Universitatea Politehnica Bucureti

Facultatea de tiina i Ingineria Materialelor

Departamentul de tiinta Materialelor Metalice,Metalurgie Fizic

Metalografie cantitativ

Student masterand:Popa Georgian-Victor

Master:biomateriale metalice

Bucureti, 2017

Cuprins
Introducere............................................................................................................................. 3
Determinri metalografice cantitative.................................................................................... 5
Aspecte teoretice................................................................................................................ 5
Msurarea dimensiunilor liniare.......................................................................................... 5
Determinarea cantitii de constitueni structurali..............................................................6
Determinarea mrimii de grunte....................................................................................... 9
Determinarea fraciei volumice ocupat de un constituent metalografic.............................16
Estimarea bidimensional a ariilor i liniilor tridimensional...............................................19
Microscopul electronic de baleaj (SEM- Scanning electron microscope)...............................21
Volumul de interacie al fasciculului primar cu corpul solid...............................................23
Tipuri de semnale.............................................................................................................. 24
Principii tehnice ale microscopiei electronice de baleiaj....................................................29
Concluzii............................................................................................................................... 33
Bibliografie........................................................................................................................... 34

Introducere
Microscoapele metalografice sunt microscoape optice, la care se analizeaza n lumina reflectata
materialele opace, cum sunt materialele metalice, ceramice, compozite, etc.
n 1848 petrograful francez A. Delesse a dezvoltat prima metod de analiz cantitativ a structurii
unui material metalic. Acesta a demonstrat matematic, c la baleierea unei seciuni a unui agregat
policristalin, aria ocupat de fiecare constituent este direct proporional cu volumul acestuia n material.
Tot un petrograf , de data aceasta englez, H.C. Sorby , a reuit s msoare frac ia volumic a unui
constituent metalografic prin proiecia mrit a imaginii structurii respective pe o coal de hrtie, trasarea
limitelor constituentului, decuparea i cntrirea acestuia. Pornind de la aceasta Sorby a continuat studiile
asupra caracteristicilor structurale ale perlitei introducnd noiunea de spaiu (distan) interlamelar.
De asemenea, savani precum A. Martens , i A.Saveur att de binecunoscu i prin contribuiile lor
la dezvoltarea metalografiei, au avut contribuii importante n determinarea unor relaii cantitative dintre
mrimea de grunte i proprietile mecanice ale materialelor metalice.
Odat cu descoperirea i interpretarea, n 1900, de ctre Gibbs, a legii echilibrului fizic,
n termeni de numr de faze care pot coexista ntr-un sistem n anumite condiii, metalografia calitativ i
cantitativ a devenit absolut indispensabil n studiul i caracterizarea materialelor metalice.
Cel mai important pas, a fost fcut apoi odat cu dezvoltarea statisticii matematice i aplicarea
relaiilor asupra unor constitueni ai unui material situat pe o seciune oarecare plan.
Astfel s-a demonstrat (1953, C.S.Smith i L. Guttman) directa proporionalitate ntre lungimea unei
muchii sau linii dintr-o unitate de volum a unei probe i numrul de intercepii pe care muchia sau linia le
are cu unitatea de suprafa a unei seciuni bidimensionale oarecare.
S-a demonstrat de asemenea, (Fullman - 1953) c distana dintre particule este numeric egal cu
suportul dintre frac ia volumic a matricei i aria suprafe ei din unitatea de volum a unei probe. Tot
atunci (Duffin - 1953) s-a demonstrat c numrul de particule convexe interceptate de unitatea de
suprafa a unei seciuni bidimensionale oarecare este numeric egal cu suma diametrelor tuturor
particulelor din unitatea de volum a probei.
Iat deci c obiectivele metalografiei cantitative sunt de a furniza date care s conduc la
determinarea legturilor dintre constituia, proprietile i caracteristicile de exploatare ale materialelor
metalice, n vederea proiectrii i obinerii unor asemenea materiale cu combinaii de proprieti
predeterminate.
Sarcina metalografiei cantitative este nu numai de a g si cile de m surare a unor entiti
geometrice familiare, cunoscute, ci i de a descoperi noi parametri posibil de a fi cuantificai i care sunt
utilizai n stabilirea relaiilor dintre structur i proprieti.
Este foarte important de neles c, n cutarea unor parametri structurali n vederea msurrii lor
i utilizrii la stabilirea relaiilor dintre structur i proprieti trebuie impuse anumite limite n ceea ce
privete efortul depus, pentru c altfel determinrile realizate vor avea un scop difuz fr nelegere
concret . Astfel, metodele cantitative trebuiesc limitate la determinarea unor factori de structur care pot
fi observai cu ochiul liber, sau cu ajutorul microscoapelor optice sau electronice. Se exclud
caracteristicile atomice sau subatomice cu excepia ctorva aspecte locale ale cristalinitii cum ar fi :
simetria cristalelor, orientarea cristalin, imperfeciuni cristaline.
Metalografia cantitativ se realizeaz deci prin analiza de imagine - contrast. Odat definite aceste
limite metalografia cantitativ poate fi utilizat la evidenierea mecanismelor optice i electronice de
msurare a unor factori pn la punctul n care aceti factori trebuiesc nelei n vederea dezvoltrii
performanelor tehnicilor de msurare. Acest lucru presupune utilizarea att de metode de msurare
manuale ct i mai ales automate, precum i cu ajutorul relaiilor din statistica matematic.

Determinri metalografice cantitative

Aspecte teoretice
Proprietile unui aliaj depind de natura, cantitatea, mrimea i modul de distribuie al
constituenilor si structurali. Metalografia cantitativ permite determinarea mrimii i cantitii
constituenilor structurali, specifice strii unui aliaj, dnd indicaii privind proprietile aliajului,
procesul de elaborare i prelucrare metalurgic la care acesta a fost supus.
Proprietile specifice strilor de echilibru se pot obine i prin analiza chimic corelat cu
diagrama de echilibru. Metalografia cantitativ poate evita executarea analizei chimice de durat i
permite o apreciere corect a materialului i la stri n afar de echilibru, ca i pentru aliaje cu
numeroase elemente de aliere la care reprezentarea diagramei de echilibru este dificil.
Deasemenea, cunoscnd structura de echilibru a unui aliaj se poate deduce rapid pe baza diagramei
de echilibru, compoziia chimic a acestuia.
Dup scopul urmrit se pot face urmtoarele tipuri de determinri cantitative:
1. msurarea dimensiunilor liniare;
2. determinarea cantitii de constituent structural;
3. determinarea mrimii de grunte;

Msurarea dimensiunilor liniare

Msurarea lungimilor se execut, n general, asupra grunilor singulari (grafit, incluziuni
nemetalice), asupra zonelor influenate de diferite procese tehnologice ( adncimea stratului
decarburat, tratat termochimic ), etc.
n prima etap se monteaz ocularului cu mrire proprie 7x, micrometrul ocular-o plcu
din sticl plan paralel, rotund, pe care sunt gravate 100 diviziuni pe o lungime de 10 mm. Cu
micrometrul se msoar elementele structurale. Dup montarea obiectivului adecvat, pe msua
microscopului se aeaz micrometrul obiectiv - o plcu de sticl circular, montat ntr-o plac de
oel, pe care sunt gravate 100 sau 50 diviziuni pe distana de 1 mm. Micrometrul obiectiv servete
ca etalon.
Dup reglarea claritii, imaginea scrii micrometrului obiectiv se suprapune peste scara
micrometrului ocular- fig.1. Prin rotirea ocularului scrile se aduc paralele, iar prin translarea
msuei microscopului cu ajutorul uruburilor micrometrice se suprapun originile celor dou scri.
Se mai caut nc o pereche de semne suprapuse la distan ct mai mare fa de prima suprapunere.
Distana A dintre cele dou suprapuneri se exprim pe ambele scri cu relaia:
A=dob x zob=doc x zoc
dob-valoarea unei diviziuni a micrometrului obiectiv (0,01 sau 0,02 mm); zob-numrul de
diviziuni cuprinse ntre suprapuneri pe scara micrometrului obiectiv; doc-valoarea unei
diviziuni a micrometrului ocular;
zoc - numrul de diviziuni cuprinse ntre suprapuneri pe scara micrometrului ocular;

a)

b)

Fig. .1. Msurarea diametrului nodulilor de grafit la o font cu grafit nodular. a) etalonarea; b)
msurarea.

