Cap. 3.2. CONTROLUL DE CALITATE 3.2.1.

Metode de analiz ale materiilor prime i intermediare Extractul de porumb i faina de soia Metode de analiz a aminoacizilor aminoacizii, n prezena ninhidrinei formeaz un compus albastru - violet, care prezint un maxim de absorbie la 570 nm sau prin descompunerea enzimatic ionii de amoniu formai pot fi dozai spectrofotometric, prin una dintre metode, permi nd dozarea direct a azotului din aminoacizi (metode spectrofotometrice) Cromatografia cu gradient de pH st la baza func ionrii unor analizoare automate pentru aminoacizi. Aceste analizoare folosesc n general separarea pe coloan cromatografic termostatat (1), umplut cu shimbtori de ioni, iar eluarea se face cu soluie tampon de diferite valori ale pH ului dup un program prestabilit pentru ob inerea unui gradient de pH cu rezoluie ma!im, ntr un timp minim. "etecia se efectueaz spectrofotometric, pe baza reac iei de culoare pe care o dau aminoacizii eluai de pe coloana cu ninhidrin !

Absorbia optic a compusului colorat se msoar la ##$ i %&$ nm , cu un spectrofotometru cu dublu fascicol ("), iar semnalul analitic ob inut care este direct proporional cu concentraiile diferiilor aminoacizi din proba de analizat se nre#istreaz #rafic cu a$utorul unui nre#istrator (7)

1- coloan cromatografic termostatat 2- rezervoare cu soluie tampon pH 3- soluie cu reactivi de culoare pentru determinarea spectrofotometric a

aminoacizilor (ninhidrin)
4- camer de amestecare 5- serpentin pentru rcire 6- spectrofotometru 7- nregistrator 8- pompe 9- proba de analizat.

Glucoza Determinarea aciditii

1. Prin ipi!l metodei

'eutralizarea aciditii #lucozei, cu o soluie de hidroxid de sodiu de concentra ie 0,% &, pn la punctul de echivalen, n prezen a indicatorului fenolftalein
2. Materiale i rea ti"i

biuret cu capacitate de (% m i diviziuni de $,1 ml balon cotat, cu capacitate de ($$ ml pahar cilindric de laborator, cu capacitate de 1%$ ml vas conic de laborator, cu capacitate de '50 ml pipet cu un reper, cu capacitate de %00 ml hidroxid de sodiu, soluie 0,% & fenolftalein, soluie %( n alcool etilic )"( (v*v)
3. Mod de l! r!

a). +re#tirea soluiei de analizat )ntr un pahar de laborator se cantresc, cu e!actitate de $,$1 g, #$ g din proba de glucoz, se dizolv n ap distilat cald i se trece solu ia, cantitativ, ntr un balon cotat de ($$ ml. *e rcete, se aduce la semn cu ap distilat, se omogenizeaz i la nevoie, se filtreaz prin hrtie de filtru calitativ, ntr-un vas curat i uscat *oluia astfel preparat are coninutul de ($g de glucoz la 1$$ ml. b). ,eterminare *e masoar, cu pipeta, 1$$ ml (v') din soluia de analizat, care se introduc ntr-un vas conic -e adau# dou sau trei picturi fenolftalein i se titreaz cu solu ie de hidroxid de sodiu, pna la apariia coloraiei roz, persistent timp de % minut

4. Cal !l i e#primare rez!ltat 3

Aciditatea, e!pimat n grade de aciditate , se calculeaz cu formula! Aciditate+ )n care. / 0 este volumul soluiei de hidro!id de sodiu $,1 ', folosit la titrare, n mililitri /1 0 volumul soluiei de analizat, n mililitri (($$ ml) /( . volumul soluiei luat n lucru, n mililitri (%00 ml) /0 . masa probei de #lucoz necesar pre#tirii solu iei de analizat, n #rame $,1 0 normalitatea soluiei de hidro!id de sodiu. Ca rezultat final se ia media aritmetic a doua determinri paralele. ,grade-

Carbonat de calciu precipitat tehnic

Determinare coninutului de carbonat de calciu

1. Reactivi

Acid clorhidric, n Hidro!id de sodiu, soluie $,% n

4

1enolftalein, soluie 12 n alcool etilic 342 vol. 5etiloran6, soluie $,12.

