1
“Determinarea nitraţilor prin metoda ionometrică în fructele şi legumele
proaspete”
Cartofii se spală cu apă, se usucă şi se taie în 4 părţi egale. Se ia câte o pătrime din
fiecare tubercul.
Sfecla şi alte rădăcinoase se spală cu apă, se usucă, se taie cotorul. Din fiecare
rădăcinoasă se foloseşte pentru analiză o pătrime.
Varza se taie în cruciş de-a lungul axei verticale în 4 sau 8 părţi egale şi se ia câte ¼ sau
1/8 din fiecare căpăţină pentru proba de analiză. Totodată, se înlătură frunzele necomestibile
din exterior şi cotorul.
Plantele bulboase. Se aruncă părţile necomestibile. Se înlătură foile protectoare, se taie
şi se aruncă baza rădăcinii. Se taie în cruciş de-a lungul axei verticale în 4 părţi egale şi de la
fiecare se ia un sfert pentru proba de analiză.
Bostănoasele se taie în segmente cu lăţimea de 6...8 cm, pentru analiză se iau câte 2...4
segmente din părţi opuse, se scoate stratul superior, se îndepărtează seminţele.
Ardeii se spală, se usucă, se taie în cruciş de-a lungul axei în
4 părţi egale. Pentru analiză se ia câte ¼ din fiecare legumă. Totodată, se înlătură seminţele şi
codiţa.
Legumele verzi (salata, spanacul, pătrunjelul, mărarul etc.) se taie şi se aruncă părţile
necomestibile ale plantelor, se spală şi se usucă între foi de hârtie de filtru, apoi în aer.
Merele, perele se spală cu apă, se şterg cu o ţesătură curată până când se usucă, se taie
în cruciş în patru părţi egale. Pentru analiză se ia ¼ din fiecare fruct. Resturile casei seminale şi
codiţa se aruncă.
Strugurii. Boabele de struguri de pe ciorchine se spală, uscându-le cu hârtie de filtru.
Probele din lot se macină cu atenţie prin răzătoare sau omogenizator.
A×DLA
𝑁= ,% (1.1)
100
Rezolvare:
Exemplu de calcul :
65 × 150
𝑁𝑟𝑜ș𝑖𝑒 = = 97,5 % ;
100
12 × 60
𝑁𝑚ă𝑟 = = 7,2 % ;
100
53 × 600
𝑁𝐶𝑒𝑎𝑝ă = = 318 % ;
100
60 × 1400
𝑁𝑠𝑓𝑒𝑐𝑙ă = = 840 % ;
100
80 × 250
𝑁𝑐𝑎𝑟𝑡𝑜𝑓 = = 200 % ;
100
70 × 250
𝑁𝑚𝑜𝑟𝑐𝑜𝑣 = = 175 % ;
100
2.2.Scopul lucrării
Studierea metodei de determinare a anhidridei sulfuroase în unele produse alimentare
(ex.: fructe uscate).
2.3.Principiul metodei
Principiul metodei constă în formarea, în urma reacţiei dintre bisulfatul de natriu
(NaHSO3), hidroxidul de natriu (NaOH) şi acidul clorhidric (HCl), care duc la formarea
acidului sulfuros (H2SO3) ce este instabil şi se descompune în apă şi anhidrida sulfuroasă.
Ultimul component se oxidează în prezenţa iodului în acid sulfuric (H2SO4):
NaHSO3+NaOH=Na2SO3+H2O; Na2SO3+2HCl=H2SO3+2NaCl;
SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4.
Deoarece în extrasele obţinute din produsele de origine vegetală se conţin substanţe
capabile să se oxideze sub acţiunea iodului, se face corecţie pentru prezenţa lor în soluţii. Cu
acest scop, anhidrida sulfuroasă se leagă cu formalina, iar celelalte substanţe care participă în
reacţiile de oxidare se titrează cu soluţie de iod.
2.4.Reactivi şi materiale
Microbiuretă de 2 ml, pahar chimic de 200 ml, baghete de sticlă, colbe de 250 ml,
mojar, pipetă de 1 şi 5 ml, soluţie de 20% NaCl, soluţie tampon (pH 4,2-4,6), soluţie 1N
NaOH, soluţie HCl 6N, soluţie de iod de 0,01N, soluţie de amidon de 1%, soluţie de formalină
de 40%, hârtie de filtru, dopuri de cauciuc, cuţit de bucătărie.
2.5.Modul de lucru
Produsul alimentar se taie mărunt:
a) se mărunţeşte în mojar, apoi într-un pahar se cântăresc 25 g probă;
b) se adaugă 90-100 ml de soluţie de 20% de NaCl şi 5 ml soluţie bufer cu pH 4,2-
4,6;
c) se amestecă minuţios, componenţa paharului se transferă cantitativ într-o ritortă de
250 ml cu ajutorul soluţiei de NaCl, se aduce până la cotă şi se filtrează.