Rezult: doc =

dob zob
[mm].
z
oc

n a doua etap are loc msurtoarea propriu-zis. n locul micrometrului obiectiv se aeaz
proba. Dup clarare imaginea structurii se suprapune peste scara micrometrului ocular (fig. 6.1.b).
Prin deplasarea msuei sau rotirea ocularului se suprapune scara micrometrului ocular peste
lungimea de msurat.
Valoarea lungimii msurate este L = doc z [mm] unde z este numrul de diviziuni de-a lungul
dimensiunii msurate.

Determinarea cantitii de constitueni structurali

Cele mai utilizate metode sunt:
a-metoda punctelor;
b-metoda segmentelor liniare;
c-metoda comparrii cu scri etalon.
a. Metoda punctelor.
Const din suprapunerea unei reele rectangulare de drepte echidistante peste imaginea la
microscop sau micrografia unei structuri.

La analiza vizual la microscop se folosete ocularul 7x cu reea rectangular sau un caroiaj trasat
pe calc, care se suprapune peste imaginea obinut pe sticla mat a camerei fotografice. n cazul
micrografiilor se folosete trasarea direct sau pe calc a unui caroiaj.
Se face presupunerea c proporia constituenilor n planul metalografic este aceeai cu cea din
volumul aliajului. Rezult cantitatea de constituent structural n procente de volum V1 care este dat
de raportul dintre numrul N1 de noduri care cad pe constituent i numrul total de noduri N al
reelei:

N
V1 = N1 100 [%]
Determinarea procentelor de greutate se face cu relaia:

C=
1

V1 1 + V 2 2
1

100 [%],

unde
-V1, V2- procentul de volum al constituenilor 1, 2; -
1 , 2 greutile specifice ale constituenilor 1, 2.
n tabelele 1 i 2 se dau greutile specifice ale principalilor constitueni structurali de la oeluri i
fonte.
Tabelul 1

Densitatea, [g/cm3]
Constituent structural
Ferit
7,88
Cementit
7,40
Fosfur de fier
6,74
Grafit
2,25
Perlit
7,80
Eutectic fosforos
7,20
Tabelul 2
Austenit
Martensit
[g/cm3]
[g/cm3]
%C
0,2
8,16
7,84
0,6
8,11
7,77
1,0
8,06
7,71
1,2
8,00
7,68
1,4
7,98
7,65

n figura 2 se exemplific metoda punctelor pentru determinarea cantitii de perlit i a

concentraiei medii n C a unui oel. Precizia determinrii crete la mrirea numrului de puncte ale
reelei. Rezultatul este media a cel puin trei determinri pe cmpuri diferite.

b. Metoda segmentelor liniare.

Conform acestei metode se suprapune un segment de dreapt de lungime cunoscut peste structura
studiat.Cantitatea de constituent n procente de volum este raportul dintre suma mrimilor
segmentelor li, care acoper constituentul i lungimea total de referin L:
n

V1 =

i=1

La analiza vizual se folosete micrometrul ocular. Segmentele se msoar cu ajutorul scalei

ocularului, care reprezint i lungimea de referin. Se alege mrirea microscopului astfel nct
segmentele msurate s fie mai mari de 5 -10 diviziuni. Prin deplasarea mesei sau rotirea ocularului
se pot face mai multe determinri care se mediaz.

Fig.2 Determinarea cantitii de perlit prin metoda punctelor i metoda segmentelor

liniare.

n cazul micrografiilor se traseaz pe fotografie sau pe calc un caroiaj rectangular.

Msurarea segmentelor se face cu rigla gradat. Mrimea fotografiei trebuie s asigure segmente
mai mari de 24mm.
n cazul structurilor n iruri se recomand ca direcia dreptelor s formeze un unghi de 45 0
fa de direcia irurilor.
n fig.2. se exmplific metoda pentru un oel ferito-perlitic.
li = (6 + 4) + (8 + 4 + 6) + (2) + (7 + 5 + 3) + (2 + 5) + (6 + 6 + 4) + (7 + 3 + 3) + (4 + 3) + (6 + 5
+ 2) +(5) + (1 + 7 + 8) + (6 + 3) + (4 + 3) + (7 + 7) + (9 + 9 + 6) + (5) + (1 + 8 + 4) = 194 L = 18
40 = 720

c. Metoda scrilor etalon.

O metod rapid, dar mai puin precis se poate aplica structurilor de fonte i oeluri prin
compararea imaginilor de la microscop sau a micrografiilor cu structuri etalon avnd proporia
constituenilor structurali indicat.
Structurile i scrile etalon pentru oeluri sunt cuprinse n STAS 7626-78 iar pentru fonte
turnate n piese n STAS 6905-85. Pentru corectitudinea rezultatului se recomand ca mrirea
microscopului sau a micrografiei s coincid cu a imaginii etalon.

Determinarea mrimii de grunte

Metodele de evideniere i determinare microscopic a mrimii de grunte n oeluri sunt
prevzute n STAS 5490-80. Aceste metode metalografice urmresc stabilirea:
-tendinei de cretere i a cineticii gruntelui la nclzire, respectiv a susceptibilitii
oelului la supranclzire la tratament termic i deformare la cald;
-mrimea gruntelui real existent dup deformare plastic sau tratament termic. O granulaie
real fin determin: rezistena mecanic la rece, plasticitate, tenacitate, rezisten la oboseal. O
granulaie grosier favorizeaz rezistena mecanic la cald, prelucrabilitatea prin achiere.
Mrimea de grunte se apreciaz prin indicarea indicelui (punctajului) de granulaie N
calculat din relaia:
n=82N

unde n este numrul grunilor pe o suprafa a probei metalografice de 1 mm . Se observ

c n=16 pentru N=1.
Mrimea de grunte se determin prin una din metodele:
a)-compararea vizual a grunilor vizibili la microscop cu imaginile din scrile
etalon; b)-numrul grunilor ce revin pe unitatea de suprafa;
c)-calculul intersectrii grunilor.

Pentru grunii echiaxiali se poate aplica orice metod, la grunii neaxiali se aplic numai
metoda ultim.
Metoda comparrii vizuale se aplic la ncercri curente de control-recepie; celelalte
metode se aplic n cazul unei precizii mai mari. n absena indicrii metodei de determinare a
mrimii de grunte se aplic prima metod.
a. Metoda comparrii vizuale a grunilor.
Se examineaz la microscop la mrirea 100 x ntreaga suprafa a probei i se compar
grunii vizibili cu imaginile etalon din scrile 1,2,3 de la anexa 2 STAS 5490-80.
Compararea se face observnd imaginea n ocularul microscopului (limitat de diafragma de
cmp la un diametru 0,8 mm), pe sticl mat sau micrografii cu diametrul 80 mm. Scrile etalon
sunt formate din 10 etaloane de punctaj 1-10, invers proporional cu mrimea de grunte, la mrire
100 x. Dac dimensiunea grunilor probei examinate la mrirea 100 x nu se ncadreaz n scrile
etalon, se pot folosi i alte mriri. Echivalarea la punctajul scrilor etalon la mrirea 100 x , se face
cu ajutorul tabelului 3.
Tabelul 3 Echivalarea punctajului de granulaie, pentru diferite mriri
Mrirea
PUNCTAJUL GRUNTELUI
X 100
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
X 25
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
X 50
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
X 200
1
2
3
4
5
6
X 400
1
2
3
4
X 800
1
2

9
7
5
3

10
8
6
4

11
9
7
5

12
10
8
6

13
9
7

14
10
8

Dac n microstructur exist mai multe mrimi de grunte, rezultatul se poate exprima
prin: -punctajul mediu Pm= media aritmetic a punctajelor existente;
-punctajul real Pr= suma neefectuat a mrimii grunilor cu procentul de suprafa ocupat
de fiecare mrime de grunte (Ex. 940%+730%+400%).
b. Metoda numrrii grunilor.
Se determin numrul de gruni ce revin pe unitatea de suprafa a probei metalografice i
punctajul de granulaie.
Se traseaz pe micrografie sau pe sticl mat un cerc de diametru 79,8 mm, ceea ce
corespunde la mrirea 100x a unei suprafee de 0,5 mm 2. Mrirea se alege astfel nct n interiorul
cercului s fie minim 50 gruni.
Numrul de gruni ce revin suprafeei de referin la mrirea g este:
mg = m1 + 0.5 m2
unde m1 este numrul de gruni cuprini n cerc, iar m2 este numrul de gruni intersectai de cerc.

