1.4.

METODE DE PUNERE IN EVIDENTA A STRUCTURII

1.4.1 Noţiuni generale
Studiul metalelor utilizează pentru examinarea materialelor metalice metode care au ca obiect
studierea structurii, metode pentru determinarea diferitelor proprietăţi fizice, precum şi metode
ajutătoare - încercările mecanice.
În ceea ce priveşte studiul structurii în funcţie de scara de mărire la care se face examinarea
(figura 1.15) se deosebesc: structura macroscopică care se observă cu ochiul liber sau cu lupa;
structura microscopică care se pune în evidenţă cu microscopul metalografic cu mărire de la 100 la
2000 ori, sau cu microscopul electronic cu mărire de pînă la zeci şi sute de mii de ori; structura fină
sau reticulară (modul cum sînt aranjaţi atomii în reţeaua cristalină) este structura care se observă la
putere de mărire de peste 500000 de ori; structura atomică care se referă la modul cum sînt alcătuiţi
atomii (electroni, protoni ş.a.); structura nucleară care se referă la modul în care este format nucleul
din părţile sale constitutive (nu este folosită în mod obişnuit la studiul metalelor).
Metodele de studiu folosite se pot grupa în două categorii mari: metode directe - analiza
metalografică, analiza roentgenostructurală, fractografia; metode indirecte - analiza termică, analiza
dilatotermică ş.a.; metode ajutătoare.

1.4.2. Metode directe

Analiza metalografică cuprinde metalografia optică, metalografia electronică, metalografia la
temperaturi înalte ş.a.
Metalografia optică are ca scop studiul structurii materialelor metalice pe probe special
pregătite, urmată de fixarea structurii prin desen sau fotografiere. În funcţie de scara la care se
efectuează examinarea ea este de două feluri: analiza macroscopică (macrografică) şi analiza
microscopică (micrografică).
Analiza macroscopică constă în examinarea structurii cu ochiul liber sau cu lupa la măriri de
pînă la 50:1. Este o metodă de control industrial şi de cercetare care permite să se pună în evidenţă
neomogenităţile de compoziţie, dă informaţii asupra condiţiilor, caracterului şi calităţii prelucrărilor
anterioare (elaborare, turnare, deformare plastică, sudare) suferite de materialul metalic. Se pot
studia suprafeţe de formare (solidificare, sublimare, depuneri electrolitice), suprafeţe de rupere
(ruperi ductile, ruperi fragile, ruperi la oboseală), precum şi suprafeţe pregătite în mod special
(fibraj la cald, suduri), segregaţia de sulfuri. în cazul suprafeţelor pregătite în mod special se face
lustruire uscată, pe hîrtie cu grăunte abraziv din ce în ce mai fin, şi lustruire umedă, pe disc rotitor
acoperit cu postav şi umectat cu suspensie apoasă de alumină (A12O3), urmată de atac cu reactivi
corespunzători pentru analiza macroscopică (tabelul 1.6).

30

Reactivi pentru analiza macroscopică
Nr. Denumirea şi compoziţia
crt. reactivului
1 2
1. Acid clorhidric 50% în apă
2. Acid sulfuric 20% în apă
Nital. Acid azotic 2 % în alcool
3.
etilic
4. Persulfat de amoniu 10% în apă
Reactiv Oberhoffer
Apă distilată 300 cm3
Alcool etilic 500 cm3
5. Acid clorhidric 42 cm3
Clorură ferică 30 g
Clorură cuprică 1 g
Clorură stanoasă 0,5 g
Reactiv Fry
Apă distilată 100 cm3
6.
Acid clorhidric concentrat 120 cm3
Clorură cuprică 90 g
Reactiv Adler
Apă distilată 25 cm2
Clorură cuprică amoniacală 3 g
7.
Acid clorhidric concentrat 50 cm3
Clorură ferică 15 g (se dizolvă în
apă în ordinea indicată)
Soluţie de acizi
Acid clorhidric conc. 38 cm3
8.
Acid sulfuric conc. 12 cm3
Apă distilată 50 cm3
Reactivul lui Stead
Clorură cuprică 2,5 g
9. Clorură de magneziu 10 g
Acid clorhidric concentrat 5 cm3
Alcool etilic până la 250 cm3
Tabelul 1.6
Condiţii de atac Observaţii, întrebuinţări
3 4
10...45 min la 70° Atac profund pentru oţeluri
2 ore la 60°C Atac profund pentru oţeluri
Reactiv întrebuinţat şi pentru
Imersiune până la
oţeluri in examinarea
30s
microscopică
Pentru grăunţi de oţeluri şi
Până la 2...3 min prin
aliaje pe bază de cupru.
imersiune
Suduri
Până la 30 s prin Structură primară de turnare
imersiune în oţeluri
În prealabil piesa de
oţel este încălzită la
200 - 400ºC şi apoi
lustruită şi atacată. Se pun în evidenţă liniile
În timpul atacului Liiders în oţelurile cu
suprafaţa este conţinut scăzut de carbon
continuu ştearsă cu după o uşoară deformare la
o pânză clătită în rece
acid clorhidric 1 :1
pentru a înlătura
depunerea cuprului
Prin imersiune Punerea în evidenţă a
Spălare şi uscare în sudurilor în oţelurile
curent de aer cald) carbon şi slab aliate
La fierbere 15...45
Pentru oţeluri inoxidabile
min
Sărurile se dizolvă
în acid clorhidric cu
Pune în evidenţă segregaţia
adaosul unei
fosforoasă
cantităţi minime de
apă clocotită
31
Figura 1.15. Reprezentarea diferitelor metode pentru studiul structurii în funcţie de mărire

