Di sti l area i recti fi carea

Capitolul X
DISTILAREA I RECTIFICAREA
X.1. Definire. Aplicaii
Distilarea reprezint operaia de separare a
componentelor unui amestec omogen de lichide pe baza
diferenei dintre temperaturile de fierbere ale constituenilor
(diferena de volatilitate). Vaporii astfel mbogii, prin
condensare formeaz distilatul, iar lichidul, coninnd
(preponderent) componentele greu volatile reziduul. Distilarea
este o operaie dubl, compus din fierberea parial a
amestecului !i condensarea vaporilor. Dac se dore!te s se
ating o separare mai avansat, succesiunea fierbere
condensare se repet de mai multe ori, realizndu"se astfel
rectificarea.
#n industria alimentar, operaiile de distilare !i
rectificarea se utilizeaz n ramurile fermentativ, buturilor,
spirtului, uleiului.
X.2. Echilibrul lichi ! "apori. Tipuri e
a#e$tecuri. Le%i e ba&' (i ecuaii e
echilibru. )olatilitatea
$n lichid format dintr"un singur component (o singur
substan) fierbe la temperatura la care presiunea de vapori a
substanei este egal cu presiunea sub care se produce
fierberea. #n timpul fierberii, temperatura nu se modific !i
presiunea se menine constant, iar compoziia lichidului !i
compoziia vaporilor sunt identice !i nu variaz.
%&'
Di sti l area i recti fi carea
#n cazul unui lichid format din mai muli componeni (mai
multe substane), fierberea ncepe cnd suma presiunilor
pariale ale acestora este egal cu presiunea sub care se
produce fierberea. #n timpul fierberii, temperatura variaz !i
presiunea se menine constant, iar compoziia lichidului este
diferit de cea a vaporilor.
(eparrile prin distilare ale amestecurilor lichide se
bazeaz pe diferena dintre compoziiile fazei lichide !i a celei
de vapori, conform echilibrului fazelor.
A#e$tecurile ieale au urmtoarele proprieti)
- presiunea vaporilor variaz liniar cu compoziia
molar*
- toate proprietile sunt aditive*
- la amestecarea componentelor nu apar efecte termice
sau variaii de volum.
+mestecurile ideale se pot caracteriza prin legea lui
,aoult) presiunea parial p
i
a unui component i (n faz
gazoas) dintr"un amestec omogen de lichide este egal cu
produsul dintre presiunea de vapori a respectivului component
(lichidului) n stare pur (-
i
), la temperatura de fierbere a
amestecului, !i fracia molar a componentului din amestec (.
i
))

i i i
. - p =
(/.%)
0ompoziia vaporilor componentului i din amestecul de
lichide, e.primat ca fracie molar 1
i
, se obine din legea lui
Dalton n funcie de presiunea parial p
i
!i cea total p)

i i
1 p p =
(/.2)
Din ecuaiile (/.%) !i (/.2) rezult ecuaia de echilibru
lichid vapori, care reprezint relaia dintre compoziia
vaporilor, e.primat ca fracie molar 1
i
, !i compoziia lichidului,
e.primat ca fracie molar .
i
, la echilibru, ntr"un amestec ideal)
%&3
Teoor I oan Tra(c'
Operai i , aparate i uti l aj e n i ndustri a al i mentar
i
i
i
.
p
-
1 =
(/.4)
#n cazul unui amestec binar ( 2 , % i = ) sunt valabile
relaiile)
% . .
2 %
= +
(/.5)
!i
p p p
2 %
= +
(/.6)
n care) .
%
, .
2
" fraciile molare ale componenilor % !i2 n faz
lichid*
p
%
, p
2
" presiunile pariale ale componenilor % !i 2 n
faz gazoas.
Din relaiile (/.5) !i (/.6), cu a7utorul relaiilor (/.%)
(/.2), se pot deduce compoziiile lichidului !i a vaporilor
amestecului binar la echilibru)

2 %
2
%
- -
- p
.

=
(/.')

