22

IV. PRINCIPALELE OPERAII DE LABORATOR

n laboratorul de chimie, pentru efectuarea experienelor si a analizelor chimice,
calitative sau cantitative, este necesar cunoaterea operaiilor de laborator.
Unele dintre aceste operaii, de exemplu: nclzirea vaselor i instalaiilor,
msurarea temperaturii, msurarea maselor i volumelor, prepararea soluiilor de diferite
concentraii i titrarea, sunt operaii fundamentale de laborator, fiind ntlnite n
majoritatea experienelor i analizelor chimice.
Alte operaii de laborator (mojararea, precipitarea, decantarea, filtrarea, splarea i
uscarea sau calcinarea precipitatelor) sunt frecvent ntlnite n analiza chimic
cantitativ (gravimetrie), iar operaii ca de exemplu: cristalizarea i recristalizarea,
sublimarea, distilarea i extracia, constituie metode importante de purificare a
substanelor solide sau lichide.


IV.1. OPERAII FUNDAMENTALE DE LABORATOR

IV.1.1. nclzirea vaselor i a instalaiilor

n orice laborator de chimie, nclzirea se realizeaz fie cu flacra becurilor de gaz,
care funcioneaz pe baza combustiei gazelor, fie cu ajutorul bilor de ap (de ulei sau
de nisip) nclzite electric.
De regul, pentru nclzire se utilizeaz flacra becului de gaz care prezint
umtoarele avantaje: transmiterea mai rapid a cldurii i posibilitatea reglrii flcrii,
dup necesitate, n flacr oxidant sau reductoare.
n principiu, toate becurile de gaz sunt alctuite dintr-un arztor, un sistem de
reglare a debitului de gaz, un sistem de reglare a debitului de aer necesar arderii i un
sistem de susinere a becului n poziie vertical.
Becul Teclu, fig. 34 a, este alctuit din:
tub n care are loc amestecarea gazului combustibil cu aerul, numit arztor (1);
23
rondel pentru reglarea debitului de aer (2), care se poate deplasa vertical,
permind astfel o mai bun amestecare a aerului cu gazul;
urub pentru reglarea debitului de gaz (3);
talp pentru susinerea becului (4).
n cazul becului Bnsen, fig. 34 b, admisia gazului are loc printr-un tub lateral, iar
sistemul de reglare a aerului prezint nite orificii situate radial, deasupra, care coincid
cu alte orificii aflate n tubul arztor.
Becul Mecker (fig. 34 c) este prevzut, la captul tubului de amestecare a gazului
cu aerul, cu o sit care mpiedic ntoarcerea flcrii i mrete temperatura flcrii.











Dac n procesul de ardere amestecul combustibil conine o cantitate mai mare de
aer (mai mult oxigen), arderea este complet, flacra becului este incolor sau albastr i
se numete flacr oxidant. Temperatura flcrii oxidante poate atinge 1600
0
C.
Dac amestecul combustibil conine o cantitate mai mic de aer, arderea este
incomplet, flacra becului este galben roietic (conine particule de carbon
incandescent) i se numete flacr reductoare.
Culoarea flcrii (oxidant sau reductoare) se regleaz prin intermediul sistemului
de admisie a debitului de aer montat pe arztorul fiecrui bec de gaz, iar reglarea
amplitudinii flcrii se realizeaz de la urubul de admisie a gazului sau direct de la
reeaua de gaz.

Aprinderea becului de gaz

Pentru a evita incendiile sau exploziile, aprinderea becului de gaz presupune:
aprinderea chibritului sau brichetei;
deschiderea uoar a robinetului de gaz, de la reea;
apropierea flcrii de gura arztorului;
Atenie! Nu v aplecai prea mult asupra becului !
reglarea debitului de gaz i a debitului de aer pentru flacr, de obicei, oxidant;
Atenie! Dac debitul de aer este prea mare exist pericolul stingerii flcrii!
Becul de gaz se nchide ntotdeauna de la reeaua de gaz!
Fig. 34. Becuri cu gaze combustibile: (a) Teclu (b) Bnsen (c) Mecker .
b c a
3
1
2
4
24
nclzirea electric n laborator se realizeaz cu ajutorul unor aparate care, n
funcie de temperatura furnizat, pot fi:
bi de ap i termostate (t = 0 100
0
C);
bi de nisip i etuve (t = 0 250
0
C);
bi de ulei i cuptoare de calcinare ( t > 300
0
C).

IV.1.2. Msurarea temperaturii

Utilizarea curent a temperaturilor joase i nalte n diferitele operaii de laborator
impune problema msurrii directe a acestora. Msurarea temperaturii, precum i
urmrirea acesteia pe o perioad de timp, se realizeaz cu ajutorul termometrelor.
Unitatea de msur a temperaturii este gradul, corespunztor diverselor scri
termometrice practice convenionale:














Instrumentele utilizate pentru msurarea temperaturii sunt:
a) termometrele de sticl cu mercur ( fig. 35.), cu alcool, cu toluen etc.
b) termocuplurile;
c) pirometrele cu radiaie.

n practica de laborator se
utilizeaz termometrele de sticl cu
mercur, de diferite forme ergonomice
(tip baghet, fig. 35 a, cu tija dreapt i
groas, fig. 35 b, cu tija n unghi, fig. 35
c, etc.). Pentru msurarea diferenelor de
temperatur, atunci cnd este necesar o
precizie mai mare (de ordinul miimilor
de grad) i pentru termostatare, se
utilizeaz termometrul Beckmann.

