Lucrri de laborator

L U C R A R E A

N R .

CONFECIONAREA I PREGTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

5.1. Consideraii generale Lucrarea urmrete nsuirea de ctre studeni a cunotinelor teoretice privitoare la pregtirea probelor metalografice, n acelai timp cu deprinderea practic a modului de lucru legat de prelevarea, pregtirea suprafeei i atacul metalografic al probelor. Aceste deprinderi i cunotine vor fi folosite de-a lungul ntregii activiti din laboratorul de studiul materialelor, pregtirea probelor fiind o etap obligatorie nainte de cercetarea la microscopul metalografic Cercetarea microscopic a materialelor metalice este o metod de studiu cu ajutorul creia putem s punem n eviden i s analizm constituienii structurali ai aliajelor. Structura aliajelor este dependent de compoziia chimic, de modul de elaborare, de prelucrrile termice i mecanice la care a fost supus. Pe baza datelor structurale vom putea stabili abaterile de la procesele normale specifice tehnologiei de fabricaie. Deasemeni, prin cercetarea microscopic se pot pune n eviden i explica defectele din masa metalic. Cercetarea microscopic se execut cu ajutorul microscoapelor metalografice optice sau electronice. Pentru a obine rezultate concludente i a evita influena unor factori strini, probele ce urmeaz a fi cercetate sunt pregtite dup un traseu tehnologic adecvat i care cuprinde urmtoarele operaii: prelevarea probei; lefuirea; lustruirea; atacul cu reactiv chimic. 5.2. Prelevarea probelor Locul prelevrii probei trebuie s fie ales astfel nct eantionul s fie reprezentativ pentru materialul studiat. Neexistnd o regul general pentru alegerea acestui loc, el se va
44

Lucrri de laborator

stabili n funcie de natura, forma i mrimea piesei, de tratamentele mecanice sau termice la care a fost supus materialul. Indicaii privind modul de prelevare a probelor metalografice sunt date n STAS 4203-74. De la piesele care au cedat n serviciu se iau probe din zona de rupere, iar pentru comparare se vor preleva probe i din zonele nvecinate, sntoase. Eantioanele prelevate din piese turnate trebuie s fie luate din zonele caracteristice de cristalizare i din zonele cu diferite segregaii. Pentru piesele tratate superficial (termic, termochimic sau mecanic) seciunea pregtit a probei va trebui s conin att stratul superficial, ct i straturile inferioare, pentru a putea fi comparate ntre ele. Modul prin care se extrage proba din pies are o mare importan. Tierea se va face cu respectarea urmtoarelor condiii: s nu produc transformri ale structurii;-s realizeze o suprafa plan; s asigure pstrarea cantitativ i calitativ a constituenilor structurali. Se vor evita deci, procedeele mecanice care produc deformri puternice ale materialului (tierea cu dalta sau cu foarfeca) i procedeele de tiere cu flacr (care, prin nclzirea puternic a materialului, duc la Fig. 5.1. Dimensiuni recomandate pentru probele metalografice modificri structurale). Dac totui se utilizeaz aceste moduri de extragere a probelor, zona afectat de schimbri va fi ndeprtat prin achiere (strunjire, frezare, rabotare, cu rcire abundent). Tierea corect se realizeaz cu fierstrul mecanic sau prin achiere, rcind energic zonele tiate (cu ap, emulsie de spun, ulei, aer comprimat,etc.). Materialele foarte dure se taie cu discuri abrazive sau prin procedee neconvenionale (electroeroziune). Probele din materiale fragile i casante se pot lua prin lovire cu ciocanul. Forma probelor poate fi cubic, prismatic, cilindric, iar dimensiunile ei vor fi mici (fig. 5.1), de 10...15 mm pentru latur
45