2. Mod!l de l! r!

Circa 1 g din proba uscat se introduce cantitativ ntr un vas 7rlenme8er de 9$$ cm 9. *e adaug 1$$ cm9 ap lipsit de bio!id de carbon (proaspt fiart, 9$ minute i rcit) i se amestec prin agitarea vasului timp de 9 minute. *e adaug ( picturi de solu ie de fenolftalein, apoi, acid clorhidric picatur cu picatur, sub agitare, p:n la virarea culorii indicatorului. *e adaug #$ cm9 acid clorhidric, e!act masurai, se fierbe timp de 1$ minute i se rcete. *e adaug ( picturi de soluie de mtiloran6 i se titreaz e!cesul de acid clorhidric cu soluie de hidro!id de sodiu. ;itrarea se consider termint c:nd, prin adugarea unei picturi de solu ie de hidro!id de sodiu, indicatorul vireaz de la portocaliu la galben. Aceast pictur se scade din volumul solu iei de hidro!id de sodiu consumat pentru titrare. )ntre dou determinri paralele se admite o diferen de ma!imum $,%2 n valoare absolut. 3. Cal !l *100 )n care. #$ 0 volumul de acid clorhidric n adugat pentru descompunerea carbonatului de calciu, n cm9 / 0 volumul soluiei $,% n de hidro!id de sodiu utilizat la titrarea e!cesului de acid clorhidric, n cm9 $,% 0 normalitatea soluiei de hidro!id de sodiu $,$%$$#% 0 cantitatea de carbonat de calciu, n g, corespunztoare la 1 cm 9 acid clorhidric n m 0 masa probei luate n lucru, n g.

Sulfat de sodiu anhidru tehnic

Determinarea coninutului de sulfat de sodiu

1. Prin ipi!l metodei <onul sulfat se precipit sub form de sulfat de bariu, care se determina gravimetric. (. Rea ti"i

Acid azotic d+ 1,# Acid clorhidric 1$2 Azotat de argint, soluie 12 Clorur de bariu, soluie 1$2.

3. Mod!l de l! r! "in filtrat se introduc (% cm9 ntr un pahar =erzelius i se adaug (%$ cm 9 ap. *oluia se aciduleaz cu % cm9 acid clorhidric, se ncalzete la fierbere, apoi se adaug picatur cu picatur, sub continu agitare, ($ cm9 soluie de clorur de bariu. *e fierbe circa 1$ minute. *e las s se depun prepipitatul de sulfat de bariu, circa 9$ minute, dup care se controleaz dac precipitarea este complet(prin adaos de 1 cm 9 soluie de clorur de bariu). *e las s se depun precipitatul minim # ore. *e filtreaz prin h:rtie de filtru cu porii mici i precipitatul se spal cu ap fierbinte p:n la dispari ia ionilor clor n filtrat(verificarea cu soluie de azotat de argint m prezen de acid azotic). H:rtia de filtru cu precipitat se introduce ntr un creuzet de por elan, adus n prealabil la mas constant la >$$?C, se arde apoi se calcineaz la >$$?C, n etuv, p:n la mas constant. $.Cal !l Coninutul de sulfat de sodiu se e!prim n procente i se calculeaz cu formula.

)n care. $,4$>% 0 cantitatea de sulfat de sodiu, n grame, corespunztoare la 1g sulfat de bariu m1 0 masa precipitatului de sulfat de bariu calcinat, n grame m 0 masa probei de sulfat de sodiu luat, n grame @ 0 umiditatea, n procente #$ 0 raportul dintre volumul soluiei din balonul cotat(1$$$cm 9) i volumul soluiei luate n lucru((% cm9) 1,##># 0 cantitatea de sulfat de sodiu, n grame, corespunztoare la 1 g acid sufuric A 0 coninutul de acid sulfuric liber, n procente.

Azotat de amoniu tehnic, ranulat Determinarea azotat!l!i de amoni! 1. Prin ipi!l metodei Azotatul de amoniu reacioneaz cu aldehida formic cu formare de he!ametilentetramin. Acidul azotic pus n libertate se titreaz cu hidro!id de sodiu n prezen de fenolftalein. 2. Rea ti"i Aldehid formic, soluie 142, neutralizat cu solu ie de $,1 n de hidro!id de sodiu, n prezen de fenolftalein 1enolftalein, soluie 12, n alcool etilic 342 vol. Hidro!id de sodiu, soluie $,1 n Aoude metil, soluie $,12 n alcool etilic 342 vol.