a
c
b
Temperatura de
fierbere a apei
Temperatura
de nghe a apei
Temperatura
camerei
Celsius Fahrenheit Kelvin
Fig. 35.
Diferite tipuri
de termometre
25
IV.1.3. Msurarea maselor
Operaia de laborator care const n msurarea maselor substanelor sau a
obiectelor prin compararea cu mase etalon (greuti) se numete cntrire.
Cntrirea se efectueaz cu aparate denumite balane.
In funcie de sensibilitate (numrul de mg care provoac devierea acului indicator
cu o diviziune), balanele se clasific n :
balane tehnice, cu sensibilitatea de 110
-1
grame;
balane farmaceutice, cu sensibilitatea de 110
-2
grame, fig. 36;
balane analitice, cu sensibilitatea de 110
-4
pna la 510
-5
grame, fig. 37-38;
balane semimicroanalitice, cu sensibilitatea de 110
-5
grame;
balane microanalitice, cu sensibilitatea de 110
-6
grame;
balane ultramicroanalitice, cu sensibilitatea de 110
-7
grame.

Balanele sunt construite, de obicei, pe principiul prghiilor, cu modificri
constructive de la un tip de balan la altul.
Prile componente ale unei balane
farmaceutice (fig. 36) sunt:
prghie cu brae egale (1), montat pe un
suport vertical (2);
dispozitiv de oprire (3);
talere (4);
uruburi pentru reglarea orizontalitii (5)
i a poziiei de echilibru (6);
scal gradat (7);
ac indicator (8);
fir cu plumb (9).

Fig. 36. Balana farmaceutic

Balanele analitice (fig. 37) funcioneaz tot pe principiul prghiilor.
Deoarece sunt mult mai sensibile dect balanele farmaceutice, sistemul de prghii
(1) se gsete ntr-o carcas (2) prevzut cu dou ui laterale i cu o deschidere glisant
n fa. Este aezat pe trei picioare (3), dou n form de uruburi i al treilea fix, care
permit reglarea orizontalitii balanei. n procesul de cntrire, pe platanul (4) se aeaz
numai masele marcate de ordinul gramelor. Decigramele i centigramele, sub forma
unor agrafe denumite clrei (5), se aeaz la partea superioar a platanului prin
intermediul unui dispozitiv (6) fixat n exterior, pe cutia balanei. Miligramele si
zecimile de miligram se citesc pe o scal gradat (7), fixat la partea inferioar a
piciorului de susinere a balanei (8). n centrul scalei se afl poziia zero, care indic
poziia de echilibru a balanei. De asemenea, balana este prevzut cu un dispozitiv de
oprire sau blocare (9) i un dispozitiv de reglare a poziiei de echilibru (10).
26
n laboratoarele de chimie sunt foarte des utilizate balanele analitice automate, cu
un singur platan, fig. 38, care prezint cel puin dou avantaje importante:
timp redus pentru cntrire, deoarece nu necesit manipularea manual a
maselor etalon i
sensibilitate constant pe tot domeniul de cntrire.




Fig. 37. Balana analitic


Fig. 38. Balana analitic automat

Reguli generale de cntrire la balana analitic

Balana analitic este un aparat foarte sensibil, exactitatea i fiabilitatea ei
depinznd de modul de mnuire i de modul de ngrijire a acesteia. Astfel, pentru a
cntri corect, trebuie respectate urmtoarele reguli:
1. naintea oricrei cntriri, este obligatorie verificarea punctului de zero al balanei;
2. Pe platanul balanei nu se aeaz obiecte fierbini, calde, umede sau murdare;
3. Substanele de cntrit nu se aeaz direct pe platanul balanei ci pe sticle de ceas, n
fiole de cntrire, n pahare Berzelius, n creuzete etc.;
4. Obiectul de cntrit se aeaz pe platanul stng al balanei, iar masele etalon pe
platanul drept;
5. n momentul aezrii obiectului de cntrit sau a aezrii maselor marcate, precum i
n cazul lurii acestora de pe platanele balanei, balana trebuie s fie nchis
(blocat);
6. Blocarea i deblocarea sistemului de cntarire se face prin rotirea lent a butonului
prghiei, fr a brusca balana;
7. Masele etalon de ordinul gramelor se manevreaz numai cu penseta i se pstreaz
numai n cutii speciale, nchise;
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
27
8. Clreii se manevreaz numai cu dispozitivul adecvat; n cazul n care un clre a
czut de la locul su, se reaeaz, prinzndu-l cu penseta;
9. Dac se efectueaz mai multe cntriri ale aceluia obiect, este indicat s se utilizeze
aceeai balan i aceeai cutie cu mase etalon; obiectul de cntrit trebuie s fie adus la
temperatura camerei;
10. Toate cntririle se nscriu direct n caietul de laborator i nu pe foi volante;
Masa obiectului de cntrit se obine prin nsumarea masei greutilor de pe
talerul balanei (grame) cu masa corespunztoare clreilor (deci- i centigrame) i cu
diviziunile nscrise pe ecranul scaleii gradate (miligrame i zecimi de miligram).