% 2
. % . =
(/.3)

2 %
2 %
%
%
%
- -
- p
p
-
.
p
-
1

= =
(/.&)

% 2
1 % 1 =
(/.8)
#n cazul amestecurilor multiple (formate din mai muli
componeni), relaiile de echilibru se definesc prin constanta de
echilibru (constanta de distribuie) 9
i
, care reprezint raportul
%&&
Di sti l area i recti fi carea
dintre concentraiile componentului i n cele dou faze de
echilibru (gazoas !i lichid))

i
i
i
.
1
9 =
(/.%:)
-entru amestecuri ideale format din mai muli componeni
(vaporii la echilibru se comport ca un gaz perfect), presiunile
pariale ale celor dou faze, lichide !i gazoase, la echilibru sunt
egale !i se pot aplica legile lui ,aoult !i Dalton pentru
determinarea concentraiilor la echilibru ale fiecrui component.
#n acest caz constanta de echilibru va avea e.presia)

p
p
.
1
9
i
i
i
i
= =
(/.%%)
(e define!te volatilitatea unui component i dintr"un
amestec, ca raport ntre presiunea parial p
i
!i fracia molar .
i
)

i
i
i
.
p
; =
(/.%2)
-entru amestecuri ideale, volatilitatea
i
;
a
componenilor este egal cu presiunea de vapori a substanei
pure -
i
)

i
i
i i
i
i
i
-
.
. -
.
p
; =

= =
(/.%4)
Volatilitatea relativ
r
;
reprezint raportul dintre
volatilitile a doi componeni (i, 7) dintr"un amestec)

7
i
r
;
;
; =
(/.%5)
%&8
Teoor I oan Tra(c'
Operai i , aparate i uti l aj e n i ndustri a al i mentar
<a7oritatea amestecurior sunt a#e$tecuri neieale care
nu verific legea lui ,aoult. ,elaiile de echilibru stabilite pentru
amestecurile ideale sunt valabile !i n cazul celor neideale, cu
meniunea c presiunea -
i
a substanei trebuie nmulit cu un
factor de corecie, !i anume coeficientul de activitate
i
=
.
0oeficienii de activitate depind de natura componenilor
amestecului, de concentraie !i de temperatur.
-entru amestecuri cu abateri mari de la varianta ideal,
coeficienii de activitate variaz puternic cu compoziia !i difer
mult de unitate.
+mestecurile cu compoziia corespunztoare temperaturii
de fierbere ma.im !i minim fierb la temperatur constant
sunt a#e$tecuri a&eotrope. >le pot fi pozitive (coeficientul de
activitate este mai are ca unitatea* temperatura de fierbere este
minim) sau negative (coeficientul de activitate mai mic dect
unitatea* temperatura de fierbere este ma.im).
X.*. Di$tilarea $i#pl'. Di$tilarea +n echilibru
Distilarea simpl (distilarea diferenial) este o operaie
care const n transformarea n vapori a amestecului de separat
(fierbere), ndeprtarea lor pe msur ce se formeaz !i
condensarea. 0ondensatul reprezint distilatul (fraciunea
u!oar), iar lichidul rmas n fierbtor (blazul de distilare)
reziduul (fraciunea grea).
#n continuare sunt prezentate elementele de calcul pentru
i$tilarea $i#pl' i$continu' a unui amestec binar.
(e consider un fierbtor n care, la un moment dat, se
gse!te cantitatea de lichid ? care fierbe. @ilanul componentului
volatil este urmtorul)
( ) ( ) ( )
% % % % %
d1 1 d? d. . d? ? . ? + = (/.%6)
%8:
Di sti l area i recti fi carea
n care) .
%
compoziia n component volatil a lichidului n
fierbere*
d? cantitatea de lichid vaporizat*
(.
%
d.
%
) concentraia lichidului dup vaporizarea
cantitii d?*
1
%
concentraia vaporior n echilibru cu lichidul*
(1
%
d1
%
) concentraia vaporior dup vaporizarea
cantitii d? de lichid.
-rin rezolvarea ecuaiei (/.%6), negli7area infiniilor mici
de ordin doi !i separarea variabilelor, se obine ecuaia lui
,a1leigh)
% %
%
. 1
d.
?
d?