Fig. 3. Metoda numrrii grunilor.

2

Numrul de gruni ce revin pe 1mm de suprafa la mrirea g se calculeaz cu relaia:

g
2
mg

Mg =2

100
Dup examinarea a trei cmpuri se calculeaz:
2

-Mmed = numrul mediu de gruni/mm ;

1

[mm ]

= M med
d
S
med
= med [mm].
Cu aceste valori, din tabelul 6.3, se extrage punctajul de
granulaie. n fig. 6.3 se prezint un exemplu de calcul.
m200=m1 + 0,5
m2 m1= 84; m2=
31; m200= 99,5;
200 2
Cum g =200, rezult M 200 = 2
99,5
100
M200 = 796
Din tabelul 3 rezult punctaj 7 de granulaie cu
768 < M <1536.
med

c .Metoda intersectrii grunilor

c1. Metoda determinrii diametrului mediu convenional al grunilor
Determinarea se face pe sticl mat a microscopului sau pe o micrografie la o mrire g astfel
nct n interiorul cercului cu diametrul 79,8mm s fie minim 50 gruni.
Se traseaz minim 3 segmente de dreapt de direcii arbitrare, astfel nct fiecare s intersecteze cel
puin 10 gruni (fig.4.). Diametrul convenional dconv, se determin ca raport ntre lungimea real
total a segmentelor trasate L i numrul total de gruni intersectai n :

10

D = L
conv n

Fig.4. Determinarea diametrului mediu al grunilor

c2 Metoda de determinare a numrului de gruni neechiaaxiali ce revin pe unitatea de

suprafa Determinarea se face n seciunea longitudinal a probei metalografice. Se traseaz
3 segmentede dreapt orientate paralel, perpendicular i la 450 fa de direcia de deformare
(fig. 5.).

11

Fig..5. Determinarea numrului de gruni pe unitatea de suprafaa in cazul unui material cu gruni neechiaxiali

Tabelul 4 Legtura dintre punctaj i parametrii dimensionali ai grunilor

Suprafaa
gruntelui
[mm2]

Nr.
punctaj

-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
7

Numr gruni
2

pe mm

Nr mediu Diametrul Diametrul

de
mediu al convenional
gruni pe grunilor
mediu

min.

med.

max.

min.

med.

max.

mm3

[mm]

[mm]

0,640
0,320
0,160
0,080
0,040
0,020
0,010
0,005
0,0025
0,00125
0,000625

1,024
0,512
0,256
0,128
0,064
0,032
0,016
0.008
0,004
0,002
0,001

1,280
0,640
0,320
0,160
0,080
0,040
0,020
0,010
0,005
0,0025
0,00125

0,75
1,5
3
6
12
24
48
96
192
384
768

1
2
4
8
16
32
64
128
256
512
1024

1,5
3
6
12
24
48
96
192
384
768
1536

1
2,7
8
21
64
179
512
1446
4096
11417
32768

1,00
0,694
0,500
0,352
0,250
0,177
0,125
0,088
0,060
0,041
0,031

0,875
0,650
0,444
0,313
0,222
0,167
0,111
0,0788
0,0553
0,0391
0,0267

12

8
9
10
11
12
13
14

0,000312
0,000156
0,000078
0,000039
0,000019
0,000010
0,000005

0,0005
0.00025
0,000125
0,0000625
0,0000312
0.000016
0,000008

0,000625
0,000312
0,000156
0,000078
0,000039
0,000020
0,000010

1536
2048
3072
4096
6144
8192
12288 16384
24576 32768
49152 65532
98304 131072

3072
6144
12288
24576
49152
98304
196608

92160
262144
737280
2097152
5930808
16777216
47448064

0,022
0,015
0,012
0,0079
0,0056
0,0039
0,0027

0,0196
0,0138
0,0099
0,0069
0,0049
0,0032

Structura microscopic nu are regularitate geometric i msurtorile sunt afectate de erori

aleatorii. De aceea numai valorile statistice medii ale elementelor msurate pot servi ca parametri ai
structurii. De aceea elementul analizat se msoar de mai multe ori, n aceleai condiii, statistic
uniform, pe cmpul reprezentativ al probei, sau n mai multe cmpuri.
Se consider irul de n valori msurate, ordonate
cresctor: x1, x2,
.xn.
Se grupeaz valorile ntr-un numr de i = n clase. Dac amplitudinea irului de valori este
w=xn-x1 , amplitudinea unei clase este a = wi . Se stabilesc frecvenele ni de distribuie a valorilor
msurate n fiecare clas, conform tabelului 5.
Table .5
Numr clas
1
2
.
.
.
i

Clasa
De la
x1
x1+a
.
.
.
x1+(i-1)a

Pn la
x1+a
x1+2a
.
.
.
x1+ia

xci

ni

x1+a/2
x1+3a/2
.
.
.
x1+(2i-1)a/2

n1
n2
.
.
.
ni

Observaii

Se traseaz histograma de frecven n coordonate xci ,ni . Se verific distribuia normal a

valorilor msurate, prin compararea cu curba Gauss de distribuie (fig.6.)

13

Fig. .6. Histograma de frecvena). Histograma de frecven a

mrimii msurate; b). Distribuia normal de frecven

O distribuie normal de date se poate caracteriza prin indicii statistici:

media aritmetic x =

n x
i

ci

mediana x m = x +w
1
2
modulul M este valoarea cea mai frecvent.
Aceti indici caracterizeaz reglajul procesului fizic din care rezult elementul msurat i dau
ordinul de mrime al colectivitii de date.
Pentru distribuia normal de date valoarea adevrat cea mai probabil este :
x = x 3
unde =

( x xi )2
n

este abaterea medie ptratic.

V1 (100 V1 )
La determinarea cantitii de constitueni structurali: =
n
unde n-numrul nodurilor ce cad pe constituent.
Abaterea medie ptratic este un indicator al dispersiei datelor msurate i scade cu numrul
de msurtori. Permite calculul erorii statistice absolute a analizei efectuate
= t ;
unde
t - eroarea normat (tabelul 6) care depinde de precizia analizei;
P - precizia, reprezint probabilitatea de a realiza rezultate a cror abatere fa de medie s
nu depeasc eroarea .
Tabel 6 Legtura dintre eroarea normat i probabilitate

14

0,500

0,600

0,700

1,800

0,900

0,950

0,990

0,995

0,6745

0,8416

1,0364

1,2816

1,6449

1,960

2,5138

3,2905

Determinarea fraciei volumice ocupat de un constituent

metalografic
Aa dup cum s-a artat, datorit opacitii majoritii materialelor observarea i
determinarea cantitativ tridimensional a constituen ilor este imposibil i din acest motiv
trebuiesc gsite echivalene ntre acestea i anumite elemente care pot fi observate n plan
bidimensional.
Cele mai multe metode de evaluare a fraciei volumice ocupate de un constituent metalografic se
bazeaz pe:
- echivalena ntre volumul ocupat de acel constituent i fracia de arie intersectat de un plan
secant la volumul ocupat de acel constituent (planul de observaie fig7 )
- raportul dintre lungimea unui segment de dreapt cuprins n spaiul ocupat de constituentul
considerat i lungimea total a liniei trasat la ntmplare n planul de observat; (fig8.)
- raportul dintre numrul de puncte din planul de observare incluse n constituentul respectiv i
numrul total de puncte dintr-o matrice de punctetest trasat n acest plan; (fig9.)

Fig. 7 Observarea bidimensional a unei structuri tridimensionale, ntr-un plan de referin.