Exemplu:
masa corespunztoare greutilor (g): 20
masa corespunztoare clreilor (g): 0,58
masa corespunztoare diviziunilor nscrise pe scala optic (g):
0,0042

masa obiectului (g): 20,5842

Modul de lucru la balana analitic se realizeaz dup urmtoarea schem:























Conecteaz
balana la
reeaua electric
Deblocheaz
balana
Areteaz balana
(verific punctul 0)
Aeaz obiectul pe
talerul stng

Aeaz masele etalon
pe talerul drept
Blocheaz
balana
Deblocheaz
balana
Urmrete
scala gradat
Blocheaz
balana
Manevreaz
masele etalon
i clreii
Acul indicator
depete scala

Acul indicator
depete scala +
Acul
indicator
se gsete
pe scala
+
Noteaz masa
obiectului
Ia din masele etalon
sau clrei

Adaug mase etalon
sau clrei

Blocheaz
balana
Adu butoanele
n poziia 0
Scoate masele
etalon
Ia obiectul
Blocheaz
balana
Areteaz
balana
Blocheaz balana
i deconecteaz de
la reeaua electric
28
IV.1.4. Msurarea volumelor

Pentru msurarea volumelor lichidelor sau a soluiilor se utilizeaz sticlria
volumetric, care a fost prezentat n Cap. III.1.2.
Sticlria de laborator poate fi clasificat, n funcie de exactitatea msurtorii pe
care o realizeaz, n:
ustensile (vase) de exactitate redus: pahare de laborator i cilindri gradai,
ustensilee (vase) de exactitate ridicat: pipete cotate i gradate, baloane cotate,
biurete i eprubete gradate.
Sticlria volumetric poate fi mprit i astfel:
ustensile (vase) de curgere, care msoar volumele lichidelor care au curs din
alte vase. Reperele nscrise pe astfel de vase volumetrice msoar volumul de lichid
aflat n exteriorul vasului, dup ce acesta a fost golit parial sau total de lichid. Cele
mai utilizate ustensile n acest sens sunt: pipeta gradat, pipeta cotat i biureta.
ustensile (vase) de umplere, care msoar volumul de lichid aflat n interiorul
vasului volumetric pn la reperul nscris pe el. Din acest categorie fac parte
cilindrul gradat i balonul cotat.
n timpul citirii nivelului de lichid, cilindrii gradai si baloanele cotate trebuie
aezate pe suprafee plane, iar pipetele i biuretele s se afle in poziie vertical.
La msurarea lichidelor transparente care ud pereii vasului, citirea se face la cota
meniscului inferior. n cazul lichidelor colorate sau a lichidelor netransparente, precum
i pentru cele care nu ud pereii vasului, citirea se face la cota meniscului superior,
conform fig. 39.
n toate cazurile, este necesar interpretarea corect a nivelului lichidului fa de
gradaia marcat pe instrumentul folosit. Pentru a se evita eroarea de citire denumit
eroare de paralax, ochiul observatorului trebuie s fie pe aceeai orizontal cu
meniscul, respectiv cu cota la care se citete, fig. 39.











IV.1.4.1. Msurarea volumelor cu pipeta

Msurarea volumelor lichidelor (soluiilor) cu pipeta cotat sau gradat (fig. 40.)
presupune urmtoarele etape:
Fig. 39. Citirea corect a volumelor lichidelor (soluiilor)
29
se alege o pipet curat care s permit msurarea cu precizie maxim a volumului
dorit; nu se va folosi niciodat o pipet cu volum mai mic dect cel care urmeaz a fi
msurat;
se introduce vrful pipetei n lichid i se aspir pe la partea superioar a pipetei, cu
gura, dac lichidul care se pipeteaz nu este periculos, sau folosind o par de cauciuc,
dac lichidul de pipetat este periculos, pn cnd nivelul lichidului depete, cu
cteva diviziuni, cota sau gradaia pn la care vrem s msurm;
se obtureaz orificiul superior al pipetei cu degetul arttor, se scoate pipeta din
lichid (soluie) i se terg pereii acesteia cu o hrtie de filtru;
se ridic uor degetul arttor, slbind astfel presiunea pe captul pipetei i, innd
pipeta n poziie vertical, se las s se scurg, ncet, excesul de lichid din pipet n
vasul din care s-a extras, pn cnd meniscul lichidului (soluiei) devine tanget la
cota pipetei cu bul, sau la o diviziune a pipetei gradate;
se las apoi lichidul (soluia) s se scurg n vasul n care dorim s pipetm; pentru a
evita pierderile de lichid prin stropire este indicat ca, n timpul pipetrii, ciocul
pipetei s se sprijine de peretele interior al vasului n care pipetm, dac acesta este
curat i uscat; lichidul se va scurge pe pereii vasului sub form de uvi (fir subire);
pentru evacuarea ultimelor picturi de lichid din pipeta cu bul, se obtureaz la partea
superioar cu degetul arttor al minii stngi i cu mna dreapta se nclzete pipeta
n exterior, n zona bulei; ca urmare a dilatrii aerului, din pipet vor fi evacuate i
ultimele picturi de lichid.


Fig. 40. Msurarea volumului lichidelor cu pipeta.




Fig. 41. Eliminarea bulei de
aer din ciocul biuretei.

