Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Laborator CM
Laborator CM
Sonda este prevazută cu un mâner, o talpă pentru introducerea în sol prin apăsare
şi o parte activă (vârful sondei), care formează un singur corp nedemontabil. Se
confecţionează din ţeavă de oţel galvanizată cu diametrul de 12,7 mm. Lungimea este
variabilă, fiind cuprinsă între 840 şi 880 mm.
2. Probele recoltate cu ajutorul sondei se păstrează în cutii numerotate,
confecţioante din carton, cu capac, având dimensiunile de 100x50x45 mm.
3. În vederea recoltării probelor de sol se vor extrage cu sonda agrochimică mai
multe probe elementare de sol care se vor introduce în cutia de carton, urmând apoi ca
aceste probe să se omogenizeze prin amestecare.
4. Recoltarea probelor de sol se va face prin parcurgerea în zig – zag a parcelei
respective.
5. Adâncimea de la care se recoltează proba este de:
0 – 20 cm pentru terenul arabil, sol din sere;
0 – 20 şi 0 – 40 cm pentru plantaţiile de pomi şi viţă de vie;
0 – 10 cm pentru păşuni, câmpuri.
6. După recoltare şi depozitare în cutii de carton, acestea se marchează, notând pe
fiecare cutie de carton numărul parcelei de pe care s-a recoltat proba conform unei hărţi
topopedologice.
7. Probele recoltate se transportă la laborator unde se va prepara extractul apos 1:5
necesar efectuării analizelor fizico - chimice.
LUCRAREA NR. 2
1. Consideraţii teoretice:
Gustul apei este dat de compuşi chimici precum săruri şi gaze dizolvate. Excesul
sau carenţa acestora pot conferi apei un gust neplăcut. Aprecierea gustului se face de
către persoane cu o fineţe sensibilă a simţului gustativ. Sunt excluşi fumătorii şi
persoanele care consumă curent apa din care a fost prelevată proba care se analizează.
2. Materiale necesare:
- Balon cu gâtul larg (250 mL) în care se pune proba de analizat;
- Pahar de sticlă dezinfectat, clătit cu apă distilată;
- Cilindru gradat;
- Apă de analizat
3. Mod de lucru:
Aprecierea gustului se face numai când este exclus pericolul unei contaminari
bacteriologice sau otrăviri chimice. Înainte de determinare, operatorul îşi clăteşte gura cu
apă inodoră şi insipidă.
Din balonul cu gâtul larg se toarnă aproximativ 50 – 100 mL apă de analizat în
paharul de sticlă. Se ia apoi în gură o cantitate mică din proba de apă, se clăteşte gura şi
se aruncă. Se ia o nouă cantitate de apă şi se ţine în cavitatea bucală, fără agitare, timp de
5-10 secunde, apoi se înghite apa, încercând stabilirea gustului după procesul de
deglutiţie.
4. Exprimarea rezultatelor
Se notează gustul astfel:
Determinarea mirosului
1. Consideraţii teoretice:
Mirosul apei este dat de existenţa substanţelor volatile provenite din poluanţi,
substanţe organice de descompunere, planctonului sau curgerilor industriale.
Determinarea se execută la rece (temperaturile de lucru fiind 15, 20 oC) şi la cald (60 oC).
Mirosul apei clorinate se determină după minim 30 de minute de la introducerea clorului.
Atmosfera din camera unde se face determinarea trebuie să fie lipsită de miros.
2. Materiale necesare:
- cilidru gradat;
- sticle de ceas;
- balon de sticlă cu gâtul larg (250 ml);
- baie de apă;
- termometru;
- apă de analizat.
3. Mod de lucru:
Într-un balon de sticlă de 250 ml cu gâtul larg, spălat cu amestec oxidant
(sulfocromic) şi clătit cu apă distilată, se toarnă 150 ml apă de analizat, se acoperă cu o
sticlă de ceas şi se aduce la temperatura de determinare. Balonul acoperit se agită de
caâteva ori prin mişcări de rotaţie, după care se ridică sticla de ceas şi se aspiră aerul din
balon.
4. Exprimarea rezultatelor:
Caracterizarea si notarea mirosului se face în funcţie de:
- felul mirosului; aromatic, de lemn umed, clorurat, de mucegai, de pământ, nedefinit
- grad de intensitate conform tabelului:
1. Consideraţii teoretice:
Aciditatea apei se datorează prezenţei dioxidului de carbon liber, a acizilor
minerali, precum şi a sărurilor provenite de la acizi tari şi baze slabe.
Aciditatea totală (Act) se determină în prezenţa indicatotului fenolftaleină, iar cea
permanentă (Acp) folosind ca indicator metilorange, prin titarea probelor cu soluţie de
NaOH 0,1 N.