Confecionarea i pregtirea probelor metalografice

sau diametru. Pentru ca la operaiile de prelucrare ulterioar suprafaa ce va fi obinut s fie plan, se recomand ca nlimea probei s fie mai mic dect dimensiunile celelalte. Dac marginile probei nu se studiaz, vor fi rotunjite sau teite uor prin polizare sau pilire, pentru a se evita deteriorarea hrtiei abrazive sau a discului de lustruit. Probele de dimensiuni mici se prind n cleme metalice, n rame, sau vor fi fixate n rini sintetice sau aliaje uor fuzibile (fig.5.2). 5.3. Pregtirea probelor Suprafaa pregtit a probelor trebuie s fie plan, s nu prezinte urme de lovituri i zgrieturi, sau corpuri strine introduse n timpul operaiei de pregtire. Cele trei etape de pregtire a suprafeei sunt: A nivelarea; Fig. 5.2 Fixarea probelor metalografice de B lefuirea; dimensiuni mici: a-cu cleme; b-n rame; c,d-prin nglobare n rini sintetice sau C lustruirea; aliaje uor fuzibile A. Nivelarea se execut prin pilire sau polizare. Dac proba a fost tiat cu ajutorul mainilorunelte sau cu fierstrul de mn, aceast etap nu mai este necesar. Se va lucra cu grij pentru a se evita nclzirea i deformarea suprafeei. B. lefuirea se execut cu materiale abrazive (hrtii abrazive) avnd fineea granulelor abrazive din ce n ce mai mare. lefuirea probelor se poate executa manual sau mecanic. La lefuirea manual, hrtiile abrazive de diferite granulaii, din ce n ce mai fine, vor fi aezate pe o plac plan, iar probei i se va imprima o micare de translaie i va fi frecat de hrtie numai ntr-o singur direcie, apsarea fiind uoar. n cazul lefuirii mecanice, hrtiile abrazive se vor aeza pe discuri ce se rotesc cu viteze periferice de pn la 10m/s, pentru materiale dure i pn la 5 m/s, pentru materiale moi. n general lefuirea se execut n 5-6 etape. Se ncepe cu hrtii de granulaie 16 sau 12, se continu cu cele de granulaii mai fine, ajungndu-se pn la hrtii extrafine M28, M20. n timpul lefuirii proba se ine cu mna, excluzndu-se astfel posibilitatea nclzirii peste 60C a probei, i se apas uor. lefuirea pe fiecare hrtie se execut numai ntr-o singur direcie i se continu pn la eliminarea rizurilor produse de lefuirea
46

Lucrri de laborator

anterioar. Cnd acest obiectiv e atins, hrtia abraziv se schimb cu una mai fin, piesa se rotete cu 90 fa de direcia de lefuire pe hrtia anterioar i procesul continu. La schimbarea hrtiilor abrazive proba trebuie curat cu atenie (prin splri i uscare prin tamponare) pentru a se evita ca particule din hrtia folosit anterior s rmn pe suprafaa ce se lefuiete i s continue procesul de abraziune. C. Lustruirea are drept scop ndeprtarea ultimelor zgrieturi, foarte fine, i formarea unui luciu perfect al suprafeei pregtite. Operaia se poate executa pe maini de lefuit mecanice sau prin procedeul electrolitic. Lustruirea mecanic se face pe un disc rotitor a crui turaie este de 1000 rot/min pentru materialele dure i 400 rot/min pentru materialele moi. Suprafaa discului se acoper cu postav, iar acesta va fi umezit continuu, prin picurare sau pulverizare, cu un abraziv foarte fin n suspensie n ap. Ca abraziv se utilizeaz granule de alumin (Al2O3), oxid de Fig. 5.3. Schema lustruirii electrolitice crom, oxid de magneziu, praf de diamant (pentru materiale foarte dure). n cursul lustruirii proba trebuie apsat uor i rotit ncet sau deplasat contra sensului de rotaie a discului, pentru a se evita smulgerea incluziunilor i zgrierea probei. Dup 3...5 minute lustruirea poate fi terminat, la microscop verificndu-se dac a fost obinut o suprafa perfect lucioas i lipsit de zgrieturi. Dac lustruirea e terminat, proba se cur atent prin splare n ap i apoi n alcool etilic, se usuc prin tamponare cu vat, hrtie de filtru sau n curent de aer cald. Pe o prob astfel pregtit, fr a mai fi necesar un atac metalografic, se pot studia incluziunile nemetalice (oxizi, sulfuri, nitruri, grafitul din fonte), porozitile, microfisurile. Lustruirea electrolitic se bazeaz pe dizolvarea selectiv a asperitilor prin pierderea de metal ce are loc ntr-un circuit electric de electroliz, n care proba este legat la anod (fig.5.3). Acest procedeu modern prezint o serie de avantaje: - necesit o lefuire anterioar mai puin pretenioas; - se face n timp scurt (0,5...2minute);
47

