Impuriti nrudite chimic. Se procedeaz conform prevederilor de la Cromatografie n strat subire. Adsorbant: silicagel GF254 . Developant.

1-butanol acid acetic ap (40:30:20). Soluie de aplicat: acid aspartic 0,10% m/V ntr-un amestec format din 9 volume ap i 1 volum 1-propanol. Pe linia de start a plcii cromatografice se aplic ntr-un punct 5l din soluia de mai sus (5g acid aspartic). Placa cromatografic se introduce n vasul cromatografic cu developant i se las pn cnd a migrat pe o distan de aproximativ 15 cm de la linia de start, se scoate, se tine n etuv la 105oC timp de 10 min., se rcete i se pulverizeaz uniform cu ninhidrin 10 g /l methanol. Se tine n etuv la 60oC timp de 30 min i se examineaz imediat la lumina zilei. Pe cromatogram, n afara petei corespunztoare acidului aspartic, de culoare violet, cu Rf de aproximativ 0,50 nu trebuie s apar alte pete. Pierdere prin uscare. Cel mult 0,5%. 0,5 g acid aspartic se usuc la 105oC pn la mas constant. Reziduu prin calcinare. Cel mult 0,1%. 1 g acid aspartic se calcineaz cu acid sulfuric. Dozare. Acid aspartic. 0,2 g acid aspartic se dizolv, prin nclzire la aproximativ 50 oC, n 150 ml ap. Dup rcire se adaug 0,2 ml albastru de bromtimol-soluie, 1 ml rou de fenolsoluie i se titreaz cu hidroxid de sodiu 0,1 mol/l pn la coloraie violet. 1 ml hidroxid de sodiu 0,1 mol/l corespunde la 0,01331 g C4H7NO4 Nitrogen. Se procedeaz conform prevederilor de la Dozarea nitrogenului din combinaiile organice, lund n lucru 0,4 g acid aspartic. Conservare. n recipiente bine nchise, ferit de lumin. Aciune farmacologic i ntrebuinri. Hepatoprotector.

Metionina Metionina este acid 2-amino-4-(metiltio)-butiric. Conine cel puin 99,0% i cel mult 101,0% C5H11NO2S raportat la substana uscat.

Descriere. Pulbere cristalin alb sau lamele albe, strlucitoare, cu miros slab caracteristic i cu gust dulceag. Se topete la aproximativ 270oC (cu descompunere). Solubilitate. Solubil n ap, foarte greu solubil n alcool, practic insolubil n cloroform i eter. Se dizolv n acizi diluai i n soluii de hidroxizi alcalini. Soluia A. 1,0 g metionin se dizolv n 40 ml ap i se completeaz cu acelai solvent la 50 ml. Identificare - La 5 mg metionin se adaug 2 ml acid sulfuric i 0,1 ml sulfat de cupru 50 g/l; apare o coloraie galben verzuie. - La 1 ml soluie A se adaug 0,5 ml ninhidrin-soluie i se nclzete; apare o coloraie violet. - La 2 ml soluie A se adaug 1 ml hidroxid de sodiu 100 g/l i 0,5 ml pentacianonitrozilferat de sodiu-soluie i se nclzete la 40-50 oC timp de 2 min; se rcete i se adaug 0,2 ml acid clorhidric; apare o coloraie roie. - La 5 ml soluie A se adaug 0,05 ml rou de metil -soluie; apare o coloraie galben. Se adaug 3 ml formaldehid n prealabil neutralizat; apare o coloraie roie. Aspectul soluiei. Soluia A trebuie s fie limpede i incolor. Aciditate-alcalinitate. La 5 ml soluie A se adaug 0,1 ml rou de metil soluie i 0,1 ml acid clorhidric 0,1 mol/l; trebuie s apar o coloraie roie. Se adaug 0,15 ml hidroxid de sodiu 0,1 mol/l; trebuie s apar o coloraie galben. Cloruri. Cel mult 0,01%. 10 ml soluie A se compar cu 2 ml soluie-etalon completat cu ap la 10 ml (0,02 mlg ion clorur). Metale grele. Cel mult 0,002%.

Reziduul de la calcinare, prelucrat conform prevederilor de la Controlul limitelor pentru impuriti anorganice i completat cu ap la 10 ml, se compar cu 2 ml soluie-etalon completat cu ap la 10 ml (0,02 mg ion plumb). Sulfai. Cel mult 0,05%. 10 ml soluie A se compar cu 10 ml soluie-etalon (0,1 mg ion sulfat). Substane organice uor carbonizabile. 0,2 g metionin se dizolv n 2 ml acid sulfuric; soluia trebuie s fie incolor. Pierdere prin uscare. Cel mult 0,5%. 0,5 g metionin se usuc la 105oC pn la mas constant.

Reziduu prin calcinare. Cel mult 0,1%. 1 g metionin se calcineaz cu acid sulfuric. Dozare. 0,3 g metionin se dizolv n 100 ml ap, ntr-un flacon cu dop rodat. Se adaug 15 g acetat de sodiu, 2 g iodur de potasiu, se agit pn la dizolvare i se adaug 50,0 ml iod 0,05 mol/l. Se nchide flaconul, se las la repaus timp de 30 min i se titreaz cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l pn la coloraie galben-deschis. Se adaug 3 ml amidon-soluie i se continu titrarea, agitnd energic, pn la decolorare. 1 ml iod 0,05 mol/l corespunde la 0,007461 g C5H11NO2S. Conservare. n recipiente bine nchise, ferit de lumin. Aciune farmacologic i ntrebuinri. Hepatoprotector.