2. Aparatură şi reactivi:
Aparatură: - biuretă;
- pahare Erlenmeyer;
- cilindru gradat;
- pisetă;
Reactivi: - soluţie NaOH 0,1N;
- indicator fenolftaleină;
- indicator metilorange.
3. Mod de lucru:
a) Pentru determinarea acidităţii totale:
- Se spală vasul de titrare şi se clăteşte cu apă distilată;
- Se pregăteşte biureta cu soluţie de NaOH 0,1N;
- Se măsoară cu cilindrul gradat 50 mL apă de analizat şi se introduc într-un pahar
Erlenmeyer;
- Se adaugă 1 - 2 picături fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de NaOH 0,1N
până la virajul culorii de la incolor la roz persistent;
- Se notează volumul de NaOH 0,1N folosit, VAct;
4. Exprimarea rezultatelor:
Aciditatea se exprimă în cm3 NaOH/100cm3 probă sau mval/L şi se calculează cu
relaţiile:
Act 2 V Act F mval L
NaOH
Ac p 2 V Acp F mval L
NaOH
în care:
VAct = volumul de NaOH 0,1N folosit la titrare în prezenţă de fenolftaleină, în
mL;
VAcp = volumul soluţiei de NaOH 0,1N folosit la titrare în prezenţă de
metilorange, în mL;
F = factorul soluţiei NaOH 0,1 N
5. Tabel cu rezultate:
Nr.
Vprobă VAct VAcp Aciditatea Aciditatea permanentă
det Probă FNaOH
(mL) (mL) (mL) totală (mval/L) (mval/L)
.
1. Apă potabilă 50
2. Apă tratată 50
1. Consideraţii teoretice:
Alcalinitatea apei reprezintă conţinutul de ioni care imprimă apei un caracter
bazic. Aceşti ioni provin din dizolvarea în apă a hidroxizilor precum şi a sărurilor
provenite de la acizi slabi şi baze tari.
Alcalinitatea se determină faţă de doi indicatori:
- alcalinitatea p – faţă de fenolftaleină;
- alcalinitatea m – faţă de metiloranj
Notând între paranteze drepte concentraţiile ionilor respectivi rezultă:
-
1 2 1 3
alcalinitatea p HO CO3 PO4
-
2 2 2 3 3
alcalinitatea m HO CO3 PO4 HCO3
3
Ca unităţi de
măsură, se folosesc:
- milival/ L (mval/L), sau miliechivalent – gram/L (a milioana parte dintr-un
echivalent – gram)
- părţi per milion (ppm) – sub formă de carbonat de calciu (CaCO 3), ceea ce
reprezintă părţi carbonat de calciu care se gasesc intr-un milion de părţi de apă.
În cazul apelor naturale, alcalinitatea este dată doar de ionul bicarbonat (HCO3-)
provenit din bicarbonatul de calciu, Ca(HCO3)2 şi bicarbonatul de magneziu, Mg(HCO3)2
(ce reprezintă duritatea temporară, dtp), dar şi din bicarbonatul de sodiu, NaHCO3.
2. Aparatură şi reactivi:
Aparatură: - biuretă;
- pâlnie;
- pahare Erlenmeyer
- cilindru gradat;
- pisetă;
Reactivi: - soluţie HCl 0,1N;
- indicator fenolftaleină;
- indicator metilorange.
3. Mod de lucru:
- Se spală vasele de titrare, se clătesc cu apă distilată şi se usucă;
- Se pregăteşte biureta cu soluţie de HCl 0,1N;
- Se măsoară cu cilindrul gradat 50mL apă de analizat şi se introduc în vasul de
titrare (dacă proba este tulbure, se filtrează în prealabil);
- Se adaugă 1 - 2 picături indicator fenolftaleină;
- Se titrează cu soluţie de HCl 0,1N până la virajul culorii de la roşu la incolor;
- Se citeşte volumul de HCl 0,1N folosit la titrare în prezenţă de fenolftaleină, V1;
- Se adaugă peste probă 1 - 2 picături indicator metilorange;
- Se titrează cu soluţie de HCl 0,1N până la viraj de la galben la portocaliu;
- Se citeşte pe biuretă volumul de HCl 0,1N folosit de la începutul titrării cu
fenolftaleină până la sfârşitul titrării în prezenţă de metiloranj, V.