=
(/.%')
-rin integrarea ecuaiei (/.%') se obin cantitile iniial
?
i
Amoli sau BgC !i final ?
f
Amoli sau BgC de lichid n fierbtor)

=
i
f
% %
%
f
i
. 1
d.
?
?
ln
(/.%3)
#n cazul amestecurilor multiple, distilarea simpl
discontinu, ca mod de operare, este identic cu cea pentru
amestecuri binare.
Dperaia de i$tilare $i#pl' continu' const n
alimentarea continu a blazului de distilare cu amestecul care
trebuie separat !i evacuarea continu a vaporilor formai. (e
stabile!te astfel un singur echilibru lichid vapori.
Di$tilarea +n echilibru (distilarea integral sau distilare
flash) reprezint operaia care const n vaporizarea parial a
lichidului supus separrii. Vaporii formai rmn permanent n
contact (n echlibru) cu lichidul din care au provenit.
%8%
Teoor I oan Tra(c'
Operai i , aparate i uti l aj e n i ndustri a al i mentar
X.,. Rectificarea continu' a a#e$tecurilor
binare
,ectificarea continu const ntr"o succesiune de distilri
!i condensri ntre vaporii !i lichidul care circul n contracurent.
$tila7ele tip se numesc coloane de rectificare !i pot fi cu talere
sau cu umplutur.
,ectificarea continu este o operaie care decurge n
regim staionar) amestecul care trebuie separat n componenii
si este alimentat cu debit constant !i la temperatur constant
n coloana de rectificare* cele dou fraciuni rezultate n urma
operaiei au de asemenea debite !i temperaturi constante. #n
orice punct al coloanei, debitele, concentraiile, temperatura !i
presiunea sunt constante.
#n figura /.% este prezentat schema coloanei de
rectificare continu cu talere. <odul de operare este urmtorul)
amestecul iniial este prenclzit pn la temperatura de
fierbere, dup care se introduce pe unul din talerele 2 ale
coloanei 4* concentraia reflu.ului intern pe talerul respectiv
trebuie s fie egal cu concentraia amestecului iniial. Ealerul pe
care s"a efectuat alimentarea amestecului iniial mparte
coloana n dou zone)
- zona de concentrare (de rectificare) n care se
produce concentrarea vaporilor !i lichidului n
component u!or volatil*
- zona de epuizare (de stripare) n care are loc
epuizarea lichidului !i vaporilor de ultimele resturi de
component u!or volatil.
+mestecul curge din taler n taler, pierde treptat
componentul volatil !i a7unge n fierbtorul (serpentina de
nclzire) 5 unde este parial vaporizat, restul fiind evacuat ca
fraciune grea (reziduu). Vaporii rezultai din fierbtor servesc la
vaporizarea componenilor volatili din lichidul (reflu.ul) care
curge n contracurent.
%82
Di sti l area i recti fi carea
#n trecerea prin coloan, compoziia vaporilor variaz de
la cea corespunztoare fraciunii grele pn la cea
corespunztoare fraciunii u!oare.
Vaporii sunt condensai total n condensatorul %. D parte
din condensat revine ca reflu. n coloana de rectificare, iar
restul se evacueaz ca distilat.
Distilatul este produsul obinut la partea superioar a
coloanei, dup condensare, !i reprezint fie componentul mai
volatil purificat, fie o fraciune mbogit n component mai
volatil.
,eziduul reprezint produsul obinut la baza coloanei sub
form lichid !i reprezint componentul greu volatil puizat de
componentul u!or volatil sau o fraciune mbogit n
component greu volatil.
Figura X.1 Coloane de rectificare
%84
Teoor I oan Tra(c'
Operai i , aparate i uti l aj e n i ndustri a al i mentar
#n lungul coloanei de rectificare, temperatura variaz de
la temperatura de fierbere a reziduului (apropiat de
temperatura de fierbere a componentului greu volatil), pn la
temperatura de condensare a distilatului (apropiat de
temperatura de fierbere a componentului u!or volatil).
(tudiul coloanelor de rectificare cu talere se bazeaz pe
conceptul de taler teoretic. +cesta este o unitate ideal de
contact, pe care se realizeaz echilibru termodinamic ntre
lichidul (reflu.ul) care cade de pe talerul superior !i vaporii care
se ridic de pe talerul inferior.
0onceptul de taler teoretic se poate e.plica astfel) pe un
talerul n, pe care se menine nivelul constant, se realizeaz
contactul ntre vaporii de compoziie 1
nF%
cu temperatura t
nF%
(de
la talerul imediat superior nF%) !i lichidul de compoziie .
n"%
cu
temperatura t
n"%
(de la talerul imediat inferior n"%). Deoarece t
nF%
G t
n"%
, vaporii mai calzi cedeaz cldur lichidului mai rece.
0omponentul greu volatil din vapori se va consensa !i
componentul u!or volatil din lichid se va evapora. -e talerul n se
realizeaz astfel vapori !i lichid n echilibru, avnd aceea!i
temperatur t
n
. Ealerul teoretic echilibreaz deci diferenele de
temperatur !i concentraie dintre cele dou flu.uri lichid !i
vapori din coloana de rectificare. ,ezult componenta lichid
cu compoziia .
n
!i cea de vapori cu compoziia 1
n
. 0ondiia ca
talerul n s fie taler teoretic este ca .
n
!i 1
n
s corespund
echilibrului termodinamic lichid vapori.
$n taler teoretic reprezint mai multe talere reale, a cror
numr depinde de condiiile de operare. 0aracteristica
principal a coloanelor de rectificare este numrul de talere
teoretice.
Dimensionarea unei coloane cu talere const n
determinarea numrului de talere. +ceasta se poate face prin
dou metode)
- dimensionarea la echilibru const n determinarea
numrului de talere teoretice necesare separrii*
%85
Di sti l area i recti fi carea
- dimensionarea pe baza cineticii transferului de mas
const n determinarea concentraiilor !i
temperaturilor de fierbere pe fiecare taler !i astfel a
numrului de talere reale.
X.-. Tipuri e coloane
+paratele utilizate pentru distilare rectificare sunt de tip
coloan) cu talere cu clopote, cu talere cu plci perforate sau
site, cu umplutur, de construcie special. Eransferul de
substan la aceste coloane are loc n zona de spumare.
+ceasta se obine ca urmare a barbotrii vaporilor sau gazului
prin lichidul de pe taler.
X.-.1. Coloane cu talere
#ntr"o coloan cu talere, lichidul !i vaporii pot circula pe
talere n contracurent, n curent ncruci!at sau n echicurent.
0alculul de dimensionare a unei coloane cu talere const
n determinarea diametrului !i nlimii coloanei.
Diametrul coloanei D AmC se calculeaz cu relaia)

