Sunteți pe pagina 1din 24

LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

LP. 6
LP. 7

Prepararea extractelor vegetale din plante proaspete și uscate


(macerarea și percolarea, determinări tehnologice: umiditatea,
reziduu la evaporare, densitatea absolută și densitatea relativă,
uniformitatea masei, uniformitatea dozei).
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

Ph. Eur. EXTRACTE

 preparate având consistență lichidă (extractele lichide, uleiurile


volatile, apele aromatice și tincturile), semisolidă (extractele moi și
oleorezinele) sau solide (extracte uscate) obținute din materii
prime vegetale sau material animal, de obicei în stare uscată.
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

 Clasificarea extractelor vegetale:

 dupa metoda de obținere și  după consistență


natura solventului  forme lichide: soluțiile extractive
apoase, alcoolaturi, tincturi și
 prin dizolvare extractivă folosind ca extracte fluide
solvent:  forme semisolide: extracte moi
 apa: macerate, infuzii, decocturi  forme solide: extracte uscate
 alcoolul: tincturi
 ulei de floarea soarelui: digestii  dupa forma farmaceutică
 soluții extractive apoase:
 prin dizolvare extractivă și macerate, infuzii, decocturi
evaporare/concentrare  soluții extractive uleioase: digestii
 extracte fluide  soluții extractive alcoolice: tincturi,
 extracte moi alcoolaturi
 extracte uscate  soluții extractive concentrate:
extracte fluide
 reziduuri ale soluțiilor extractive:
extracte moi și uscate
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

Tipuri de extracte::

extracte standardizate la care compușii activi sunt aduși în anumiți parametrii


cu ajutorul unui material inert sau amestecul diferitelor serii;
extracte cuantificate la care compușii sunt ajustați prin amestecul diferitelor
serii;
extracte definite prin procesul de producție si specificația lor: starea
materialului vegetal sau animal, solventul, condițiile de extracție.

Obținerea extractelor se realizează prin diferite metode adecvate, folosind


alcool etilic sau alt solvent.

materialele vegetale și solvenții folosiți trebuie să corespundă monografiilor din Ph.


Eur.
se folosește apă purificată conform monografiei de Apă purificata în vrac din Ph. Eur.

Materialul vegetal sau animal poate suferi un proces de pretratare, de ex.:

inactivarea enzimatică,
mărunțire,
degresare,
eliminarea componentelor nedorite.
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

exista mai multe monografii în Ph.Eur.


care se refera la extracte din plante: Etichetarea:
extracte lichide numele materialului vegetal sau
tincturi animal folosit
extracte moi tipul de extract (consistența)
oleorezine concentrația în cazul extractelor
extracte uscate standardizate și cuantificate
uleiuri grase vegetale raportul materie primă – extract
uleiuri volatile obținut
solventul de extracție
Teste obligatorii: dacă s-a folosit materie primă
calitatea microbiologică (unde este proaspată
necesară) alte substanțe adăugate
metale grele procentul de reziduu la evaporare,
aflatoxine unde se aplică.
reziduu de pesticide
identificarea
dozarea
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

Materia primă principală la obținerea extractelor vegetale este planta.

PLANTELE PROASPETE

au fost folosite în general în homeopatie și pentru obținerea unor uleiuri


volatile.
prin uscare plantele pot pierde anumiți compuși și s-a început folosirea pe
scara mai larga a plantelor proaspete.
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

PLANTELE USCATE

 majoritatea extractelor de diferite tipuri se obțin din plante uscate.


 plantele proaspete prezintă o serie de enzime care pot duce în prima fază a
uscării la fermentație și alterarea compoziției chimice, de aceea plantele
înainte de uscare se stabilizează.

Stabilizarea se realizeaza:
 cu vapori de alcool sau acetonă prin autoclavare la 100-105°C timp de 1-5-10
minute urmată apoi de uscare rapidă la 40-45°;
tratamentul succesiv al plantei cu vapori de apă și alcool, la autoclav, urmat
de uscare;
folosirea de substanțe chimice care inhibă acțiunea enzimelor;
inactivarea enzimelor prin încalzire rapidă la temperatura de inactivare.
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

Uscarea are loc de obicei la temperatura camerei sau la maxim 40°C, astfel
se elimina riscul de pierdere sau degradare a unor principii active.

Uscarea poate avea loc:


- natural
- la soare
- uscătoare cu aer cald.
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

Umiditatea plantei va influența calitatea și procesul de extracție.


se admite o umiditate de 3 – 15 %.
în cazul unor umidități mai mari, contaminarea fungică și microbiană poate fi
semnificativa.

