Parte experimentala

Aparatura:
Toate masuratorile au fost facute utilizand spectrofotometrul JASCO V530(UV-VIS), cu viteza de scanare de 400nm/min si latimea de banda de 2
nm, echipat cu celule de cuart de 10mm. Masuratorile de pH au fost
efectuate folosind un pH-metru (HI 8014, instrumente HANNA).

Materiale si reactivi:
Toti solventii si reactivii utilizati au corespuns cerintelor analitice, iar de-a
lungul operatiilor s-a folosit apa distilata. Standardul de referinta NIM
(Nimesulid) a fost reprezentat de Bromocrezol violet, Bromocrezol verde si
Albastru Briliant G (furnizate de BDH Chemicals , Anglia), care nu au mai fost
ulterior purificate. Solutiile tampon universale Britton Robinson au fost
preparate conform metodelor standard. Solutia stoc de NIM (100 g/mL) a
fost preparata dizolvand 0.01g din standardul de referinta intr-un flacon de
100mL, apoi diluand pana la semn cu etanol 99.5%.
Solutiile standard de reactivi (1x10-3 M) au fost preparate prin dizolvarea unei
cantitati exact cantarite de coloranti acizi in cateva picaturi de etanol, apoi
diluarea pana la semn cu apa distilata in flacoane de 100mL.

Procedurile de testare pe substanta pura:

Mostre de solutie NIM continand fiecare pana la 100g/mL au fost transferate
intr-o serie de palnii de separare de 100mL. Solutiile tampon (in volume de 5
mL) la diferite valori de pH (2.16, 3.5 si 5.5) au fost adaugate la diferite
volume (3.5, 2.5 si 1.0 mL) de concentratie fixa (1x10-3M) de BBG, BCP
respectiv BCG. Absorbantele tuturor compusilor colorati in albastru (cu
exceptia BCP, care formeaza un produs de coloratie galbena) au fost
masurate in comparatie cu un reactiv blank la lungimile maxime de unda max
, conform tabelului 1. Curbele de calibrare pentru cele trei metode propuse
au fost contruite prin reprezentarea grafica a absorbantelor compusilor
colorati fata de concentratia finala de NIM.

Procedurile de testare pentru formularile Nimesulidului:

Zece tablete de Sulide (denumirea comerciala )(100mg/tableta) au fost
zdrobite si s-a prelevat o masa echivalenta unei tablete de NIM , apoi a fost
dizolvata in etanol, filtrata intr-un flacon de 100ml si apoi s-a completat la
volum cu metanol. S-au urmat apoi aceleasi proceduri utilizate la
determinaril pe substanta pura autentica. S-a utilizat de asemenea si o
tehnica de aditie standard, pentru a confirma acuratetea si precizia
metodelor.

Tabel nr.1: Parametrii cantitativi ai determinarii Nimesulidului

-1

*A = a + b C, unde C = concentratia substantei in g mL , A = absorbanta, a = intercept, b =

panta.
S.No
1
2
3
4
5
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

Dyes
BCP
437
3.5
2.5
2-12
2.8-11

Parametri
BBG
554
max,(nm)
pH
2.16
-3
Volum de reactive (1x10 ) ml
3.5
Limitele legii Beer g/ml
2-13
Ring bom range g/ml
3.5-12
Linear regression equation*
Intercept (a)
- 0.01
Panta (b)
0.042
Coeficientul de corelatie (r)
0.9990
Raportmolar
1:1
RSD
1.87008
-1
-1
4
Absorbtivitate molara (L.mol cm )
1.2949 x 10
-2
Sensibilitate Sandell (ng cm )
0.02380
LD, g/ml
0.305
LQ, g/ml
0.93
Constanta de sensibilitate
10.3643

BCG
643
5.5
1
2-14
3.2-13

0.038
0.076
0.9992
1:1
0.60274
4
2.3431 x 10
0.013157
0.286
0.86
10.9912

- 0.009
0.046
0.9990
1:1
1.7445
4
1.4182 x 10
0.021739
0.406
1.23
10.2457

Tabel Nr.2: Evaluarea acuratetii si preciziei in metodele propuse

S.No

Metoda

BCP

BCG

BBG

Substanta
administrata
(g ml-1)
3
5
7
2
4
6
2
4
6

Substanta
absorbita
(g ml-1)
3.1
5.2
6.97
1.97
3.98
6.1
2.2
4.2
5.99

Recovery
(%)

RSD a (%)

RE (%)

100.33
100.04
99.57
99.50
99.50
100.10
101.00
100.50
99.83

1.6208
0.6939
0.3191
0.6604
0.8594
1.2429
0.6284
1.2318
0.5185

1.169
0.940
0.4246
0.6294
0.8191
1.1846
0.2020
0.8300
0.7762

Limitele de incredere
3.1 0.0352
5.2 0.0472
6.97 0.0296
1.97 0.0124
3.98 0.0326
6.1 0.0712
2.2 0.0121
4.2 0.0332
5.99 0.0465

* a= Deviatia relativa standard pentru sase determinari. *b=95% limitele de incredere pentru 5
grade de libertate
Tabel Nr.3: Evaluarea acuratetii si preciziei prin metodele de aditie
standard
S.No

Metoda

Subst. adm.

BCP

3
3

Subst. adaos
(g ml-1)
0
1

Subst.
determinata
(g3.1
ml-1)
3.98

Recovery (%)

RSD (%)

RE (%)

100.33
99.50

0.730
0.710

0.0033
-0.0050

BCG

BBG

3
4
4
4
6
6
6

3
0
2
4
0
1
3

* a= Deviatia relativa standard pentru sase determinari

6.2
3.98
6.2
7.98
6.2
7.05
9.8

100.33
99.50
100.30
99.75
100.33
100.70
100.90

1.150
0.7101
1.150
0.670
1.151
0.540
1.220

0.0033
-0.0050
0.0033
-0.0025
0.0033
0.0007
0.0008