=
:
+
2 D (/.%&)
n care) +
:
Am
2
C aria seciunii transversale a coloanei)

v
H
+
v
:
= (/.%8)
%86
Teoor I oan Tra(c'
Operai i , aparate i uti l aj e n i ndustri a al i mentar
H
v
Am
4
IsC debitul vaporilor)

( )
m
6
:
m
r
D
D
V
p
%: :%4 , %
E
E
, %
< 4'::
H 5 , 22
H

+

=
(/.2:)
H
D
ABgIsC debitul de distilat*
<
D
ABgIBmolC masa molecular medie a distilatului*
,
r
ABmolImolC reflu.ul real*
E
m
A9C temperatura medie ntre temperaturile de la
vrful !i de la fierbtorul coloanei*
E
:
A9C temperatura de alimentare*
p
m
A-aC presiunea medie ntre presiunile de la vrful !i
de la fierbtorul coloanei*
v AmIsC viteza vaporilor (:,4 :,').
#nlimea coloanei cu talere J AmC se determin cu relaia)

( ) d % n J =
(/.2%)
n care) n A"C numrul de talere)

g
t
>
n
n =
(/.22)
n
t
A"C numrul de talere teoretice*
>
g
A"C eficiena global (:,26 :,&)*
d AmC distana dintre talere.
%8'
Di sti l area i recti fi carea
X.-.2. Coloane cu u#plutur'
0onstrucia unei coloane cu umplutur urmre!te
ma.imizarea suprafeei de contact dintre cele dou faze (lichid
!i gaz). +cest scop este atins cu a7utorul umpluturii, care
realizeaz concomitent transferul de cldur !i de mas.
Eransferul de mas se produce pe suprafaa peliculei de lichid
format pe corpurile de umplere, ntre lichid !i vapori.
0oloana funcioneaz n condiii optime la valori precise
ale rapoartelor) debit de lichid care ud umplutura I debit al
vaporilor. Dac umplutura este stropit cu o cantitate de lichid
insuficient, se reduce suprafaa de contact lichid vapori. Kici
cazul contrar, al unei stropiri n e.ces, nu este de dorit,
deoarece duce la nfundarea coloanei.
>lementele principale ale coloanelor cu umplutur sunt
corpurile de umplere caracterizate prin urmtoarele mrimi)
- suprafaa specific

