - tip III = 9-22%;
- de durată = 46-4%
Azotiţii (nitriţii) de sodiu sau de potasiu se folosesc în mod curent în tehnologia preparatelor din
carne, datorită capacităţii acestora de a se combina cu mioglobina şi hemoglobina cu care formează un
complex de culoare roşie (nitro-mioglobina, nitrohemoglobina) ce se stabilizează prin căldură
(nitromiocromogen, nitrohemocromogen). Nitritul nu se combină ca atare (NO2) cu pigmentul cărnii
ci sub formă redusă (NO- ). În carnea tratată cu nitrit, acest rol este îndeplinit în timpul maturării
tehnologice de unele enzime şi substanţe reducătoare naturale, dar în mod deosebit de o categorie de
bacterii numite “denitrifiante”. Împreună cu ceilalţi agenţi de sărare (clorura de sodiu, nitraţi, fosfaţi,
ascorbaţi), nitriţii au rol pozitiv şi în mărirea capacităţii de conservare a produselor din carne, prin
frânarea dezvoltării bacteriilor de putrefacţie.
METODA GRIESS
Principiul metodei Nitriţii se combină în mediu acid cu o amină aromatică primară, formând o sare de
diazoniu. Dacă această sare este condensată sau cuplată cu o altă amină aromatică primară se formează
un complex colorat. Intensitatea culorii soluţiei ce se analizează se compară cu cea a unei soluţii etalon
care conţine o cantitate cunoscută de nitriţi.
Citirea se poate face fie direct, vizual, folosind o scală de comparaţie, fie cu ajutorul unui
fotocolorimetru sau spectrofotometru, folosind o curbă etalon. Pentru o apreciere corectă este bine ca
proteinele din extractul apos să fie îndepărtate prin precipitare şi filtrare. Aparatură şi reactivi -
fotocolorimetru sau spectrofotometru; - soluţie acetică de alfa-naftilamină: se dizolvă la cald 0,125 g
de alfa-naftilamină clorhidrică în 20 ml apă distilată şi se adaugă 150 ml de acid acetic 15% (v/v).
Dacă soluţia este uşor colorată, se adaugă cca. 1 g pulbere de zinc, se agită bine şi se filtrează din nou;
- soluţie apoasă saturată de clorură mercurică (HgCl2);
- soluţie apoasă acetică de acid sulfanilic: se dizolvă 0,5 g acid sulfanilic în 150 ml acid acetic 15%
(v/v);
- scală etalon pentru comparare pregătită în ziua determinării, cu cantităţi cunoscute de azotit de sodiu:
0,1 g azotit de sodiu cântărit la balanţa analitică, se aduce cantitativ cu apă distilată în balon cotat de
100 ml (pentru o bună omogenizare se traversează într-un pahar de laborator). Din această soluţie de
bază, se măsoară 1 ml cu micropipeta şi se aduce cu apă distilată în balon cotat la 1000 ml
(omogenizarea trebuie să fie perfectă). Aceasta constituie soluţia diluată de lucru, a cărei concentraţie
este de 0,001 mg nitrit de sodiu/ml.
Mod de lucru Se aleg 9 eprubete curate, uniform calibrate, cu aceeaşi nuanţă de culoare a sticlei şi se
numerotează de la 1 la 9. În fiecare eprubetă se introduce soluţia etalon, reactiv Griess (amestec în
părţi egale de soluţie de alfa-naftilamină şi de acid sulfanilic
- Se lasă eprubetele în stativ minimum 20 minute pentru dezvoltarea culorii (culoarea este stabilă
maximum 4 ore). Din proba bine mărunţită şi omogenizată se cântăresc 10 g care se aduc cu cca. 80
ml de apă distilată în balonul cotat la 100 ml. Balonul se ţine pe baia de apă o oră, la cca. 60o C,
agitându-se energic din când în când. Se adaugă apoi 5 ml soluţie saturată de clorură mercurică, se
omogenizează energic, se răceşte, se completează cu apă la semn şi se filtrează prin filtru cutat. Într-o
eprubetă curată se introduc: 1 ml reactiv Griess (amestec în părţi egale de soluţie de alfa-naftilamină şi
acid sulfanilic preparat “ex tempore”); 1 ml extract apos din proba de cercetat; 8 ml apă. După
omogenizare, se lasă în repaus la temperatura camerei minim 2 LP INSPECȚIE 0 56 minute pentru
dezvoltarea culorii, după care se compară cu scala etalon sau se citeşte la fotometru. Calculul
rezultatelor Conţinutul de nitrit al probei ce se cercetează, exprimat în mg nitrit de sodiu la 100 g de
produs, se calculează cu ajutorul formulei următoare: Nitrit de sodiu, mg/100 g = în care: m1 este
cantitatea de nitriţi, în mg, din eprubeta etalon cu care se potriveşte intensitatea de culoare a probei
(0,001 … 0,009 mg) sau cantitatea citită pe curbă etalon funcţie de extincţia probei (aceeaşi, respectiv
0,001 … 0,009 mg); 100 – volumul balonului cotat în ml; m – masa de probă luată în studiu, în g (în
cazul descris 10 g); V – volumul de soluţie folosit la determinare, în ml (în cazul descris 1 ml); 100 –
factor de exprimare procentuală. Se poate constata că pentru simplificare s-au ales în aşa fel cantităţile
cu care s-a pregătit scala etalon, încât numărul de ordine al eprubetei cu care se potriveşte culoarea
probei de cercetat să indice direct conţinutul de nitriţi al acelei probe, exprimat în mg la 100 g de
produs. Notă. Trebuie să fie respectată ordinea la introducerea soluţiilor în eprubetă: reactivul Griess
la început, în acest fel având posibilitatea să depistăm eprubetele incorect spălate, care au urme de
nitrit (în acest caz, la introducerea reactivului Griess în eprubetă, va apare culoarea roz-roşiatică), deci
se poate evita un rezultat eronat. În cazul în care la proba de analizat se obţine o culoarea mai intensă
decât eprubeta cu cea mai mare concentraţie din scala etalon, se procedează la diluarea extractului,
ţinându-se cont de aceasta la calcul. Orientativ, se poate pregăti extractul apos şi fără deproteinizare.
