Universitatea Politehnica București

Facultatea de Chimie Aplicată și Știința Materialelor

LAPTE
Determinarea conținutului de calciu prin metoda de titrimetrică
 GOST (Russian: ГОСТ) ISO 12081-201

Standardul interstatal (GOST)

LAPTE
Determinarea conținutului de calciu prin metoda de titrimetrică
Milk. Determination of calcium content. Titrimetric method.

SCI (Standardele de clasificare interstatale 67.100.10)

Data introducerii 2015-01-01

Prefața
Obiective, principii de bază și proceduri principale de lucru la standardizarea interstatală
instalată în GOST 1.0-2015 "Sistem de standardizare interstatală. Dispoziții de bază" și GOST 1.2-
2015 "Sistem interguvernamental de standardizare. Standarde de interstatale, reguli și recomandări
privind standardizarea interstatală. Norme de dezvoltare, adoptarea, actualizările și anularea"

Informații despre standard

1) Pregătit de compania de acțiuni deschise "Institutul de Cercetare All-Rusia" (OJSC

"VNIIS") împreună cu instituția de cercetare de stat a Institutului de Cercetare Științifică
All-Rusă din oleaginoase și materie prime a Academiei Ruse de Științe Agricole pe baza
traducerii sale în standardul internațional rus specificat la punctul 4
2) Întroduse de Agenția Federală pentru Reglementare și Metrologie Tehnică (TC 335)
3) Adoptate de Consiliul interstatal pentru standardizare, metrologie și certificare (Protocolul
din 27 iunie 2013 N 57-P)

Pentru adoptarea votată:

Numele scurt al țării pe MK Codul țării Potrivit MK (ISO Numele abreviat al Autorității
(ISO 3166) 004-97 3166) 004-97 Naționale de Standardizare
Armenia AM Ministerul Economiei al
Republicii Armenia

Republica Belarus BY Gosstandart al Republicii

Belarus
Gosstandart al Republicii
Kazahstan KZ Kazahstan
 Kârgâzstan KG Kyrgyzstandart
Moldova MD Standardul Moldovei
Federația Rusa RU Rosstandard
Uzbekistan UZ Uzstandart

Turkmenistan TM Gosstandart al Republicii

Turkmenistan

Tajikistan TJ Tajikstandart

4) Prin Ordinul Agenției Federale pentru Reglementare și Metrologie Tehnică din 22

noiembrie 2013. N 1706-ea standardul interstatal GOST ISO 12081-2013 a fost introdus ca
standard național al Federației Ruse din 1 ianuarie 2015.

5) Acest standard este identic cu standardul internațional ISO 12081: 2010 "Lapte. Definiția
conținutului de calciu. Metoda titrimetrică" (ISO 12081: 2010 "Milk - Determination of
calcium content - Titrimetric method", IDT).
Standardul internațional a fost elaborat de SC 5 "Milk and milk products" a Comitetului
tehnic pentru standardizarea ISO / TS 34 "Food products" din Organizația Internațională pentru
Standardizare (ISO) și Federația Internațională de Diabet (IDF).

Copia oficială a standardului internațional, pe baza cărora a fost pregătit un standard real
interstatal, este disponibil în cadrul Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie,
6) Întrodus pentru prima dată

7) Reeditați. Septembrie 2018.

Informațiile privind modificările prezentului standard sunt publicate în indicatorul anual de

informații "Standardele Naționale", iar textul amendamentelor și modificărilor se află în indicatorul
lunar de informare "Standardele Naționale". În cazul revizuirii (înlocuirii) sau anularea prezentului
standard, notificarea corespunzătoare va fi publicată în indicele de informare lunară a standardelor
naționale. Informațiile relevante, notificările și textele sunt, de asemenea, postate în sistemul de
informații publice - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare și Metrologie
Tehnică pe Internet (www.gost.ru)
7.1) Zonă de utilizare
Acest standard stabilește o metodă titrimetrică pentru determinarea conținutului de calciu
din lapte și lapte restaurat din lapte condensat cu zahăr și fără lapte uscat.

7.2) Termeni și definiții

 Acest standard aplică termenul următor cu definiția corespunzătoare:
7.2.1 Conținutul de calciu în lapte (calcium content in milk): Fracția de masă a substanțelor
definite prin metoda stabilită în acest standard.
Notă - Conținutul de calciu este exprimat ca procent din fracția de masă.