(suprafaa umpluturii
corespunztoare unui volum de % m
4
)*
- volumul liber V
l
(volumul golurilor dintr"un volum de %
m
4
de corpuri de umplere)*
- factorul de umplere L*
- seciunea liber a umpluturii (
l
(seciunea de trecere
printr"o suprafa de % m
2
a stratului de corpuri de
umplere)*
- diametrul echivalent al umpluturii D
e
)

=
l
e
V 5
D (/M.24)
- dimensiunile !i forma corpurilor de umplere.
%83
Teoor I oan Tra(c'
Operai i , aparate i uti l aj e n i ndustri a al i mentar
Diametrul interior al coloanei D
i
AmC se calculeaz cu
relaia)
:
v
i
v
H 5
D

=
(/.25)
n care) H
v
Am
4
IsC debitul volumic de vapori*
v
o
AmIsC viteza vaporilor n seciunea coloanei.
#nlimea total a coloanei cu umplutur J AmC se
calculeaz cu relaia)

4 2 % u s
h h h J J J + + + + =
(/.26)
n care) J
s
AmC distana sol nceputul prii cilindrice a
coloanei*
J
u
AmC nlimea necesar a stratului de umplutur*
h
%
AmC distana liber de deasupra ultimului strat de
umplutur, pn la vrful coloanei (% %,6)*
h
2
AmC distana liber a prii cilindrice de sub primul
strat de umplutur (% 2)*
h
4
AmC distana dintre dou straturi de umplutur
succesive.
X... In$talaii e i$tilare (i rectificare
Eipurile !i construcia instalaiilor de distilare !i rectificare,
care utilizeaz materie prim sub form lichid, depind de
proprietile fizice !i chimice ale amestecurilor distilate, de
temperaturile de fierbere, de presiunea la care se efectueaz
distilarea !i de procedeul de nclzire.
#n tabelul /.% sunt indicate tipurile de instalaii de distilare
rectificare funcie de materia prim utilizat.
%8&
Di sti l area i recti fi carea
Tabelul X.1 Utilizri ale instalaiilor de distilare - rectificare
Materia prim Produsul
obinut
ipul instalaiei
Lructe fermentate
@orhot sau suc de
fructe
Vin
Eescovin
fermentat
Dro7die rezultat de
la limpezirea
mustului de struguri
sau de la limpezirea
vinurilor
,achiu de fructe
(uic, mere,
pere, cire!e etc.),
de vin, de
tescovin, dro7die
cu o concentraie
alcoolic de 25
':N
Mnstalaii de distilare cu
dou blaze
Distilator de tescovin
-lmad fermentat
(cereale, cartofi,
melas) cu
concentraia n
alcool de & %:N
(pirt brut* spirt
rafinat
Mnstalaie de distilare
pentru obinerea
spirtului brut cu coloane
suprapuse sau cu
coloane alturate
Mnstalaii de rafinare
discotinue
Mnstalaie de rafinare
continu tip @arbet
Mnstalaii continue de
rafinare distilare cu
aciune semidirect,
indirect sau combinat
X...1. In$talaii e i$tilare ! $che#e e principiu
#n principal, instalaiile de distilare se utilizeaz pentru
operaii de distilare simpl sau difereniat, pentru separarea
amestecurilor formate din lichide cu temperaturi de fierbere
ndeprtate !i care nu formeaz azeotropi. +stfel de instalaii de
distilare au funcionare discotinu.
%88
Teoor I oan Tra(c'
Operai i , aparate i uti l aj e n i ndustri a al i mentar
Mnstalaiile de distilare se compun n principal din)
blaz de distilare (fierbtor)) un recipient cilindric*
sistem de nclzire cu serpentin, manta sau fascicul
tubular*
condensator situat n afara spaiului de fierbere) un
schimbtor de cldur cu serpentin*
deflegmator (sistem de obinere a reflu.ului, pentru
condensarea parial a vaporilor)) un schimbtor de cldur
tubular situat n afara spaiului de fierbere sau deasupra blazei*
rezervoare pentru colectarea distilatului) recipiente
metalice cu colectarea integral sau pe fraciuni (fruni, mi7loc,
cozi).
#n figura /.2 sunt prezentate trei scheme de instalaii de
distilare) fr deflegmator (a), cu deflegmator n e.terior (b) !i cu