În cazul în care rezultatul depăşeşte limita maximă admisă este necesar să se repete determinarea
conform metodei descrise. Interpretare. Cantităţile maxime admise de nitriţi și nitrați pentru produse
din carne sunt reglementate prin Regulation (EU) No 1333/2008
Gradul de prospeţime al preparatelor din carne se apreciază prin examen organoleptic şi determinări
fizico-chimice.
Aprecierea stării de prospeţime a preparatelor din carne are ca scop identificarea şi determinarea
produşilor de degradare ce se formează (tabelul 3.3.).
4 Determinarea amoniacului slab adiţionat Se execută ca la probele de carne, rezultatul fiind
dependent de produs, fără a avea limite precise.
4 Aprecierea calitativă a amoniacului cu reactivul Nessler Se aplică numai la produsele fierte, cele
afumate conţin diferite săruri amoniacale care pot da reacţii pozitive. Tehnica folosită este identică cu
cea de la carne. Aprecierea hidrogenului sulfurat60 Se apreciază numai la preparatele din carne la care
nu se adaugă usturoi. Existenţa usturoiului în preparate falsifică rezultatul, usturoiul schimbând
culoarea hârtiei îmbibate în acetat bazic de plumb. Tehnica folosită este asemănătoare cu cea de la
carne.
4 Determinarea pH-ului Determinarea pH-uluui produselor din carne are o semnificație majoră,
întrucât valoarea acestuia, împreună cu valoarea aw reprezintă condiția principală care afectează
stabilitatea și durata de viață pe raft a acestor produse. Riscul cel mai mare este asociat cu produsele
din carne crud-uscate, din cauza lipsei etapei de pregătire termică. Mai ales în cazul acestora (dar și
pentru restul categoriilor de produse din carne), dacă nu se obține o reducere adecvată a pH-ului și a
aw, crește riscul pentru siguranța alimentară, întrucât aceste alimente reprezintă substraturi care oferă
condiții de dezvoltare a salmonelelor, stafilococilor și a altor patogeni. Măsurarea pH-ului se
efectuează cu ajutorul pH-metrului electronic de laborator. În ciuda lipsei unor cerințe specifice legale
privind pH-ul produselor din carne, literatura de specialitate indică faptul că pH-ul maxim acceptat al
produselor din carne este de 5.4.
Identitatea conservelor se stabileşte pe baza datelor înscrise pe banderola de pe cutie şi după ştanţa
existentă pe unul din capace. Eticheta care se aplică pe recipient trebuie să conţină următoarele date: ¨
denumirea întreprinderii producătoare sau marca de fabrică; ¨ tipul şi calitatea; ¨ condiţii tehnice de
calitate; ¨ masa netă, preţul, termenul de garanţie. Pe capacul conservei se imprimă o ştanţă codificată
care cuprinde trei grupe de litere şi/sau cifre care furnizează următoarele informaţii: întreprinderea
producătoare, data fabricaţiei şi sortimentul. Modul de ştanţare diferă în funcţie de grupa şi
sortimentele de conserve, de ţara producătoare, de cerinţele beneficiarilor etc. În general, simbolul
întreprinderii producătoare se notează convenţional cu una dintre literele alfabetului scrisă cu
majuscule (A-Z). Pentru conservele destinate exportului este necesar ca ştanţa să includă şi ţara de
origine. În acest caz, simbolul ţării va fi una din literele alfabetului scrisă cu majuscule, iar simbolul
întreprinderii producătoare va fi una sau mai multe cifre arabe (ex.: B.16, simbolizează întreprinderea
nr. 16 din ţara B.). Pentru data fabricaţiei se pot folosi mai multe tipuri de notare: una sau două cifre
arabe (de la 1 la 52) simbolizând numărul săptămânii din an, după care urmează o literă a alfabetului
scrisă cu majuscule (de la A la G), care simbolizează ziua din săptămână şi, în final, o cifră arabă (de
la 0 la 9) care simbolizează ultima cifră a anului de fabricaţie.
Exemplu. 3.B.1., corespunde zilei a 2-a din săptămâna a 3-a a anului 2001, respectiv 15 ianuarie
2001. La acest cod se mai poate adăuga una din primele trei cifre arabe (1,2,3), care simbolizează
schimbul de lucru.
Ermeticitatea conservelor se efectuează numai la cerere sau atunci când specialiştii de laborator care
primesc probele o consideră necesară şi numai la recipientele la care prin inspecţie, nu s-au constatat
scurgeri ale conţinutului. Defectele de ermeticitate pot fi iniţiale, datorându-se în principal
defecţiunilor de închidere, consecinţa fălţuirii şi lipiturii, perforării accidentale cu cuie în timpul
ambalării în lăzi sau perforării prin corodare ca urmare a păstrării îndelungate în spaţii umede. Aceste
defectele de ermeticitate atrag după ele contaminarea microbiană cu consecinţe nedorite de ordin
sanitar şi economic.
METODA CU VID După îndepărtarea etichetei, conserva se şterge cu o bucată de pânză uscată, apoi
cu o pânză înmuiată într-un solvent organic şi se introduce în exicator. Se toarnă în exicator apă fiartă
şi răcită la 40-45o C, până când se acoperă recipientele. Exicatorul se închide ermetic şi se acţionează
sursa de vid până se ajunge la o depresurizare de aproximativ 500 mm Hg. Degajarea bulelor de gaz
izolate sau în curent, pornind din puncte de pe suprafaţa recipientului se interpretează ca lipsă de
ermeticitate.
METODA CU APĂ CALDĂ După pregătirea recipientelor (în mod similar celor din proba
precedentă), se aşează într-un vas cu apă încălzită la fierbere. Volumul apei trebuie să fie de
aproximativ 4 ori mai mare decât cel al recipientelor, pentru ca temperatura apei să nu scadă sub 85o
C în timpul executării probei. Recipientele se ţin în apă 5-7 minute. Degajarea bulelor de aer izolate
sau în curent pornind de pe suprafaţa recipientului, se interpretează ca lipsă de ermeticitate.