32
 Analiza microscopică are în vedere studierea structurii pe probe special pregătite până la măriri
2000:1, cu ajutorul microscopului metalografic, urmată de fixarea structurii prin desen sau
fotografiere. În figura 1.16, a1 şi a2 se reprezintă mersul radiaţiilor luminoase în microscopul
metalografic. Metalele fiind opace la razele de lumină, probele se examinează în lumină, reflectată,
spre deosebire de preparatele biologice care sunt transparente la radiaţiile luminoase şi sunt
examinate prin transparenţă cu ajutorul microscopului biologic. După cum se vede din figura 1.16,
a, razele luminoase, cu ajutorul unei prisme (figura 1.16, a1) sau a unei lame cu feţe paralele (figura
1.16, a2) sunt trimise pe suprafaţa plană a probelor special pregătite. Razele reflectate de pe
suprafaţa probei trec apoi prin obiectiv şi ocular. Mărirea totală este dată de produsul măririlor
oferite de obiectiv şi ocular. În figura 1.16, b este prezentat microscopul metalografic Neophot 2.
Cu ajutorul analizei microscopice se obţin informaţii asupra compoziţiei, structurii,
caracteristicilor fizico-mecanice ale materialelor metalice. Se pun în evidenţă şi mărimea grăunţilor,
precum şi schimbările ce intervin sub influenţa diferitelor prelucrări termice şi mecanice aplicate
anterior. Se pun de asemenea în evidenţă fisuri care nu sunt vizibile cu ochiul liber. În tabelul 1.7, se
dau reactivi de atac pentru analiza microscopică.
Metalografia electronică are ca scop studiul structurii la măriri de peste 2000 de ori pînă la sute
de mii de ori, folosindu-se în acest scop microscoape electronice. Microscoapele electronice
utilizează în locul radiaţiilor luminoase un fascicul de electroni acceleraţi. Principiul constructiv al
microscoapelor electronice este asemănător cu cel al microscoapelor optice, cu deosebirile rezultate
din diferenţa naturii celor două radiaţii folosite. În cazul microscoapelor electronice, în locul
lentilelor de sticlă se utilizează lentile electronice (câmpuri electrice şi magnetice de forme
corespunzătoare).
În figura 1.16, c se prezintă formarea imaginii în microscopul optic, iar în figura 1.16, d , în
microscopul electronic.
După modul de cercetare a probelor, microscoapele electronice pot fi: prin transmisie, la care
obiectul este străbătut de electroni; prin reflexie, la care imaginea este formată de electronii
reflectaţi; prin emisie, la care electronii sînt emişi chiar de obiectul examinat încălzit la temperaturi
înalte (emisie termo-ionică) sau bombardament cu fascicul de ioni (emisie catodică).
Pentru studiul materialelor metalice se folosesc două metode de pregătire a probelor: metoda
directă, care are în vedere obţinerea de folii metalice subţiri transparente la fasciculul de electroni, şi
care permite punerea în evidenţă a imperfecţiunilor din reţeaua cristalină, identificarea unor faze
ş.a.; metoda indirectă, cunoscută sub numele de metoda replicilor.
Replica este o peliculă subţire de material plastic (colodiu), carbon ş.a. care reprezintă tiparul
(amprenta) suprafeţei probei. Metalografia electronică permite de asemenea şi identificarea naturii
diferitelor faze prin difracţie electronică.