În două colbe identice se iau câte 50 ml de filtrat, adăugând în fiecare câte 2 ml de
soluţie Na OH 1N. Probele se astupă cu dopuri şi se lasă în repaus 1-2 minute. Apoi în fiecare
probă se adaugă câte 2 ml HCl 6N. Proba nr.1 se titrează imediat cu soluţie de iod de 0,01N,
utilizând în calitate de indicator 1 ml de soluţie de amidon de 1%. La proba nr.2 se adaugă 1 ml
soluţie de formalină de 40%. Se lasă în repaus timp de 10 minute, apoi se titrează în condiţii
identice cu prima probă.
M=((V1-V2)·K·0,00032·100·250)/g·50, %, (2.1)
unde: M – conţinutul de anhidridă sulfuroasă, %;
V1 – volumul soluţiei de iod de 0,01 N consumat la titrarea probei nr.1, ml;
V2 – volumul soluţiei de iod de 0,01 N consumat la titrarea probei nr.2, ml;
K – coeficientul de recalculare pentru 0,01n a soluţiei de iod=1;
Rezolvare:
În urma efectuării operațiunilor indicate în modul de lucru,am avut ca produs de studiu caisele
uscate și am obținut următorii indicatori:
𝑉1 = 9,90𝑚𝑙(𝑝𝑟𝑜𝑏𝑎 𝑐𝑢 𝑎𝑚𝑖𝑑𝑜𝑛);
𝑉2 = 1,2𝑚𝑙(𝑝𝑟𝑜𝑏𝑎 𝑐𝑢 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑛ă);
3.2.Principiul metodei
Principul metodei se bazează pe reacţia de interacţiune dintre substanţele de oxidare a
uleiurilor vegetale (peroxizi şi hidroperoxizi) şi iodura de potasiu (KI) în soluţie de acid acetic
anhidru sau glacial (CH3- COOH) şi cloroform (CHCl3), ca rezultat determinându-se cantitatea
de iod separată la titrarea cu soluţie de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3) prin metoda titrimetrică
conform GOST 26593-85.
3.3.Aparate şi reactivi
Colbe de 250 ml, colbă de 1000 ml, pahare cilindrice din sticlă, biurete, pipete, pahare
cilindrice de 25 ml şi 100 ml, soluţie de acid acetic (CH3-COOH) glacial, soluţie de iodura de
potasiu (KI) cu concentraţia 50-55%, soluţie de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3) cu concentraţia
0,002 mol/dm3, soluţie de amidon de 0,5%, apă distilată.
3.4.Pregătirea soluţiilor
1. Soluţia de amidon: 5 g amidon se amestecă cu 30 cm3 apă şi se adaugă în 1000 cm3
apă clocotindă şi se fierbe timp de 3 minute. Apoi soluţia se răceşte până la temperatura
camerei.
2. Soluţia de tiosulfat de sodiu de 0,1N: se utilizează fiola de titru-standard cu reactiv
de tiosulfat de sodiu, conţinutul căreia se transferă atent într-un balon cotat cu volumul de 1
dm3. Volumul balonului se aduce până la cotă cu apă distilată, se amestecă, se închide bine şi
se păstrează în veselă întunecată.
3.5.Modul de lucru
Pentru efectuarea determinărilor, într-o colbă conică se cântăresc 2 g emulsie alimentară
cercetată în care se adaugă 10 cm3 de cloroform (CHCl3) şi se amestecă bine. Apoi se toarnă 15
cm3 acid acetic glacial (CH3-COOH) şi 1 cm3 iodură de potasiu (KI) cu concentraţia de 50-
55%. Colba se închide cu dop, amestecând timp de 1 min., apoi se lasă pentru 5 min. într-un
loc întunecat la t=15-25oC. În conţinutul dat se adaugă 75 cm3 apă distilată, se amestecă
minuţios, după care se adaugă soluţia de amidon până la apariţia unei nuanţe pal- albăstruie.
Iodul separat se titrează cu soluţie de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3)=0,002 mol/dm3 până la
apariţia unei culori bej-albuie, stabile timp de 5 sec. Paralel cu proba de bază se pregăteşte
proba de control sau de referinţă, unde în loc de emulsie alimentară cercetată se adaugă 2 ml
H2O dist. În proba dată conţinutul de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3)=0,002 mol/dm3 utilizat la
titrare nu trebuie să depăşească 0,05 cm3.
3.6.Modul de calcul