Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Pentru dozarea elementelor chimice din compoziia dintelui se utilizeaz metode de nclzire
progresiv la 500-550 C a dintelui ntr-o capsul de porelan.
Reziduul obinut cenua - conine minerale nevolatile. Unele elemente se pot combina cu Si
ca de exemplu Fe, Al, Pb, Mn, iar altele pot forma aliaje cu platina ca de exemplu Ag, Pb. De aceea se
recomand ca recipientele s se spele n prealabil cu HCl, la cald, timp de 1-2 ore, mai ales dac se
urmrete dozarea microelementelor.
Orice analiz cantitativ necesit urmtoarele etape:
1. Prelevarea probei pentru analiz. Aceasta se face inndu-se cont de natura
materialului, de cantitatea n care se gsete componentele ce vor fi analizate, de metoda
folosit la determinare. Pentru obinerea unor probe de nalt puritate, probele pot fi
purificate prin operaii specifice (recristalizare sublimare, volatilizare n cazul
substanelor solide, distilare, cromatografie preparativ pentru faze lichide sau soluii).
2. Pregtirea probei pentru analiz. Aceasta este etapa ce necesit exactitate i precizie,
deoarece influeneaz puternic rezultatele analizei. Tehnica de prelevare a probelor
presupune pregtirea unei probe medii (o prob trebuie s reprezinte o poriune de
material care s fie ct mai omogen din punct de vedere al compoziiei ntregului
material. n cazul probelor solide care sunt sisteme heterogene, omogenizarea se face
prin pulverizare. Pulverizarea se realizeaz prin mojarare, pilire, sau cu ajutorul unor mori
speciale. Pentru unele analize se recomand cernerea, iar granulele mai mari se
pulverizeaz din nou. Prin pulverizare, coninutul n ap poate varia ceea ce duce la
modificarea compoziiei probei sau se pot produce fenomene de oxido-reducere ce
modific compoziia probei (din aceste motive, operaia se face repede, lundu-se msuri
pentru mpiedecare acestor reacii)
3. Cntrirea probei. Aceasta se realizeaz utilizndu-se balana analitic. Dup tipul de
analiz ce urmeaz a fi efectuat se folosesc:
a) balan analitic pentru macroanaliz pentru care greutatea maxim de
cntrire este de 200g, iar precizia de cntrire este de 0,01g
b) balan analitic pentru semimicroanaliz cu capacitatea maxim de
cntrire de 100g i cu precizia de 0,001g
c) balan analitic pentru microanliz cu capacitatea maxim de cntrire de
50g i sensibilitatea de 0,0001g
Balana cu oscilaie cu dou brae egale este alctuit dintr-o bar rigid avnd la mijloc un
punct de sprijin astfel nct braele sunt egale. Cele dou extremiti ale barei au deasupra, muchiile
unor cuite pe care se sprijin 2 platane. Cuitele trebuie s se gseasc n acelai plan. Balana este
prevzut cu un dispozitiv de blocare. n repaus balana trebuie s fie blocat (cuitele nu sunt n
contact cu prghia platanelor). Discul de oprire este fixat pe suprafaa inferioar a unui platan pe care
se sprijin coloana balanei. Este absolut necesar ca adugarea greutilor s se fac numai cnd balana
este blocat. Orice micare brusc trebuie evitat. Balana se pstreaz ntr-o cutie de sticl, care o
protejeaz de praf, cureni de aer, respiraia operatorului. Aceast cutie are dispozitive de reglare care
permite s se obin poziia orizontal dat de un fir cu plumb sau o bul cu aer.
Greutile
- peste 1 gram se gsesc ntr-o cutie special i se aeaz pe taler cu ajutorul unei
pensete.
- Sub 1 gram pot fi clrei (confecionai din Ag, Al, cu masa de 0,01-0,05g), acetia
se manevreaz cu penset sau un dispozitiv special.
- dispozitiv automat de adugare a greutilor subdivizionare
gramului i dispozitiv de citire a poziiei acului indicator.