15

Fig. 8 Estimarea fraciei volumice a unui constituent prin segmente

Fig. 9 Aplicarea unei grile de puncte test

asupra unor structuri de Fgn.

n cazul materialelor omogene din punct de vedere al distribuiei

spaiale a constituenilor metalografici se poate aproxima cu bune rezultate c:
- fracia volumic a unui constituent dintr-o prob metalografic este egal cu fracia de arie
ocupat de acel constituent ntr-un plan secant orientat ntmpltor n volumul probei:
% Ac = % Vc
%Ac fracia de arie a constituentului c n planul de referin %Vc
fracia de volum a aceluiai constituent n prob
-

poriunea de segment aflat n interiorul unui constituent c , dintr-un segment de dreapt trasat
la ntmplare n planul de referin al unei probe metalografice este egal cu fracia de arie a
acelui constituent n planul de referin considerat:
%Lc = %Ac
deci
%Lc = %Vc
unde: %Lc lungimea segmentului de dreapt cuprins n constituentul considerat.
- Probabilitatea p(%) ca un punct s cad n volumul ocupat de constituentul c este
egal cu fracia volumic a acelui constituent:

p = %Vc

16

n metalografie , de cele mai multe ori ns, exist dou cazuri obinuite n care condiiile mai sus
amintite nu sunt satisfcute fig 10, respectiv atunci cnd un constituent este evideniat prin lefuire
i atac cu reactiv metalografic i atunci cnd acest constituent este evideniat prin microscopie
electronic de transmisie la probe subiri.

Fig.10 Metode de evideniere a constituenilor metalografici

a atac diferenial; b microscopie electronic de transmisie

n aceste cazuri exemplificate aria observat (proiecia n planul de observare) va fi mai

mare dect fracia volumic a constituentului evideniat (cazul a) i pentru constituentul mai nchis
(cazul b).
De-a lungul timpului mai muli cercet tori s-au ocupat de aceast problem n vederea
calculrii erorilor i a gsirii coeficienilor de corecie precum Chayes [11], Cahn i Nutting [12],
Hilliard [13], Weibel [14] etc.
Astfel, n cazul analizei de arii s-a stabilit un calcul al erorii cu

relaia: [ (Vv )/Vv N [2 (A)/a2 ]

1,2

n care:
A aria unui constituent n suprafaa examinat
N numrul de arii ale constituentului considerat sau numrul de intersecii generate la
traversarea acestor arii de o linie de test
Vv fracia volumic a
constituentului - deviaia
standard
n cazul analizelor de linii calculul erorii este realizat cu relaia :
2 (1 - V ) 2 [ 2 (l ) - 2 (l ) ]
v

l 2
l 2
n care:
- constituentul sau faza , care este studiat;
- ali constitueni (restul probei)
n sfrit, n cazul analizei de puncte efectuat sistematic calculul erorii se realizeaz cu
relaia:
1 = 1 (1 - V ) P
pa
pVv
n care : P - numrul de puncte test incluse n constituentul sau faza
N

17

Estimarea bidimensional a ariilor i liniilor tridimensional

Prezena suprafe elor i liniilor tridimensionale sunt prezen e inevitabile n toate
materialele iar studierea acestora prezint o importan deosebit. Acestea joac un rol important n
comportamentul metalelor i aliajelor i pot fi: suprafe e de gruni, limite de gruni, suprafee de
precipitare, suprafee de localizare prefereniat a coroziunii, suprafee de discontinuiti, linii de
dislocaii, urme filiforme de incluziuni etc.
Pentru stabilirea dimensiunilor acestor suprafee utiliznd observarea n plan bidimensional
se traseaz linii de test, determinndu-se numrul de intercepii cu suprafeele studiate.
Considerndu-se planul de observare de arie A (mm 2) n care apar linii (mm) (limite de
gruni) i se traseaz L (mm) linii de test, fig 11 Legturile dintre caracteristicile structurilor
metalografice din planul de observare i interseciile lor cu liniile de test trasate sunt date de
relaiile:
( mm/mm 2 )
L
=N
2 L
A
L =2P
( mm/mm 3 )
V

SV = 2 NL

( mm2 /mm3 )

n care:
LA - lungimea unei linii pe unitatea de arie n mm/mm2 ;
NL numrul mediu de intersecii cu linia pe unitatea de lungime a liniei de test
(L) orientat la ntmplare n mm-1 (NL = n/L cu N numrul de puncte de
intersecie)
LV lungimea unei limite de grunte pe unitatea de volum n mm/mm3 ( l linia de
intersecie a trei suprafee de gruni egal cu lungimea unei muchii de grunte)
Pa numrul mediu de intersecii ale liniilor l cu suprafaa de test sau numrul de
noduri dintr- o reea plan de puncte test din unitatea de-2suprafa examinat
(numrul de puncte n aa numitele puncte triple) n mm
SV interfaa gruni raportat la volum n mm2/mm3
Aceste trei ecuaii pot fi prelucrate n vederea obinerii unor relaii i mai comode, iar n
particular, pentru o seciune dintr-un material monofazic policristalin se poate considera c
inversul lui NL este l
respectiv media intercepiei grunilor.

18

Fig. 11 Reprezentarea schematic a interseciei suprafeelor a trei gruni a) n

spaiu b) n plan
n majoritatea metalelor pure grunii cristalini au o structur qvasi-geometric, prezentnd
dificulti n ceea ce privete estimarea ariei intergranulare. De aceea, s-au efectuat cercetri n vederea
gsirii de aproximri ct mai aproape de realitate. Astfel n 1937 Rutherford, Aborn i Bain au presupus
c forma grunilor este octaedric trunchiat . Considernd c e este muchia octaedrului trunchiat
rezult c suprafaa sa exterioar va fi:
S = 6 e2 (1 + 2 3)
iar volumul:
V = 8 2 e3
Pornindu-se de aici au fost imaginate i alte aproximri prezentate n tabelul7
Forma gruntelui
Cub

V*
D

S **

3D
2

Sv ***

0,6495D +1,5Dh

Prism hexagonal

0,6495D h

Dodecaedron rombic

0,7071 D

2,121 D

Octaedron trunchiat

1,414D3

3,35 D

V *= 1/NV - volumul gruntelui

NV numrul de gruni pe mm3
S ** aria intergranular per grunte
Sv ***= S/V - aria intergranular pe unitatea de volum

3/D
1/h + 2,31/D
3/D
2,37/D

Microscopul electronic de baleaj (SEM- Scanning electron microscope)

Figura 12. Reprezentarea schematic a microscopului electronic de baleiaj

Microscopia electronic de baleiaj, frecvent utilizat n diferite domenii ale tiinei materialelor,
prezint aplicaii nstudiul materialelor ceramice, al materialelor compozite (structur, interfaa dintre
componente, defecte etc.), materialelor semiconductoare; studiul funcionrii circuitelor integrate, n
microelectronic; studiul orientrii grunilor cristalini n materialele policristaline; studiul defectelor
de reea n monocristale; studiul depunerilor de filme subiri etc. n cazul filmelor subiri prezint
interes studiul formei, mrimii i distribuiei dup mrime a cristalitelor, ct i compactitatea stratului
depus.