IV.1.4.2. Msurarea volumelor cu biureta

Biuretele se aleg n funcie de caracteristicile lichidului care urmeaz a fi msurat,
de volumul de soluie de msurat i de precizia cerut. n acest sens, biuretele cu tub de
cauciuc se folosesc pentru msurarea volumelor soluiilor alcaline sau a altor soluii care
nu distrug cauciucul, fiind evitate soluiile acide, oxidante sau reductoare. Biuretele
prevzute cu robinet de sticl sunt indicate pentru msurarea volumelor majoritii
30
soluiilor, cu excepia acelora cu caracter alcalin. Robinetele se ung cu uleiuri siliconice
sau cu vaselin n scopul etaneizrii precum i pentru a evita blocarea lor. Pentru
eventualele deblocri, robinetele se nclzesc uor, se in un timp limitat n solveni
organici sau se lovesc foarte uor cu un obiect de lemn.
Umplerea biuretei se face pe la partea superioar, utiliznd vase curate i uscate
(plnie de sticl sau pahar Berzelius de capacitate mic, 50 mL de exemplu), pn cnd
nivelul lichidului ce urmeaz a fi msurat depete o cot superioar (cota zero, de
exemplu).
nainte de a ncepe msurarea volumului, este absolut necesar evacuarea bulei de
aer de la partea inferioar a biuretei (fig. 41). Aceast operaie se execut astfel:
n cazul biuretelor cu robinet de sticl, se deschide robinetul i se evacueaz o
parte din lichid care va antrena i bula de aer.
n cazul biuretelor prevzute cu tub de cauciuc, se ridic ciocul biuretei puin
mai sus dect orizontala, se sprijin pe ciocul paharului Berzelius n care se
gsete reactivul, se deschide uor clema Mohr i se evacueaz lichidul ncet,
pn ce va fi antrenat i bula de aer vizibil la extremitatea efilat a biuretei sau
ascuns n tubul de cauciuc.
Msurarea volumului de lichid cu biureta const n aducerea nivelului acestuia,
prin curgere cu vitez mic, pn la cota (diviziunea) care ne intereseaz.
Exemplu:
volumul citit iniial: 5,8 mL
volumul citit la final: 10,3 mL
volumul msurat: 10,3 5,8 = 4,5 mL

IV.1.5. Soluii

Soluiile sunt sisteme disperse moleculare formate din cel puin dou componenete:
solvent (dizolvant) se gsete n cantitate mai mare n sistem, fiind componenta n
care are loc dizolvarea;
solvat (dizolvat sau solut) componenta care se gsete n cantitate mai mic n
sistem i se dizolv n solvent.
Dizolvarea reprezint procesul de trecere n soluie a unei substane gazoase,
lichide sau solide; const n repartizarea uniform, prin difuzie, a moleculelor sau ionilor
substanei dizolvate n ntreg volumul soluiei i interaciunea acestora cu moleculele
solventului.

IV.1.5.1. Moduri de exprimare a concentraiei soluiilor

Cantitatea de substan dizolvat ntr-o anumit cantitate de soluie sau ntr-o
anumit cantitate de solvent poart numele de concentraie.
Principalele moduri de exprimare a concentraiei soluiilor sunt prezentate n
Tabelul 5.
31









































32
Echivalenii chimici ai substanelor se calculeaz innd cont de natura
substanelor i de natura reaciilor la care acestea particip, conform Tabelului 6.

Tabelul 6. Moduri de calcul a echivalenilor chimici

Nr.
crt.
Substana Relaie de cacul;
Notaii
Exemple
1 Element

E
E
X
. O . N
A
E = ,
A
E
= masa atomic a elementului E;
N.O.
E
= nr. de oxidare element E.
E
K
= 39/1; 1E
g K
= 39 g
E
Mg
= 24/2; 1E
g Mg
= 12 g
E
Al
= 27/3; 1E
g Al
= 9 g

2 Oxid

atomiE . nr . O . N
M
E
E
oxid
oxid

=
M
oxid
= masa molar a oxidului
E
CaO
= 56/21;
1E
g CaO
= 28 g

3 Acid

+
=
H . nr
M
E
acid
acid

M
acid
= masa molar a acidului
nr. H
+
= numrul H
+
din molecula
acidului nlocuii cu atomi de metale
ntr-o reacie chimic
E
HCl
= 36,5/1;
1E
g HCl
= 36,5 g
2 98 E
4 2
SO H
=
1 49 E
4 2
SO gH
= g
4 Hidroxid

OH . nr
M
E
hidroxid
hidroxid
=
M
hidroxid
= masa molar a
hidroxidului;nr.OH = numrul de
grupri hidroxid dintr-un mol de
hidroxid
E
KOH
= 56/1;
1E
g KOH
= 56 g
2
74
E
2
) OH ( Ca
=
1 37 E
2
) OH ( gCa
= g
5 Sare
M
sare
sare
. O . N atomiM . nr
M
E

=
M
sare
= masa molar a srii;
2 1
100
E
3
CaCO

=
1 50 E
3
gCaCO
= g
6 Oxidant
sau
reductor
z
A M
E
red ox
red ox
/
/
) (
=
M(A)
ox/red
= masa molar (atomic) a
oxidantului/reductorului
z = numrul de electroni

acceptai/cedai de un mol de
substan ntr-un proces redox
5
158
E
4
KMnO
=
1 6 , 31 E
4
gKMnO
= g
(Mn
7+
+5e

Mn
2+
)



