Metode de separare si purificare a amestecuril

or de substane
In general substantele de analizat nu sunt pure ci reprezinta amestecuri cu grade
de
complexitate diferite. Aceasta observatie este valabila atat pentru substantele di
n natura cat si
pentru cele care se obtin in urma unor reactii chimice in laborator.Literatura de s
pecialitate
contine valori ale principalelor constante fizicochimice ale substantelor pure ,asa
incat
aprecierea asupra identitatii unei substante si asupra caracteristicilor sale se poa
te face dupa ce ea
a fost separata de alte substante si supusa analizelor.Metodele de separare si pu
rificare au fost
perfectionate dea lungul timpului , deoarece eficienta lor are influenta asupra cal
itatii produselor
rezultate din diversele procese tehnologice.
Alegerea metodei de separare sau purificare se face in functie de proprietatile
substantelor
aflate in amestec, mai precis de caracteristicile fizicochimice ale acestora..
Principalele metode de separare ,purificare ori concentrare a componentelor din
amestecuri
omogene sau eterogene care se utilizeaza frecvent in cadrul analizelor de labora
tor sunt :
*metode mecanice : separarea sub lupa sau microscop
sedimentare si decantare
centrifugare
filtrare
*metode fizice :

distilare si rectificare
extractie

absorbtie
adsorbtie
sublimare
*metode chimice :

precipitare
Cristalizare

Metode mecanice de separare. Acestea se utilizeaza in cazul necesitatii separarii

unor
amestecuri eterogene ls sau ll sau lg,cazuri in care densitatea diferita a fazelor c
omponente
este proprietatea pe baza careia se realizeaza separarea .
* Separarea sub lupa sau microscop ,se poate utiliza cand cantitatea de cristale
amestecate
este relativ mica , si se relizeaza manual,cu ajutorul unei pensete.Bineinteles ca
aceasta metoda
se poate aplica daca substantele solide de separat au cristale de culori ,sau dime
nsiuni ,sau
proprietati optice diferite.
* Separarea prin sedimentare si decantare .
Sedimentarea este operatia de separare a unei suspensii in cele doua faze comp
onente,prin
depunerea substantelor solide sub influenta gravitatiei. Daca suspensia sa forma
t prin
dispersarea unui solid in masa unui lichid ,prin sedimentare se separa fazele :sol
idul se depune
la baza vasului ,iar lichidul de deasupra devine limpede. .Operatia de indepartare
a lichidului de
deasupra sedimentului se numeste decantare.Operatia de decantare se foloseste
mai mult in
industrie. In laborator se foloseste doar in scopul purificarii unor reactivi tehnici.O
astfel de
separare se poate utiliza si dupa o reactie de precipitare,intro analiza calitativa

* Separaea prin centrifugare se foloseste atunci cand suspensiile de separat su

nt fine,iar
sedimentarea ar dura mult . Prin centrifugare intelegem operatia de separare car
e utilizeaza un
aparat de laborator numit centrifuga, si care se utilizeaza pentru separarea sl sa
u ll
.Centrifugarea presupune supunerea amestecului unei miscari de rotatie cand su
b actiunea fortei
centrifuge partea solida a suspensiei se depune la fundul vasului,lichidul putand
fi indepartat
ulterior prin decantare.In cazul centrifugarii,separarea particuleleor solide se real
izeaza in vase
spaciale din sticla de forma unor eprubete ingustate la partea inferioara si gradat
e.
Dupa introducerea acestor vase in lacasurile centrifugei,aceasta se pu
ne in functiune
aproximativ 10 minute ,apoi se opreste micsoranduse treptat turatia si se noteaz
a nivelul
substantei sedimentate . Centrifugarea se repeta pe intervale de timp mai scurte
pana cand nivelul
sedimentului in eprubeta ramane constant.Dupa centrifugare lichidul de deasupr
a se indeparteaza
prin decantare sau cu o pipeta.In laborator separaea prin centrifugare se aplica i
n special
suspensiilor fine (lacuri, vopsele, cerneluri ) la care filtrarea este mai dificila .
* Separarea prin filtrare .Filtrarea
cea

este operatia de separare a fazei solide de

lichida sau gazoasa. In practica curenta filtrarea se foloseste pentru indepartarea

impuritatilor
mecanice din lichide,pentru separarea cristalelor sau a precipitatelor,la spalarea
substantelor
solide .Filtrarea gazelor urmareste indepartarea impuritatilormecanice inainte de
introducerea

gazelor in mediul de reactie sau pentru retinerea particulelor antrenate de produ

sele gazoase de
reactie.
Eficacitatea filtrarii,caracterizata prin gradul de separare a fazelor si prin viteza
de
filtrare depinde de o serie de factori ,dintre care :
marimea suprafetei filtrante
temperatura de lucru
vascozitatea fazei lichide
diametrul porilor suprafetei filtrante
diferenta de presiune intre cele doua suprafete ale materialului filtrant.
Pentru ca operatia de filtrare sa fie eficienta ,ea trebuie sa asigure :
o puritate inaintata a filtratului
o puritate avansata a precipitatului
umiditate cat mai scazuta a precipitatului
Consum redus de reactiv de spalare pentru evitarea dizolvarii precipitatului.
Filtrarea se realizeaza de obicei in patru etape :
1) retinerea fazei solide de catre suprafata filtranta
2)filtrarea cantitatilor ulterioare de amestec ls pe un strat suplimentar de material filtrant
constituit chiar din primele cantitati de precipitat separate pe suprafata filtranta
3)spalarea precipitatului separat in vederea indepartarii filtratului retinut
4)regenerarea suprafetei filtrante prin :indepartarea precipitatului,spalarea supra
fetei
filtrante,destuparea porilor.
Materialele filtrante utilizate trebuie sa retina cat mai complet faza solida a