Confecionarea i pregtirea probelor metalografice

- proba nu se nclzete; - suprafaa e ferit de impuriti. Figura 5.4 prezint schema instalaiei pentru lustruirea electolitic. Eantionul este legat ca anod ntr-o celul de electroliz. Peste microridicturile suprafeei densitatea de curent este mare i se produce nivelarea suprefeei prin dizolvare anodic. n unele cazuri proba lustruit electrolitic se poate obine gata atacat i poate fi studiat la microscop. 5.4. Atacul cu reactivi chimici Structura metalografic a probei lustruite se pune n eviden n urma atacului cu reactivi metalografici. n funcie de Fig. 5.4. Schema instalaiei pentru materialul probei, se utilizeaz o lustruire electrolitic; 1-anod (proba de mare varietate de reactivi lustruit); 2-catod; 3-amestector; 4metalografici: termometru -Nital: 1-5 ml HNO3 n 100 ml alcool etilic; durat atac 5 sec3 min. Evideniaz microstructura oelurilor i fontelor realiznd limitele dintre gruni; -Picrat: 4 g acid picric cristalizat n 100 ml alcool etilic; durat atac 60 sec5 min. Evideniaz structura oelurilor i fontelor; nu atac ferita; -Picrat de sodiu: 5 g acid picric, 25 g bioxid de sodiu, 100 ml ap. Atac la cald (cca. 90oC), timp de 510 min. coloreaz cementita difereniind-o de ferit; -10 ml HCl, 3 ml HNO3, 100 ml alcool metilic: evideniaz structura oelurilor rapide clite sau revenite. Durat de atac 2-10 min; -ap regal: 20-30 ml HCl, 10 ml HNO3, 20-40 ml glicerin: pune n eviden structura oelurilor inoxidabile, etc. Acetia, n contact cu suprafaa lustruit a probei, dizolv sau coloreaz diferit constituenii structurali, developnd astfel structura. Atacul se poate face prin imersarea piesei n reactiv sau prin tamponare cu vat mbibat n reactiv. n mod normal, proba se consider atacat cnd i-a pierdut luciul metalic. Dup punerea n eviden a structurii prin atac cu reactivi, probele se
48

Lucrri de laborator

spal cu ap, apoi cu alcool etilic i se usc prin tamponare uoar pe hrtie de filtru sau n curent de aer cald. Eantionul lustruit i neatacat, sau insuficient atacat, apare la microscop sub forma unui cmp luminos. n cazul atacului insuficient (fig. 5.5) stratul ecruisat ca urmare a lustruirii nu este nlturat i suprafaa probei se prezint ca un cmp Fig. 5.5. Reflexia razelor de lumin i imaginea integral luminos. n urma suprafeei unei probe monofazice; a-insuficient atacat; b-atacat uor; c-puternic atacat atacului uor al unei probe cu o structur monofazic (fig. 5.5 b) limitele dintre grunii cristalini, dispunnd de o energie liber mai mare i de un potenial de electrod mai negativ dect restul gruntelui, se atac mai puternic. Aceste adncituri disperseaz lumina i zonele respective vor apare mai nchise la culoare. Dac atacul se prelungete, din cauza anizotropiei, unii gruni cristalini se vor ataca mai puternic (fig. 5.5 c) i vor apare n nuan mai nchis. n cazul n care structura e format din mai muli constitueni, acetia vor fi atacai diferit de ctre reactivi. La microscop vor apare n culori i nuane diferite. Pentru obinerea unor contraste puternice se vor utiliza reactivi mai diluai i un timp de atac mai ndelungat. Pentru mriri mari atacul va fi slab, pentru c puterea separatoare vertical a microscopului scade cu cretera mririi, neputndu-se pune n eviden detalii aflate n plane orizontale prea ndeprtate unul de altul. La mriri mici ns, atacul se efectueaz energic. 5.5. Modul de lucru Pentru executarea lucrrii sunt necesare urmtoarele materiale, instalaii i aparate: -probe metalografice prelevate n vederea pregtirii pentru studiu la microscop; -hrtii metalografice diverse; -alumin metalografic suspensie; -reactivi metalografici; -vat i hrtie de filtru; -main de lefuit i lustruit mecanic;
49

Confecionarea i pregtirea probelor metalografice

-microscoape metalografice Se vor recunoate principalele pri componente ale mainii pentru debitat probe metalografice i fiecare student va realiza o operaie de debitare. Se va studia modul de prindere, cu ajutorul rinilor sintetice, a probelor de dimensiuni mici. Fiecare student va realiza lefuirea unei probe. Dup fiecare etap a lefuirii, dup lustruirea final i dup atacul metalografic n referat se vor schia imaginile observate la microscop. Se va efectua atacul metalografic al probelor lustruite, folosindu-se diferii timpi de atac i se vor schia imaginile obinute la microscop. 5.6. Rezultate i concluzii Referatul lucrrii va conine: -partea teoretic: principii teoretice referitoare la prelevarea, pregtirea suprafeei i atacul metalografic al probei; -schie ale modului de fixare a probelor de dimensiuni mici; -rezultatele observaiilor fcute la microscop dup fiecare etap a lefuirii, lustruirii i atacului metalografic.

50