4. Exprimarea rezultatelor:
Alcalinităţile p şi m se calculează cu relaţiile:
p 2 V1 F mval L
m 2 V F mval L
în care:
V1 = volumul de HCl 0,1N folosit la titrare în prezenţă de fenolftaleină;
Alcalinitatea p Alcalinitatea m
Nr. Vprobă V1 V
Produs FHCl
det. (mL) (mL) (mL) ppm ppm
mval/L mval/L
CaCO3 CaCO3
Apă
1. 50
potabilă
Apă
2. 50
tratată
LUCRAREA NR. 4
Determinarea durităţii totale, de calciu şi de magneziu
1. Consideraţii teoretice:
Duritatea totală (DT) reprezintă conţinutul total de ioni de calciu şi magneziu
dintr-un litru de apă corespunzător tuturor anionilor prezenţi (cloruri, azotaţi, fosfaţi,
carbonaţi, bicarbonaţi), (conţinutul total se săruri de calciu şi magneziu dizolvate într-un
litru de apă). Sărurile de calciu şi de magneziu care conferă apei duritate, sunt:
- CaSO4 – sulfat de calciu;
- CaCl2 – clorură de calciu;
- Ca(HCO3)2 –carbonat acid de calciu;
- MgSO4 – sulfat de magneziu;
- MgCl2 – clorură de magneziu;
- Mg(HCO3)2 –carbonat acid de magneziu.
Duritatea temporară (Dt) reprezintă conţinutul de ioni de calciu şi magneziu
corespunzător conţinutului de carbonaţi acizi (bicarbonaţi) de calciu şi de magneziu într-
un litru de apă. Aceste săruri precipită la fierbere trecând în săruri insolubile.
Duritatea permanentă (Dp) reprezintă conţinutul de ioni de calciu şi de
magneziu corespunzător sărurilor acizilor tari într-un litru de apă.
Duritatea reziduală (dr) reprezintă duritatea totală după aplicarea unui procedeu
de tratare.
Exprimarea durităţii se face în grade de duritate, miliechivalenţi-gram/L sau
părţi per milion (ppm);
- grade de duritate, od: germane, franceze, engleze, americane, etc.
- milival, mval (miliechivalent gram sau a milioana parte dintr-un echivalent
gram):
1mval Ca2+ = 20 mg Ca2+ /1L apă
1mval Mg2+ = 12 mg Mg2+ /1L apă
Principiul metodei
Duritatea totală se determină prin titrare cu sarea disodică a acidului
etilendiaminotetraacetic (EDTA, Complexon 3, Chelaton 3) în prezenţă de eriocrom
negru T la pH alcalin.
Mecanismul titrării complexonometrice se bazează pe faptul că indicatorul
formează cu ionii metalici combinaţii complexe colorate în roşu, instabile. Sfârşitul
titrării este marcat de reacţia complexonului cu combinaţiile complexe metal – indicator,
cu punerea în libertate a ionului provenit de la indicator, colorat în albastru.
Reacţiile au loc în mediu alcalin, menţinut la pH = 10 cu ajutorul unei soluţii
tampon, NH3 – NH4Cl.
Notând cu A radicalul acidului (A = C10H12O8N2Na2), reacţiile care au loc sunt:
CH2COONa
HOOCCH2 CH2COONa
N
+2 CH2COO
N CH2 N + Me CH2
CH2 2+
+
Me + 2 H
CH2COOH
NaOOCCH2 CH2 CH2COO
N
2. Aparatură şi reactivi CH2COONa
Aparatură: - pipete;
- pahare Erlenmeyer;
- pisetă;
- cilindru gradat;
- plită electrică cu termostat pentru încălzirea probelor;
Reactivi: - soluţie EDTA 0,01N;
- soluţie tampon amoniacală NH3 – NH4Cl;
- indicator negru eriocrom T.
3. Mod de lucru:
- Se spală vasele de titrare şi se clătesc cu apă distilată;
- Se măsoară cu cilindrul gradat sau cu pipeta 10mL apă de analizat şi se introduc în
vasul de titrare (pahar Erlenmeyer);
4. Exprimarea rezultatelor
Duritatea totală pentru cele patru probe de apă se calculează conform relaţiei:
dT V F mval L
în care:
dT = duritatea totală, în mval/L;
V = volumul de EDTA 0,01N folosit la titrare, în mL;
F = factorul soluţiei de EDTA 0,01N
5. Tabel cu rezultate:
Nr. Vprobă VEDTA Duritatea totală (dT)
Probă FEDTA
det. (mL) (mL) mval/L o
g o
d o
e o
f o
a
1. Apă potabilă 10
2. Apă de mare 10
3. Apă distilată 10
1. Consideraţii teoretice:
Calciul este un element prezent în toate apele. El se găseşte sub formă de cloruri,
sulfaţi, carbonaţi, bicarbonaţi, etc. Lipsa calciului detemină tulburări funcţionale ale
cordului, iar excesul imprimă apei un gust sălciu şi determină diverse disfuncţiuni renale.
Ionii de magneziu se găsesc în apă sub formă de cloruri, sulfaţi, carbonaţi şi bicarbonaţi.
Imprimă apei un gust amar, mai ales în prezenţa anionilor sulfat.