La terminarea cntririi greutile se aduc n cutie cu ajutorul pensetei. Balanele sunt
prevzute cu amortizoare cilindri de aluminiu deschii n partea inferioar, fixai pe coloana balanei
cu rolul de a opri oscilaiile balanei, foarte repede (cilindrii de amortizare se deplaseaz n interiorul
unor cilindri exteriori. La coborrea opritorului, se produce o frnare datorit unei perne de aer care
oprete oscilaiile balanei).
Miligramele i zecimile de miligram sunt determinate prin citire pe cadranul balanei prin
intermediu uni micrometru optic. Acest ecran este luminat de o surs de lumin care este conectat
automat la rotirea discului de oprire.
Sensibilitatea balanei este astfel reglat nct la o ncrcare de 10 mg pe unul din platane, acul
i scara micrometric s indice exact diviziunea 10 (dac balana nu este ncrcat acul indicator
trebuie s se gseasc n dreptul diviziunii 0 a scrii microscopice, pe ecran).
Pentru cntriri se pot utiliza i balane cu un singur platan sau balane electronice cu senzori
de greutate fr pri n micare cu afiarea automat a greutii.
Pentru efectuarea unei cntriri corecte trebuie respectate urmtoarele reguli:
1. este interzis cntrirea obiectelor a cror greutate depesc sarcina maxim a
balanei;
2. nainte de utilizarea balanei se verific poziia orizontal i starea de curenie a
cutiei balanei i a talerelor.
3. aezarea obiectelor i greutilor pe talere, precum i scoaterea lor se face numai dup
blocarea balanei;
4. nainte de nceperea cntriri se verific poziia de 0, dup ce s-a deschis balana;
5. se evit oscilarea violent a talerelor balanei, iar blocare i deblocare se va face prin
micri ncete i atent, pentru ca talerele s nu cad de pe cuite;
6. temperatura obiectelor ce vor fi aezate pe talere nu trebuie s difere mult de
temperatura camerei n care se afl balana;
7. citirea se efectueaz cu uile balanei nchise (pentru evitarea erorilor de cntrire);
8. greutile se manevreaz numai cu penset curat i degresat; se pstreaz numai n
cutie nchis;
9. aezarea greutilor pe taler se face numi n ordine descresctoare a valorii lor;
10. valoarea citit se trece n caietul de cntrire (analiz), indicndu-se substana sau
obiectul cntrit;
11. n tot timpul executrii analizei se va folosi aceeai balan;
12. dup terminarea cntririi se verific curenia balanei, punctul de 0 i se blocheaz
balana;
Modul de lucru
Cenua dentar se obine prin calcinarea dintelui n creuzet de porelan, la
temperatura de 500 C. Se spal, se usuc i calcineaz timp de 3 ore creuzetul gol, dup rcire n
exicator, se cntrete cu ajutorul balanei analitice i se noteaz masa acestuia m 1. Se introduce dintele
sau fragmentul de dinte n creuzet i se cntrete din nou, notndu-se masa m 2, Se introduce creuzetul
n cuptor i se calcineaz la 500 C timp de 8 ore. Dup calcinare se scoate creuzetul din cuptor i se
rcete n exicator. Cnd creuzetul s-a rcit la temperatura camerei, se cntrete, notndu-se masa m 3
Calculul rezultatelor
Masa dintelui = m2 - m1
Masa cenuii = m3 - m1
Cenua se exprim n procente raportat la 100g dinte uscat.
Erori de cntrire
a) Schimbarea condiiilor de pstrare a substanei ntre dou cntriri succesive sau a
vasului ce o conine. Aceast eroare se datoreaz schimbrii greutii vasului, schimbare
care poate fi cazat de absorbia sau pierderea de umiditate, de diferena de temperatur,
ntre camera de lucru i cutia balanei.
b) Inegalitatea lungimii braelor balanei este o surs de erori ce poate fi eliminat
folosindu-se metoda dublei cntriri, fcndu-se o nou cntrire cu aceeai balan pe
acelai taler.