4.2.4. EVIDENŢIEREA FLOREI MEZOFILE PRIN TERMOSTATAREA CONSERVELOR
Această metodă este obligatorie pentru toate conservele, cu excepţia celor neermetice, cu conţinutul
scurs, cu bombaje biologice sau chimice deja evidente. Recipientele se termostatează la 37±1o C, timp
de 7-10 zile, examinându-se zilnic. Conservele de legume sau mixte se termostatează 5 zile la 55o C,
aceasta pentru a se evidenţia existenţa florei termofile. Pentru conservele destinate exportului în ţări cu
climă tropicală, în paralel cu termostatarea la 37o C se execută şi termostatarea la 55o C timp de 5
zile. În situaţia unei sterilizări deficitare a conţinutului conservei, se dezvoltă microflora, care de
obicei produce bombaj. Această metodă se aplică pentru 2 ‰ din lotul fabricat. Conservele sunt
considerate bombate dată prezintă capacul convex, iar la apăsare nu revine la forma iniţială sau cele
care la apăsare cedează dar revin la forma bombată după încetarea presării. În funcţie de cauze,
bombajul poate fi: fizic, chimic sau biologic. Bombajele sunt defecte majore care fac conservele inapte
pentru valorificarea ca atare în consumul public. Ele sunt urmări ale întinderii şi cedării tablei la
presiunea formată în interiorul cutiei din diferite cauze.
Bombajul fizic este de natură abiotică, de intensitate slabă, evidenţiat de cele mai multe ori numai la
nivelul capacelor şi poate fi produs de mai multe cauze: - lovituri cu înfundarea puternică a tablei fără
ca ermeticitatea să fie afectată; - închiderea recipientelor la presiune atmosferică (fără vid); - calitatea
necorespunzătoare a tablei din care sunt confecţionate recipientele; - necorelarea între diametrele
corpului recipientelor şi cele ale capacelor; - umplerea cutiilor la temperatură scăzută (ex.: 10-12o C)
şi păstrarea lor (după sterilizare) la temperatură mult mai mare (ex.: 20-22o C); lipsa renurilor de
consolidare la capace sau numărul lor insuficient şi slaba lor ştanţare; - oscilaţii mari de presiune şi
temperatură.
Este considerat bombaj fizic atunci când:
- ambele capace sunt uşor concave sau plane, dar la presiuni sau lovituri pe unul din ele, capacul opus
devine uşor convex şi revine la poziţia normală când se presează cu degetul;
- unul din capace este convex; prin presare cu degetul capacul convex devine concav, iar capacul opus
sare în afară şi ia poziţie convexă (springer = săritor). Această schimbare a poziţiei capacelor este
însoţită de un zgomot pocnitor, metalic (“joc al capacelor” sau “cutie pocnitoare”);
- suprafaţa unuia sau ambelor capace reprezintă ondulări care cedează la presiuni uşoare cu degetul,
fără a se transmite la capacul opus, dar cu zgomote pocnitoare, metalice, discrete;
- ambele capace sunt convexe, dar prin presare cu degetul se pot împinge înăuntru. Imediat ce nu mai
sunt presate revin la forma iniţială “bombaj moale”.
Interpretare Deşi bombajele fizice prezintă anumite caractere specifice, totuşi nu există siguranţă în
diferenţierea lor de cele biologice incipiente. Din aceste considerente, loturile de conserve în care se
evidenţiază bombaje fizice nu vor fi admise în consum ca atare.
Valorificarea se face numai în mod condiţionat, astfel:
² executarea examenului bacteriologic amănunţit, pe probe reprezentative, pentru excluderea
bombajului biologic;
² deschiderea separată, cutie cu cutie, sub supraveghere strictă sanitară veterinară, cu excluderea din
consum a celor ce prezintă modificări organoleptice;
² conţinutul conservelor găsit corespunzător organoleptic va fi prelucrat imediat numai în preparatele
culinare bine pătrunse de căldură (mâncăruri gătite), dar sub supraveghere. Deci se vor deschide numai
atâtea cutii câte pot fi valorificate la o singură masă, iar modul expres de procedură putându-se aplica
numai în unităţi mari de alimentaţie colectivă cum sunt cantinele. Se exclud în totalitate din consumul
public loturile de conserve la care examenul bacteriologic prin sondaj a fost pozitiv. De asemenea, se
exclud din consum conservele care, deşi provin din loturi găsite corespunzătoare la examenul
bacteriologic, la examenul organoleptic efectuat pentru fiecare cutie se constată modificări.
Bombajele chimice sunt tot de natură abiotică, întâlnindu-se de regulă la conservele stocate timp
îndelungat, nevernisate corespunzător şi cu un conţinut acid. Aceste bombaje se caracterizează prin
poziţia convexă a ambelor capace, nerevenind la poziţie normală nici după presiuni puternice. Ele sunt
produse de unele gaze (în special hidrogenul) care se formează în urma unor reacţii chimice dintre
conţinutul conservelor şi tabla cutiilor, în special atunci când este puternic marmorată sau corodată.
Diagnosticul se face astfel: se execută un orificiu la unul dintre capace, ţinându-se aproape o flacără.
Dacă gazul care se exteriorizează arde cu flacără, este hidrogen şi se consideră că bombajul este
chimic. Interpretare Conduita în valorificarea conservelor cu bombaj chimic va fi aceeaşi ca şi în cazul
bombajului fizic. Atunci când se constată însă corodarea tablei la interior, apariţia gustului metalic sau
un conţinut crescut de staniu şi plumb (peste limitele admise prevăzute de norme), lotul respectiv de
conserve trebuie exclus din circuitul alimentar. Bombajele biologice sunt de natură biotică şi apar ca
urmare a dezvoltării bacteriilor care nu sunt permise în conserve şi care produc alterarea conţinutului,
însoţită în cele mai multe cazuri de formarea unei cantităţi abundente de gaze. De cele mai multe ori,
bombajele biologice sunt foarte pronunţate, afectează ambele capace şi chiar corpul cutiei, fiind
ireversibile şi însoţite de obicei de scurgeri de conţinut. La deschidere, gazele şi lichidele ies cu
presiune din cutie şi emană miros puternic de alterare. Aceste bombaje sunt determinate de: -
nerespectarea formulei de sterilizare, microorganismele termostabile supravieţuind; - când materia
primă a fost contaminată masiv cu floră bacteriană, iar regimul de sterilizare aplicat este ineficace.