33
 a1 ) a2 )
b)
a)

c) d)
Figura 1.16. Mersul radiaţiilor luminoase în microscopul metalografic (a): cu prismă (a1); în
microscopul metalografic cu lamelă cu feţe paralele (a2); microscopul metalografic Neophot 2 (b);
formarea imaginii în cazul microscopului optic (c) şi a microscopului electronic (d).

Metalografia la temperaturi înalte are ca scop studiul structurii la temperaturi înalte şi se

realizează cu un microscop optic, prevăzut cu o instalaţie de încălzire dirijată a probelor, într-o
cameră în care este vid sau gaz protector. Metoda permite să se pună în evidenţă creşterea grăunţilor
în timpul încălzirii, precum şi transformările care se produc la încălzire şi la răcire.
Alte metode care mai pot fi menţionate sînt: metalografia cu contrast de fază, care permite
punerea în evidenţă a diferitelor faze prin variaţia de contrast ca urmare a diferenţelor lor de
adîncime, de relief sau de indice de refractaritate; metalografia cantitativă, care constă în observarea
şi determinarea cantitativă a diferitelor faze prezente concomitent în structură, măsurarea mărimii
de grăunte sau a

34
 Tabelul 1.7
Reactivi pentru analiza microscopică

Nr. Denumirea şi compoziţia

crt. reactivului
1 2
Nital
1. Acid azotic conc. 1 - 5 cm3
Alcool etilic 100 cm3
Acid picric Acid picric 4 g
2.
Alcool etilic 100 cm3
Persulfat de amoniu 10 g
3.
Apă distilată 100 cm3
Picrat de sodiu
Hidrat de sodiu 20 g
4. Apă distilată 100 cm3
Acid picric 4 g
Apă distilată 100 cm3
Soluţie de fericianură
Feri cianură de potasiu 10 g
5.
Hidroxid de potasiu 10 g
Apă distilată 100 cm3
Soluţie de acizi
Acid clorhidric conc. 25 cm3-
6.
Acid cromic 10% 5 cm®
Condiţii de atac Observaţii, întrebuinţări
3 4
Prin imersiune Oţeluri şi fonte nealiate
Prin imersiune Oţeluri şi fonte nealiate
Prin imersiune Atacă grăunţi. Pentru
50-60 s oţeluri şi aliaje pe bază de
Se prepară proaspăt cupru
Se amestecă in părţi
egale cele două
Colorează în brun
soluţii în momentul
cementita
întrebuinţării Atac la
fierbere 5-8 min
Fosfura de fier se
recolorează. Cementita
Durata de atac 9 min
rămîne albă. La creşterea
la 50°C
duratei de atac se colorează
şi cementita
Grăunţi pentru oţeluri înalt
Durata scurtă de aliate cu crom
atac

Soluţie de acizi
Acid azotic conc. 8 cm3 Oţeluri austenitice
7. -
Acid clorhidric conc. 12 cm3 inoxidabile
Alcool etilic 1000 cm3
Fiecare acid se
dizolvă separat în
Soluţie de acizi
glicerină şi apoi se
Acid azotic conc. 15 cm3 Oţeluri înalt aliate cu crom,
8. amestecă
Acid clorhidric conc. 30 cm3 oteluri rapide
Se prepară proaspăt
Glicerină 45 cm3
Atacul începe brusc
după un timp
Oţeluri cu crom,
Reactiv Vilella crom-nichel, crom-
Acid clorhidric conc. 5 cm3 nichel-mangan Atacul
9. -
Acid picric 1 g pentru grăuntele
Alcool etilic 95 cm8 martensitei revenită la
temperatură joasă

35
 Continuare Tabelul 1.7
Nr. Denumirea şi compoziţia
Condiţii de atac Observaţii, întrebuinţări
crt. reactivului
1 2 3 4
Reactiv cu clorură ferică
Atac macro şi micrografic
Clorură ferică 10 g
10. - pentru alame, alame
Acid clorhidric conc. 30 cm3
speciale şi bronzuri
Apă distilată 120 cm3
Reactiv cu clorură cuprică
amoniacală
Clorură cuprică amoniacaiă 10 g Structura α şi β în alame,
La întrebuinţare se
11. Apă distilată 120 cm3 alame speciale, bronzuri
poate dilua cu apă
Se adaugă amoniac până cind cu aluminiu
precipitatul care se formează se
dizolvă iarăşi
Atac micrografic pentru
Reactiv Palmerton
aliaje pe bază de zinc
Acid cromic 20 g
12. -
Sulfat de sodiu 1,5 g
Apă distilată 100 cm3

