Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
1
DETERMINAREA ACIDITĂŢII CONSERVELOR DIN FRUCTE ŞI LEGUME
Aparatură, materiale
Cântar tehnic; balon cotat da 250 cm3; pipete de 25,50 cm3; biuretă de 25 cm3; hldroxid de sodiu
0,1 mol/dm3; mojar cu pistil; baie cu apă; pahar de stielă 50 cm 3; balon conic Erlenmayer;
fenolftaleină; baghetă de sticlă; hârtie de filtru; vată; apă distilată.
Modul de lucru
Pregătirea probelor pentru analiză
Pregătirea materialului diferă în funcţie de tipul produsului supus analizei:
- produse lichide, precum şi produse a căror parte lichidă se filtrează uşor (compoturi, marinade,
sucuri etc.). Sucurile se omogenizează bine cu o baghetă de sticlă; de la compoturi, marinade se iau în
cantităţi egale părţi lichide şi solide (de la partea solidă se scot sâmburii, seminţele etc.) şi se
omogenizează mecanic sau în mojar cu pistil. Din produsul omogenizat se cântăresc la cântarul tehnic
într-un pahar de sticlă 50 g, cu precizie de 0,01 g şi se trec cantitativ cu apă distilată într-un balon cotat
de 250 cm3. Conţinutul balonului se completează până la semn cu apă distilată care are temperatura
18...20 °C (temperatura camerei), se amestecă bine până se obţine un lichid omogen şi se filtrează
printr-o hârtie de filtru calitativă într-un vas uscat. Filtratul se foloseşte pentru determinarea acidităţii;
- produse consistente, produse care conţin grăsimi, produse greu filtrabile (dulceaţă, mâncăruri
din legume, pastă de tomate, sucurile cu miez etc.).
Se omogenizează proba de laborator într-un omogenizator mecanic sau în mojar cu pistil. Din
produsul omogenizat se cântăresc în paharul chimic 25 g, cu precizie de 0,01 g, şi se trec într-un balon
cotat de 250 cm3 cu apă distilată fierbinte (80 °C) până la 3/4 din volumul balonului. Balonul se
încălzeşte pe baia de apa la temperatura 80 °C timp de 30 minute, periodic amestecând conţinutul
balonului prin agitare. Apoi conţinutul balonului se răceşte cu apă din robinet până la temperatura 20
°C şi se completează până la semn cu apă distilată; se omogenizează conţinutul balonului prin agitare
şi se filtrează într-un pahar uscat printr-o hârtie de filtru calitativă pentru produsele care nu conţin
grăsimi şi prin vată - pentru produsele care conţin grăsimi. Filtratul obţinut serveşte pentru
determinarea acidităţii;
- produse congelate şi produse uscate.
O parte din proba de laborator se taie în bucăţi mici (în prealabil decongelată în cazul produselor
congelate), se scot pedunculii, sâmburii, codiţele etc. şi se omogenizează bine într-un omogenizator
mecanic sau major. În cazul produselor congelate se amestecă cu lichidul rezultat din decongelare. Mai
departe se procedează ca la produsele consistente.
Titrarea filtratului
Din filtratul obţinut se iau cu pipeta 25...50 cm 3 filtrat care se trece într-un balon conic
Erlenmayer, se adaugă 3 picături de fenolftaleină.
Se titrează sub agitare continuă (agitator magnetic) cu hidroxid de sodiu până la coloraţia în roz,
care persistă timp de 30 secunde. Se notează numărul de cm3 de hidroxid de sodiu folosiţi la titrare. Se
efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă de analiză.
Calcul
Aciditatea titrimetrică XTV în procente se calculează după formula:
V ∙c∙M V0
X TV = ∙ ∙ 0,1 , (1.1)
m V1
unde:
V - volumul soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 mol/dm3 folosit la titrare, cm3;
V0 – volumul total al soluţiei de analizat obţinut din cantitatea de produs luată pentru analiză,
cm3;
V1 - volumul soluţiei de analizat, luat pentru determinare, cm3;
c - concentraţia molară a soluţiei de hidroxid de sodiu, mol/dm3;
m - masa produsului luat pentru analiză, g;
M - masa molară a acidului organic care predomină în produsul analizat, g/mol:
- acidul malic M (1/2 C4H6O5) = 67,0;
- acidul tartric M (1/2 C4H6O6) = 75,0;
- acidul citric M (1/3 C6H6O7) = 64,0;
- acidul lactic M (C3H3O3) = 90,1;
- acidul oxalic M (1/2 C2H2O4) = 45,0;
- acidul acetic M (C2H4O2) = 60,0.
Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în paralel care nu diferă cu
mai mult de 5 % (în valoare relativă).
3.2. Determinarea substanţei uscate totale prin uscare în etuva electrică. Metoda
gravimetrică
Principiul metodei
Metoda se bazează pe scăderea în greutate a probei până la masa constantă, datorită evaporării
apei prin încălzire în etuvă la temperatură moderată - până la 105 °C la presiune atmosferică şi 70 °C
la presiune redusă. Se foloseşte pentru analiza conservelor de fructe, legume, peşte, fructe şi legume
uscate, în afară de sucurile de fructe, struguri şi pomuşoare, extracte.