Acest tip de bombajele apare timpuriu (obişnuit în primele 3 – 5 zile) şi cuprinde toate conservele din
autoclavul în care sterilizarea s-a făcut defectuos; posibilitatea contaminării conservelor după
sterilizare (datorită neermeticităţii); defecte de închidere (falţ, lipitură); formarea de microfisuri în
tablă în timpul confecţionării cutiilor prin ambutisare sau imprimării ştanţei şi a renurilor de
consolidare a capacelor; răcirea conservelor după sterilizare în apă necorespunzătoare microbiologic;
afectarea ermeticităţii prin lovituri cu înfundarea tablei în special în zona falţurilor şi lipiturii;
perforarea tablei prin corodare sau prin accidente de ordin mecanic.
Bombajele determinate de aceste nereguli au caracter sporadic, deoarece ele apar numai la cutiile cu
defecte de ermeticitate.
Se pot semnala totuşi şi excepţii, când la unul sau la mai multe loturi consecutive apar bombaje în
masă determinate de: reglarea necorespunzătoare a maşinilor de închis; folosirea tablei cu fisuri sau
pori mari, lipsa de sterilizare, când partide întregi de conserve (unul sau mai multe coşuri) au scăpat
nesterilizate, din neatenţie. În aceste condiţii, bombajele apar foarte timpuriu (1-3 zile), sunt deosebit
de pronunţate şi cuprind toate cutiile din coşurile în cauză. Conservele cu bombaj biologic se exclud
din consum.
Lactoza (alături de substanţele minerale) reprezintă componentul cu cea mai mică variabilitate. În
acelaşi timp, din punct de vedere cantitativ, lactoza este principalul component al extractului uscat
total, reprezentând mai mult de 35 % din valoarea acestuia. În consecinţă, este componentul cel mai
mult influenţat de adăugarea apei în lapte. Totodată, lactoza este componentul cel mai vulnerabil,
astfel că la puţin timp după obţinerea laptelui, sub influenţa florei microbiene acido-lactice şi la
temperatura convenabilă, lactoza este hidrolizată, transformându-se în acid lactic.
METODA CU FERICIANURA DE POTASIU
Principiul metodei Fericianura de potasiu, în mediu alcalin şi la cald, este redusă la ferocianură de
potasiu. Reacţia de reducere este evidenţiată prin decolorarea treptată (până la alb) a soluţiei alcaline
de fericianură de potasiu, care este galben-roşietică. Reactivi şi materiale
- soluţie alcalină de fericianură de potasiu (23 g fericianură de potasiu p.a. dizolvată în 400 ml apă
distilată; în alt vas se dizolvă 23 g hidroxid de potasiu, tot în 400 ml apă distilată; cele două soluţii se
amestecă într-un balon cotat de 1000 ml şi se omogenizează, după care se completează cu apă distilată
până la semn)
; - soluţie standard de lactoză 5 ‰ (1 ml soluţie conţine 5 mg lactoză);
- ferocianură de potasiu, soluţie saturată;
- sulfat de cupru, soluţie saturată;
- capsule de porţelan sau sticlă cu capacitatea de 100 ml;
- baghetă de sticlă;
- piatră Ponce;
- pipete de 1 şi 10 ml.
Mod de lucru În prima etapă se stabileşte titrul soluţiei de fericianură de potasiu (echivalentul în
lactoză). Într-o capsulă de porţelan se introduc 10 ml soluţie alcalină de fericianură de potasiu, peste
care se adaugă cca 30 ml apă distilată şi 3-4 granule piatră Ponce. Capsula se aşează pe sita de azbest,
iar deasupra ei se potriveşte biureta cu soluţie standard de lactoză. Se acţionează sursa de căldură, iar
când începe fierberea se lasă să picure din biuretă (agitând continuu cu bagheta pentru omogenizare şi
fierbere uniformă), până în momentul în care culoarea galbenă dispare brusc. Se notează ml de lactoză,
după care calculul titrului soluţiei de fericianură de potasiu (exprimat în mg lactoză necesare pentru a
reduce 1 ml de soluţie fericianură de potasiu) se face după exemplul de mai jos.
Exemplu. Presupunând că s-au folosit la titrare 7 ml soluţie de lactoză, titrul se va calcula: Dacă
1000 ml sol. lactoză ………………….conţin 5000 mg lactoză atunci 7 ml. sol. lactoză (folosită la
titrare)…conţin x mg lactoză. LP INSPECȚIE5 Deci, 35 reprezintă titrul soluţiei de fericianură de
potasiu (mg lactoză folosite la reducerea a 10 ml soluţie fericianură de potasiu în ferocianură de
potasiu). Determinarea propriu-zisă a lactozei din lapte constă în prepararea lactoserului, titrarea
lactoserului şi calculul cantităţii de lactoză. Prepararea lactoserului Într-un balon de 100 ml se introduc
10 ml lapte, cca 40 ml apă distilată şi se omogenizează. Se adaugă 1 ml sulfat de cupru, soluţie
saturată, 0,5 ml ferocianură de potasiu, soluţie saturată. Se omogenizează din nou şi se completează la
semn cu apă distilată. După un repaus de cca 5 minute se filtrează prin filtru cutat, rezultând lactoserul
care este folosit la determinare (lactoserul trebuie să fie clar-transparent; când are culoarea albăstruie,
pentru îndepărtarea excesului de sulfat de cupru se adaugă cca 1 g pulbere de zinc, se omogenizează şi
se filtrează din nou). Filtratul se introduce în biuretă şi se procedează în continuare ca la stabilirea
titrului soluţiei de fericianură.