33
IV.1.5.2. Prepararea soluiilor de diferite concentraii

n laborator se pot prepara soluii de concentraie dorit prin:
dizolvarea substanelor cntrite corespunztor concentraiei dorite;
diluarea soluiilor cu ap distilat sau cu soluiile mai diluate ale aceleai
substane.

a) Soluiile cu concentraie exact i cunoscut frecvent utilizate n laborator poart
numele de soluii volumetrice sau soluii titrimetrice. Acestea conin ca solvat o
substan titrimetric (etalon), adic o substan care are compoziie chimic bine
determinat, compoziie care nu se modific n urma cntririi, transvazrii etc..
Substanele titrimetrice trebuie sa nu fie higroscopice, delicvescente sau eflorescente
(vezi Cap. V.2.1.2) i s nu reacioneze cu componentele aerului. Exemple de substane
titrimetirce: acidul oxalic, H
2
C
2
O
4
2H
2
O, carbonatul acid de potasiu, KHCO
3
, boraxul,
Na
2
B
4
O
7
10H
2
O etc..
Concentraiile soluiilor titrimetrice se exprim n:
E
g
substan dizolvat / L soluie (concentraie normal, C
N
sau N);
moli substan dizolvat / L soluie (concentraie molar, C
M
sau M);
grame substan dizolvat / mL soluie (titru, T).
Pentru prepararea soluiilor titrimetrice, solventul frecvent utilizat este apa distilat
sau bidistilat.
Soluiile titrimetrice se pot prepara prin unul din urmtoarele procedee:
cntrirea cu precizie de 0,0002 g la balana analitic a cantitii de substan etalon
calculat a fi necesar i dizolvarea ei n volumul de soluie corespunztor
concentraiei dorite, utiliznd un balon cotat adecvat;
utilizarea fiolelor cu etaloane analitice (Fixanal, Titrofix etc.) care conin nchis
ermetic cantitatea de substan solid sau lichid necesar; se obine soluia cu
concentraia nscris pe eticheta fiolei prin trecerea cantitativ a coninutului fiolei
ntr-un balon cotat de volum egal cu cel indicat pe fiol.
b) Soluiile cu concentraie aproximativ sunt de asemenea utilizate n laborator i
se numesc soluii netitrimetrice. Acestea conin ca solvat o substan netitrimetric,
adic o substan care i schimb compoziia chimic n urma cntririi, transvazrii
etc.. Exemple de substane netitrimetrice: NaOH, KOH, HCl, KMnO
4
, NH
3
etc..
Soluiile netitrimetrice se prepar pornind de la o cantitate mai mare de solvat dect
cea necesar concentraiei calculat teoretic i determinarea experimental a unui factor
de corecie (factor volumetric, f) cu ajutorul cruia se calculeaz concentraia real,
exact a soluiei.

Aplicaie practic: s se prepare 500 mL soluie de KOH 0,1 N.

Principiul de calcul:
Se calculeaz masa molar a KOH: M = 56 g
Se calculeaz cantitatea (g) de KOH care trebuie dizolvat n 500 mL soluie 0,1 N:
34
1000 mL soluie 0,1 N0,1 E
g KOH
.5,6 g KOH
500 mL soluie 0,1 N..0,5 E
g KOH
.2,8 g KOH

Modul de lucru:
+ Se cntresc la balana analitic pe o sticl de ceas 3,3-3,5 g de KOH, deoarece
hidroxidul de potasiu reacioneaz cu dioxidul de carbon din aer i absoarbe vaporii
de ap din atmosfer:

2KOH + CO
2
= K
2
CO
3
+ H
2
O
KOH + nH
2
O = KOH nH
2
O

Atenie! Se cntrete o cantitate mai mare de substan, deoarece, pe lng cele 2,8
g de KOH, se mai gasesc i cantiti foarte mici de K
2
CO
3
i H
2
O!
+ Substana cntrit se spal de cteva ori cu ap distilat, pentru a ndeprta
impuritile (K
2
CO
3
) de la suprafaa cristalelor de KOH;
+ Se trece cantitativ, prin intermediul unei plnii de sticl, substana de pe sticla de ceas
ntr-un balon cotat de 500 mL;
+ Se spal cu ap distilat, pe rnd, sticla de ceas, plnia, piciorul plniei i interiorul
gtului balonului cotat;
+ Se adaug treptat ap distilat i se agit pentru a grbi dizolvarea KOH;
+ Se aduce la semn cu ap distilat, ultimile picturi de ap adugndu-se cu ajutorul
unei pipete;
+ Se nchide balonul cotat cu dopul rodat i se omogenizeaz soluia prin rsturnarea
balonului de cteva ori, timp n care dopul este fixat cu ajutorul degetului mare.
c) Prepararea soluiilor prin diluare cu ap distilat sau cu alte soluii se poate
realiza foarte simplu, utiliznd regula amestecurilor (paralelogramului).