Aparatură, materiale
Etuvă de uscare; balanţă electonică; fiole de aluminiu cu capace cu diametrul şi înălţimea de
50...55 mm; exicator; baghetă de sticlă (lungimea corespunde înălţimii fiolei); nisip de cuarţ (marin,
râu) curăţit; cleşte pentru fiole; mojar cu pistil.
Modul de lucru
Fiola curată şi uscată ce conţine 10...15 g de nisip şi o baghetă de sticlă se introduce în etuvă şi
se usucă la 106 °C, la presiune atmosferică, timp de 60 minute, după care se acoperă cu capacul, se
răceşte în exicator 15...20 minute şi se cântăreşte cu balanţă electonică cu precizia de ± 0,001g. Se
notează greutatea – m.
În fiola tarată se cântăresc aproape 5 g din proba de analizat omogenizată. Proba se amestecă
bine cu nisip cu ajutorul baghetei de sticlă, având grijă să se evite pierderile de produs sau de nisip.
Fiola se acoperă cu capacul, se cântăreşte cu balanţă electonică cu precizia ± 0,001g. Se notează
greutatea – m1.
Apoi se deschide fiola şi se introduce în etuvă pentru uscarea conţinutului timp de 4 ore la 103 ±
2 °C la presiune atmosferică. După acest interval de timp se scoate fiola din etuvă, se acoperă cu
capacul, se răceşte în exicator 30 minute, se cântăreşte cu balanţa electonică cu precizia ± 0,001g. Se
notează greutatea – m2. Operaţiile de uscare, răcire şi cântărire se repetă din oră în oră până când
diferenţa dintre două cântăriri succesive nu depăşeşte 0,002 g.
Determinarea substanţei uscate totale (reziduu sec total) se efectuează în două probe separate ale
produsului analizat.
Dacă se determină conţinutul apei în fructele şi legumele uscate, nisipul şi baghetă de sticlă nu se
folosesc.
Calcul
Conţinutul de substanţă uscată totală XSU se exprimă în procente şi se calculează prin formula:
m2 −m
X SU = ∙100 % , (3.1)
m1−m
unde:
m - masa fiolei cu baghetă şi nisip, g;
m1 - masa fiolei cu baghetă, nisip şi produs înainte de uscare, g;
m2 - masa fiolei cu baghetă, nisip şi produs după uscare, g.
Conţinutul de apă (XA, %) în fructele şi legumele uscate, materialele auxiliare se calculează prin
formula:
m 1−m 2
X A= ∙100 % , (3.2)
m 1−m
unde:
m - masa fiolei, g;
m1 - masa fiolei şi a produsului luat pentru analiză, g;
m2 - masa fiolei şi a produsului după uscare, g;
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări care nu diferă între ele cu mai mult de 0,2
% substanţă uscată sau apă.
3.3. Determinarea substanţei uscate totale cu raze infraroşii la aparatul Cijov. Metoda
rapidă gravimetrică
Principiul metodei
Deshidratarea produsului analizat are loc sub influenţa razelor infraroşii cu lungimea de undă
700 nm, care pătrund uşor în produs la adâncimea 2...3 mm şi elimină repede apa ce se conţine în
probă. Metoda este folosită pentru analiza conservelor de legume tocate, conservelor de peşte în sos de
tomate, dulceaţă, magiun, gemuri etc.
Aparatură, materiale
Aparatul Cijov cu reglare automată a temperaturii; balanţă electronică; exicator; ceas cu nisip;
spatulă metalică; mojar cu pistil; hârtie de filtru; hârtie rotatoare sau hârtie de ziar; riglă.
Modul de lucru
Uscarea în etuvă până la greutatea constantă necesită mult timp. Această metodă nu e patrivită
pentru controlul rapid şi continuu al proceselor tehnologice, fiind e necesară o metodă expres de
determinare a conţinutului de substanţă uscată.
Pentru determinarea rapidă a conţinutului de substanţă uscată în secţiile de conservare,
laboratoarele de control al calităţii conservelor se foloseşte aparatul Cijov. În acest aparat sursa de
radiaţii infraroşii sunt două plăci metalice masive (masa unei plăci 2,5 kg) unite prin îmbinare prin
articulaţie, care se încălzesc cu energie electrică.
În aparat deshidratarea probelor omogenizate se execută în pachete de hârtie, ţinând cont de
parametrii timp – temperatură:
conserve din legume, peşte în sos de tomate, legume tocate, mâncăruri din legume - 5 minute la
150...152 °C;
gem din caise - 2 minute la 160 °C;
dulceaţă din vişine - 1 minut Ia 160 °C; magiun din mere - 2 minute la 260 °C.