Titrarea lactoserului Într-o capsulă de porţelan de 100 ml se introduc 10 ml soluţie alcalină de
fericianură de potasiu, cca 30 ml apă distilată şi 3-4 granule piatră Ponce. Capsula se pune la o sursă
de căldură, iar când începe fierberea se adaugă picătură cu picătură din filtrat (aflat în biuretă) până la
decolorarea amestecului. Se notează cantitatea de filtrat folosită la titrare. Exemplu. Presupunând că s-
au folosit 8 ml filtrat, cantitatea de lactoză din lapte se calculează astfel: Mai întâi, trebuie aflată
cantitatea de lapte integral existentă în cei 8 ml lactoser, folosiţi la titrare, Dacă 100 ml (amestec din
balonul cotat)………conţin 10 ml lapte integral 8 ml lactoser ……………………………conţin x ml
lapte integral.
În continuare, cunoscând echivalentul în lactoză al soluţiei de fericianură de potasiu (35), cantitate
de lactoză va fi: Dacă 0,8 ml lapte integral………………..conţin 35 mg lactoză, atunci 1000 ml lapte
integral……………..conţin x mg lactoză Conţinutul în lactoză al laptelui variază între 2,84 % şi 7,66
% cu o medie de 4,55 %. Interpretarea rezultatelor
² conţinutul mediu al lactozei în lapte este de 4,5 %.
Sub această limită poate fi consecinţa: ² adaosului de apă în lapte;
² în cazul laptelui colostral; ² tratamentelor locale (mamare) cu antibiotice;
² când aciditatea este peste valorile normale (21o T), deoarece procesele fermentative se realizează în
primul rând pe seama lactozei;
² leziunilor inflamatorii la nivelul glandei mamare.
METODA MOHR
Principiul metodei Ionii de clor din filtratul obţinut după deproteinizarea şi degresarea laptelui se
titrează cu o soluţie de azotat de argint 0,1 N în prezenţa cromatului de potasiu ca indicator, iar
conţinutul de cloruri poate fi exprimat în echivalent clorură de sodiu %, echivalent clor % sau
echivalent clorură de potasiu %.
Reactivi - ferocianură de potasiu, soluţie 15 %;
- acetat de zinc, soluţie 30 %;
- azotat de argint, soluţie 0,1 N;
- cromat de potasiu, soluţie apoasă 10 % - indicator
Mod de lucru
Deproteinizarea şi degresarea laptelui Se pun 20 ml lapte într-un balon cotat de 200 ml şi se aduce
cantitativ cu cca 170 ml apă distilată. Se adaugă 2 ml din soluţia 15 % de ferocianură de potasiu şi se
omogenizează bine. Se adaugă apoi 2 ml din soluţia 30 % de acetat de zinc, omogenizându-se din nou.
Se completează la semn cu apă distilată, iar după 15 minute de repaus se filtrează prin filtru cutat.
Filtratul trebuie să fie limpede.
Determinare
Într-un pahar de laborator se introduc 100 ml filtrat, peste care se adaugă câteva picături de cromat de
potasiu (indicator) şi se titrează direct cu soluţie de azotat de argint 0,1 N sub agitare continuă, până la
virarea culorii (brusc) din galben deschis în portocaliu persistent (nu trebuie să se ajungă la culoarea
roşie-cărămizie deoarece aceasta dovedeşte depăşirea titrării)
Calculul rezultatelor
Conţinutul total de cloruri exprimat în echivalent clorură de sodiu % se calculează folosind formula:
Clorură de sodiu % = 0,00585 x V x 10 în care: 0,00585 este cantitatea de clorură de sodiu în g,
corespunzătoare la 1 ml azotat de argint, soluţie 0,1 N; V – volumul soluţiei de azotat de argint, în ml,
folosit la titrare; 10 – factor de exprimare procentuală; pentru 100 ml lapte (cantitatea de filtrat luată
pentru titrare corespunde la 10 ml lapte).
Rezultatele pot fi exprimate şi în echivalent clor % , situaţie în care se foloseşte factorul de convertire
0,00355 sau în echivalent clorură de potasiu, folosindu-se factorul de convertire 0,00746.
Notă: NU este recomandat a se determina clorurile din lapte pe lapte ca atare (nedeproteinizat),
deoarece proteinele fixează o cantitate oarecare de azotat de argint, falsificând astfel rezultatul.
Interpretarea rezultatelor ² Conţinutul normal de cloruri în laptele de amestec (exprimat în echivalent
clorură de sodiu) variază între 120-170 mg (media 140) la 100 ml lapte. Pentru ţara noastră, valoarea
medie este de 1,223 g ‰.
Depăşirea acestei limite poate fi întâlnită în următoarele situaţii: ² lapte provenit de la vaci cu mastite;
² lapte colostral. În aceste situaţii nu se depăşeşte cantitatea de 200 mg %. Depăşirea acestei limite
(200 mg %) este pusă pe seama falsificării prin adaos de clorură de sodiu, frauda fiind frecvent
întâlnită, practicându-se în scopul corectării densităţii laptelui, deci pentru mascarea falsificărilor prin
adaos de apă. De obicei, în aceste situaţii sunt modificaţi şi ceilalţi parametri de compoziţie chimică.
Datorită compoziţiei sale laptele constituie un mediu prielnic pentru grefarea şi dezvoltarea diferitelor
microorganisme. Cea mai importantă modificare a laptelui după obţinere este acidifierea, consecutiv
transformării lactozei în acid lactic. Imediat după muls, laptele este uşor acid, aciditate datorată însă
prezenţei acidului carbonic, fosfaţilor acizi şi citraţilor, fiind vorba de o aciditate iniţială. Pe măsură ce
lactoza este transformată în acid lactic şi aciditatea creşte, se produc modificări importante ale laptelui,
care îl fac impropriu pentru a fi transformat în diferite produse lactate.