n microscopia electronic de baleiaj electronii care bombardeaz proba sunt focalizai pe o

poriune de dimensiune mic, cu diametrul ntre 50100 de pe suprafaa probei. n urma bombardrii
probei cu electroni acetia penetreaz suprafaa, au loc o serie de interaciuni concretizate n emisie de
electroni secundari, remprtiai (backscattered), fotoni, raze X (folosite pentru analiza chimic).
Adncimea la care diferite tipuri de semnale sunt generate datorit interaciunii dintre fascicolul de
electroni i prob este n direct corelaie cu aria de difuzie precum i cu compoziia chimic local a probei.
n momentul de fa sunt utilizate cteva tipuri de tunuri de electroni: cu wolfram, cu
hexaborur de lantan (LaB6) i cu emisie de cmp. Constructiv, sunt utilizate materiale i principii

fizice diferite pentru obinerea tunurilor de electroni, dar au ca scop comun generarea unui fascicul de
electroni direcionat, avnd curent stabil i diametru ct mai mic posibil. Electronii parcurg tunul ca un
fascicul divergent. O serie de lentile electromagnetice i de diafragme din coloan reconverg i
focalizeaz fasciculul ntr-o imagine micorat. Aproape de zona de jos a coloanei exist cteva bobine
de scanare n rastere, care deflecteaz fasciculul de electroni ntr-o gril de baleiere pe suprafaa probei.
Lentila final focalizeaz fasciculul ntr-o arie cu o dimensiune ct mai mic pe suprafaa probei.
Dup parcurgerea coloanei de electroni, fasciculul ajunge n camera probei. Aceasta ncorporeaz
dispozitivul de manevrare a probei, o u pentru introducerea sau extragerea eantionului analizat i
cteva dispozitive pentru montarea detectorilor de semnale sau a altor accesorii. n momentul interaciei
fasciculului de electroni cu suprafaa probei rezult o serie de semnale, care dup ce sunt detectate,
amplificate i procesate permit obinerea unor informaii privind morfologia, structura i compoziia
probelor.
Semnalele rezultate n urma interaciei fasciculului primar cu proba sunt: electronii secundari,
electronii retrodifuzai (retromprtiai), electronii Auger, electronii transmii (n cazul probelor foarte
subiri), radiaiile X, catodoluminiscena i tensiunea electromotoare indus. Mrimea semnalelor
obinute, depinde de trei factori: grosimea probei investigate, compoziia chimic a acesteia i tensiunea
de accelerare a electronilor.
O reprezentare schematic a diverselor tipuri de interaciuni ale unui fascicul electronic cu o prob
solid este prezentat n figura 2, unde sunt evideniate mecanismele de interaciune utilizabile n
diversele moduri de lucru specifice microscopiei electronice.

Electroni retroimparstiati
(reflectati elastic)

Fascicul electronic
incident

Electroni secundari
(emisi)

Radiatii X
Radiatii infrarosii
Radiatii luminoase
(fotoni optici)

Microscopie
electronica cu
baleiaj sau de
tip analitic

PROBA

Electroni
absorbiti

Curent indus

Imprastiere elastica
necoerenta
Imprastiere neelastica

Imprastiere elastica
coerenta
Fascicul nedeviat
de electroni transmisi

Microscopie
electronica prin
transmisie,
microsopie
electronica cu
baleiaj prin
transmisie,
analiza
dispersiva in
energie

Figura.13. Semnalele rezultate n urma interaciei dintre fasciculul de electroni i corpul

solid

n microscopia electronic de baleiaj, al crui principiu a fost expus anterior, se utilizeaz fascicule
de electroni incideni, cu energii de 1-50 keV, care fie sunt parial mprtiai napoi (retromprtiai, prin
reflexie elastic pe atomii probei), fie determin emisia de electroni secundari prin interaciune cu proba.
Electronii retromprtiai i electronii secundari sunt efectiv utilizai pentru formarea imaginii n
microscopul electronic de baleiaj. n microscopia electronic de transmisie convenional, informaia este
obinut prin intermediul electronilor transmii, nedeviai, sau mprtiai nainte, n diafragma unei
lentile care va forma imaginea electronomicroscopic. n acest caz, energiile electronilor fasciculului
incident sunt cuprinse ntre 40 i 200 keV, pentru microscopele convenionale i ntre 200 keV i 3 MeV
pentru microscoapele electronice de nalt tensiune.
mprtierea electronilor poate fi elastic (fr pierderi energetice importante i cu schimbare de
direcie) sau inelastic (cu pierderi energetice n care energia poate fi transferat atomilor probei sau
probei ca atare n diverse moduri). n cazul mprtierii inelastice, transferul energetic poate produce
excitarea sau ionizarea electronilor legai, fie excitarea electronilor liberi sau a vibraiilor reelei (vibraii
fononice), fie nclzirea probei sau formarea de defecte de iradiere. Msurarea acestor pierderi energetice
poate da informaii asupra naturii chimice a probei.
O alt clasificare a mprtierii electronilor ine seama de numrul de evenimente de mprtiere
implicate: monomprtiere i mprtiere multipl. n primul caz, electronul sufer o singur interaciune,
fapt observat de exemplu n straturile sau foliile subiri studiate n microscopul electronic de transmisie.
mprtierea multipl conduce la o mprtiere de tip difuziv n care micarea electronilor devine
ntmpltoare. Acest tip de mprtiere este caracteristic probelor masive, groase, studiate n microscopia
electronic de baleiaj.
La impactul fasciculului electronic cu proba are loc o emisie de radiaii X care poate fi analizat
cu aparate dispozitive speciale (spectrometre), care permit identificarea i determinarea concentraiei
elementelor constituente ale probei.

Volumul de interacie al fasciculului primar cu corpul solid

Semnalul obinut pentru formarea imaginii n microscopia electronic de baleiaj nu este obinut
numai din suprafaa probei analizate. Fasciculul de electroni penetreaz o anumit distan n interiorul
probei i poate interaciona o dat sau de mai multe ori de-a lungul traiectoriei sale. Regiunea din prob
dintre care semnalul original i scprile subsecveniale care nu mai pot fi detectate, se numete volum de
interacie.

Figura .14. Schema volumului de interacie al fasciculului cu substana

Tipul semnalului, compoziia probei i tensiunea de accelerare au un efect asupra rezoluiei

microscopului, prin modificarea mrimii i formei volumului de interacie. n figura urmtoare este
reprezentat schematic detecia semnalelor n microscopia electronic de baleiaj i zonele volumetrice
unde sunt generate. n cele mai multe cazuri volumul de interacie este semnificativ mai mare dect
mrimea spot-ului, iar acest volum va deveni limita actual a rezoluiei.

Tipuri de semnale
Electronii secundari
Electronii secundari (SE) sunt electronii atomilor din prob care sunt ejectai n mediu datorit
interaciei cu electronii primari din fascicul. n general, ei au energii foarte mici (prin convenie mai mici
de 50 eV). Datorit faptului c au energii foarte mici, acest tip de electroni poate scpa din suprafaa
probei doar dintr-o regiune de foarte mic adncime. Prin urmare, electronii secundari ofer imagini de
cea mai bun rezoluie. n imaginile de electroni secundari este oferit n principal de toporafia suprafeei
probei. Cu ct volumul de interacie este mai aproape de suprafaa probei, cu att mai muli electroni
secundari pot fi emii din prob, acest fenomen producndu-se att n zonele cu vrfuri, ct i n cele mai
joase. Astfel se obin imagini n care vrfurile vor fi mai luminoase, iar vile mai ntunecate. Datorit
acestui fapt, interpretarea imaginilor de electroni secundari devine foarte intuitiv.

Electronii retrodifuzai

Electronii retrodifuzai (BSE), sunt electronii primari care au fost mprtiai n afara suprafeei
probei, datorit ciocnirilor elastice cu nucleele din atomii probei. Aceti electroni posed energii mari,
cuprinse (prin convenie ntre 50eV i tensiunea de accelerare a fasciculului). Acest tip de electroni provin
dintr-un volum mai mare de interacie cu substana, ceea ce contribuie la pierderea rezoluiei n imaginile
de electroni retrodifuzai. n aceste imagini, contrastul este determinat de diferena numerelor atomice din
fiecare punct bombardat cu fasciculul de electroni, de la media numerelor atomice ale elementelor din
compoziia probei. Din zonele ce conin elementele cu numere atomice mai mari vor fi reflectai mai
muli electroni, ceea ce conduce la obinerea unei arii mai luminoase n imagine. Imaginile de electroni
retrodifuzai nu sunt att de uor de interpretat dar, evaluate corect, pot oferi informaii importante privind
compoziia probei.
n general, intensitatea curentului de electroni retromprtiai crete cu creterea unghiului de
mprtiere, nu variaz sensibil cu energia fasciculului primar i crete cu numrul atomic al probei.
Semnalul oferit de electronii retrodifuzai este detectat de doi detectori cu corp solid, care lucrnd n
regim de substituie, adiie permit obinerea unor imagini privind topografia sau compoziia suprafeelor
analizate.