deflegmator a!ezat deasupra spaiului de dega7are a vaporilor
(c).
-rincipiul de lucru al acestor instalaii de distilare este
urmtorul) amestecul supus distilrii este alimentat n blaza de
distilare 5 printr"o conduct 2. #n blaz amestecul este nclzit
prin intermediul unui sistem de nclzire 4, vaporii formai se trec
sau nu prin deflegmatorul ', dup care sunt condensai n
condensatorul %, obinndu"se n final distilatul.
-entru separarea amestecurilor practic nemiscibile se
utilizeaz o instalaie de antrenare cu vapori (figura /.4).
+ntrenarea se poate realiza cu vapori de ap sau cu un gaz,
care nu reacioneaz cu componentele amestecului. D astfel de
instalaie se compune din distilatorul 6, sistemul de nclzire a
amestecului (serpentin de nclzire) 2, sistem de antrenare
(barbotor cu abur) 5, condensatorul % situat n afara spaiului de
fierbere (schimbtor de cldur tubular) !i un decantor 4 pentru
separarea fazelor lichide prin stratificare.
2::
Di sti l area i recti fi carea
Figura X.2 !nstalaii de distilare
Figura X.3 !nstalaia de antrenare cu "apori
2:%
Teoor I oan Tra(c'
Operai i , aparate i uti l aj e n i ndustri a al i mentar
X...2. In$talaii e rectificare ! $che#e e
principi u
0omponenta principal a unei instalaii de rectificare este
coloana de rectificare, care e format dintr"o serie de blaze cu
barbotare direct a vaporilor, puse una peste alta. #n locul
blazelor se utilizeaz talere. #n coloana de rectificare se produc
operaiile de la mai multe instalaii de distilare simpl, legate n
serie.
Mnstalaiile de rectificare se pot clasifica funcie de mai
multe criterii. +stfel)
" funcie de condiiile de lucru, instalaiile de rectificare pot
funciona la presiune atmosferic (pentru amestec lichid), la
presiuni sczute (n vid* pentru separarea amestecurilor cu
punct de fierbere ridicat), la presiuni ridicate (pentru amestecuri
n stare gazoas la presiune atmosferic)*
" funcie de modul n care se realizeaz rectificarea,
instalaiile pot funciona discontinuu (pe !ar7e), sau continuu.
-rincipalele componente ale unei instalaii de rectificare
sunt)
fierbtor sau blaz) recipient cilindric cu sistem de
nclzire direct (barbotor cu abur) sau indirect (serpentin)*
coloan de rectificare cu talere cu clopote sau site) mai
multe tronsoane cilindrice care au n interior detalii constructive
diferite pentru realizarea contactului ntre faze*
condensator sau deflegmator) schimbtor de cldur
tubular*
condensator rcitor de distilat) schimbtor de cldur
de construcie special*
prenclzitor de materie prim) schimbtor de cldur
tubular*
vase colectoare pentru distilat !i reziduu) recipiente
metalice*
pompe de circulaie*
aparatur de msur, control, automatizare.
2:2
Di sti l area i recti fi carea
#n figura /.5 sunt prezentate dou scheme de instalaii de
rectificare) cu funcionare discontinu (a) !i cu funcionare
continu (b). -rincipiul de lucru este urmtorul) amestecul este
introdus n blaza 4 (n cazul instalaiei de rectificare cu
funcionare discontinu n mod direct figura /.5a, sau n cazul
instalaiei de rectificare cu funcionare continu indirect, !i
anume mai nti prin prenclzitorul"recuperator % !i apoi prin
prenclzitorul 2). De aici amestecul a7unge n coloana de
rectificare 5. Dup condensarea vaporilor !i rcire, distilatul se
colecteaz n rezervorul %:.
(e mai deosebesc sistemul de nclzire 6, condensatorul
', condensatorul rcitor 3, rcitorul & !i rezervorul colector
pentru distilat 8.
Figura X.4 !nstalaii de rectificare

2:4