Pachetele din hârtie se pregătesc în felul următor. Din hârtie de ziar se taie foi cu dimensiunile
20 x 14 cm, se îndoaie în două, marginile din părţile deschise se îndoaie 1,5 cm. Dimensiunile
pachetului gata – 8,5 x 11,0 cm. Separat, din hârtie de filtru, se pregăteşte anexa-pachet: se taie o foaie
cu dimensiunile 25 x 11 cm, care se îndoaie în trei (8,3 x 11,0 cm) astfel încât partea da jos să se
farmeze două straturi, iar în partea de sus - un strat, care se introduce suplimentar în pachetul pregătit
din hârtie de ziar. Se pregătesc două pachete şi se numerotează.
Pachetele pregătite se usucă în aparatul Cijov 3 minute la 150...152 °C, se răcesc în exicator 3...5
minute şi se cântăresc cu balanţa electronica cu exactitatea de 0,01 g. Se notează greutatea - m.
Din materialul de analizat, în prealabil mărunţit în mojar, se cântăresc în pachetele uscate
aproximativ câte 5 g produs, se repartizează repede cu spatula într-un strat uniform pe suprafaţa
pachetului-anexă şi se închid. Pachetul se cântăreşte cu balanţa electronică cu exactitatea de 0,01 g şi
se notează greutatea – m1.
Pachetele cântărite se introduc în aparatul Cijov şi se usucă la temperatura şi timpul indicat
pentru produsul analizat, se răcesc în exicator 3...5 minute şi se cântăresc cu balanţa electronică cu
exactitatea de 0,01 g. Se notează greutatea – m2.
Calcul
Conţinutul de substanţă uscată totală XSU şi conţinutul de apă (XA) se exprimă în procente şi se
calculează prin formulele (3.1) şi (3.2).
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări care nu diferă între ele cu mai mult de 0,5
%.
Principiul metodei
La baza metodei de determinare a substanţelor uscate solubile stă determinarea indicelui de
refracţie a soluţiilor cercetate. În funcţie de concentraţia procentuală a substanţelor dizolvate, la o
anumită temperature, un lichid alimentar va avea un anumit indice de refracţie.
Se ştie că dacă o rază de lumină trece dintr-un mediu în altul, direcţia ei se schimbă - ea suferă o
refracţie - şi într-o măsură cu atât mai mare, cu cât diferenţa de refringenţă dintre cele două medii pe
care le străbate raza de lumină este mai mare.
Raportul dintre sinusul unghiului de incidenţă (sin a) şi sinusul unghiului de refracţie (sin b) al
razei de lumină are o valoare constantă, care se mai numeşte indice de refracţie - n:
sin a
n= . (3.3)
sinb
Reglarea aparatului
Se aduc prismele refractometrului la temperatura de 20 °C. Se ridică prisma mobilă, se pipetează
două-trei picături de apă distilată pe prisma fixă a refractometrului şi se închide imediat cu prisma
mobilă. Se reglează aparatul astfel, încât să apară clar linia de separare a câmpurilor. Linia de separare
trebuie să corespundă unui indice de refracţie de 1,333 (indicele de refracţie a apei distilate) sau la
gradaţia zero a scării gradate în procente de zaharoză. În cazul altor valori este necesară reglarea
refractometrului cu şurubelniţa de reglare.
Produsele lichide - siropurile, sucurile se introduc nemijlocit în aparat; produsele lichide care
conţin o cantitate mare de suspensie, piureurile se centrifughează ori se filtrează prin vată (hârtie de
filtru, tifon pliat); primele 2...3 picături se aruncă, următoarele picături se folosesc pentru determinare.
Din produsul bine omogenizat se picură pe prisma fixă, cu ajutorul unei baghete, 2...3 picături
din probă (fără a atinge suprafaţa prismei cu bagheta). Se închid imediat prismele, pentru a împiedica
evaporarea probei, se deplasează ocularul cu pârghia mobilă până la suprapunerea reperului cu linia de
separare a celor două câmpuri (ori după ce linia de demarcare dintre câmpuri este adusă la întretăierea
firelor de reticulare) şi se citeşte indicele de refracţie şi procentul de substanţe solubile.
Dacă determinarea s-a executat la 20 °C, rezultatul este cel citit pe scala aparatului.
Dacă deferminarea s-a executat la o temperatură diferită, atunci valoarea procentuală de
substanţe solubile citite se corectează la temperatura de 20 °C conform tabelului 3.1. Mărimea
corecţiei se scade de la mărimea citită pe scală, dacă temperatura este mai joasă de 20 °C, şi se adaugă,
dacă temperatura a fost mai ridicată. Se recomandă ca determinarea substanţelor uscate solubile să se
execute în intervalul de temperature 10...40 °C, notându-se temperatura la care are loc determinarea.
Se fac 3 citiri şi se calculează media aritmetică a rezultatelor.
După fiecare determinare se va şterge suprafaţa prismelor la început cu vată umedă, apoi cu vată
uscată.
În cazul produselor consistente de la care se desparte cu greu faza lichidă şi produsele lichide de
culoare întunecată se dizolvă în apă distilată. Se cântăresc 5...10 g de produs la care se adaugă 4 g de
nisip şi apă distilată (volumul de apă distilată este egal cu masa produsului luat pentru analiză);
amestecul se omogenizează în mojar cu pistil, se filtrează prin vată (tifon pliat). Filtratul se analizează
cum s-a indicat mai sus.