3. Mod!l de l! r! Circa %g prob de azotat de amoniu se introduc ntr un balon cotat de 1$$ cm 9 i se completeaz cu ap p:n la semn. "in aceast soluie, se iau cu o pipet c:te (% cm 9 i se introduc n dou vase 7rlenme8er de ($$ cm9. )n primul vas, se adaug una sau dou picturi de solu ie de rou de metil i dac este cazul, se neutralizeaz cu solu ie de hidro!id de sodiu. )n al doilea vas, se adaug volumul de soluie de hidro!id de sodiu adugat n primul vas pentru neutralizarea soluiei(nsa fr solu ia de ro u de metil), 1$ cm 9 soluie de aldehid formic msurai cu cilindrul gradat i %...& picturi de solu ie de fenolftalein. *e agit i se las s stea % minute, pentru desv:r irea reac iei de formare a he!ametilentetraminei i eliberarea acidului azotic. *e titreaz cu soluie de hidro!id de sodiu p:n la colora ia slab roz, persistent.

$. Cal !l Coninutul de azotat de amoniu se e!prim n procente i se calculeaz cu formula.

)n care. $,$$> 0 cantitatea de azotat de amoniu, n g, corespunztoare la 1 cm 9 soluie $,1 n de hidro!id de sodiu / 0 volumul soluiei $,1 n de hodro!id de sodiu folosit la titrarea probei, dup adugarea aldehidei formice, n cm9 m 0 masa probei luat pentru determinare, n g #$ 0 raportul dintre volumul soluiei din balonul cotat i volumul solu iei luate pentru determinare @ 0 coninutul de umiditate, n procente.

!"S!A# M"$"%"#AS&C #E'$&C Determinarea coninutului de fosfat monopotasic Metoda ravimetric 1. Rea ti"i% acid azotic d+1,# aceton reactiv de precipitare. &$ g molibdat de sodiu se dizolv n 1%$ cm 9 ap (soluia A). *eparat se dizolv 4$ g acid citric n 1%$ cm 9 ap, se adaug (9% g acid azotic d+1,# (solutie =). *e amestec, agit:nd, solu ia A cu solu ia = ob in:nd solu ia C. )n 1$$ cm9 ap se toarn 9% cm9 acid azotic d+1,# i % cm9 chinolein. Acest soluie se adaug la soluia C i se amestec. *e las n repaus circa 1( ore apoi se filtreaz printr un creuzet filtrant tip B#. *e adaug (>$ cm 9 aceton apoi se dilueaz cu ap la 1$$$ cm9, ntr un balon cotat.

2. Mod de lucru Circa 9$ g prob fostat monopotasic se usuc n etuv la 1$% C ( $C timp de ( ore. "in proba uscat se c:ntresc circa % g prob care se trec ntr un balon cotat de %$$ cm 9 i se dizolv n ap. *e completeaz la semn cu ap, se omogenizeaz i se filtreaz pe h:rtie de filtru de porozitate medie, uscat, ntr un pahar uscat, arunc:nd primele poriuni de filtrat. Cu o pipet se iau 1$ cm 9 din filtrat i se trec ntr un pahar de #$$ cm9. *e completeaz cu ap p:n la apro!imativ 1$$ cm 9 i se adaug 1$$ cm9 reactiv de precipitare. *e acoper cu o sticl de ceas i se fierbe pe re ou electric cu plac, timp de 9$ secunde. *e lucreaz sub ni i nu se utilizeaz flacra. 'u se agit n timpul adugrii reactivului i n timpul nclzirii pentru a evita aglomerrile de precipitat. *e scufund paharul ntr un vas cu ap rece i se agit de 9 ori n timpul rcirii. "up rcire soluia de deasupra precipitatului se decanteaz printr un creuzet filtrant tip B# adus n prealabil la mas constant prin nclzire la (%$ $C. *e spal precipitatul de 4 ori prin decantare cu c:te 9$ cm 9 de ap.

*e trece precipitatul n creuzetul filtrant cu 6et de ap apoi se spal de # ori cu cate 1$D1% cm9 ap ls:nd de fiecare dat s se scurg complet apa de spalare. Creuzetul cu precipitat se usuc la ((%..(%$ $C timp de 9$ minute. "up rcire n e!icator se c:ntrete, se repet opera iile de uscare, rcire i c:ntrire p:n la mas constant . 3. Cal !l

)n care. $,$41% cantitatea de fosfat monopotasic, n g, corespunztoare la 1g fosfomolibdat de chinilein m% masa precipitatului uscat, n g 50 raportul dintre volumul soluiei din balonul cotat i partea alicot luat n lucru m masa probei de fosfat monopotasic luat n lucru, n g. )ntre dou determinri se admite o diferen de ma!im $,%2, n valoarea absolut.

