Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Iasi, 2014
Cuprins
1. Generalitati..........................................................2
1.1. Definitia separarii.........................................2
1.2. Standarde......................................................6
1.3. Prelevarea probelor......................................7
1.4. Uscarea.........................................................8
1.5. Dizolvarea....................................................8
2. Clasificarea metodelor de separare......................9
2.1. Metodele mecanice de separare..................10
2.2. Metode fizice de separare...........................13
2.3. Metode chimice de separare.......................14
Bibliografie............................................................16
1. Generalitati
1.1. Definitia separarii
Separarea este o operatie prin care un amestec este divizat in doua sau mai multe
fractiuni ce au compozitii diferite. Scopul acestei operatii este de a concentra un component in
raport cu ceilalti.
Separarea se realizeaza in principal prin metode fizice, desi in unele cazuri se intalnesc si
metode chimice. De-a lungul istoriei, eforturile omului de a intelege mediul inconjurator si de
a-l transforma in folosul sau au fost strans legate de operatiile de separare. In aceste incercari
chimia a jucat un rol important. Separarea este procesul amestecarii- proces favorizat de legea
a II- a, a termodinamicii. Marile progrese in chimie, inginerie, tehnologie si stiintele naturii se
bazeaza pe progrese in separare. Inceputul erei atomilor au la baza separarea izotopilor
uraniului, dezvoltarea biochimiei se bazeaza pe evolutia tehnicilor de separare, evolutiile din
medicina, limitarea poluarii mediului inconjurator au la baza de asemenea, o serie de metode
noi de separare.
Separarea componentilor dintr-un amestec poate avea o importanta atat calitativa cat si
cantitativa, separarea poate fi utila pentru purificare, pentru concentrarea unuia dintre
componenti sau a tuturor.
Aplicarea metodelor de separare a sistemelor analitice are drept scop fractionarea unui
amestec omogen sau heterogen in unitatile sale componente. Separarea poate fi considerata si
ca un pre-tratament aplicat probei de analizat prin care sunt eliminati componenti care pe
parcursul analizei pot provoca interferente. Ca urmare, metodele de separare confera o
selectivitate ridicata pentru metodele de analize chimice si instrumentale.
Metodele de separare au la baza proprietati si mecanisme extrem de variate, ceea ce face
imposibila incadrarea lor intr-o singura clasificare. Pentru clasificarea metodelor de separare
trebuie sa se tina cont de urmatoarele aspecte:
Daca metodele implica etape de echilibru discrete sau etape de neechilibru continue
Tipul echilibrelor omogene sau heterogene care stau la baza
Natura probei supusa separarii
Scopul urmarit prin separare (purificare, preconcentrare, fractionare, determinare
calitativa sau cantitativa).
In a treia etapa se urmareste separarea fazelor sistemului heterogen si izolarea lor prin
procedee mecanice, fizice si mai rar chimice.
Aproape toate metodele de separare presupun stabilirea unor echilibre interfazice ale caror
proprietati dirijate sunt consecinte ale variatiilor conditiilor externe ale sistemului analitic.
Pentru estimarea componentilor dintr-o proba se impune realizarea unor stari de echilibru
caracteristice care sa permita izolarea componentilor in medii (faze) corespunzatoare
determinarii lor. Din punct de vedere practic problemele cele mai dificile sunt legate de
realizarea si controlul celor mai indicate stari de echilibru pentru sistemele analitice
investigate. Descrierea acestor stari de echilibru se poate realiza prin relatii cantitative, in baza
carora se realizeaza aplicarea in practica.
In practica analitica, prin aplicarea metodelor de separare se urmaresc doua obiective
principale:
Recuperarea cantitativa a tuturor componentilor (sau numai a unora) dintr-un amestec
Realizarea unui grad superior de izolare a componentilor din amestec, in medii libere
de interferente care sa permita determinarea lor corecta.
Masura realizarii acestor obiective se poate aprecia cu ajutorul unor parametrii:
Factorul de recuperare (R) al unui component A- raportul dintre cantitatea de component
A izolata (QA) si cantitatea initiala de proba luata in lucru (QA).
Factorul de selectivitate. La evaluarea eficientei unei separari este suficient adesea sa se
aprecieze separarea a numai doi componenti din proba desemnati ca standarde sau selectionati
ca perechi de specii chimice care ridica cele mai mari probleme de separare.
1.2. Standarde
Este foarte importanta stabilirea de standarde sau de referinte pentru orice fel de
masuratoare. Astfel, standardul de baza in cazul masurarii unor proprietati fizice este o unitate
de masura foarte precis definita. In chimie, standardul de baza poate fi o substanta a carei
sau se poate selectiona dupa un plan elaborat in mod statistic, care, in mod teoretic, ofera
fiecarui component din proba o sansa egala de a fi decelat si analizat.