Duritatea de calciu, dCa, reprezintă conţinutul total de ioni de calciu dintr-un litru
de apă, corespunzător tuturor anionilor prezenţi în apă (conţinutul total de săruri de calciu
dintr-un litru de apă).
Duritatea de calciu se determină prin dozarea ionilor de calciu (Ca2+) cu acid
etilen-diamino-tetraacetic (EDTA) în prezenţa indicatorului murexid.
Duritatea de magneziu, dMg, reprezintă conţinutul total de ioni de magneziu
dintr-un litru de apă, corespunzător tuturor anionilor prezenţi în apă (conţinutul total de
săruri de magneziu dintr-un litru de apă).
Duritatea de magneziu se determină prin diferenţa dintre duritatea totală şi
duritatea de calciu, ambele exprimate în mval/L sau grade de duritate.
Ca unităţi de măsură pentru cele două tipuri de durităţi se folosesc:
- milimval/L (mval/L);
o
- grade de duritate, d;
- părţi per milion (ppm) CaCO3
2+
- ppm Mg
2. Aparatură şi reactivi:
Aparatură: - biuretă;
- pipetă;
- cilindru gradat;
- pahare Erlenmeyer (pahare de titrare);
- piseta cu apă distilată
3. Mod de lucru:
- Se spală vasele de titrare şi se clătesc cu apă distilată;
- Se măsoară cu cilindrul gradat 10ml apă de analizat şi se introduc în vasul de
titrare;
- Se adaugă cu pipeta 0,5ml soluţie soluţie NaOH 2N;
- Se adaugă cca. 0,1g pulbere indicator murexid;
4. Exprimarea rezultatelor:
- Pentru duritatea de calciu
Duritatea de calciu, dCa exprimată în mval/L sau grade de duritate, se calculează
cu relaţia:
d Ca V F mval L
în care:
dCa = duritatea de calciu, în mval/L;
V = volumul de EDTA 0,01N folosit la titrare, în mL;
F = factorul soluţiei de EDTA 0,01N
Pentru exprimarea durităţii de calciu în părţi per milion, se folosesc relaţiile:
1 mval/l = 20 ppm Ca2+
1 mval/l = 50 ppm CaCO3
- Pentru duritatea de magneziu
Duritatea de magneziu, dMg exprimată în mval/L sau grade de duritate, se
calculează cu relaţia:
d Mg dT d Ca mval L
în care:
dMg = duritatea de magneziu, în mval/L;
dT = duritatea totală, în mval/L;
dCa = duritatea de calciu, în mval/L;
5. Tabele cu rezultate
LUCRAREA NR. 5
2. Aparatură şi reactivi:
- balon cotat de 250 mL
- capsulă/creuzet de platină/cuarţ/porţelan
- baie de apă/de nisip
- exicator
- balanţă analitică
- apă de analizat
3. Mod de lucru:
- Se măsoară într-un balon cotat 250 mL apă de analizat (dacă apa este tulbure se
filtrează);
- Într-o capsulă/creuzet de platină sau de cuarţ de circa 100 mL, adusă în prealabil
la masă constantă, se evaporă (până la sec) pe baia de apă/de nisip cei 250 mL apă
limpede sau filtrată (apa se trece în capsulă în porţiuni mici având grijă ca în timpul
evaporării capsula/creuzetul să nu se umple mai mult de jumătate);
- La sfârşit, balonul se clăteşte de câteva ori cu apă distilată, care se adaugă în
capsulă pentru a fi evaporată;
- Reziduul obţinut se usucă în etuvă/cuptor timp de 2 ore la o temperatură
constantă de 105 oC;
- Se lasă apoi în exicator pentru a se răci;
- Se cântăreşte la balanţa analitică;
- Operaţiile de uscare şi cântărire se repetă până la greutate constantă.
G
Reziduul fix =
V
în care:
G = greutatea (masa) reziduului fix, mg (mc+p - mc)
V = volumul de apă luat pentru determinare, mL
LUCRAREA NR. 6
2. Aparatură şi reactivi:
Aparatură: - biuretă;
- pipetă;
- pâlnie;
- cilindru gradat;
- pahar Erlenmeyer;
Reactivi: - soluţie AgNO3 0,01N;
- indicator soluţie de cromat de potasiu.
3. Mod de lucru:
- Se pregăteşte biureta cu soluţie de AgNO3 de concentraţie 0,01N, cu factor
cunoscut (în mod obişnuit factorul soluţiei este F = 1,000, soluţia fiind standard)
- Se spală vasele de titrare şi se clătesc cu apă distilată;
- Se măsoară cu cilindrul gradat 10mL apă de analizat şi se introduc în vasul de
titrare;
- Se adaugă 2-3 picături soluţie cromat de potasiu, obţinându-se coloraţia galben;
- Se titrează cu soluţie de AgNO3 0,01N până la obţinerea unui precipitat de
culoare galben-brun;
- Se citeşte pe biureta volumul de AgNO3 0,01N in mL, folosit la titrare.