S()!A# DE *&$C #E'$&C Determinarea coninutului de zinc Metoda polaro rafic 1. Prin ipi!l metodei Eroba se dizolv n ap i se aciduleaz cu acid pentru o!idarea fierului. "up separarea fierului, zincul se polarografiaz n mediu amoniacal, ntre 1,$ / i 1,% /. 2. Aparat!r
10

Eolarograf cu toate accesoriile. 3. Rea ti"i Acid azotic d + 1,#$, diluat 1F1 Amoniac, soluie d + $,31 Belatin, soluie 12 preparat la 4$?C. *e utilizeaz proaspt preparat. *oluie de baz. ntr un balon cotat de 1$$$ cm 9 se introduc ($ g clorur de amoniu i >$ cm9 amoniac soluie d + $,31, apoi se adduce la semn cu ap. *oluie etalon de zinc. ntr un pahar =erzelius de 1%$ cm 9 se dizolv $,# g zinc metalic ntr un amestec format din 1$ cm 9 acid sulfuric d + 1,># diluat 1F1 i 1 cm9 acid azotic d + 1,#$ diluat 1F1. *e fierbe pentru completa dizolvare i eliminare a vaporilor nitroi. *oluia se trece ntr un balon cotat de 1$$$ cm 9. *e adaug (% cm9 soluie d + $,31, 1$$ cm 9 soluie de baz i ($ cm 9 soluie 12 de gelatin. *e aduce la semn cu ap. 1 cm9 soluie etalon conine $,$$$# g zinc. *ulfit de sodiu.

$. Mod!l de l! r! )ntr un pahar =erzelius de (%$ cm 9 se introduce 1 g proba de analizat i se dizolv n 9$ cm9 ap % cm9 acid azotic. *e fierbe pentru o!idarea fierului i eliminarea vaporilor nitroi. "up rcire, soluia se trece ntr un balon cotat de %$$ cm 9 i se adaug. (% cm9 soluie de amoniac %$ cm9 soluie de baz 1$ cm9 soluie de gelatin *e aduce la semn cu ap. *e las s se depun hidro!idul de fier. *olu ia se introduce n vasul pentru polarografiere. *e adaug circa 1 g sulfit de sodiu, se agit i se las % minute n repaus. *e polarografiaz fa de electrodul saturat de calomel ntre 1 / i 1.% /. )n aceleai condiii se polarografiaz i un volum egal de solu ie etalon.
11

*e msoar nalimea treptei polarografice a probei de analizat i a solu iei etalon.

&. Cal !l Coninutul, de zinc, e!primat n procente, se calculeaz cu formula. Ginc (Gn) + )n care. <p 0 nlimea treptei polarografice a solu iei de analizat, n mm <e 0 nlimea treptei polarografice a solu iei etalon, n mm Ce 0 cantitatea de zinc, n g, coninut n volumul de solu ie etalon folosit (%$$ cm9) m 0 masa probei luat n lucru, n g. ,2-

12

#&"S()!A# DE S"D&( Determinarea coninutului de tiosulfat de sodiu 1. Rea ti"i iod, soluie $,1 nH amidon, soluie $,% 2. se dizolv prin agitare continu $,% g amidon n 1$ cm 9 acid salicilic soluie $,1 2. *e adaug 9$D#$ cm 9 ap clocotit i se fierbe pan la dizolvarea amidonului. "up rcire se completeaz cu ap pan la 1$$ cm 9. *e utilizeaz proaspt preparat. 2. Mod de l! r! Circa 1$ cm9 prob tiosulfat de sodiu n ap i se trece cantitativ ntr un balon cotat de 1$$ cm9, se aduce la semn cu ap i se omogenizeaz. *e iau cu pipeta 1$ cm 9 prob, se introduc ntr un vas 7rlenme8er de 9$$ cm9 i se adaug circa #$ cm9 ap. *e titreaz cu soluie de iod n prezen de amidon, p:n c:nd apare o colora ie albastr care se menine timp de un minut.