Dac diluia se face cu ap distilat, concentraia apei distilate se consider
egal cu zero, iar soluia de concentraie C se va prepara conform schemei:
Soluia de concentraie C
1
C pri (gravimetrice/volumetrice) soluie C
1

C

Ap distilat 0 (C
1
C) pri (gravimetrice/volumetrice) ap

Dac diluia se face cu o soluie de concentraie C
2
< C
1
, soluia de concentraie
C se va prepara conform schemei:
Soluia de concentraie C
1
(CC
2
)pri (gravimetrice /volumetrice) soluie C
1

C

Soluia de concentraie C
2
(C
1
C)pri (gravimetrice /volumetrice) soluie C
2

35
1. Un chimist a dizolvat ntr-un litru de ap distilat 500 g de CuSO
4
5H
2
O (piatr
vnt). S se calculeze concentraia procentual a soluiei rezultate.
2. Care este normalitatea, molaritatea i titrul unei soluii de H
2
SO
4
95 % cu = 1,75
g/cm
3
?
3. S se calculeze concentraia (g/L i moli/L) unei soluii de H
2
SO
4
48 % cu = 1,38
g/cm
3
.
4. Cte grame i ci mL de ap distilat trebuie s se adauge la 200 g soluie 30 %
pentru a obine o soluie 25 %? Cte grame de soluie 25 % se obine?
5. S se calculeze cantitatea de ap care trebuie adugat peste 400 mL soluie de HCl
22% pentru a obine o soluie 8%.
6. Care este normalitatea i molaritatea soluiei obinute prin amestecarea a 500 cm
3

soluie de H
2
SO
4
0,5 M cu 500 g ap distilat?
7. n ce raport trebuie s se amestece soluia 0,1 M de HCl cu soluia 0,25 M HCl
pentru a obine o soluie de concentraie 0,2 M?
8. Dac se amestec 300 g soluie de HCl de concentraie necunoscut cu 200 g ap se
obine o soluie 20 %. Ce concentraie procentual avea soluia iniial ?
9. Ce volum de soluie de H
2
SO
4
2,5 N se va utiliza pentru dizolvarea fierului din 40 g
aliaj cu 20 % Fe?
10. 2 Kg piatr de var cu 25 % steril se descompune termic. Dioxidul de carbon rezultat
din reacie este absorbit complet ntr-o soluie de NaOH 20 % ( = 1,25 g/mL). S se
calculeze molaritatea soluiei de NaOH.

IV.1.5.3. Msurarea densitii soluiilor

Densitatea (masa specific), notat cu , reprezint raportul dintre masa (m)
substanei date i volumul ei (V):

=
3
cm
g
V
m

Densitatea substanelor variaz cu temperatura i presiunea. Influena presiunii este
ns neglijabil, astfel nct la determinarea densitii trebuie s se menin constant
temperatura, indicndu-se valoarea acesteia n timpul msurtorilor. Pentru msurarea
densitii lichidelor se utilizeaz:
picnometrul
densimetrul, gradat n uniti de densitate, g/mL.

I Determinarea densitii soluiilor cu picnometrul

Picnometrele (fig.42) sunt vase confecionate din sticl de diferite capaciti (2-
250 mL), precis etalonate i de forme diferite. Se utilizeaz pentru determinarea prin
cntrire a densitii substanelor lichide. Temperatura de lucru i capacitatea
36
picnometrului sunt marcate pe peretele exterior al vasului. Picnometrele pot fi prevzute
cu termometre, fig. 42 a, care ajung n interiorul vasului prin intermediul dopului rodat.
Picnometrele fr termometru (fig. 42 b) au dopul strbtut de un capilar, a crui
margine superioar delimiteaz capacitatea picnometrului. Sunt i picnometre care
prezint un tub capilar lateral, sudat de corpul vasului, fig. 42 c.
nainte de ntrebuinare,
picnometrele se spal bine cu un
amestec cromic, apoi cu mult ap i
n final se cltesc cu ap distilat.
Urmele de ap se ndeprteaz prin
cltire cu alcool i eter, dup care
picnometrele se usuc ntr-un
exsicator cu vid.

Atenie! : Nu este recomandat
uscarea cu aer cald sau prin
nclzire, deoarece i pot schimba
capacitatea !




Fig. 42. Picnometre
Modul de lucru:
+ Se determin, la balana analitic, masa picnometrului gol, m
0
(g);
+ Se umple picnometrul cu soluia de masurat, astfel nct o parte din soluie s se
scurg prin partea superiar a capilarei care strbate dopul picnometrului;
+ Se terge bine la exterior picnometrul i se cntrete, determinndu-se masa, m
1
(g).

Principiul de calcul:
Se calculeaz densitatea lichidului sau soluiei de msurat, utiliznd relaia:
V
m m
0 1

=
unde V reprezint capacitatea picnometrului, exprimat in mL.

Determinarea densitii lichidelor cu densimetrul

Densimetrele sunt instrumente utilizate pentru determinarea densitii substanelor
lichide, a cror funcionare se bazeaz pe principiul plutitorului. Acelai principiu se
poate utiliza i pentru msurarea concentraiilor soluiilor. Instrumentele utilizate n
acest scop se numesc areometre, fig. 43, i sunt gradate n procente de mas sau n
procente de volum. n funcie de natura soluiei supus analizei, areometrele pot fi
alcoolmetre, lactometre, zaharometre, glicolmetre, acidmetre etc.
Modul de lucru:
+ Se introduce lichidul (soluia) de msurat ntr-un cilindru gradat; lichidul trebuie s
aib temperatura egal cu cea de etalonare a instrumentului;
b c
a
37
+ Se ine densimetrul (areometrul) n mn i se introduce lent, cu atenie, n poziie
vertical n lichidul de msurat, apoi se las s pluteasc (s se ridice la linia de
plutire), fig.44;
+ Se citete la gradaia (densitate sau concetraie) de la linia de plutire.
Atenie! : nainte i dup ntrebuinare, densimetrul (areometrul) trebuie s fie curat
de eventualele impuriti (chiar i de bulele de gaz), care denatureaz msurtoarea!