Recombinarea i catodoluminiscena

Prin interaciunea unui fascicul incident cu o prob, muli electroni secundari produi nu pot prsi
proba i sunt anihilai, n urma mprtierilor, prin procese de recombinare electron-gol. Dac procesul de
recombinare este nsoit de emisia de fotoni optici, apare fenomenul de catodoluminiscen. Mecanismul
acestei fotoemisii este similar cu luminiscena n sensul c este stimulat de o serie de elemente active,
aflate n cantiti foarte mici n aria probei bombardate cu fasciculul de electroni. Exact la fel ca n cazul
luminiscenei normale, catodoluminiscena poate indica distribuia n prob a acestor elemente cu
concentraii mici, completnd astfel informaia privind compoziia chimic a ariei bombardate, obinute
prin emisie de radiaii X sau electroni Auger.
Catodoluminiscena n probele semiconductoare este dependent de tensiunea electric aplicat i,
n consecin, strile de suprafa n unele materiale semiconductoare pot fi studiate prin acest efect care
furnizeaz date privind timpul de via al purttorilor de sarcin majoritari, lungimi de difuzie, etc.
Fenomenul de catodoluminiscen este afectat de asemenea de topografia superficial i de prezena unor
defecte interne (dislocaii, precipitate, limite intercristaline).
Acest fenomen de excitare a luminiscenei prin bombardament electronic a fost observat i n
unele materiale plastice, organice i n unele probe minerale.

Emisia de radiaii X i electroni Auger

Emisia de radiaii X se produce dac un electron de pe un nivel energetic inferior este excitat de
fasciculul primar de electroni i trece pe un nivel energetic superior, sau prsete complet atomul
(fotoelectron). Locul vacant este ulterior ocupat de un alt electron care cade de pe un nivel energetic
superior i emite un foton de radiaie X, de energie h egal cu diferena dintre energiile
corespunztoare celor dou niveluri energetice ntre care a avut loc tranziia.
Este posibil ca anumii electroni s fie reflectai din prob, dup ce n prealabil au interacionat
neelastic cu atomii din prob. Ceilali electroni, care sunt mprtiai la unghiuri mai mici spre interiorul
probei, i pierd din ce n ce mai mult din energie, dup fiecare coliziune, pn cnd nu mai pot participa
la un proces de ionizare prin impact (de obicei energia de ionizare este cuprins ntre 3 i 8 eV).
Energia rezultat n urma frnrii acestor electroni este emis sub forma unor fotoni de radiaii X ce
alctuiesc spectrul continuu de emisie a probei. Intensitatea maxim a spectrului continuu crete cu
tensiunea de accelerare, cu intensitatea fasciculului i cu numrul atomic al probei.

Figura 15. Tranziiile posibile i notaiile radiaiilor X rezultate

Un proces de ionizare se desfoar astfel: un electron rapid, din fasciculul incident, se apropie de
un electron legat de unul din atomii probei (situat pe unul din nivelele interioare ale atomului) i n urma
schimbului de energie produs datorit interaciunii ntre cmpurile coulombiene ale celor doi electroni,
electronul legat este forat s treac pe o stare excitat permis, adic pe un nivel energetic superior din

atom sau este expulzat din atom (fotoelectron), n timp ce electronul incident i pierde din energie. Locul
vacant de pe nivelul energetic inferior va fi ocupat de ctre un electron de pe un nivel energetic superior,
j 1
1 j o
cu respectarea regulilor de tranziie (
i
sau
), iar diferena dintre energia pe care o
avea electronul pe nivelul superior i cea pe care o are pe noul nivel se va emite sub forma unui foton
(cuant) ce corespunde domeniului radiaiilor X.
Energia fotonilor rezultai n urma tranziiilor electronice depinde de energia nivelelor ntre care au
h k E k E L

loc tranziiile i, prin urmare, este caracteristic fiecrei specii atomice (

). Aceste radiaii
alctuiesc spectrul caracteristic de emisie al probei i se suprapun peste spectrul continuu.
Lungimea de und sau frecvena radiaiilor X caracteristice, emise de prob, se noteaz cu K sau K
pentru tranziiile efectuate ntre nivelul L i K i respectiv M i K. n figura de mai sus este prezentat
schematic modul de efectuare a tranziiilor posibile pentru trei nivele electronice i notaiile radiaiilor
rezultate.
Radiaia emis n urma tranziiei de pe nivelul L pe nivelul K const dintr-un dublet K i K .
I K 1
Raportul ntre intensitatea radiaiei K i K (

I K 2

) rezultate din tranziiile LII la K, respectiv LIII la K

4
2
2

este proporional cu numrul electronilor n subnivelele corespunztoare care este

(regula sumei).
Raportul intensitilor liniilor K i K descrete de la 10 pentru aluminiu (Z=13) pn la 3 pentru staniu
(Z=50). Motivul acestei variaii este probabilitatea efecturii unei tranziii care crete pentru nivelele N i
M odat cu creterea numrului atomic. O deviaie puternic de la regula sumei este observat pentru
seria L, care poate fi atribuit tranziiilor Coster-Kroning n
Figura 16. Emisia radiaiilor X caracteristice
care un loc
gol de pe
LI sau LII
este ocupat
de
un
electron de
pe
subnivelul
LIII,
iar
energia
rezultat
este transferat unui electron de lng nivelul Fermi i liniile care rezult din tranziiile pe subnivelul L III
sunt relativ mai intense.
Din punctul de vedere al analizei microscopice, este foarte important faptul c fiecare element

chimic posed un spectru unic de radiaii X. Partea discret a spectrului (adic partea format din linii de
maxime distincte) cuprinde linii care corespund tranziiilor electronilor ntre pturile electronice L i K
din atom, tranziiilor ntre pturile M i K, tranziiilor ntre pturile M i L. Spectrul continuu de radiaii X
cuprinde fotonii provenii din ciocnirile inelastice ale electronilor fasciculului incident cu electronii intei.
Prezena spectrului unic de radiaii X servete deci att la analiza elementelor constituente dintr-un
material, ct i ca surs potenial de contrast de imagine.
n scopul producerii radiaiei X caracteristice unui element, este necesar ca tensiunea de accelerare
s depeasc un potenial critic. n cazul unei tensiuni de accelerare de 30 kV, o radiaie K suficient de
intens poate fi excitat n atomi cu numrul de ordine pn la Z=40.
n general, radiaiile X provin dintr-un volum al probei de ordinul ctorva m2 situat n imediata
vecintate a suprafeei, din partea inferioar a volumului de interacie a fasciculului cu substana (vezi
figura 3). Analiza radiaiei X emise de prob se poate efectua cu ajutorul unor spectrometre de construcie
special, prin dou moduri: metoda dispersiv dup lungimea de und i metoda dispersiv dup energii.
Rezultatul este prezentat sub forma unui spectru compus din intensitatea semnalului radiaiilor X, pe
axa vertical, respectiv energia, pe axa orizontal. Maximele reprezentate n spectrul de radiaii X
corespund elementelor prezente n prob, care se identific dup energia caracteristic. Concentraia
elementelor prezente n prob se evalueaz dup intensitatea maximelor caracteristice.
Din schema volumului de interacie a fasciculului de electroni cu substana prezentat anterior,
rezult c rezoluia spaial n imaginile de radiaii X este mai sczut dect n imaginile de electroni
secundari sau n imaginile de electroni retrodifuzai (volumul de prob de unde provin radiaiile X este
mult mai mare dect cel din care provin electronii secundari).
Este posibil ca n urma tranziiilor electronice ntre nivelele interne ale unui atom s nu rezulte un
foton de radiaii X, ci energia rezultat s fie preluat de un electron legat i acesta s fie emis. Energia
electronului emuis este egal cu energia sa de pe nivelul pe care se afla plus energia rezultat din tranziie.
Electronnul astfel emmis se numete electron Auger.
Pentru elementele uoare, probabilitatea de emisie a unui electron Auger este mai mare dect cea de
emisie a unui foton de radiaii X.
Mecanismul de producere a unui elecron Auger este urmtorul: dac un electron de pe nivelul L I va
efectua o tranziie pe nivelul K, unde exist un loc neocupat creat prin ionizare, i energia rezltat
E k E LI

va fi preluat de un electron de pe nivelul LII, acesta va fi expulzat din atom.

