Universitatea Politehnica Bucuresti Facultatea Chimia Aplicata si Stiinta Materialelor Specializare: Protectia Consumatorului

DETERMINAREA CONTINUTULUI DE SULF

Metoda prin spectrometrie de fluorescenta de raze X dispersiva de energie

Coordonator: Conf. Petre Chipurici

Student: Tcaci Tatiana

Bucuresti 2012

Domeniul de aplicare
Prezentul standard international descrie metoda de determinare a continutului de sulf din hidrocarburi cum ar fi cele naftenica, distillate, combustibili, uleiuri ca baza pentru lubrifianti, carburanti fara plumb si constituientii lor. Metoda este aplicabila produselor ce au continut de sulf intre 0,01% si 5% (m/m).

Esantioanele continand aditivi metalici grei, alchili de

plumb etc., perturba aceasta metoda.

Principiu
Proba este plasata in radiatie emisa de o sursa radioactive cu energie slaba corespunzatoare, de exemplu o sursa cu 55Fe (radiatie caracteristica = 740 MBq). Radiatia X caracteristica ce rezulta este masurata si calculate cumulate si este comparata de etaloanare preparate anterior, astfel ca sa se obtina continutul de sulf in procente de masa. Trei game de etaloane sunt necesare pentru a acoperi domeniul de concentratii de la 0,01% (m/m) pana la 5% (m/m).

reactivi
Sulfura de di-n-butil, cu continut de sulf 21.92 % (m/m)
Ulei alb, grad de puritate inalt, continand sub 20 mg sulf pe kilogram

aparatura
Analizator de fluorescent de raze X dispersive de energie Balanta analitica, cu precizie de 0,01 mg

Masuri de precautie
Echipamentul cu raze X si modul sau de folosire trebuie sa fie conform cu regulile privind utilizarea radiatiilor ionice si/sau cu recomandarile radiologica. Sursa de radiatii trebuie sa fie verificata pentru detectarea eventualelor scurgeri de radiatii dupa o perioada definite prin Comisiei Internationale de Protectie

reglementari.
Numai un personal bine pregatit si competent, utilizand tehnici de protective correcte poate avea responsabilitatea aparatului.

Pregatirea celulei pentru probe

Celulele trebuie sa fie bines palate si uscate inainte de folosire. Manipularea filmului trebuie sa fie redusa la minimum.schimbarea

ferestrei trebuie sa fie facuta la fiacare masurare a diferitelor probe.

Se monteaza aparatul conform instructiunilor fabricantului. Cand reglementarile permit, se recomanda sa se lase instrumental

conectat la sursa de current, pentru mentinerea unei stabilitati optime.

Se verifica periodic aparatul conform instructiunilor fabricantului.

Determinare
Se umple celula cu proba, pana la nivelul prescris. Se asigura

ca fereastra de grosime mica nu este strapunsa. Se asigura ca nu sunt

bule de aer intre fereastra si lichid. Pentru probele vascoase, poate fi necesar sa fie incalzite pentru

a putea fi varsate in celula. Se obtin doua masurari succesive utilizand

timpii de masurare recomandati pentru instrumesnt pe o portiune de proba. Analiza probei trebuie sa fie efectuata in aceeasi perioada de timp, dupa pregatirea celulei, ca perioada trecuta la pregatirea curbei de etalonare.

Pregatire etaloane
Se prepara solutii stoc avand continut de sulf de 5% (m/m), 2,5% (m/m) si 1% (m/m). Se cantareste cu o precizie de 0,1 mg cantitatea necesara de ulei alb, asa cum se indica in tabelul de mai

jos, intr-un balon cotat, apoi se cantareste cantitatea

necesara de sulfura de di-n-butil. Se omogenizeaza bine la temperature ambianta ( este recomand sa se utilizeze un agitator magnetic imbracat in sticla).

Compozitia solutiilor stoc

Continut de sulf %(m/m)
5 2,5 1

Masa de ulei alb g

48,7 44,7 47,7

Masa de sulfura de di-n-butil g

14,4 5,7 2,3

Pregatirea curbei de etalonare

Se obtin patru citirii pentru fiacare solutie de etalonare din gama selectionata utilizand timpul de masurare recomandat pentru aparat. Se repeat imediat operatia cu cellule noi si portiuni de proba

noi. Plecand de la rezultatele obtinute se calculeaza

rezultatul mediu pentru fiacare continut de sulf. Se traseaza o curba de etalonare plecand de la rezultatele obtinute.

Calcul
Se citeste concentratia sulfului pentru

fiecare proba pe curba de etaloanare utilizand

valorile medii pentru fiecare ulei. Se noteaza

rezultatele cu doua zecimale si se inregistreaza

rezultatul ca fiind continutul total de sulf, in procente de masa.

Va multumesc!