3. Cal !l

)n care. $,$(# cantitatea de tiosulfat de sodiu, n g, corespunztoare la 1 cm 9 soluie de iod $,1 n / volumul soluiei de iod $,1 n utilizat la titrare, n cm 9 1$ raportul dintre volumul soluiei din balonul cotat de 1$$ cm 9 i cota parte luat pentru titrare m masa probei, in g.

13

ACE#A# DE n + ,(#&) #E'$&C Metoda saponificrii 1. Prin ipi!l metodei *aponificarea esterilor cu soluie alcoolic de hidro!id de potasiu i titrarea e!cesului de hidro!id de potasiu cu acid clorhidric, n prezen a fenolftaleinei ca indicator. 2. Rea ti"i

Acid clorhidric, n Alcool etilic, 3%2 vol. 1enolftalein, soluie. se dizolv ,$,% g fenolftalein n 1oo cm 9 alcool etilic 3%2 vol., apoi se adaug soluie $,%2 de hidro!id de sodiu, pictur cu pictur, p:n la colorarea soluiei n roz. Hidro!id de potasiu, soluie n n alcool etilic 3%2 vol.

3. Mod de l! r! )ntr un vas conic de (%$ cm9 cu g:tul lefuit se introduce %$ cm9 soluie de hidro!id de potasiu i se c:ntrete la balana analitic. *e introduc apoi % cm 9 prob i se c:ntrete din nou, determin:ndu se prin diferen , cantitatea de prob. /asul se racordeaz la un refrigerent cu reflu!, rcit cu ap i se nclze te la fierbere timp de o or, pe baia de ap. Apoi se rce te vasul i se spal interiorul refrigerentului i liful de ( ori cu c:te ($ cm9 ap, care se prinde n vasul cu prob. *e adaug $,% cm9 soluie de fenolftalein i se titreaz e!cesul de hidro!id de potasiu cu acid clorhidric p:n la dispariia culorii roz. )n paralel, n mod identic dar fr proba de analizat, se e!ecut o prob de control a reactivilor. $. Cal !l

14

Coninutul de acetat de n 0 butil se e!prim n procente i se calculeaz cu formula.

Acetat de n 0 butil + )n care. $,114( 0 cantitatea de acetat de n 0 butil, n grame corespunztoare la 1 cm 9 acid clorhidric n /1 0 volumul de acid clorhidric n folosit la titrarea probei de control al reactivilor, n cm9 /( 0 volumul de acid clorhidric n folosit la titrarea probei de analizat, n cm 9 m 0 masa probei luate pentru determinare, n grame 1,39 0 cantitatea de acetat de n 0 butil n grame corespunztoare la un g acid acetic A 0 aciditatea probei, n procente .

CAR,"$A# DE %"#AS&( #E'$&C Determinarea coninutului de sulfai 1. Prin ipi!l metodei Erecipitarea ionului *I#( cu clorur de bariu i dozarea gravimetric a acestuia ca sulfat de bariu. 2. Rea ti"i Acid azotic d + 1,# Acid clorhidric d + 1,13 Azotat de argint, soluie ,%2 Acid sulfuric d + 1,># Clorur de bariu, soluie 1$2
15

5etilora6 soluie $,12

3. Mod de l! r! "in soluia pregtit se iau %$ cm9 i se introduc ntr un pahar de laborator de ($$ cm 9. *e adaug ( sau 9 picturi de soluie de metiloran6, se neutralizeaz cu acid clorhidric pn la virarea indicatorului, apoi se adaug 1 cm 9 acid clorhidric n e!ces. *e fierbe soluia cateva minute, apoi n soluia cald se adaug n fir sub ire, (% cm 9 soluie de clorur de bariu. *e fierbe nc ( 9 min. *e las s se depun pn a doua zi. *e filtreaz apoi prin h:rtie de filtru cu porozitate mic i se spal precipitatul cu ap cald p:n c:nd filtratul nu mai d reacia ionului clor (verificarea cu solu ie de azotat de argint, n prezen de acid azotic). 1iltrul cu precipitat se introduce ntr un creuzet de platin sau de por elan, adus n prealabil la mas constant prin calcinare n cuptor electric, la cca. >$$?C. Erecipitatul se usuc n etuv la 1,$% C (?C, apoi se carbonizeaz h:rtia pe becul de gaz, av:nd gri6 ca h:rtia s nu ard cu flacr. *e calcineaz creuzetul n cuptorul electric la >$$?C, timp de 9$ min. *e rcete creuzetul n e!icator i apoi se c:ntre te. *e repet operaiile de uscare, rcire i c:ntrire pn la mas constant. "ac precipitatul calcinat are o culoare cenu ie, se adaug o pictur de acid sulfuric i se calcineaz din nou nc 1% minute.