4. Exprimarea rezultatelor:
Conţinutul de cloruri în mg/L se determină utilizând formula:
Cl
mg L V 35,5
în care:
V - volumul de de AgNO3 0,01N folosit la titrare;
35,5 - echivalentul-gram al clorului
5. Tabel cu rezultate:
LUCRAREA NR. 7
2. Aparatură şi reactivi:
1 - sulfat manganos (MnSO4 x 6 H2O) 50 % sau clorură manganoasă 40%;
2 - soluţie alcalină de iodură: 30 g NaOH şi 15 g KI se dizolvă în câţiva mL de apă într-
un balon cotat de 100 mL, apoi se completează la semn cu apă distilată;
1 - amidon soluţie 2%: se cântăresc 2 g amidon şi se amestecă cu câţiva mL apă
distilată până se obţine o pastă, apoi se toarnă peste această pastă 100 mL apă distilată
fierbinte. După ce s-a răcit, se trece supernatantul clar în altă sticlă şi se conservă cu
0,125 g acid salicilic sau 2 picături de toluen;
2 - acid sulfuric diluat cu apă distilată 1:3;
3 - tiosulfat de sodiu 0,1 N se prepară cu apă distilată fiartă şi răcită, apoi se conservă
cu 5 mL cloroform pentru 1 litru soluţie sau 1 g NaOH (Factorul soluţiei se face faţă
de o soluţie de bicromat de potasiu 0,1 N);
4 - sticle de recoltare; de preferinţă sticle speciale Winckler (250-280 mL).
5
3. Mod de lucru:
- apa se recoltează în sticle separate şi cu multă grijă ca să nu se aereze în timpul
manipulărilor;
- se umple complet sticla Winckler;
- imediat se introduc cu atenţie 2 mL soluţie de sulfat manganos sau clorură
manganoasă şi 2 mL soluţie alcalină de iodură de potasiu;
- se pune dopul, se agită conţinutul flaconului şi se păstrează la întuneric 1 oră;
- în prezenţa oxigenului se formează un precipitat brun-roşcat, iar în absenţa acestuia
precipitatul rămâne alb;
- după depunerea completă a precipitatului, se elimină cu atenţie cca. 10 mL din
lichidul supernatant şi se adaugă 5 mL H2SO4 1:3;
- se pune dopul şi se amestecă bine până ce precipitatul se dizolvă complet;
- se transvazează cantitativ conţinutul într-un flacon Erlenmeyer şi se titrează cu o
soluţie de tiosulfat 0,1N până la obţinerea culorii galben;
- se adaugă 1 mL amidon, când se obţine o coloraţie albastră;
- se continuă titrarea până la decolorarea completă a soluţiei.
4. Exprimarea rezultatelor:
V F N 8
mg O2 / L 1000
V1 4
în care:
V = volumul de soluţie de tiosulfat de sodiu folosit la titrare (mL);
F = factorul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 N;
N = normalitatea soluţiei de tiosulfat de sodiu; 0,1 N;
8 = echivalentul-gram al O2
V1 = volumul de apă de analizat recoltată (mL);
4 = volumul de reactivi folosit pentru fixarea oxigenului (mL).
5. Tabel cu rezultate:
LUCRAREA NR. 8
Determinarea substanţelor oxidabile din apă (CCO)
1. Consideraţii teoretice:
Substanţele oxidabile din apă sunt substanţele care se pot oxide atât la rece cât şi
la cald, sub acţiunea unui oxidant (consumul chimic de oxigen (CCO)). Substanţele
organice sunt oxidate la cald, iar cele anorganice, la rece. Creşterea cantităţii de substanţe
organice în apă sau apariţia lor la un moment dat este sinonimă cu poluarea apei cu
germeni care însoţesc, de regulă, substanţele organice. Prezenţa substanţelor organice în
apă favorizează persistenţa timp îndelungat a germenilor, inclusiv a celor patogeni.
Determinarea consumul chimic de oxigen se poate realiza cu permanganat de
potasiu sau cu bicromat de potasiu.
2. Aparatură şi reactivi:
- permanganat de potasiu, 0,01 N (soluţia 0,01 N se prepară din 0,316 g
permanganat de potasiu, care se dizolvă în câţiva mL de apă distilată într-un balon
cotat de 1000 mL şi se completează la semn cu apă distilată);
- acid oxalic 0,01 N;
- acid sulfuric 1:3 diluat cu apă distilată;
- hidroxid de sodiu 30%.