Aplicaie practic: determinarea densitilor unor soluii de alcooli i a unor soluii
de acizi, cu ajutorul picnometrului i a densimetrului.

Se cere: s se completeze tabelul:

Densitatea [g / cm
3
] Soluia de
msurat
cu picnometrul cu densimetrul



IV.1.5.4. Msurarea pH-ului soluiilor

Semnificaia i msurarea pH-ului ocup un loc important in numeroase domenii
practice i tiinifice: n analiza chimic, n controlul i reglarea proceselor tehnologice,
n studierea echilibrelor chimice etc.
pH-ul este un numr care arat caracterul acido-bazic al unei soluii i se definete
ca logaritmul zecimal cu semn schimbat al concentraiei protonilor dintr-o soluie:

pH = lg [ H
+
]; [ H
+
] = moli / L

n funcie de valorile pH-ului, soluiile pot avea:
Fig. 43. Densimetre Fig. 44. Msurarea densitii
lichidelor (soluiilor) cu
densimetrul
38
a. caracter acid, dac 1< pH < 7;
b. caracter neutru, dac pH = 7;
c. caracter bazic, dac 7 < pH < 14.

Prin analogie cu pH-ul, se definete pOH-ul ca logaritmul zecimal cu semn
schimbat al concentraiei ionilor de hidroxid dintr-o soluie:

pOH = lg [ OH
-
]; [ OH
-
] = moli / L

Pentru orice soluie apoas pH + pOH = 14.
Caracterul acido-bazic al unei soluii se poate determina cu:
Indicatori de pH, acetia sunt substane organice, acizi slabi sau baze slabe, care
au proprietatea de a-i schimba culoarea n funcie de pH-ul mediului.
Indicatorii de pH se utilizeaz sub form de soluii care se adaug n cantiti
mici (2-3 picturi) n soluia de analizat. Modificarea de culoare nu se produce
la un pH fix, ci ntr-un interval de pH numit interval de viraj al indicatorului.
Indicatori universali, sunt amestecuri de indicatori, n raporturi determinate,
care i shimb culoarea pentru anumite valori ale pH-ului. Corespondena
ntre diferitele culori pe care le poate avea indicatorul i valorile pH-ului este
cuprins pe o scal de comparaie, care nsoete indicatorul. Pentru msurarea
pH-ului, hrtia mbibat cu indicator se nmoaie n soluia de analizat, apoi se
compar culoarea ei cu culorile de pe scala etalon.
pH-metre, sunt aparate care msoar pH-ul soluiilor i funcioneaz pe
principiul msurrii potenialului electric al unei celule a crei reacie de
electrod implic protoni.

Aplicaie practic: determinarea pH-ului unor soluii cu indicatori universali (
hrtie de pH) i cu soluii de indicatori acido-bazici (fenolftalein, metiloranj).

Se cere: s se completeze tabelul:

Soluia de
analizat
Culoare
fenolftalein
Caracter
acido-bazic
Culoare
metiloranj
Caracter
acido-bazic
pH



IV.1.6. Titrarea

Din punct de vedere chimic, titrarea este o reacie ntre dou substane, aflate n
soluie, pn la punctul de echivalen.
Din punct de vedere practic, titrarea reprezint operaia de adugare treptat, cu
pictura, sub continu agitare, a unui reactiv aflat ntr-o biuret peste o soluie existent
ntr-un flacon Erlenmeyer, pn la punctul de echivalen.
39
Punctul de echivalen reprezint momentul titrrii care corespunde adugrii unei
cantiti de reactiv, echivalent cu cantitatea de substan analizat. Punctul de
echivalen se pune in eviden cu indicatorii de titrare.
Indicatorii sunt substane de natur organic (majoritatea), care i pot modifica
unele proprieti (culoare, fluorescen etc.) n funcie de sistemul chimic n care sunt
introduse.
Considernd tipul reaciei care st la baza operaiei de titrare, indicatorii de titrare
pot fi:
acido-bazici, utilizai n titrrile acido-bazice (de neutralizare);
redox, folosii n titrrile de oxido-reducere;
de precipitare, utilizai n titrrile care decurg cu formare de precipitate;
de complexare, folosii pentru a evidenia punctual de echivalen n titrrile
care au loc cu formare de combinaii complexe.
n tabelul 7 sunt redai cei mai utilizai indicatori acido-bazici, intervalul de viraj i
schimbrile de culoare respective (n mediu acid, n mediu bazic i la punctul de
echivalen).

Tabelul 7. Indicatori acido-bazici uzuali.

