Radu Narti,

Chimie an I




Metode de separare a grupelor analitice
















Separarea grupei a III-a analitice dintr-un amestec
format din grupele a III-a, a IV-a i a V-a analitice


n vederea separrii cationilor specifici grupei a III-a analitice proba
solid se dizolv cu ap distilat i adaos de 1-2 picturi de HCl 2N, pentru a
evita hidroliza srurilor de Fe
3+
.
Avnd n vedere faptul c grupa a III-a analitic conine att cationi
trivaleni ct i cationi bivaleni este necesar tratarea lor diferit.
Se va crea un tampon amoniacal, cu rol de reactiv de separare a subgrupei
trivalentelor i reglator al pH-ului pentru separarea subgrupei bivalentelor.
Se vor precipita pentru nceput cationii trivaleni innd cont de
capacitatea lor de a forma hidroxizi greu solubili i crend n acelai timp
condiiile de meninere n soluie a cationilor bivaleni sub form de
amminocompleci. Reactantul propriu-zis fiind ionul HS
-
.


Se va separa precipitatul de soluia supernatant n care se vor afla cationii
bivaleni ai grupei a III-a analitice i cationii grupei a IV-a i a V-a analitice.
Precipitarea cationilor bivaleni din soluie se va face pe baza reaciei de
hidroliz a tioacetamidei, n soluia supernatant rmnnd de aceast dat doar
cationii grupei a IV-a i a V-a analitice.
Ambele separri se efectueaz la cald (80-100
0
C).







Separarea grupei a II-a analitice dintr-un amestec format din
grupele a II-a, a III-a, a IV-a i a V-a analitice


Dizolvarea probei solide se face prin tratare cu 2-3 picturi de HCl 2N,
nclzire, rcire i diluare cu 5-10 picturi de ap distilat. Acest lucru este
necesar deoarece aquacationii din aceast grup au tendin pronunat de
hidroliz i prin simpla tratare cu ap distilat este posibil formarea unui sistem
neomogen.
Deoarece reactivul grupei este acelai cu cel al grupei a III-a analitice i
anume S
2-
se pune problema interferrii ionilor. Prin urmare, o bun separare
este realizat atunci cnd se precipit complet sulfura cea mai solubil din grupa
a II-a analitic, fr a se atinge produsul de solubilitate al celei mai greu
solubile sulfuri din grupa a III-a analitice.
Separarea grupei a II-a analitice va avea loc la cald pentru a evita
formarea coloizilor. Astfel dup calcul s-a dedus ,c practic, separarea se face la
un pH= 0.5 ce se realizeaz prin adaos de HCl si se controleaz cu hrtie
indicatoare.





Separarea grupei I analitic dintr-un amestec format din grupa
I, a II-a, a III-a, a IV-a i a V-a analitic

Dizolvarea probei solide se face cu ap distilat la o uoar nclzire.
Reactivul grupei I analitice este HCl diluat i poate separa cationii grupei
I analitice din orice amestec. Stabilirea condiiilor optime de separare trebuie s
in cont de urmtoarele fapte:
- Clorura de argint are tendina de a se forma n stare coloidal;
- Clorura de plumb, la fel ca i celelalte halogenuri ale plumbului, i
mrete foarte mult solubilitatea cu creterea temperaturii;
- Aquacationul argintului i clorura pot forma clorocompleci;
- Soluia supus separrii trebuie s aib temperatura camerei sau eventual
s fie rcit;
- Soluiei trebuie s i se adauge un electrolit tare pentru a favoriza
coagularea AgCl;
- Datorit formrii clorocomplecilor, reactivul de grup trebuie utilizat n
soluie diluat, la o limit de concentraie care s nu mreasc excesiv
volumul probei.