3. Mod de lucru:
- în cazul unui conţinut de cloruri în apă sub 300 mg/L
Se introduc într-un flacon Erlenmeyer (pregătit în prealabil fără urme de substanţe
organice) 100 mL apă de analizat, peste care se adaugă 5 mL H 2SO4 1:3 şi 10 mL
permanganat de potasiu. Se fierbe 10 minute (timpul va fi cronometrat din momentul în
care începe fierberea). Se adaugă în soluţia fierbinte 10 mL acid oxalic. Soluţia
decolorată se titrează cu permanganat de potasiu până la apariţia coloraţiei slab roz
persistentă.
în care:
V = volumul de KMnO4 adăugat iniţial în probă (în mL);
V1 = volumul de KMnO4 0,01 N folosit la titrarea probei (în mL);
V2 = volumul de acid oxalic adăuga în probă pentru decolorare (în mL);
F = factorul soluţiei de KMnO4
0,316 = echivalentul în mg KMnO4 a unui mL de soluţie KMnO4 0,01 N;
V3 = volumul de apă de analizat luat în lucru (în mL).
5. Tabel cu rezultate:
Nr.
Probă V3 V2 V1 V mg KMnO4/L
det.
1.
2.
3.
4.
2. Aparatură şi reactivi:
- acid sulfuric (1,84 g/cm3);
- sulfat de argint cristalizat;
- soluţie indicator de feroină (1,485 g 1,10-ortofenantrolină şi 0,695 g sulfat feros
(FeSO4·7H2O) se dizolvă în câţiva mL apă distilată într-un balon cotat de 100 mL şi se
completează până la semn cu apă distilată);
- bicromat de potasiu 0,25 N (12,2588 g bicromat de potasiu uscat la 105 oC timp
de 2 ore se dizolvă în câţiva mL apă distilată într-un balon cotat de 100 mL, apoi se
completează pînă la semn cu apă distilată);
- sulfat feroamoniacal (sare Mohr) 0,25 N: 98 g sulfat feroamoniacal
[Fe(SO4)2(NH4)2·6H2O] se dizolvă în câţiva mL apă distilată într-un balon cotat de 1000
mL, se adaugă 20 mL H2SO4 concentrat, se răceşte şi se completează până la semn cu apă
distilată. Această soluţie se standardizează faţă de soluţia de bicromat de potasiu astfel:
25 mL soluţie de bicromat de potasiu 0,25 N se introduce într-un pahar Erlenmeyer de
250 mL, se adaugă 20 mL H2SO4 concentrat, se lasă să se răcească şi se diluează de circa
3 ori cu apă. Se titrează cu soluţie de sare Mohr în prezenţa a 2-3 picături de feroină, de la
galben la roşu, trecând prin nuanţa de verde.
Normalitatea = mL KCrrO7 x 0,25/ mL sare Mohr folosiţi la titrare
- un refrigerant cu reflux.
3. Mod de lucru:
Într-un balon cu fund rotund de 250 mL se introduc 50 mL probă. Se adaugă apoi
25 mL KCr2O7 0,25 N şi 75 mL H 2SO4 concentrat. Se adaugă cu grijă 2 bucăţi de piatră
ponce şi 1 g Ag2SO4 cristale. Se ataşează balonul la refrigerentul cu reflux şi se fierbe
timp de 2 ore. Se răceşte balonul, se diluează cantitatea de circa 3 ori cu apă distilată şi se
titrează excesul de KCr2O7 cu soluţie de sare Mohr în prezenţe a 2-3 picătuuri de feroină.
Paralel se face o probă martor care se prelucrează în aceleaşi condiţii folosind apă
distilată.
CCOmg / L
a b N 8000 C
V
în care:
a = volumul de sare Mohr folosit pentru titrarea probei martor (în mL);
b = volumul de sare Mohr folosit pentru titrarea probei (în mL);
N = normalitatea soluţiei de sare Mohr; 0,25N
C = corecţia pentru cloruri – se calculează (mg/L cloruri x 0,23);
V = volumul de apă de analizat luat în lucru (în mL).
Observaţie: se introduce în formulă corecţia pentru cloruri numai în cazul în care s-a
adăugat sulfat de argint în proba de apă, care are rolul de a îndepărta clorurile care
interferă la determinare.
5. Tabel cu rezultate:
Nr.
Probă V a b CCO (mg/L)
det.
1.
2.
3.
4.
LUCRAREA NR. 9
Determinarea consumului biochimic de oxigen din apă (CBO5)
1. Consideraţii teoretice:
Consumul biochimic de oxigen reprezintă cantitatea de oxigen consumat de
microorganisme într-un interval de timp, pentru descompunerea biochimică a
substanţelor organice conţinute în apă. Timpul standard stabilit este de 5 zile la
temperature de 20 oC. În aceste condiţii consumul biochimic de oxigen se notează
CBO520.
Principiul metodei: Cantitatea de oxigen consumat timp de 5 zile de către
microorganismele din apă se află prin diferenţa dintre cantitatea de oxigen dizolvat găsită
în proba de apă imediat după recoltare (prin metoda Wincker sau cu ajutorul
oxigenometrului) şi după 5 zile de la recoltare.