Atac micrografic pentru

Reactiv cu acid clorhidric
aliaje pe bază de aluminiu,
13. Acid clorhidric 10 cm3 -
aliaje pe bază de nichel şi
Apă distilată 100 cm3
aliaje pe bază de plumb

Acid fluorhidric Atac micrografic pentru

Preferabil aplicat
14. Acid fluorhidric 1...10% în apă sau aliaje pe bază de aluminiu şi
prin ştergere
alcool aliaje pe bază de magneziu
Reactiv Vilella
Acid fluorhidric conc. 20 cm3 Atac micrografic pentru
15. -
Acid azotic conc. 10 cm3 aliaje pe bază de aluminiu
Glicerină 30 cm3

Persulfat-acid tartric
Reactiv pentru aliaje pe
Acid tartric 10 g
16. - bază de staniu şi pentru
Persulfat de amoniu 10 g
aliaje de cuzineţi
Apă distilată 150 cm3 |

dimensiunilor altor separări (incluziuni, carburi ş.a.) şi se realizează cu un microscop

metalografic dotat în acest scop cu oculare micrometrice cu reţea şi obiective; metalografia
magnetică, care se bazează pe faptul că diferiţi constituenţi metalografici au proprietăţi magnetice
diferite. La acoperirea probei lustruite cu un coloid magnetic, particulele magnetice se depun pe
constituenţii metalografici care prezintă caracteristici magnetice şi îi pun în evidenţă la microscopul
metalografic.
Analiza roentgenostructurală. Are ca scop determinarea structurii fine, a constantelor sau
parametrilor reţelei cristaline. Ea se bazează pe faptul că razele X, ca şi radiaţiile luminoase sînt

36
radiaţii electromagnetice, dar cu lungime de undă mult mai mică 1...2 A , de acelaşi ordin de mărime
cu parametrii reţelei cristaline. Ea se bazează pe difracţia (reflexia) razelor X de către o serie de
atomi ai unui corp cristalin. Fenomenul complex de interferenţă a razelor X se produce în acelaşi
mod ca şi la radiaţiile care au suferit o reflexie secundară de la planele atomice paralele ale
cristalului. Această reflexie se poate produce numai în cazul cînd este satisfăcută legea lui
Wulf-Bragg (figura 1.17)

n    2  d  sin 

în care: d este distanţa dintre planele paralele cele mai apropiate; θ— unghiul de incidenţă a
razei cu planul atomic; λ — lungimea de undă a razelor X; n - un număr întreg (numit şi ordin de
reflexie). Din relaţia de mai sus se poate deduce distanţa interatomică

 n 
d  
 2  sin  

Metodele de analiză roentgenostructurală folosite pentru studiul monocristalelor sunt: metoda

Laue şi metoda cristalului rotitor, iar pentru studiul materialelor policristaline - metoda pulberilor.

Figura 1.17. Difracţia razelor X de către atomi situaţi în plane cristalo grafice diferite.

Metoda Laue constă în următoarele: un fascicul de raze X monocromatic cade pe un

monocristal imobil. Fiecare serie de plane cristalografice va difracta un fascicul de raze X care
satisfac legea Wulf-Bragg. în raport cu poziţia (sursa de raze X, cristal şi film) se cunosc două
variante: în prima, cristalul se aşază între film şi sursa de raze X, în cea de-a doua, filmul este aşezat
între cristal şi sursa de raze X - metoda reflexiei înapoi, fasciculul incident trecînd printr-un orificiu
perpendicular pe direcţia fasciculului de raze X. Fasciculele difractate formează spoturi pe filmul
fotografic.