Energia electronului expulzat va fi egal cu energia pe care o are nivelul K minus suma energiilor
nivelelor
atomice.

E LI

E LII

E E k ( E LI E LII )

, energia electronilor Auger fiind caracteristic fiecrei specii

Deoarece energia electronilor Auger este foarte mic pot s ias din prob numai acei electroni
formai n imediata apropiere a suprafeei, fenomen evideniat n schema volumului de interacie a
fasciculului cu substana prezentat anterior. Se consider c reuesc s emearg din prob numai
electronii formai n primele dou trei plane atomice de la suprafa.

Fenomenele de emisie a radiaiilor X caracteristice i a electronilor Auger constituie baza

microanalizei cu radiaii X i a electronilor Auger.

Principii tehnice ale microscopiei electronice de baleiaj

n microscopul electronic de baleiaj, fasciculul de electroni, produs de tunul de electroni, este
micorat la maximum prin intermediul a 2 sau 3 lentile electromagnetice, urmrindu-se astfel obinerea
unui fascicul extrem de ngust, care este proiectat pe suprafaa probei. Cu ajutorul a dou bobine de
deflexie, plasate n interiorul ultimei lentile electromagnetice, activate de un curent produs de un
generator de baleiaj, fasciculul primar de electroni astfel focalizat, este determinat s efectueze o micare
n zig zag (raster), linie cu linie, a unei zone rectangulare de pe suprafaa probei, realizndu-se un fel de
mturare a acesteia. La orice moment dat din timpul de scanare a suprafeei probei, fasciculul de electroni
ilumineaz un singur punct pe tiparul delimitat pe suprafaa probei. Pe msur ce fasciculul se deplaseaz
pe suprafaa probei punct cu punct, este generat o variaie a intensitii semnalului, ceea ce va reflecta
diferenele prezente pe suprafaa probei investigate. Semnalul de ieire obinut va fi o niruire de date
formate din cureni seriali. Instrumentele de baleiaj mai noi includ posibilitatea obinerii unor imagini
digitale, care sunt obinute prin conversia semnalului analog obinut de detectori ntr-o serie de valori
numerice. Ca urmare, fasciculul de electroni se afl la perioade diferite de timp, n puncte diferite pe
suprafaa preparatului. n urma impactului fasciculului primar de electroni cu preparatul, semnalele
generate sunt captate de detectori, transformate n semnal electric, amplificate i trimise ntr-un modulator
electronic, urmnd ulterior ca intensitile semnalelor s fie prelucrate digital i afiate pe un ecran.
Baleierea se poate realiza prin dou metode:
deviaia fasciculului de electroni cu ajutorul unor cmpuri electrostatice sau electromagnetice
variabile pe dou direcii reciproc perpendiculare;
prin deplasarea mecanic a probei n fasciculul electronic meninut fix.
Generatorul de baleiaj trimite un curent n form de dinte de fierstru n bobinele de deflexie ale
microscopului, n vederea producerii micrii de baleiere a fasciculului pe suprafaa probei. Fiecare punct
scanat pe suprafaa probei va corespunde unui punct din imaginea final.
Analog luminii la microscopul optic, electronii nu formeaz o imagine real n microscopia
electronic de baleiaj, fiind construit o imagine virtual din semnalul emis de prob.
Fiecare semnal colectat i amplificat se aplic pe o gril de nregistrare a semnalului. n majoritatea
cazurilor, modul standard de lucru este cel emisiv n care sunt colectai electronii secundari emii de
prob. Colectorul se afl la un potenial de 250-300 V fa de prob, ceea ce determin atragerea
electronilor secundari. Dup o accelerare suplimentar pn la o energie eU de circa 10 keV, electronii
ajung pe un scintilator de plastic acoperit cu un strat subire de aluminiu. Lumina creat n scintilator trece
printr-o fibr optic spre un fotomultiplicator, unde este convertit n curent electric care poate fi
amplificat. Timpul de zbor al electronilor este foarte scurt, de aproximativ 10 -7 s. Acelai dispozitiv poate
servi de asemenea pentru detectarea electronilor reflectai (retromprtiai), cu condiia aplicrii unui
potenial mrit care s nu permit colectarea electronilor secundari de energii mai joase.
Un detector utilizat pe scar larg este detectorul cu semiconductori n care electronii incideni care
lovesc detectorul produc perechi electron-gol, care determin apariia unui curent electric n circuitul
exterior. Deoarece detecia este realizat electronic (neformndu-se propriu-zis o imagine n sensul optic)
se pot imagina diverse proceduri de prelucrare a semnalelor, acestea putnd fi adunate, sczute sau
multiplicate.
La nceput, era utilizat un sistem de obinere a imaginii simplu, format dintr-un tub catodic sau un
sistem CRT. Sistemul CRT era format dintr-un tub vidat nchis la un capt cu o suprafa destinat
imaginii, acoperit cu fosfor, care emitea lumin. La cellalt capt al tubului se aflau tunul de electroni i

un set de bobine electromagnetice de deflecie. Similar cu SEM-ul, sistemul CRT utiliza un fascicul de
electroni accelerai spre suprafaa acoperit cu fosfor. Bobinele de deflecie scanau cu fasciculul tiparul
imaginii pe suprafaa afiajului. Fosforul avea rolul de a realiza conversia energiei electronilor incideni n
lumin vizibil. Intensitatea luminii depindea de intensitatea curentului din fasciculul de electroni. Prin
sincronizarea sistemului de scanare CRT cu sistemul de scanare SEM i prin modularea curentului din
CRT cu semnalul imaginii, sistemul cartografia semnalul punct cu punct pe o suprafa de formare a
imaginii a sistemului CRT, ceea ce ducea la obinerea unei imagini de electroni.
Avnd n vedere cele prezentate mai sus, schematic, funcionarea unui microscop electronic de
baleiaj se bazeaz pe cteva etape:
formarea i accelerarea unui fascicul de electroni;
fasciculul de electroni este delimitat si concentrat folosind diafragmele metalice i lentilele
condensoare;
utiliznd lentila obiectiv (final), fasciculul este focalizat pe suprafaa probei;
interaciile generate n interiorul probei bombardate genereaz semnale care sunt identificate i
transformate ntr-o imagine sau n date privind coninutul sau concentraia elementelor din prob.

Din punct de vedere

constructiv,
sistemul
electrono-optic
este
constituit
din
coloana
microscopului, camera de
lucru n care se monteaz
proba i sistemul de
detectori.
Coloana
microscoapelor electronice
de baleiaj nu depaeste 80
cm n nalime i este
aezat de obicei pe aceiai
mas pe care se afl
sistemul de operare i afiaj,
sau este fixat pe un suport
separat n raport cu panoul
de operare. n partea
superioar a coloanei se afl
tunul electronic. Aproape la
Figura 17 Formarea imaginii n microscopul electronic de
toate microscoapele de
baleiaj
baleiaj se utilizeaz tunurile
triod cu termocatod de wolfram.
Tensiunea de accelerare aplicat la tun nu depaete 40.000 V i se aplic n trepte de la 100 V n
sus, n funcie de proba examinat. Fasciculul de electroni accelerai are la ieirea din cilindrul Wehnelt un
diametru cuprins ntre 250.000 i 500.000 .
Pentru a putea fi exploatat, acest fascicul trebuie redus mult i adus la nivelul preparatului, pn la
un diametru de 100 sau chiar mai mic. La unele microscoape, reducerea n diametru a fasciculului se
realizeaz cu ajutorul a dou lentile condensoare, iar altele cu un sistem format din trei lentile condensor.
Aceste lentile de tip electromagnetic, alturi de lentila obiectiv, constituie partea principal a coloanei
microscopului. Trecnd prin acestea i prin aperturile centrate din planul principal al lentilei finale,
fasciculul, care la emiterea din tunul de electroni are o densitate electronic de aproximativ 10 15 electroni
pe secund i un curent de 10-4 A, ajunge la final doar cu 6x106 electroni pe secund, cu un curent extrem
de mic, de ordinul a 10-10 10-12 A i un diametru de 100 .