10.1.1.2. Examenul ovoscopic (proba mirajului) Principiul metodei constă în examinarea transparenţei
oului la un fascicul de lumină cu ajutorul ovoscopului. Acest examen se referă la aprecierea integrităţii
cojii, la aspectul albuşului şi gălbenuşului şi la mărimea camerei de aer. Ouăle proaspete sunt
transparente şi prezintă albuşul de culoare albă spre roz-deschis, iar gălbenuşul de culoare galben-
deschis până la roşietic, sferic, aşezat central, separat de albuş. Camera de aer este mică. Ouăle vechi
devin tulburi sau chiar opace, dispărând separarea dintre albuş şi gălbenuş. Camera de aer se măreşte,
şalazale se hidrolizează, gălbenuşul devine mobil, cu formă neregulată, uneori fixându-se de partea
internă a cojii; pot fi observate pe faţa internă a cojii pete de culoare închisă, produse de diferite
mucegaiuri sau bacterii. În urma examenului ovoscopic ouăle se clasifică în: ouă foarte proaspete sau
dietetice, ouă proaspete şi ouă conservate. Caracteristicile pentru fiecare categorie sunt prezentate în
tabelul de mai jos (Reg. 589/2008)
10.1.1.3. Proba densităţii Principiul se bazează pe scăderea densităţii oului odată cu învechirea.
Densitatea oului proaspăt este în medie de 1,080, iar după 21 de zile poate să ajungă la 1,050 sau chiar
mai puţin. Aceasta probă poate fi executată în apă obişnuită sau în apă cu NaCl soluţie 12%.
Proba în apă de robinet Aprecierea densităţii oului prin proba în apă de robinet, oferă date asupra
prospeţimii oului până la 30 de zile (figura 10.1). Mod de lucru Ouăle din proba de examinat se
introduc pe rând într-un vas de sticlă cu apă, urmărinduse poziţia axului lor longitudinal faţă de partea
inferioară a vasului.
Interpretare ² oul proaspăt până la 4 zile adoptă o poziţie orizontală cu axul său longitudinal paralel cu
partea inferioară a vasului; ² cu cât oul se învecheşte, cu atât axul său tinde spre verticalitate, astfel că
la 30 de zile formează cu fundul vasului un unghi de 90o ; ouăle care au peste 30 zile se ridică la
suprafaţa apei; ² de la 4 la 30 de zile, starea de prospeţime a oului poate fi apreciată după mărimea
unghiului format între axul longitudinal al oului şi fundul vasului astfel: - la 7 zile formează un unghi
de 20-25o ; - la 15 zile formează un unghi de 45o ; - la 21 de zile formează un unghi de 70-75o ; - la
30 de zile formează un unghi de 90o .
Proba în apă cu NaCl 12% Oferă date cu privire la starea de prospeţime a ouălor până la 8 zile
(figura 10.2). Figura 10.2.Proba densităţii în apă sărată: a. - ou din prima zi; b. – ou de 3 zile; c. - ou de
6 zile; d. – ou de peste 8 zile.
Mod de lucru Se introduc ouăle din proba de analizat (pe rând) în vasul cu soluţia de NaCl în
concentraţie de 12%, urmărindu-se poziţia (care totdeauna este verticală), faţă de partea inferioară a
vasului şi partea superioară a apei. Interpretare ² la 1-3 zile oul are poziţie verticală, atingând cu vârful
ascuţit partea inferioară a vasului; ² la 3-5 zile, oul în poziţie verticală pluteşte între două ape, la egală
distantă între fundul vasului şi suprafaţa apei; ² la 6-7 zile, oul tot în poziţie verticală atinge cu vârful
bont suprafaţa apei, depăşindo cu atât mai mult cu cât este mai vechi.
Mierea este substana naturală dulce produsă de albinele Apis mellifera din nectarul plantelor sau din
secreţiile secţiunilor vii ale plantelor sau din excreţiile, pe secţiunile vii ale plantelor, ale insectelor
care se hrănesc prin sucţiune din plante şi pe care albinele le colectează, le transformă, combinându-le
cu substanţe proprii specifice, le depozitează, le deshidratează, le adună şi le lasă în faguri pentru a se
macera şi a se maturiza.
Principalele tipuri de miere sunt următoarele1 :
1. în funcţie de origine:
→ miere din inflorescenţă sau miere din nectar - Mierea obţinută din nectarul plantelor;
→ miere din secreţie zaharoasă - Mierea obţinută în special din excreţiile insectelor care se hrănesc
prin sucţiune din plante (Hemiptera), pe secţiunile vii ale plantelor sau din secreţiile secţiunilor vii ale
plantelor; 2. în funcţie de modul de producere şi/sau de prezentare
→ miere cu fagure - Mierea depozitată de albine în celulele fagurilor fără larve, nou construiţi, sau
pe pereţii subţiri aistructurii fagurelui, obţinută numai din ceară de albine şi vândută în faguri întregi
sigilaţi sau în secţiuni de astfel de faguri;
→ miere cu bucăţi de fagure sau fagure cu miere - Mierea care conţine una sau mai multe bucăţi de
miere cu fagure;
→ miere drenată - Mierea obţinută prin drenarea fagurilor fără larve deschişi;
→ miere extrasă - Mierea obţinută prin centrifugarea fagurilor fără larve deschişi; → miere presată -
Mierea obţinută prin presarea fagurilor fără larve cu sau fără încălzire moderată la o temperatură de
maximum 45 °C;
→ miere filtrată - Mierea obţinută prin îndepărtarea materiilor străine organice şi anorganice, ceea ce
duce la îndepărtarea, în mod semnificativ, a polenului.
→ Mierea destinată industriei alimentare – este mierea a) care este adecvată pentru utilizare
industrială sau ca ingredient în alte alimente care sunt ulterior prelucrate şi b) care poate: - să prezinte
un gust sau miros diferit sau - să fi început să fermenteze sau să fi fermentat sau - să fi fost
supraîncălzită.
Criteriile organoleptice şi de compoziţie pentru miere .
Ø Mierea conţine diferite tipuri de zaharuri, în special fructoză şi glucoză, dar şi alte substanţe,
precum acizi organici, enzime şi particule solide provenite din timpul colectării mierii.