$. Cal !l 2 sulfai(*I#( ) + )n care. m1 0 masa precipitatului calcinat, n g % 0 raportul dintre volumul soluiei din balonul cotat i volumul solu iei luate n lucru $.#114 0 cantitatea de ioni sulfat(*I #( ), n g, corespunztoare la un g sulfat de bariu m masa probei luate pentru determinare, n g
16

,(#A$") *e utilizeaz metoda titrimetric pentru determinarea acidit ii butanolului de uz industrial. 1. Prin ipi!l metodei ;itrarea aciditii unei probe de analizat cu o solutie volumetric standard de hidro!id de sodiu n prezenta fenoftaleinei ca indicator. 3. Rea ti"i )n cursul analizei se utilizeaz numai reactivi de calitate analitic recunoscut i numai ap distilat i ap de calitate echivalent. hidro!id de sodiu, soluie volumetric standard fenolftalein, soluie etalonic %$gJl *e dizolv $,% g fenolftalein n 1$$ ml etanol 3%2 i se aduce la culoarea slab roz prin adugare de soluie de hidro!id de sodiu. $. Aparat!r pahar conic, de capacitate (%$ ml de sticl, prevzut cu dop de sticl rodat biuret cu capacitate de 1$ ml cu gradaie de $,$( ml &. Mod de l! r! *e c:ntresc n paharul conic 1$$C$,1 g eantion pentru laborator. *e adaug $,% ml soluie de fenolftalein n vasul care con ine proba de analizat i se titreaz cu soluie de hidro!id de sodiu p:n ce culoarea roz persist timp de 1% secunde. "up fiecare adugare de solu ie de hidro!id de sodiu dup ce a fost pus dopul se agit coninutul vasului conic.

'. Cal !l Aciditatea , e!primat n procente de mas de acid butiric este dat de formula.
17

)n care. / volumul de soluie de hidro!id de sodiu folosit pentru determinare , n ml 0 masa probei de analizat, n g $,$$>> masa de acid butiric corespunztoare la 1 ml de solu ie de hidro!id de sodiu, n g.

C)"R"!"RM Determinarea coninutului de cloroform -. Prin ipi!l metodei Coninutul de cloroform se determin prin metoda gaz 0 cromatografic. Componen ii din proba de analizat se identific prin compararea timpilor de re inere a fiecrui component de pe cromatograma probei cu cei ai unui amestec etalon cu o compozi ie cunoscut i care conine toi componenii e!isten i din proba de analizat. Concentra ia componenilor se calculeaz prin metoda normrii.

/. Aparat!r i materiale

Cromatograf de analiz n faz gazoas, prevzut cu termostat pentru coloana cromatografic, cu un detector de conductivitate termic i cu poten iometru nregistrator. Coloan cromatografic din oel ino!idabil, cu lungimea de ( m i diametrul interior de (,( mm 5icrosering de % 1.

0. Rea ti"i

18

Amestec etalon care conine toi componenii e!isten i n proba de analizat i concentraii apropiate ale probei de analizat Chromosorb K, cu granulaia $,1(%D$,1% mm Cloroform, de calitate pentru cromatografie Baz de protecie. azot de concentraia minim de 33,32 vol. Baz purttor. hidrogen, cu concentraia minim 33.32 vol. ;ricrezil fosfat.

1. Mod de l! r!

)ntr o eprubet clorometric cu dop lefuit, spalat n prealabil cu acid sulfuric, se introduc, cu a6utorul unei pipete, 1$ cm9 prob. *e adaug 1$ cm9 acid sulfuric, se agit 9$ min. apoi se las ntr un repaus la ntuneric timp de 4$ minute, dup care se e!amineaz stratul de acid sulfuric.