Exista 3 metode de baza pentru colectarea probelor gazoase:
-prin expansiune intr-un container ce poate fi ulterior evacuat;
-prin spalare;
-prin inlocuire cu un lichid.
Pentru a elimina contaminarea probelor, se recomanda spalarea exterioara a
containerului cu gazul din care se preleva proba. Aerul este un amestec complex de diferite
gaze. Compozitia reala a aerului este dependenta de mediul inconjurator si de locul de unde se
ia o proba. Luarea probelor din atmosfera este o problema dificila. Diferiti factori cum sunt
vantul, temperatura sau ploaia sunt variabili si greu de controlat. Luarea probelor din lichide
pure sau omogene este directa si in mod uzual, se poate folosi orice dispozitiv care nu distruge
puritatea sau omogenitatea. Prelevarea probelor din amestecurile lichide eterogene ridica unele
probleme mai dificile.
Cand amestecul este lichid este instabil (de exemplu o emulsie), daca contine
componenti volatili sau daca contine gaze dizolvate, intervin dificultati suplimentare.
In prelevarea probelor solide, daca solidul este omogen, orice portiune poate fi selectata ca
fiind reprezentativa. Luarea probelor se poate face manual sau in mod mecanic cand materialul
de analizat are o masa mare.
1.4. Uscarea
Dupa obtinerea probei corespunzatoare se hotaraste daca analiza se va efectua pe
proba ca atare sau dupa ce aceasta a fost uscata. Operatia de uscare se face in mod uzual prin
incalzire in etuva, intr-un cuptor cu mufla sau prin ardere la becuri Bunsen sau Meeker.
1.5. Dizolvarea
Dupa cantarirea probei, urmatoarea etapa este dizolvarea. Daca proba este solubila in
apa, nu exista probleme de dizolvare, desi cateodata proba poate sa hidrolizeze lent in apa,
formand compusi insolubili. Materialele organice sunt in mod obisnuit dizolvate de solventi
organici sau in mixturi de solventi organici si apa. Pentru probele anorganice, cazul cel mai
frecvent in industrie, proba se dizolva intr-un acid sau se topeste ca un fondant. Daca se
utilizeaza acizi, este important sa se cunoasca proprietatile chimice ale probei, daca este nevoie
de acid oxidant sau neoxidant, daca procedeul aplicat trebuie sa respecte restrictii legate de
tipul anionului din solutie si daca dupa dizolvare trebuie sa se elimine sau nu excesul de acid.
Tratarea cu fondanti este mai eficace decat tratarea cu acizi din doua motive. Primul,
datorat temperaturii mai ridicate necesare topirii, face ca in procesele de reactie sa se
desfasoare cu mai multa usurinta. Al doilea avantaj este ca in cazul fondantilor, in contac cu
proba exista si mai mare cantitate de reactiv, ceea ce face ca reactia sa fie mai rapida si mai
deplasata spre formarea de produsi.
Metode mecanice:
o separarea sub lupa sau micrroscop
o sedimentare si decantare
o centrifugare
o filtrare
Metode fizice:
o distilare si rectificare
o extractie
o absorbtie
o sublimare
Metode chimice:
o precipitare
o cristalizare.
10
substantei sedimentate . Centrifugarea se repeta pe intervale de timp mai scurte pana cand
nivelul sedimentului in eprubeta ramane constant.Dupa centrifugare lichidul de deasupra se
indeparteaza prin decantare sau cu o pipeta.In laborator separarea prin centrifugare se aplica in
special suspensiilor fine (lacuri, vopsele, cerneluri ) la care filtrarea este mai dificila .
Separarea prin filtrare. Filtrarea este operatia de separare a fazei solide de cea
lichida sau gazoasa. In practica curenta filtrarea se foloseste pentru indepartarea impuritatilor
mecanice din lichide, pentru separarea cristalelor sau a precipitatelor, la spalarea substantelor
solide. Filtrarea gazelor urmareste indepartarea impuritatilor mecanice inainte de introducerea
gazelor in mediul de reactie sau pentru retinerea particulelor antrenate de produsele gazoase de
reactie.
Eficacitatea filtrarii, caracterizata prin gradul de separare a fazelor si prin viteza de filtrare
depinde de o serie de factori, dintre care :
11
12
Cristalizarea, reprezinta procesul de separare a fazei solide, din topituri sau din
solutie.
13
14
Bibliografie
1.
2.
3.
4.
http://ph.academicdirect.org/CFACI.pdf
http://en.wikipedia.org/wiki/Separation_process
http://ro.scribd.com/doc/169835452/Ioan-Mamaliga-Tehnici-Moderne-de-Separare
http://ro.scribd.com/doc/98587500/1-Metode-de-Separare
15