Ø Culoarea mierii variază de la tipul de miere aproape incolor până la cel maro închis.
Ø Consistenţa poate să fie fluidă, vâscoasă sau parţial ori integral cristalizată.
Ø Gustul şi aroma variază, dar acestea provin de la planta de origine.
Ø În cazul în care se introduce pe piaţă ca miere sau când se utilizează în orice produs destinat
consumului uman, se interzice adăugarea în miere a oricărui ingredient alimentar, inclusiv a aditivilor
alimentari, sau orice alt adaos cu excepţia mierii.
Ø Mierea nu trebuie să conţină, pe cât posibil, materii organice sau anorganice străine compoziţiei
sale.
Ø Mierea nu trebuie să prezinte gusturi sau arome străine, nu trebuie să fie în proces de fermentare,
să prezinte o aciditate modificată artificial sau să fi fost supusă unui procedeu de încălzire astfel încât
enzimele naturale să fi fost fie distruse, fie dezactivate în mod semnificativ. Ø Nu se poate
îndepărta polenul sau un alt element constitutiv al mierii, cu excepţia cazului în care acest lucru nu
poate fi evitat în momentul îndepărtării materiilor străine organice sau anorganice.
Ø În cazul în care se introduce pe piaţă ca miere sau când se utilizează în orice produs destinat
consumului uman, mierea trebuie să îndeplinească următoarele criterii de compoziţie:
1. CONŢINUTUL DE ZAHĂR VALORI 1.1. Conţinutul de fructoză şi glucoză (suma celor două) –
mierea din inflorescenţă minimum 60 g/100 g – mierea din secreţie zaharoasă, amestecuri de miere din
secreţie zaharoasă şi miere din inflorescenţă minimum 45 g/100 g
1.2. Conţinutul de zaharoză – în general maximum 5 g/100 g – salcâm (Robinia pseudoacacia),
lucernă (Medicago sativa), Menzies Banksia (Banksia menziesii), caprifoi francez (Hedysarum),
eucalipt roşu (Eucalyptus camadulensis), specii de pseudo – iarbă neagră (Eucryphia lucida, Eucryphia
milliganii), Citrus sp. maximum 10 g/100 g – lavandă (Lavandula sp.), limba-mielului (Borago
officinalis) maximum 15 g/100 g
2. UMIDITATE – în general max. 20 % – iarbă neagră (Calluna) şi mierea destinată industriei
alimentare în general max. 23 % – mierea destinată industriei alimentare obţinută din iarbă neagră
(Calluna) max. 25 %
3. CONŢINUTUL DE MATERIE INSOLUBILĂ ÎN APĂ – în general maximum 0,1 g/100 g – miere
presată maximum 0,5 g/100 g
4. CONDUCTIVITATE ELECTRICĂ – mierea care nu este enumerată mai jos şi amestecuri ale
acestor tipuri de miere max. 0,8 mS/cm
1 – mierea din secreţie zaharoasă şi miere de castane, precum şi amestecuri ale acestora, cu excepţia
celor enumerate mai jos min. 0,8 mS/cm – excepţii: căpşunul (Arbustus unedo), Erica, eucalipt, tei
(Tilia sp.), iarbă neagră (Calluna vulgaris), manuka (leptospermum), arborele de ceai (Melaleuca sp.)
5. ACID LIBER – în general max. 50 mili-echivalenţi acid la 1 000 grame – mierea destinată
industriei alimentare max. 80 mili-echivalenţi acid la 1 000 grame
6. ACTIVITATE DE DIASTAZĂ ŞI CONŢINUT DE HIDROXIMETILFURFURAL (HMF)
DETERMINAT DUPĂ PRELUCRARE ŞI AMESTECARE
6.1. Activitate de diastază (scară Schade) – în general, cu excepţia mierii destinate industriei
alimentare min. 8 – tipuri de miere cu conţinut scăzut de enzime naturale (de exemplu, mierea de
citrice) şi cu un conţinut HMF de max. 15 mg/kg min. 3
6.2. HMF – în general, cu excepţia mierii destinate industriei alimentare [sub rezerva prevederilor
pentru tipurile de miere cu un conţinut scăzut în enzime naturale, care trebuie să aibă un conţinut HMF
de max. 15 mg/kg] max. 40 mg/kg – tipuri de miere cu origine declarată din regiuni cu climă tropicală
şi amestecuri de astfel de tipuri de miere max. 80 mg/kg.
Falsificarea prin adaos de gelatină Prin adăugarea de gelatină este posibil să se realizeze corectarea
consistenţei, dar nu se corectează în mod semnificativ conţinutul de apă. Drept urmare, ca şi în cazul
anterior, mierea este susceptibilă de fermentaţie timpurie (care se poate preveni prin adăugarea
substanţelor conservante). Acest tip de falsificare se decelează astfel: - din punct de vedere
organoleptic are aspect slab opalescent, consistenţa filantă la temperatura camerei sau gelatinoasă la
temperatură scăzută, gust uşor fad; - din punct de vedere fizico-chimic, apa depăşeşte valoarea
maximală, conţinutul de zahăr invertit este sub limita minimală, valoarea indicelui diastazic se
situează la nivelul limitei minimale sau chiar sub această limită. Pentru identificarea acestei fraude pot
fi folosite reacţii specifice, iar în caz de necesitate se fac determinări cantitative. Identificare Într-o
soluţie de miere-apă, 1/2 se adaugă câteva picături dintr-o soluţie de tanin 5%. Apariţia unui precipitat
floconos abundent indică existenţa unui exces de substanţe azotoase (gelatină sau clei). Cantitativ se
pot doza substanţele proteice sau azotul total prin metoda Kjeldahl.
Interpretare Substanţele azotoase din miere exprimate în echivalent proteină se găsesc sub 0,5 %, iar
în cazul adaosului de gelatină valoarea este mărită
Este asemănătoare cu falsificarea realizată prin adaos de gelatină, atât în ce priveşte scopul urmărit
cât şi caracteristicile organoleptice şi fizico - chimice. Criteriile de decelare sunt identice, iar
diferenţierea faţă de falsificarea cu gelatină, se poate face uşor, încălzind soluţia de miere (uşor
acidulată), situaţie în care albuminele din albuşul de ou precipită abundent (lucru ce nu se întâmplă la
falsificarea cu gelatină).