Gradul de maruntire a plantei va influența procesul de extracție.


plantele trebuie suficient de fin mărunțite ca suprafața de contact planta –
solvent să fie mare, dar nu atât de fin ca la final să nu poata fi ușor filtrat
extractul.

cf. FR X gradul de maruntire a plantelor trebuie să fie astfel:


flori, frunze, ierburi, rădăcina de Althaea: sita I
rădăcini, rizomi, scoarțe: sita II
fructe, semințe: sita III
 produse cu alcaloizi și glicozide: sita V

Umectarea produsului vegetal maruntit poate avea un rol esențial, deoarece va


favoriza difuzia și solubilizarea compușilor care se extrag.
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

EXTRACTE HIDROALCOOLICE = TINCTURI (FE)

se obţin prin extracţie în raport


materie primă – solvent 1 la 10 sau 1
la 5.
solventul de extracţie sau dizolvare
Metode de preparare:
este alcool etilic de o anumită
macerare
concentraţie stabilită.
macerarea repetată
percolarea
Macerarea se realizează prin percolarea repetată sau cu alte
amestecarea plantei cu solventul un modificări
timp definit. Extractul se separă prin extracţia în contracurent
decantare sau presare. extracţia în curent continuu
Percolarea constă în epuizarea
plantei prin trecerea continua a
solventului prin materialul vegetal, la
un anumit debit determinat.
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

MACERAREA SIMPLĂ

se aplică la tincturi şi extracte şi are loc la temperatura camerei.


planta mărunţită se ţine în contact cu alcool de anumită concentraţie un timp
variabil, într-un container închis
de obicei timpul de macerare este între 4 şi 10 zile, amestecul agitându-se zilnic
lichidul se decantează, planta se presează pentru finalizarea extracţiei, lichidul
obţinut adăugându-se la lichidul decantat
tinctura obţinută se păstrează în repaus câteva zile (2-5 zile).
ultima etapă este filtrarea.

 dacă este necesar tinctura se mai poate dilua pentru a fi adusă în parametrii
prevăzuţi de concentraţie a principiilor active
 randamentul nu este foarte bun
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

PERCOLAREA

se urmărește epuizarea progresivă a plantei prin scurgere repetată, lentă și


regulată a solventului prin materialul vegetal.

 are randament mai bun ca macerarea și epuizează mai bine planta.

 percolatoarele industriale pot fi cilindrice


sau cilindro-conice.
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

PARAMETRII CRITICI

 raportul de produs vegetal – solvent


 extracţia este un proces care tinde spre echilibru, are loc până când concentraţia
compuşilor din soluţie este mai mică decât în produsul vegetal, adică în celule
 timpul de extracţie/agitare
 difuzia compuşilor din plantă în solvent se realizează foarte lent dacă nu există
agitare şi acesta datorită saturării cu compuşi de extracţie a stratului de lichid din
vecinătatea particulei de plantă
 temperatura de extracţie:
 temperatura crescută accelerează procesul de difuziune → temperaturile prea mari
pot duce şi la degradarea unor compuşi activi
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

APLICAŢII PRACTICE

I. a). Determinați umiditatea pentru plantele proaspete de


rozmarin (Rosmarinus officinalis)!
b). Prepararați o tinctura din plante proaspete de rozmarin!

 MOD DE LUCRU

a). Se utilizează termobalanta KERN DLB A.

Se cântăresc 0,5 g plantă pe taler-ul balanței.


Se selecteaza timpul de analiză prin apăsarea tastei PrG Auto. Se selectează
temperatura (100-105°C) din meniul aparatului.
Se tastează PRINT pentru începerea măsurătorii.
De pe afișajul aparatului se citește valoarea determinată.

Pentru prepararea extractului de plantă proaspătă de rozmarin se calzulează


cantitatea de solvent utilizat în modul următor
2 x cantitatea plantei proaspete cântărite x umiditatea determinată
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

 MOD DE LUCRU

b).
se cântăresc 20 g plantă proaspătă
Într-un flacon Erlenmayer se adaugă peste plantă cantitatea de alcool etilic
90 % vol. calculat in functie de umiditate
se agită bine 30 min.
flaconul Erlenmayer se închide bine și se lasă în repaos, în loc ferit de
lumină 15 min.
Se decanteaza lichidul si planta cu solventul imbibat se trece peste un
filtru cu hartie de filtru si vata, iar la final se preseaza cu atentie folosind o
bucatica de tampon de vata.
Extractul decantat si cel obtinut prin filtrare/presare se amesteca si se
filtrează într-un alt vas
se măsoară volumul de tinctură obținută
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

II. Preparați un extract prin macerare din


plante uscate de ienupăr (Juniperus communis) sau
petale uscate de trandafir (Rosa Damascena)!

 MOD DE LUCRU

se cântăresc 5 g plantă uscată (cf. FR X)


se adaugă 2,5 ml EtOH (70% vol.) → se lasă la umectat 10 min. într-un flacon
Erlenmayer de 100 ml închis cu un dop sau folie de aluminiu (se urmareste imbibarea
intregi cantitati de planta cu solvent)
flaconul se inscripționează cu denumirea produsului vegetal, data preparării și
numele persoanelor care l-au preparat
după 10 min. se adaugă peste planta umectată 50 ml EtOH (70% vol.)→ se agită bine
30 min. flaconul Erlenmayer se închide bine și se lasă în repaos, în loc ferit de
lumină→ 15 min.
amestecul de plantă și alcool se agită bine timp de câteva min.
se lasă în repaos → 1-2 min.
se filtrează într-un alt vas
se măsoară volumul de tinctură obținută
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

III. Preparați un extract din plante uscate de echinaceeea (Echinacea


purpurea) prin percolare!