suspensiei,sa permita viteze mari de filtrare, sa nu se infunde porii,sa ctiunea co

roziva a
suspensiei si sa permita evacuarea completa a prcipitatului. Alegerea materialulu
i filtrant se
face in functie de diametrul particulelor de faza solida de separat,astfel ca aceste
particule sa
nu treaca prin porii materialului filtrant.
In laboratoare se folosesesc : hartie de filtru de diferite porozitati, panza, sticla
poroasa,site din fire metalice (Cu, bronz, Ag, Pt ) , vata de sticla,sau din fibre sint
etice,silice
poroasa naturala sau sintatica.
Hartia de filtru utilizata in laboratoare poate fi de diferite calitati si compozi
tii.
Hartia de filtru calitativa nu se foloseste indeterminari analitice ,ci cea calitativa
care lasa reziduu minim si constant la calcinare. Acest tip de hartie se denumest
e:
hartie de filtru banda neagra , cu pori mari, folosita la separarea precipitatelor c
u
particule mari,filtrarea fiind rapida ambalajul ei este marcat cu o banda neagra.
hartie de filtru banda alba ,cea mai folosita, cu pori de diametre medii.
hartia de filtru banda albastra are porii foarte fini si se foloseste pentru precipit
atele ale
caror particule au diametre foarte mici . Filtrarea unui astfel de precipitat este len
ta.
Exista de asemenea hartie de filtru speciala cu adaosuri silicioase cu efect de lim
pezire a
filtratului sau cu adaos de carbune activ pentru decolorarea filtratului
METODE DE FILTRARE

1) Filtrarea lichidelor la presiune normala ( atmosferica )

Filtrarea la temperatura normala se realizeaza pe baza presiunii hidrostatice
proprii a
lichidului care trece prin filtru. Se foloseste in special la filtrarea solutiilor concent
rate fierbinti.
Instalatia de filtrare la presiune normala este alcatuita din palnie de sticla ,portel
an, material
plastic, cu unghiul partii conice cuprins intre 58 si 62 de grade,hartie de filtru ,sta
tiv
metalic,bagheta,pahare.Hartia de filtru poate fi asezata in palnie pana la 1cm m
ai jos de partea
superioara a palniei , in forma neteda sau cutata. Pentru a adera etans la suprafa
ta palniei,hartia
de filtru se umecteaza si se preseaza catre peretele palniei. Operatia de filtrare s
e realizeaza cu
ajutorul unei baghete tinuta in pozitie verticala in zona cu hartie dubla,pe care se
prelinge
lichidul de deasupra precipitatului sau fazei solide a amestecului eterogen.Apoi s
e trece pe hartia
de filtru si faza solida , dupa care se fac patru spalari ale paharului pentru ca trec
erea fazei solide
sa se realizeze cantitativ.
Filtrarea la cald se foloseste cand amestecul de separat contine impuritati care l
a
temperatura normala sunt in stare solida sau au o vascozitate mai mare, ori pent
ru cazul in
care viteza de filtrare este mica. In aceste cazuri se folosesc palnii care sunt prev
azute cu
manta de incalzire ,sau palnii introduse in recipienti cu agent de incalzire(apa cal
da,vapori de
apa, aer cald ).
Filtrarea la temperaturi coborate poate utiliza aceleasi dispozitive de mai sus,d
oar ca

in locul agentilor de incalzire vor fi introdusi in mantale agenti de racire.

2)Filtrarea la presiune redusa (in vid ) are ca scop accelerarea operatiei de separ
are a
fazelor prin crearea unei diferente de presiune intre cele doua parti ale filtrului. P
rocedeul se
aplica mai ales in procesele de recristalizare. Presiunea mai mica din vasul de filt
rat se
realizeaza prin legarea sa la o trompa de apa sau la o pompa de vid.Se folosesc p
alnii speciale
Buchner,din portelan sau sticla,palnii Hirsch,din portelan ,sau creuzete filtrante
Gooch,prevazute cu placi de portelan perforate pe care se aseaza hartii de filtru
umectate cu
diametrul putin mai mic decat placa. In loc de hartie de filtru se mai poate folosi
azbest, vata
de sticla sau celuloza.
.Palnia,se
ataseaza etans (prin
a care are

Palniile pot sa aiba un alt tip de placa poroasaintermediul unui dop de cauciuc ) unui vas de tromp

o legatura la un vas de siguranta.Trompa de apa este legata la sursa de apa si la

vasul de
siguranta. La deschiderea apei se creaza o subpresiune in vasul de siguranta, im
plicit in vasul
de trompa, care realizeaza o succtiune la nivelul suprafetei hartiei de filtru,marin
duse astfel
viteza de filtrare