2. Aparatură şi reactivi:
- oxigenometru
- probe de analizat
3. Mod de lucru:
În două sticle cu volum cunoscut se recoltează apă de analizat, în aceleaşi condiţii
ca pentru determinarea oxigenului dizolvat. Într-una din sticle se determină conţinutul de
oxigen (considerat a fi în probă imediat după recoltare), iar cea de-a doua se păstrează la
întuneric la temperatura de circa 20 oC timp de 5 zile. După 5 zile se determină cantitatea
de oxigen dizolvat în cea de-a doua sticlă, după acelaşi mod de lucru ca şi pentru prima
sticlă (metoda Winckler sau cu ajutorul oxigenometrului).
mg CBO5/L = A – B
în care:
A = cantitatea de oxigen existent în proba de apă imediat după recoltare (în
mg/L);
B = cantitatea de oxigen existent în proba de apă după 5 zile (în mg/L).
5. Tabel cu rezultate:
LUCRAREA NR. 10
Prepararea extractului apos de sol 1:5
1. Noţiuni teoretice:
Extractul apos 1:5 este extractul obţinut prin filtrarea unui amestec sol/apă în care
raportul între masa, în grame, a probei de sol şi volumul, în cm 3, al apei distilate este de
1:5.
Probele de sol pentru analiză, luate în conformitate cu procedurile standard, sunt
mai întâi uscate la aer, se extrag apoi resturile vegetale grosiere, neuniformităţile, se
amestecă şi se măruţesc până când tot materialul trece printr-o sită cu ochiuri rotunde
(diametrul ochiurilor de 2 mm). Aceste operaţiuni trebuie executate într-o cameră bine
aerisită.
2. Mod de lucru:
- Se cântăresc la balanţa analitică 10g de probă pregătită aşa cum s-a arătat
anterior;
- Se trece cantitativ proba cântărită într-un vas Berzelius/Erlenmeyer;
- Peste probă se adaugă 50 mL apă distilată, lipsită de dioxid de carbon (obţinută
prin fierberea apei distilate într-un vas de sticlă termorezistentă);
- Se agită amestecul sol/apă timp de 30 minute (manual sau cu ajutorul unui
agitator magnetic);
- Se filtrează amestecul sol/apă printr-o pâlnie de sticlă în care se introduce un
filtru format dintr-o hârtie de filtru cu porozitate mică, peste care se pune o hârtie de filtru
calitativă cutată. Se agită bine amestecul înainte de începerea filtrării şi se toarnă imediat
o cantitate de suspensie care să umple cea mai mare parte din volumul pâlniei de filtrare,
lăsându-se liber 1-2 cm de la marginea pâlniei;
- Filtratul se prinde într-un vas de sticlă cu capacitate de 200 – 250 mL. Primele
porţiuni se aruncă (circa 5 mL). În tot timpul filtrării nivelul lichidului din pâlnie va fi
mai jos cu cel puţin 1 cm decât urma nivelului de lichid de la prima turnare, iar pâlnia pe
care se face filtrarea va fi acoperită cu o sticlă de ceas;
- După filtrare, vasul cu extractul apos astfel obţinut se agită pentru omogenizare
şi se astupă cu un dop de cauciuc;
- Se utilizează imediat în vederea efectuării analizelor chimice.
LUCRAREA NR. 11
2. Aparatură şi reactivi:
- pahare Berzelius;
- pH-metru;
- balanţă;
- probe de sol.
3. Mod de lucru:
Metoda curentă de determinare a valorii pH este metoda potenţiometrică,
concentraţia ionilor de H+ în suspensia apoasă de sol fiind determinată cu ajutorul
cuplului de electrozi – electrodul de sticlă şi un electrod de referinţă extern.
În funcţie de caracteristicile solului analizat, extractele apoase se pregătesc în mod
diferit. Astfel, pentru solurile de florărie, se prepară un extract apos cu raportul masă
sol/volum apă distilată de 1:10, pentru solurile poluate raportul va fi de 1:2,5, iar pentru
toate celelalte soluri de 1:5. Se agită amestecul apă-sol timp de 15 minute şi se introduce
electrodul în suspensia formată. Se citesc valorile pH-ului şi se notează într-un tabel de
forma:
4. Tabel cu rezultate:
2. Reactivi şi aparatură:
- acid sulfuric, soluţie apoasă 0,01 N, cu factor cunoscut;
- fenolftaleină, soluţie alcoolică 1%;
- metiloranj, soluţie apoasă 0,1%;
- pipetă;
- pahar Erlenmeyer;
- biuretă.