Lentila final, fie c este vorba de o coloan cu dou lentile, fie de una cu trei, este cea mai
important; adesea este denumit lentila obiectiv, dei rolul este de focalizare final a fasciculului pe
preparat. n partea central ea include sistemul de deflexie sau de baleiaj al fasciculului i un stigmator
pentru corectarea astigmatismului lentilei.
n partea inferioar a coloanei se afl camera probei i detectorii pentru semnalele emise de ctre
prob. n interior, camera propriu-zis este circular, cu diametrul i nalimea variabile, n funcie de
instrument.
Suportul pentru probe este format dintr-o msu pe care se pot fixa preparate, cu diametrul de pn
la 50 mm i nalimea de 10-20 mm, sau chiar mai mari. Suportul este mobil, astfel c preparatul poate fi
rotit i nclinat sub diferite unghiuri, pentru a fi expus fasciculului de electroni. De asemenea, el poate fi
adus pn la 5 mm distan de lentila final, n special pentru obinerea unor imagini de nalt rezoluie.
Sistemul de detectori reprezint partea cea mai important a microscoapelor de baleiaj, care permit
funcionarea instrumentelor n unul sau mai multe moduri de operare. Sistemul de baz, din dotarea
standard a microscoapelor, este format din detectorul pentru electroni secundari i detectorul de electroni
retrodifuzai.
Foarte multe dintre cele mai moderne microscoape de baleiaj au i detectori pentru electroni
transmii, catodoluminiscen, fore electronomotoare i detectorul de radiaii X, utilizat pentru analize
privind compoziia chimic a probei. Tipurile de semnale care se obin n microscopia electronic de
baleiaj i modalitile de detectare pot fi diferite.
Fiecare detector este conectat cu o unitate electronic montat pe consola de control. Cu ajutorul
unitilor de control se poate trece uor de la captarea unui semnal la altul, dac aparatul este dotat cu
toate tipurile de detectori.
Deoarece la toate microscoapele se utilizeaz n principal electroni secundari i retrodifuzai,
prezentm n cele ce urmeaz principiul de detectare i amplificare a acestora.
Detectorul de electroni este format dintr-un colector, un scintilator i un fotomultiplicator.
Electronii rezultai din prob n numar destul de mic, sunt captai de colector i accelerai cu o
tensiune de peste 10.000 V, nainte de a atinge scintilatorul. Acesta din urm este confecionat fie din
materiale plastice, dar n acest caz are o via scurt i sensibilitate redus, fie din silicat de ytriu,
cunoscut in literatur i sub denumirea de P-47 i care are sensibilitate ridicat i o durat lung de
exploatare. n urma impactului cu scintilatorul, fiecare electron d natere la un numar mare de fotoni care
sunt dirijai ntr-un fotomultiplicator, unde fiecare fotoelectron formeaz un numr impresionant de mare
de electroni secundari care sunt trimii n tubul catodic i utilizai la modularea fasciculului acestuia.

Figura 18. Tipuri de semnale i modaliti de prelucrare n microscopia electronic de baleiaj

n tabelul nr. 2 sunt prezentate diversele moduri de lucru i tipurile de informaii obinute n
microscopia electronic de baleiaj.
Tabelul nr. 7
Emisie

Electroni secundari
emii

Luminiscen

Fotoni

Topografie
Potenial electric
Cmpuri electrice i
magnetice
Compoziional

10 nm
100 nm
1 m
100 nm

Conducie
Absorbie
Radiaii X
Auger
Transmisie

Cureni de prob
Cureni de prob
absorbii
Fotoni X
Electroni Auger
Electroni transmii

Conductibilitate indus
Topografie

100 nm
1 m

Compoziional
Compoziional
Cristalografic

1 m
1 m
1-10 nm

Ultima generatie de microscoape electronice scanning, microscoapele ESEM (Environmental

Scanning Electron Microscope) permit efectuarea investigatiilor tuturor categoriei de probe: probe
metalice, ceramice, biologice, umede, murdare uleioase fara nici o pregatire prealabile. Mai mult, pot fi
investigate probe aflate inmediul lor natural de viata sau de lucru.

Concluzii
Proprietatile unui aliaj depind de natura, cantitatea, marimea si modul de distributie al constituentilor
sai structurali. Metalografia cantitativa permite determinarea marimii si cantitatii constituentilor structurali,
specifice starii unui aliaj, dnd indicatii privind proprietatile aliajului, procesul de elaborare si prelucrare
metalurgica la care acesta a fost supus.
Proprietatile specifice starilor de echilibru se pot obtine si prin analiza chimica corelata cu diagrama
de echilibru. Metalografia cantitativa poate evita executarea analizei chimice de durata si permite o apreciere
corecta a materialului si la stari n afara de echilibru, ca si pentru aliaje cu numeroase elemente de aliere la
care reprezentarea diagramei de echilibru este dificila.
Deasemenea, cunoscnd structura de echilibru a unui aliaj se poate deduce rapid pe baza diagramei
de echilibru, compozitia chimica a acestuia.
Msurtorile cantitative se pot efectua asupra tuturor caracteristicilor sau selectiv. Pot fi eliminate,
astfel, caracteristici pe baz de mrime, sau form. Spre exemplu n cazul fontelor nodulare se pot
cuantifica doar acele separri de grafic cu un anumit coeficient de form (> 0,7) care s evidenieze gradul
de nodulizare ( 1). Pe baza m rimii particulelor se pot separa n fontele albe carburile primare de cele
eutectice i secundare sau pe baza factorului de form se poate determina gradul de modificare al
structurii acestor fonte cu modificatori, etc.
n funcie de programul de analiz disponibil este posibil ca toate operaiile dintr-o succesiune dat
s fie executat dintr-o dat (automatizare complet) sau pe etape. Pentru a se putea efectua msur tori
complet automate este necesar o pregtire a probelor care s asigure n permanen o structur perfect
evideniat.
De altfel prin analiza de imagini se poate face comparaie ntre diferitele metode de pregtire a
probelor metalografice.
O caracteristic important a msurtorilor cantitative n general este aceea c sunt statistice
pentru a se putea obine informaii cu erori ct mai mici. Din acest motiv analiza automat de imagine
trebuie s fie fcut pe un numr ct mai mare de cmpuri adoptate aleator sau pe o suprafa de prob ct
mai mare alctuit din mai multe cmpuri al turate. Pentru aceasta este necesar ca microscoapele
utilizate s fie dotate cu mese automate a cror deplasare pe axele de coordonate este realizat cu ajutorul
unor motorae electrice n pai, de mare precizie i eventual i cu autofocusare comandate direct din
programul de analiz disponibil.

Bibliografie
1.A. Tudor, M. Moraru, D. Panuru Metalografie cantitativa i calitativ
2.Suzana Gdea , Maria Petrescu - Metalurgia fizic i studiul metalelor
3.Suzana Gdea,F. Oprea, Iosif Tripa, N. Geru. - Manualul inginerului metalurg Vol. I
4. S. ontea, M. Vldoi, N. Zaharia Determinari metalografice
5.Jilveanu, C., Petre, N., (coord), Studiul materialelor. Tehnologie, Editura LVS Crepuscul Phare 2000
6.G. Mller, M. Konijnenberg, G. Krafft i C. Schultheiss, "Deposition by means of
Pulsed Electron Beam Ablation," Science and Technology of Thin Films, vol. 89, 1995.
7.X. Obradors, T. Puig, A. Pomar, F. Sandiumenge, S. Piol, N. Mesres, O. Castao, M.
Coll, A. Cavallaro, A. Palau, J. Gazquesz, J. C. Gonzlez, J. Gutirrez, N. Rom, S. Ricart, J.
M. Moret, M. D. Rossell i G. V. Tendelooo, "Chemical solution deposition: a path towards low cost
coated conductors," Superconductivity Science and Technology vol. 17, pp. 1055 1064, 2004.
8.T. P. Niesen i R. d. Guire, "Deposition of Ceramic Thin film at low temperatures from aqueous
solutions," Journal of Electroceramics, vol. 6, pp. 169207, 2001.
9.Nanu, A., (1977), Tehnologia materialelor, Editura Didactic i Pedagogic, Bucureti
10. Colecia revistei ,,T&T-Revist de informare Tehnic i Tehnologie 2001-2005.