 MOD DE LUCRU

5g material vegetal mărunțit se umecteaza cu 2,5 ml alcool etilic 70 % vol.,


a.î. să ramâna pulverulent și se lasă în repaos
materialul umectat se introduce în corpul percolatului:1 (pâlnie de decantare
- percolator), prevăzut la fund cu o placa de sticlă poroasă (Witt) sau tampon
de vată (sa nu treaca planta prin robinetul palniei).
Se acopera materialul vegetal cu un tampon de vata si se preseaza putin
pentru a se forma un strat uniform.
se masoara 50 ml alcool etilic 70 % vol. care se introduce in palnia de
separare plasata deasupra percolatorului
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

III. Preparați un extract din plante uscate de echinaceeea (Echinacea


purpurea) prin percolare!

 MOD DE LUCRU

Se deschide robinetul percolatorului si se lasa sa se scurga o cantitate de


solvent peste stratul de material vegetal astfel incat sa inceapa sa picure
extract, iar stratul de material vegetal sa ramana acoperit de solvent.
Se inchide robinetul percolatorului si se tine la macerat 15 minute.
Se deschide robinetul palniei cu solvent si al percolatorului si se regleaza
robinetul percolatorului la un debit constant de 0,75 ml/min de extract recoltat
Se recolteaza extract pana cand nu mai exista solvent si nu mai picura
percolatorul
se măsoară volumul de tinctură obținută
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

Se va observa în cazul tuturor extractelor preparate:

modul de umectare a plantei în prima fază de preparare;


dacă la adăugarea solventului de extracţie se va observa flotarea plantei în
solvent;
colorarea solventului;
proprietăţile organoleptice ale tincturii obţinute (aspect, culoare, miros)
comparativ cu planta folosită;
aspectul plantei după filtrarea tincturii.

Se va calcula randamentul tuturor extractelor preparate!

V pract
η= x100
Vteor
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

IV. Determinați reziduul la evaporare pentru extractul din plante


proapete de rozmarin (Rosmarinus officinalis)!

 MOD DE LUCRU

Se utilizează termobalanta KERN DLB A.

Se cântăresc 2 g extract pe taler-ul balanței.


Se selecteaza timpul de analiză prin apăsarea tastei PrG Auto. Se selectează
temperatura (100-105°C) din meniul aparatului.
Se apasă butonul PRINT de pe display-ul aparatului pentru
începerea analizei.
De pe afișajul aparatului se citește valoarea determinată.
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

V. Determinați densitatea relativă a extractului din petale


uscate de trandafir (Rosa Damascena)!

 MOD DE LUCRU

se cântărește picnometrul gol, se umple cu extract la 20°C și se cântărește din


nou.
diferența dintre masa picnometrului cu extract și a picnometrului gol reprezintă
masa volumului de extract la 20 grade C (m).
picnometrul se golește, se spala și se umple cu apă la 20°C și se cântărește
din nou.
diferența dintre masa picnometrului cu apă și a picnometrului gol reprezintă
masa volumului de apă la 20 grade C (m1). m
20
densitatea relativă a extractului se calculează conform formulei: d 20 =
m1
unde:
d 2020- densitatea relativă
m - masa volumului de extract (g)
m1- masa volumului de apă (g)
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

VI. Determinați uniformitatea dozei a extractului din petale


uscate de trandafir (Rosa Damascena)!

 MOD DE LUCRU

se ambalează extractul în 5 sticle brune cu picurător


din fiecare flacon se picură individual câte 20 picături într-un cilindru
gradat de 5 sau 10 ml
se notează volumul celor 20 picaturi de extract.
diferenţa nu trebuie să fie mai mare de 5 % față de medie
LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

 PROBLEME

 Se supune extractiei cu alcool etilic 70 % vol. 50 g de frunze de rozmarin


(Rosmarinus officinalis) în raport planta–solvent 1:5.

 Ce cantitate de solvent se va folosi exprimată în mL?

 Se supune extractiei cu alcool etilic 90 % vol. 100 g de fructe de Fenicul


(Foeniculum vulgare) în raport planta–solvent 1:10.

 Ce cantitate de solvent se va folosi exprimată în L si în mL?


LUCRĂRI PRACTICE DE INDUSTRIA MEDICAMENTULUI

 Dacă prin extracția frunzelor de Roiniță (Melissa officinalis) se obține 80 kg


tinctură, iar la extracție s-au folosit 10 kg plantă în raport planta–solvent 1:10,
ce randament a avut procesul de extracție?

 Se supune percolarii 5 kg plantă în raport plantă–solvent 1:5.

 Să se calculeze:
 cantitatea de extract care trebuie obinută zilnic
 debitul în kg extract/h
 timpul necesar obținerii întregii cantități, dacă macerarea dureaza 24h.

S-ar putea să vă placă și