3) Principii
Substanțele de proteine sunt precipitate într-o analiză a acidului tricloracetic și apoi s-au filtrat.
Calciul precipitat în filtratul sub formă de oxalat de calciu și separat prin centrifugare. Titratul
spălat și dizolvat precipitatul permanganat de potasiu.

4) Reactivi și materiale
Dacă nu se indică altfel, se utilizează reactivi ai unei calități analitice recunoscute și de apă
echivalentă a apei distilate sau demineralizate.
4.1) Soluția de acid tricloracetic (C2HCI3O2), o concentrație de 200 g / dm3.
4.2) Soluția de acid tricloracetic II, o concentrație de 120 g / dm3.
4.3) Oxalat de amoniu (C2H8N2O4), soluție răcită saturată.
4.4 Soluție roșiu de metil (C15H15O2).
Se dizolvă 0,05 g de metil roșu (C15H15O2) în 100 cm3 etanol (fracție de volum de 96%).
4.5) Soluție de acid acetic (C2H4O2), cota volumetrică 20%.
4.6) Soluție Amoniacului I.
Se amestecă volume egale de soluție de amoniac (NH3) (25% fracțiune de masă) și apă.
4.7) Soluția Amoniac II.
Se diluează 2 cm de soluție de amoniac (fracție de masă de 25%) cu apă de până la 100 cm3.
4.8 Acid sulfuric (H2SO4).
Se adaugă 20 cm3 de acid sulfuric (fracție de masă de 98%) la 80 cm3 de apă.
4.9 ) Soluție de permanganat de potasiu titrata, c(KmnO4) = 0.004 mol / dm3 ± 0,0001 mol / dm3
Verificați titlul în conformitate cu practicile convenționale de laborator utilizând acid oxalic sau
oxalat de sodiu.

5) Echipamente și materiale
Utilizați echipamente obișnuite de laborator și, în special, următoarele.
5.1) Cântare analitice capabile să cântărească până la 0,01 g, cu referire la 0,001.
5.2) Un pahar de Erlenmayer de măsurare cu o capacitate de 50 cm3, conform [4], clasa A.
5.3) O pipetă cu o capacitate de 20 cm3, conform [2], clasa A.
5.4) Centrifugă care oferă accelerație radială 1400 g.
5.5 Centrifuga tuburi de testare, partea inferioară cilindrică și rotundă, cu o capacitate de
aproximativ 30 cm3, clasificată cu 20 cm3.
5.6) O pipeta cu o capacitate de 2 cm3 și 5 cm3, conform [2], clasa A.
5.7) Dispozitivul aspirator cu un tub capilar.
5.8) Baie de apă capabilă să mențină apă la punctul de fierbere.
5.9 Bureta este clasificată cu prețul de divizare a 0,02 cm, conform [1], clasa A.
5.10) Hârtie de filtru este relaxată, pentru filtrarea lentă.

6) Eșantionare
Eșantionarea nu este inclusă în metoda instalată în acest standard. Metoda recomandată de
eșantionare este dată în [3].
Este important să se livreze la laborator un eșantion cu adevărat reprezentativ care nu a fost
supus daunelor sau schimbării în timpul transportului sau depozitării.

7) Eșantioane de gătit pentru testare.

Furnizați o probă pentru testarea laptelui sau laptelui redus la o temperatură (20 ± 2) ° C și
amestecat bine. Dacă se formează o dispersie omogenă de grăsime, se încălzește încet proba la 40 °
C, apoi se agită ușor prin rotirea repetată și răcită la o temperatură (20 ± 2) ° C.