3. Mod de lucru
- Se iau cu pipeta, din extractul apos, 10 mL (V) şi se introduc într-un vas conic;
- Se adaugă 3 sau 4 picături de fenolftaleină (soluţia trebuie să se coloreze în roz
pal până la roşu intens);
- Se titrează cu soluţie de acid sulfuric 0,01 N, picătură cu picătură, sub agitare
continuă, până la dispariţia culorii;
- Se notează volumul soluţiei de acid sulfuric folosit până în acest moment (V1);
- Peste această soluţie incoloră se adaugă o picătură de metiloranj;
- Se titrează cu soluţie de acid sulfuric 0,01n, picătură cu picătură, sub agitare
continuă;
- Se opreşte titrarea la virajul culorii soluţiei incolor - roz portocaliu;
- Se notează volumul soluţiei de acid sulfuric utilizat la titrarea faţă de metiloranj
(V2).
2 V1 F N Vapa 100
% (CO32-) = .
0,0305
m V
în care:
V1 = volumul soluţiei de acid sulfuric 0,01N folosit la titrarea faţă de fenolftaleină
(mL)
F = factorul soluţiei de acid sulfuric 0,01N
N = normalitatea soluţiei de acid sulfuric utilizat la titrare
Vapă = volumul apei distilate, lipsită de CO2, folosită la obţinerea extractului apos 1:5
(mL)
V = volumul de extract apos 1:5, luat în determinare (mL)
m = masa probei de sol folosită la obţinerea extractului apos (în grame)
0,0305 = masa unui miliechivalent de anion carbonat (în grame)
5. Tabel cu rezultate:
Se vor efectua câte trei determinări pentru fiecare anion în parte. Datele obţinute
se vor trece într-un tabel de forma:
Nr. m Vapă V V1 V2
F N %
det. (g) (mL) (mL) (mL) (mL)
ANIONUL CARBONAT (CO32-)
1.
2.
3.
LUCRAREA NR. 13
2. Materiale folosite:
- extract apos 1:5 lipsit de carbonaţi şi bicarbonaţi
- cromat de potasiu, soluţie apoasă 10%;
- azotat de argint, soluţie apoasă 0,01N;
- pahare Erlenmeyer.
3. Mod de lucru:
- Peste 10 mL extract apos, se adaugă câteva picături soluţie de cromat de potasiu;
- Se titrează cu soluţie azotat de argint 0,01N până la virajul culorii de la galben la
brun – roşcat.
v1 F N V 100
% Cl- = 0,035457
mv
în care
v1 = volumul soluţiei de azotat de argint 0,01n, folosit la titrare (mL)
F = factorul soluţiei de azotat de argint 0,01n folosit la titrare
N = normalitatea soluţiei de azotat de argint
V = volumul apei distilate, lipsită de dioxid de carbon, care a fost utilizată la
prepararea extractului apos (mL)
m = masa probei de sol folosită la obţinerea extractului apos (în grame)
v = volumul de extract apos 1:5 folosit la determinare (mL)
0,035457 = masa unui miliechivalent de anion clorură (în grame)
5. Tabel de rezultate:
Nr. m V v v1
f n % [Cl-]
det. (g) (mL) (mL) (mL)
1.
2.
3.
Valoarea medie pentru cele 3 determinari
LUCRAREA NR. 14
2. Materiale necesare:
- hidroxid de sodiu, soluţie 2N;
- murexid;
- soluţie EDTA 0,01N cu factor cunoscut;
- pahar Erlenmeyer;
- pipetă.
3. Mod de lucru:
- Se măsoară cu ajutorul unei pipete 10 mL (v) extract apos preparat anterior, se
introduc într-un vas conic şi se diluează cu 40 mL apă distilată;
- Se agită prin rotirea paharului;
- Peste amestecul din vasul conic se adaugă 1-2 mL soluţie de hidroxid de sodiu
2N şi un vârf de spatulă de murexid;
- Se agită din nou până la apariţia culorii roşii;
- Se titrează cu soluţie de EDTA, picătură cu picătură şi sub agitare până la virajul
de culoare roşu – violet;
- Se notează volumul de soluţie de EDTA utilizat la titrare (v1).
v1 F N V 100
% Ca2+ = 0,020004
mv
în care:
v1= volumul soluţiei de EDTA utilizat la titrare;
F = factorul soluţiei de EDTA;
N = normalitatea soluţiei de EDTA;
V = volumul apei distilate, lipsită de dioxid de carbon, utilizată la prepararea
extractului apos;
m= masa probei de sol (în grame);
v = volumul de extract apos luat pentru determinare (mL);
0,02004 = masa unui miliechivalent de cationi de calciu (grame).
5. Tabel cu rezultate:
Nr. m V v v1
f n % (Ca2+)
det. (g) (mL) (mL) (mL)
1.
2.
3.
Valoarea medie pentru cele 3 determinări