UNIVERSITATEA „ ALEXANDRU IOAN CUZA” din IAŞI

FACULTATEA DE CHIMIE
Anul universitar 2020-2021
Semestrul I

DISCIPLINA
TEHNICI ŞI INSTRUMENTE ANALITICE UTILIZATE ÎN LABORATOARELE CLINICE
ACTIVITӐŢI PRACTICE DE LABORATOR

PROTOCOL

SAVIUC-PAVĂL ANA-MIHAELA

GRUPA: 1553 B
EFECTUAREA PRACTICӐ A LUCRӐRII

1. SCOPUL/OBIECTIVUL LUCRӐRII
Scopul lucrări este determinarea calițății apei distillate utilizate în analizele clinice prin
prisma conținutului fracțiunii poluanților organici evaluați prin carbonul organic total și
dizolvat. 

1. PRINCIPIUL METODEI

Determinarea materialului organic dizolvat ca şi carbon organic ne-purjabil se poate

realiza cu un analizor de carbon organic, după acidifierea prealabilă a probelor cu HCl 2 N (pH
2) şi purjarea cu aer timp de 20 minute înainte de analiză pentru a elimina carbonul anorganic
prezent sub formă de CO2.
Analizorul multi N/C 3100 este un dispozitiv pentru determinarea conţinutului total de
carbon şi/sau conţinutului total de nitrogen din probelor apoase. Determinarea este realizată prin
descompunere termocatalitică, în prezenţa unui catalizator special. Astfel proba este pirolizată şi
oxidată în prezenţa luminii UV şi a unui oxidant puternic (NH4) 2S2O8, astfel speciile de carbon
organic sunt convertite în gaz, CO2.
Gazul de testare, adică CO2 este răcit apoi într-o bobină de condensare, iar după uscarea
ulterioară şi înlăturarea gazelor corozive, este suflat prin camera de reacţie în detectorul NDIR.
Carbonul anorganic este determinat prin injectarea unei probe în reactorul acid TIC şi
eliminarea CO2 format prin detectorul NDIR. Carbonul rămas este determinat apoi prin ardere.
Pe lângă CO2, toţi compuşii organici foarte volatili sunt purjaţi.
Această metodă este adecvată, în special, pentru determinarea conţinutului scăzut de
TOC din mostrele cu conţinut mare de TIC sau cu un nivel mare de CO2 dizolvat.

2. MODUL DE LUCRU

Calibrarea echipamentului şi pregӑtirea probelor

Am preparat o soluție de Na2CO3 ce conține 500 ppm – C, astfel am cântărit 0,4424 g
Na2CO3 pe care le-am introdus într-un balon cotat de 100 mL și am adus la semn cu apă
deionizată.
M Na2CO3 = 105,98 g/mol
 105,98 g Na2CO3 …………………….. 12 g C
X g Na2CO3 …………………………. 0,05 g C
X = 0,4410 g Na2CO3
Xcântărit = 0,4424 g Na2CO3
Am preparat apoi o soluție de H2C2O4 x H2O ce conține tot 500 ppm – C, cântărind
0,2603 g H2C2O4 x H2O pe care le-am introdus într-un balon cotat de 100 mL și am adus la semn
cu apă deionizată.
M H2C2O4 x H2O = 126 g/mol
126 g H2C2O4 x H2O ………………… 24 g C
Y g H2C2O4 x H2O …………………..0,05 g C
Y = 0,2620 g H2C2O4 x H2O
Ycântărit = 0,2603 g H2C2O4 x H2O
Calibrarea canalului TIC cu solutii standard TIC (carbonat de sodium anhidru).
Calibrarea canalului TC cu solutii standard TOC +TIC (acid oxalic şi carbonat de sodiu
anhidru): soluțiile etalon sunt acidulate cu 2 mol/l HCl până la pH 2 şi purjate (1-5 minute)
Intervalul de măsurare TOC este cuprins între 0 și 50000 µg/L (0-50 mg/L).
Concentrații TIC:

c1 = 5 ppm 0, 5 • V1 = 0,005 • 100 → V1 = 1 mL

c2 = 10 ppm 0,5 • V2 = 0,010 • 100 → V2 = 2 mL

c3 = 15 ppm 0,5 • V3 = 0,015 • 100 → V3 = 3 mL

c4 = 20 ppm 0,5 • V4 = 0,020 • 100 → V4 = 4 mL

c5 = 25 ppm 0,5 • V5 = 0,025 • 100 → V5 = 5 mL

S −4
Eroarea medie de pipetare = 2•10 = 0,866 • 10 - 4
√n √3
Concentrația reală TIC:

0,4415 g ………………… 500 ppm

0,4424 g ………………….. x ppm

x = 1,002 ppm

mp/mt = 0,2603/0,2620 = 0,993

 TIC TC TOC

5,01 5,01 + 4,96 = 9,97 5,01 • 0,993 = 4,96

10,02 10,02 + 9,93 = 19,95 10,02 • 0,993 = 9,93

15,03 15,03 + 14,89 = 29,92 15,03 • 0,993 = 14,89

20,04 20,04 + 19,86 = 39,90 20,04 • 0,993 = 19,86

25,05 25,05 + 24,82 = 49,87 25,05 • 0,993 = 24,82

PREZENTAREA DATELOR EXPERIMENTALE

3. DATELE EXPERIMENTALE

IC

Proba Concentrația (mg/L) IC(CAnaorganic)

Proba 1 5,01 2,553
Proba 2 10.02 1,0180 • 104
Proba 3 15,03 1,6753 • 104
Proba 4 20,04 2,3210 • 104
Proba 5 25,05 3,1970 • 104

35000

30000 f(x) = 1415.71 x − 4071.2

R² = 0.99

25000
IC

20000

15000

10000
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00
Concentrație (mg/L)
 TC

Proba Concentrația (mg/L) TC(CTotal)

Proba 1 9,97 1,294 • 104
Proba 2 19,95 3,054 • 104
Proba 3 29,92 4,191 • 104
Proba 4 39.90 5,535 • 104
Proba 5 49,87 6,386 • 104

70000
f(x) = 1269.69 x + 2928.2
60000 R² = 0.99
50000

40000
TC

30000

20000

10000

0
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00
Concentrația (mg/L)

Pentru verificarea curbei am preparat o soluție de Na2CO3 ce conține 10 ppm – C,

cântărind 0,0088 g Na2CO3 pe care le-am introdus într-un balon cotat de 100 mL și am adus la
semn cu apă deionizată.
105,98 g Na2CO3 …………………… 12 g C
X g Na2CO3 …………………………0,001 g C
X = 0,00883 g Na2CO3
Xcântărit = 0,00880 g Na2CO3
mp/mt = 0,00880/0,00883 = 0,996

Am preparat apoi o soluție de H2C2O4 x H2O ce conține tot 10 ppm – C, cântărind

0,00510 g H2C2O4 x H2O pe care le-am introdus într-un balon cotat de 100 mL și am adus la
semn cu apă deionizată.
126 g H2C2O4 x H2O ……………………… 24 g C
Y g H2C2O4 x H2O …………………………0,001 g C
Y = 0,00525 g H2C2O4 x H2O
Ycântărit = 0,00510 g H2C2O4 x H2O
mp/mt = 0,00510/0,00525 = 0,971

IC: 1,525 • 104

TC: 3,037 • 104

c = 19,74 mg/L

Apă de canal Apă distilată

IC: 7,897 • 104 IC: 963,5

TC: 7,787 • 104 TC: 2700

c = 50,60 mg/L c = 1,75 mg/L

1,000.000
f(x) = − 19.56 x + 997.73
R² = 1
800.000

600.000
IC

400.000

200.000

0.000
0 10 20 30 40 50 60
Concentrația (mg/L)
 3,000.000

2,500.000 f(x) = 55.11 x − 88.66

R² = 1
2,000.000

1,500.000
TC

1,000.000

500.000

0.000
0 10 20 30 40 50 60
Concentrația (mg/L)