8) Procedura de analiză
8.1 Eșantion pentru analiză
Aproximativ 20 g de teste pregătite pentru testare (vezi pct. 7) la balonul de măsurare (5.2) utilizând
o pipetă (5.3). Cântărește eșantionul până la 0,01.
8.2 Definiție
8.2.1 Precipitarea substanțelor proteice.
Treptat, o soluție de acid tricloracetic I (4.1) se adaugă treptat la o probă pentru analiză (8.1)
până când primește un volum de 50 cm 3. Se agită energic timp de câteva secunde și se lasă singur
timp de 30 de minute. Filtrați prin hârtie de filtru (5.10), atrage atenția asupra faptului că filtratul
este transparent.
8.2.2 Precipitații de calciu sub formă de oxalat și oxalat de separare.
Pipetă (5,6) 5 cm3 de filtrat transparent (vezi 8.2.1), 5 cm3 de soluție de acid tricloracetic II (4,2),
soluție de oxalat de amoniu 2 cm 3 (4.3), două picături de soluție de metil roșu (4,4) și 2 cm 3 de
acetică Soluție acidă (4,5) într-un tub de centrifugă (5.5). Amestecați zgomotul.
O soluție de amoniac I (4.6) obținută în tubul de testare este adăugată la tubul de testare,
până când culoarea devine galben pal. Apoi adăugați mai multe picături de soluție de acid acetic
(4.5) până când culoarea devine roz. Păstrați singur timp de 4 ore la temperatura camerei.
Se diluează conținutul unui tub de centrifugare de până la 20 cm 3 apă. Centrifuga tub de
testare la accelerația de 1400 g timp de 10 minute. Scoateți supernatantul transparent din tubul de
centrifugă utilizând dispozitivul de aspirație (5.7).
Spălarea pereților tubului de centrifugare 5 cm3 de soluție de amoniac II (4.7) în așa fel încât
să nu afecteze precipitatul oxalat de calciu. Centrifugarea tubului de testare la o accelerație de 1400
g timp de 5 minute. Scoateți supernatantul din tubul de centrifugare utilizând dispozitivul de
aspirație (5.7).
De două ori repetați procedura de spălare.
8.2.3 Titrare
 2 cm3 de acid sulfuric (4,8) și 5 cm3 de apă pentru a precipita oxalatul de calciu (vezi 8.2.2).
Așezați un tub pe o baie de apă fierbinte (5.8) pentru a dizolva complet precipitatul oxalat de calciu.
Se titreaza o soluția de oxalat de calciu cu cu o solutia de permanganat de potasiu (4.9) până când
culoarea roz este stocată. Se acordă atenție faptului că în timpul de titrare, temperatura solutiei a
rămas peste 60 ° C.
Volumul înregistrării, în centimetri cubi, soluția permanganată de potasiu uzată cu o precizie
de 0,01 cm.

8.2.4 Verificați experiența.

În paralel cu definiția, experiența de control se efectuează utilizând 20 cm 3 de apă în loc de
un test de analiză.
Volumul soluției uzate de permanganat de potasiu a fost înregistrat, în centimetri cubi, până
la 0,01 cm.

9) Calculul și exprimarea rezultatelor.

9.1) Calculul
Se calculeaza conținutul de calciu, Wcalciu exprimat ca procent din fracția de masă, prin formula.

unde este V- volumul soluției de permanganat de potasiu, consumat la titrarea unui test de analiză,
cm3 (vezi 8.2.3);
V0 - volumul soluției de permanganat de potasiu, consumat în experimentul de testare, cm (vezi
8.2.4);
m- masa de probă pentru analiză, g;
f- coeficientul de corecție prezentat în tabelul 1, pe volumul precipitatului obținut în timpul
precipitațiilor prin acid tricloracetic.

Tabelul 1 - Coeficientul de corecție, în funcție de conținutul de alimentare din eșantion.

Conținutul de grăsimi în proba% în masă Factor de corectie, f
3.5-4.5 0.972
3 0.976
2 0.980
1 0.985
<0.1 0.989

9.2) Exprimarea rezultatelor.

Rezultatul este exprimat până la cel de-al treilea semn zecimal.
10) Repetare a experimentului
Diferența absolută dintre rezultatele a două teste de unități obținute prin utilizarea aceleiași
metode pe materialul identic sub un laborator cu un analist care utilizează același echipament într-o
perioadă scurtă de timp, nu va fi mai mult decat 0,002%. in cazuri de 5%.

11) protocol de testare.

Protocolul de testare trebuie să conțină cel puțin următoarele informații:
a) toate informațiile necesare pentru a finaliza identificarea eșantionului;
b) metoda de eșantionare utilizată, in cazul este cunoscută;
c) metoda de testare utilizată împreună cu referire la acest standard;
d) toate detaliile care nu sunt specificate în acest standard sau considerate ca opționale, împreună cu
detaliile tuturor circumstanțelor laterale care pot afecta la rezultatul (rezultatele) testului;
e) rezultatul obtinut (rezultatele obtinute) al testului;

Bibligrafie:

[1] ISO 385 Laboratory glassware – Burettes (Vase de sticlă de laborator. Burete)
[2] ISO 648 Laboratory glassware - Single-volume pipettes (Vase de sticlă de laborator. Pipete cu o
singură etichetă)
[3] ISO 707|IDF Milk and milk products - Guidance on sampling (Lapte și produse lactate. Ghid de
eșantionare)
[4] ISO 1042 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Sticlă de laborator. Măsurarea
baloanelor cu o singură etichetă).