37
 Metoda cristalului rotitor, în acest caz proba (monocristalul) se montează pe axul unei camere
cilindrice cu una din laturi paralelă cu axul camerei, iar filmul se aşază pe pereţii camerei. Prin
mişcarea de rotaţie a cristalului, o serie de plane ajung cu direcţia fasciculului la unghiuri care
satisfac legea Wulf-Bragg.
Metoda pulberilor. Datorită prezenţei unui număr mare de grăunţi, întotdeauna se găsesc unii
grăunţi cu orientări necesare pentru a se produce oricare din reflexiile posibile. O astfel de probă
este echivalentă cu un .monocristal care s-ar roţi în jurul tuturor direcţiilor posibile. Se cunosc trei
variante ale metodei pulberilor: metoda Debye-Scherrer, metoda focalizării şi metoda cu film plan.
În cazul metodei Debye-Scherrer proba este aşezată între fascicul şi film. Cu ajutorul analizei
roentgenostructurale se poate determina tipul reţelei cristaline, parametrii, se pot studia procesele ce
se produc în, timpul prelucrărilor termice sau mecanice, se pot examina tensiunile existente în
materialul metalic respectiv.
Fractografia are ca scop studiul structurii suprafeţelor de rupere. Ea permite să se determine
cauzele care provoacă distrugerea în timpul funcţionării prin ruperea diferitelor produse (piese sau
scule) în funcţie de scara la care se efectuează examinarea, analiza fractografică este de două feluri:
analiza macrofractografică şi analiza microfractografică.
Analiza macrofractografică constă în examinarea suprafeţei de rupere cu ochiul liber sau cu
lupa, la măriri de până la 50:1. Ea dă informaţii asupra ductilităţii şi tenacităţii materialului metalic.
Permite şi punerea în evidenţă a unor faze. În figura 1.18, a se prezintă o suprafaţă de rupere la o
plăcuţă dură din carburi metalice sinterizate în urma atacului cu reactiv (Murakami). Faza nedorită
se observă în structură de culoare închisă.
Analiza microfractografică (figura 1.18, b) constă în examinarea suprafeţelor de rupere cu
ajutorul microscopului optic, a microscopului electronic, a microsondei electronice. Se pot pune în
evidenţă aspecte ale suprafeţelor de rupere care nu pot fi observate cu alte metode în cazul ruperilor
ductile (figura 1.18, b) al ruperilor fragile (figura 1.18, c) şi al ruperilor mixte.

a) b) c)
Figura 1.18. Fractografie: a - analiza macrofractografică (suprafaţă fie rupere la o plăcuţă dură din
carburi metalice sintetizate). Atac Murakami (30:1); b - analiza tnicrofractografică;
b - rupere ductilă (1000:1); b2c - rupere fragilă (600:1).

38
 1.4.3. Metode indirecte
Analiza termică constă în punerea în evidenţă a efectelor termice ce se produc la încălzirea şi
răcirea materialelor metalice, absorbţia căldurii latente de transformare la încălzire şi degajarea
căldurii latente de transformare la răcire. Înregistrând la metale şi aliaje topite, în procesul de răcire
la intervale mici de timp variaţia temperaturii, se construiesc curbe de răcire în coordonate
temperatură timp. În intervalele de temperatură unde nu se produc transformări, curbele de răcire
prezintă un aspect exponenţial, în cazul când se produc transformări pe curbele de răcire se obţin
opriri (inflexiuni sau paliere). Dacă transformările sunt însoţite de efecte termice mici, în locul
analizei termice simple se utilizează analiza termo-diferenţială când se foloseşte pe lângă proba de
studiat, o probă etalon dintr-un material ce nu prezintă transformări de fază în stare solidă în
intervalul de temperatură studiat. Dacă în proba studiată apar transformări, se înregistrează o
deviaţie faţă de poziţia zero. În figura 1.19 se arată curba
diferenţială în cazul unui metal care suferă o transformare
alotropică, în acest caz coordonatele fiind T temperatura pe
verticală şi ΔT diferenţa de temperatură între probă şi etalon, în
funcţie de temperatura probei pe orizontală.
Analiza dilatometrică se bazează pe faptul că transformările
de fază în stare solidă sunt însoţite de modificări de volum specific
şi de dimensiuni liniare. Variaţia dilataţiei liniare a unei probe în
Figura 1.19. Curba
funcţie de temperatură se pune în evidenţă cu dilatometrul. diferenţială la analiza
Analiza magnetică se bazează pe faptul că proprietăţile termodiferenţială.
magnetice ale diferiţilor onstituienţi structurali sînt diferite. Analiza magnetică se utilizează la
studiul fenomenelor care se produc la tratamentele termice ale oţelurilor, la determinarea tensiunilor
interne.

39