Culoare Nr.
crt.
Denumire

Concentraie Interval
de viraj
pH
acid p.e bazic
1. fenolftalein soluie 1% 8,2-10,0 incolor incolor rou
2. metiloranj soluie 0,1% 3,0-4,4 rou oranj galben
3. turnesol sol.apoas sau
alcoolic
5,0-8,0 rou violet albastru

Pentru a efectua o titrare:
(a) biuretele se fixeaz ntr-un stativ n poziie vertical. Biuretele cu tub de cauciuc se
folosesc pentru msurarea volumelor de soluii alcaline sau alte soluii care nu distrug
cauciucul. Cu biuretele cu robinet de sticl se pot msura orice fel de soluii cu
excepia acelora cu caracter alcalin.
(b) umplerea biuretelor se face pe la partea superioar, folosind un pahar Berzelius de 25
50 mL. Umplerea se face pn deasupra cotei zero;
(c) se evacueaz bula de aer din ciocul biuretei (vezi Cap.IV.1.4);
(d) se aduce biureta la cota zero sau la alt cot de la care se va ncepe titrarea. Se
noteaz aceast cot;
(e) se efectueaz titrarea pn la punctul de echivalen;
(f) la sfritul titrrii se citete cota la care a ajuns lichidul n biuret.
Diferena dintre citirea final i cea iniial reprezint tocmai volumul de reactiv utilizat
pentru titrare.

40
Aplicaie practic: efectuarea unei titrri acido-bazice (HCl + NaOH), utiliznd
soluia de fenolftalein ca indicator de titrare.

Modul de lucru:
+ Se msoar cu biureta, ntr-un flacon Erlenmeyer, un volum exact de soluie de acid
clorhidric de concentraie cunoscut, V
HCl
;
+ Se adaug 2-3 picturi soluie de fenolftalein;
+ Se titreaz cu soluie de hidroxid de natriu, de concentraie cunoscut, pn la
schimbarea culorii soluiei n roz persistent aproximativ 10 secunde;
+ Se noteaz volumul de soluie de hidroxid de natriu utilizat la titrare, V
NaOH
.

Principiul de calcul:
Se calculeaz volumul exact (real) de soluie de NaOH utilizat la titrare, pe baza
relaiilor prezentate n Cap I.5. (Noiuni despre calculul erorilor).

Rezultatele se prezint n tabelul:

Nr.
det.
V
HCl

[mL]
V
NaOH

[mL]
V
NaOH

[mL]
V
NaOH
[mL]
V
NaOH

[mL]
V
NaOH
exact
[mL]







IV.2. ALTE OPERAII DE LABORATOR

IV.2.1. Mojararea

Mojararea este operaia de mrunire i de sfrmare a substanelor solide
cristaline n vederea obinerii unor particule (granule) cu dimensiuni ct mai mici.
n laboratorul de chimie, mojararea substanelor chimice, care au duritate mic i
nu ridic probleme, se execut manual, n mojare cu pistil. Mojarul este confecionat din
porelan, din sticl, din agat sau din font cu perei foarte groi. Pentru mrunire se
folosete un pistil din acelai material cu mojarul.
Mojararea const n uoara apsare i rotire a pistilului n substana de mrunit din
mojar. Trebuie evitat sfrmarea prin lovire pentru a nu sparge mojarul sau pistilul sau
pentru a nu se mprtia granulele de substan n exterior.
Mojararea substanelor explozibile (clorat de potasiu, permanganat de potasiu,
carbur de calciu etc.) se face n mojare speciale cu pistil din material plastic, utiliznd
cantiti foarte mici de substan.
41
IV.2.2. Dizolvarea
Dizolvarea este operaia de trecere n soluie a unei substane solide, lichide sau
gazoase i const n:
repartizarea uniform, prin difuzie, a moleculelor sau a ionilor substanei
dizolvate n ntreg volumul soluiei i
interaciunea moleculelor sau a ionilor substanei dizolvate cu moleculele
solventului.
Dizolvarea poate fi accelerat prin:
agitarea soluiei;
nclzirea soluiei.
mrirea suprafeei de contact substan dizolvat dizolvant (se realizeaz printr-
o mojarare fin a substanei solide ce urmeaz a fi dizolvat).
Dizolvarea unor substane (NaOH, H
2
SO
4
) n ap se poate produce cu degajare de
cldur (dizolvare exoterm), n timp ce dizolvarea n ap a altor substane (NH
4
Cl,
NH
4
NO
3
) are loc cu absorbie de cldur (dizolvare endoterm).

IV.2.3. Cristalizarea i recristalizarea

Cristalizarea este operaia de separare a fazei solide din soluie (sau din topitur)
prin rcirea soluiei, evaporarea solventului, nsmnarea germenilor de cristalizare n
soluie etc.
Cristalizarea implic dou etape: formarea germenilor cristalini i creterea
cristalelor.
Recristalizarea este operaia de laborator cu ajutorul creia se poate realiza
purificarea substanelor chimice solide, obinute din sintez sau extrase din diferii
compui naturali.
Recristalizarea unei substane solide const n trecerea acesteia n soluie saturat
urmat de separarea substanei cristaline prin rcirea soluiei, concentrarea soluiei sau
alte metode. Cristalele obinute se separ de soluia mam prin filtrare sau centrifugare i
apoi se spal.

Aplicaie practic: recristalizarea sulfatului de cupru.

Modul de lucru:
+ Se prepar o soluie apoas saturat de sulfat de cupru prin una din metodele:
a) se nclzesc cca. 30 mL ap distilat pn aproape de fierbere i se adaug sulfatul
de cupru solid n poriuni mici, sub agitare, pn cnd o cantitate mic de
substan adugat nu se mai dizolv.
b) se introduce o cantitate de sulfat de cupru solid ntr-un pahar Berzelius i se
adaug treptat ap distilat fierbinte, agitnd continu pn la dizolvarea complet
a substanei solide.
+ Se rcete soluia obinut sub jet de ap rece sau n baie de ghea.