3.2.2 Metode de analiza a prod!(!l!i )init

=enzilpenicilina potasic este sarea de potasiu a acidului 9,9 dimetil & o!o 4 fenilacetamino # tia 1 aza biciclo,9.(.$-heptan ( carbo!ilic, ob inut din anumite tulpini de +enicillium notatum, din alte microorganisme nrudite sau preparat prin alte metode. Conine cel putin 3$,$2 i cel mult 1$$,%2 C 14H1>L'(I#*, i cel putin 3%,$2 i cel mult 1$%,$2 peniciline totale e!primate n C 14H1>L'(I#* raportat la substana uscat. Activitatea microbiologic este de cel putin 1%#$ @< benzilpenicilin( C 14H1>L'(I#*)Jmg raportat la substana uscat. De( riere. Eulbere alb cristalin, cu miros slab caracteristic i gust amarH higroscopic. Cri(talinitate Cristale e!aminate la microscopul polarizant (suspensie n parafin lichid)H prezint birefrigeren. *ol!+ilitate

19

1oarte uor solubil n ap, practic nsolubil n cloroform, eter, parafin lichid i uleiuri grase. *olutia A. $,#% g benzilpenicilin potasic se dizolv n 1$ ml ap fiart proaspt i rcit i se completeaz cu acelai solvent la 1% ml. Identi)i are spectru n infrarou trebuie s corespund celui ob inut cu benzilpenicilin potasic prin dispersie cu bromur de potasiu 1 ml soluie A se dilueaz cu ( ml ap, se adaug $,1 ml clorhidrat de hidro!ilamin i 1 ml hidro!id de sodiu. "up % minute 1,1 ml acid clorhidric i $,1% clorur de fier, apare o coloraie rou violet prin calcinare se obine un reziduu care umectat cu acid clorhidric 1$$gJl coloreaz flacra n violet A(pe t!l (ol!tiei *olutia A trebuie s se menin incolor i limpede timp de # ore. pH+ %,% &,% (soluia A) Dozarea +enzilpeni ilinei pota(i e $,1>> g benzilpenicilin potasic, se dizolv n ap i se completeaz cu acela i solvent p:n la 1$$ ml, ntr un balon cotat i se determin absorban ele solu iei de (4# nm i (>$ nm. )n paralel se determin absorbanele unei solu ii etalon de benzilpenicilin potasic $,1>> 2 mJ/. Concentraia n benzilpenicilin potasic se calculeaz conform rela iei.

)n care. c + concentraia n benzilpenicilin potasic a probei de analizat (2) Ap(4#, Ap(>$ + absorbanele soluiei prob la (4# nm i la (>$ nm Aen(4#,Aen(>$ + absorbanele soluiei etalon la (4# nm i la (>$ nm mp + masa probei luat n lucru, n grame men + masa etalonului naional luat n lucru, n grame @p + pierderea prin uscare a probei, 2 @en + pierderea prin uscare a etalonului na ional, 2 Cen + concentraia n benzilpenicilin potasic a etalonului na ional,2 Peni iline totale $,1(% g benzilpenicilin potasic se dizolv n tampon fosfat pH+4,$ i se completeaz cu acelai solvent la 1$$ ml, ntr un balon cotat (solu ia prob). Ma (,$ ml prob se

20

adaug ( ml hidro!id de sodiu se omogenizeaz prin agitare i se las n repaus timp de 1% minute. *e adaug (,# acid clorhidric i 1$ ml iod. *e las la ntuneric timp de 1% minute i se titreaz cu tiosulfat de sodiu p:n la colora ie galben deschis. *e adaug 1 ml amidon soluie i se continu titrarea, agit:nd energic p:n la decolorare. Ma ( ml soluie prob se adaug 1$ ml soluie iod i se titreaz cu tiosulfat de sodiu p:n la o coloraie galben deschis. *e adaug 1 ml amidon i se continu titrarea, agit:nd energic p:n la decolorare. "iferena dintre cele dou titrari reprezint iod consumat de peniciline totale de ( ml soluie prob. )n paralel se efectueaz determinarea cu o solu ie etalon preparat din $,1(% g benzilpenicilin potasic ( en) prelucrat n acelea i condi ii cu solu ia prob. Concentraia penicilinei totale a probei se calculeaz tin:nd seama de concentra ia penicilinei totale a etalonului naional. Termo(ta+ilitate $,1( g benzilpenicilin potasic se in la 1$%?C timp de 34 h, apoi se dozeaz conform prevederilor de la N=enzilpenicilin sodicO. *ubstana nu trebuie s piard mai mult de 1$2 din coninutul iniial n peniciline totale. Con(er"are )n recipiente nchise etan, ferit de lumin la cel mult (%?C. A ti!ne )arma olo,i i -ntre+!inri. Antibiotic .

21