Falsificarea prin adaos de făină de cereale sau amidon pur Acest tip de falsificare poate fi decelat din
punct de vedere organoleptic, prin prezenţa unor modificări cum ar fi aspectul opalescent, iar în cazul
temperaturii scăzute, consistenţa devine vâscoasă. Din punct de vedere fizico-chimic, modificările sunt
asemănătoare cu cele întâlnite la falsificarea cu gelatină şi albuş.
Principiul metodei Soluţia de miere cercetată se colorează în albastru la adăugarea de iod, datorită
reacţiei specifice iod - amidon.
Reactivi - iod iodurat, soluţie apoasă (4 g iodură de potasiu se dizolvă în 10 ml apă distilată după care
se adaugă 2 g iod, iar după dizolvarea acestuia se completează la 100 ml cu apă distilată).
Mod de lucru Într-un pahar de laborator se cântăresc 10 g din proba ce se analizează, se adaugă 100
ml apă distilată şi se fierbe 15 minute, apoi se filtrează prin filtru cutat.
După răcirea completă se pipetează 10 ml într-o eprubetă peste care se adaugă câteva picături din
soluţia de iod iodurat.
Interpretare În prezenţa amidonului apare culoare albastră de intensitate direct proporţională cu
cantitatea de amidon.
Falsificarea prin adaos de melasă Melasa constituie un agent de falsificare deoarece imită foarte bine
mierea de mană. Din punct de vedere organoleptic acest tip de falsificare este greu de decelat. Însă,
modificările fizico - chimice sunt bine evidenţiate şi permit decelarea acestui tip de fraudă. Aceste
modificări sunt: - conţinutul redus de zahăr (total) invertit = sub 60%; - conţinutul foarte mare de
zaharoză = peste 25 - 30 %; - conţinut foarte mare de zaharuri complexe - tip dextrine = mai mult de
5%; - conţinut foarte mare de substanţe minerale totale = peste 7%. Falsificarea prin adaos de glucoză
industrială–reacţia cu alcool.
Principiul metodei Glucoza industrială are un conţinut relativ mare de malto-dextrine care se
evidenţiază prin precipitare cu alcool. Pentru eliminarea interferenţei în reacţie a proteinelor, reacţia se
execută pe soluţia de miere deproteinizată.
Reactivi - tanin, soluţie apoasă 10 %; - acid clorhidric 35 %; - alcool etilic 95%.
Mod de lucru Într-o eprubetă se introduc 5 g miere, se dizolvă cu 10 ml apă distilată, se adaugă 1 ml
din soluţia de tanin şi se trece pe baia de apă la fierbere pentru 15 minute. Precipitarea proteinelor se
evidenţiază la început prin apariţia unui conţinut tulbure, lăptos, ulterior floconos şi în final prin
aglomerarea precipitatului în stratul superior şi stratificarea soluţiei. După răcire la jetul de apă se
îndepărtează proteinele precipitate prin filtrare. Din acest filtrat se iau 2 ml şi se introduc într-o
eprubetă peste care se adaugă 2 picături de acid clorhidric şi 20 ml alcool, se omogenizează prin
răsturnare şi se lasă în repaus. În cazul în care mierea conţine malto-dextrine, apare o modificare de
transparenţă, conţinutul este tulbure de diferite intensităţi: opalescent, lăptos sau floconos.
Interpretare
² la mierea de flori, soluţia rămâne clară, perfect transparentă = reacţie negativă;
² la mierea cu adaos de glucoză industrială, reacţia este intens pozitivă = aspect tulbure, lăptos sau
floconos;
² mierea de mană, deoarece conţine cantităţi reduse de zaharuri complexe precipitabile cu alcool,
reacţia poate fi slab pozitivă.
METODA FIEHE
Principiul metodei HMF-ul formează cu rezorcina în mediu de acid clorhidric un complex colorat în
roşuintens.
Reactivi - eter etilic; - rezorcină, soluţie 1% în acid clorhidric concentrat, proaspăt preparată. Mod de
lucru Într-un mojar se mojarează bine 5 g miere cu cca. 25 ml eter etilic, timp de 5 minute. În timpul
operaţiei se completează eterul care se evaporă. Eterul de extracţie se filtrează prin hârtie de filtru într-
o capsulă curată de porţelan şi se evaporă la sec (evaporare liberă, la temperatura mediului ambiant).
Peste reziduul sec se adaugă soluţia de rezorcină, picătură cu picătură, pe marginile capsulei, de jur
împrejur. În prezenţa HMF-ului apare o culoare roşie-intensă, care se concentrează în timp. Este
posibil să apară rapid o culoare roză sau portocalie, care de obicei dispare în primele 5 minute şi nu se
ia în considerare. O cantitate redusă de HMF se poate forma şi la mierea naturală dacă aceasta este
supusă unui tratament termic brutal. Pentru o interpretare corectă sunt necesare reacţii suplimentare,
cum ar fi determinarea cantitativă a HMF-ului.
Ca mod de evidenţiere a acestei falsificări pot fi folosite criterii: - organoleptice - modificarea culorii
care capătă o nuanţă maronie-roşcată tinzând spre brun. De asemenea, mierea are gustul cu nuanţă
slabă de caramel, consistenţă fluidă; - fizico-chimice - zahărul invertit este sub limita de 70 % (pentru
mierea de flori) sau 60 % (mierea de mană); conţinutul de zaharoză depăşeşte 5 %, enzimele absente,
deci indicele diastazic are valoarea zero şi conţinut foarte mare de HMF astfel: ² pentru mierea
naturală, indiferent de sort 1,5 mg %; ² pentru mierea naturală, dar tratată termic brutal - 5 - 10 mg %;
² mierea falsificată cu zahăr invertit - mai mult de 20 mg %.