Îngheţata şi băuturile din lapte

6.1. Îngheţata
Îngheţata este un produs alimentar preparat prin congelarea amestecului făcut din lapte, produse lactate,
zahăr, substanţe gustative şi aromatice şi stabilizatori înglobarea aerului în acest amestec, în timpul congelării.
Valoarea ei nutritivă se datorează conţinutului bogat în glucide, substanţe proteice, lipide, vitamine şi
săruri minerale (în special de Ca şi P).

6.1.1. Compoziţia şi clasificarea îngheţatei

Compoziţia chimică a îngheţatei variază de la ţară la ţară, în funcţie de disponibilul de materie primă, de
preferinţele4 consumatorilor, precum şi în funcţie de sortimente. În medie, ea este cuprinsă între următoarele
limite:
- grăsime..................................3,5 – 15%
- zahăr......................................10,0 – 20,0%
- substanţă uscată......................30 – 40%

Produsele care intră în compoziţia îngheţatei sunt:

- grăsimea, furnizată de unt, frişcă, lapte integral, lapte concentrat, lapte praf. Dintre toate aceste produse se
preferă frişca, datorită şi conţinutului ei în lecitină, care acţionează ca emulgator;
- substanţa uscată negrasă a plasmei, furnizată în special de laptele degresat, laptele smântânit concentrat
sau praf, lapte şi zahăr.
În funcţie de materia primă din care se prepară, se deosebesc următoarele feluri de îngheţată: de lapte, de
frişcă, de fructe, cu aromă de fructe şi sorturi speciale (parfeu, casata etc.). Compoziţia chimică a
acestora este dată în tabelul 6.1.

Tabelul 6.1.
Compoziţia chimică a principalelor categorii de îngheţată
Sortimentul Grăsime, % Zahăr, % S.U., % Aciditatea,
ºT
De lapte:
- cu vanilie, 3,5 15 29 22
cacao, etc.
- cu fructe. 2,8 16 29 50
De frişcă:
- cu vanilie, 10,0 14 34 22
cacao, etc.
- cu fructe. 8,0 15 33 50
De fructe: - 27 30 70
- cu aromă de fructe - 25 25 70

6.1.1.1. Caracteristicile fizico-chimice şi organoleptice ale îngheţatei

Caracteristici organoleptice:
- Culoarea – uniformă, caracteristică aromei sau adaosului întrebuinţat; se admite culoare neuniformă la
îngheţata cu adaosuri de fructe sau sîmburi.
- Miros – plăcut, corespunzător aromei sau adaosuri.
- Gust – plăcut, dulce sau dulce acrişor, în funcţie de aromă sau adaos.
- Structura şi consistenţa – fină, omogenă, în întreaga masă, fără cristale de gheaţă perceptibile,
stabilizator sau aglomerări de grăsime.
Caracteristicile fizico-chimice ale îngheţatei sunt redate în tabelul 6.2.

Tabelul 6.2
Caracteristici Îngheţată de lapte Îngheţată de fructe
Zahăr total, %min 15 27
Subst. uscată, %min 20 (pentru tipurile cu max. 3% grăsime)
 33 (pentru tipuri cu max. 13% grăsime) 30 (substanţă solubilă)
37,5 (pentru tip. cu peste 13% grăsime )
Aciditate, ºTmin 70 (pentru îngheţata de lapte smântânit) 70
24 (pentru celelalte tipuri)

6.2. Băuturi din lapte

Sub denumirea de băuturi din lapte se înţeleg produsele obţinute din lapte pasteurizat sau sterilizat şi
zahăr, aromatizat cu diferite adaosuri, cum sunt: cafea, cacao, sirop, suc sau nectar de fructe (căpşuni, zmeură,
caise, piersici etc.), extracte din plante aromatice, malţ, miere, rom, coniac, vin etc.
Uneori în lapte se introduce şi dioxid de carbon, obţinându-se băuturile din lapte şampanizat. Totodată,
pentru îmbunătăţirea gustului şi mărirea valorii nutritive, se adaugă acestor băuturi în momentul când se consumă
spumă şi frişcă.
Unele din aceste băuturi se consumă calde şi sunt: cafeaua şi cacaoa cu lapte. În ultimii ani a căpătat o
mare dezvoltare fabricarea băuturilor din lapte care se consumă, în lunile călduroase ale anului, ca băuturi
răcoritoare.
Sortimentele de băuturi din lapte sunt:
- Lapte cu ciocolată (cacao). Se prezintă ca un lichid omogen; are o consistenţă slab adipoasă, culoarea brună
deschis, gustul caracteristic, dulce, aromat. Aciditatea produsului este de maxim 21ºT. În cazul folosirii unui
stabilizator, acesta se introduce în proporţie 0,4-0,7% (agar-agar) sau 1,5-2% gelatină.
- „Fructola”. Sub această denumire se înţeleg băuturi preparate din lapte smântânit, pasteurizat, cu adaos de
arome naturale (lămâie, portocale, trandafiri, zmeură, cacao, cafea etc.) şi coloranţi alimentari.
Se prezintă sub forma unui lichid omogen, având culoarea caracteristică adaosului folosit, dustul plăcut,
dulceag, cu aroma bine exprimată. Conţinutul în zahăr exprimat în zaharoză, va fi minimum 10%, iar aciditatea
21ºT.
- Băuturi de lapte care se prepară la locul de desfacere. Aceste sortimente se prepară în magazine de desfacere,
în baruri anume amenajate sau cu ajutorul unor aparate speciale. După introducerea în pahar a amestecului de
lapte şi a substanţei aromatizate se adaugă spumă de frişcă.

6.3. Analizale fizico-chimice şi organoleptice pentru îngheţată şi băuturi din lapte

Analizale fizico-chimice pentru băuturile din lapte sunt identice cu cele pentru lapte materie primă sau
lapte de consum: determinarea densităţii, acidităţii, conţinutului de grăsime.
6.3.1. Determinarea acidităţii îngheţatei
a) Principiul metodei
Vezi analiza laptelui, materie primă.
b) Reactivi
Vezi analiza laptelui, materie primă.
c) Mod de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer se cântăresc 5 g îngheţată cu precizie de 0,01 g, se adaugă 80 ml apă şi 3 picături de
fenolftaleină. Se titrează cu hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n, până la apariţia unei coloraţii roz care persistă 1
minut.
Dacă îngheţata este colorată, virajul se stabileşte când apare coloraţia roz după ce a dispărut coloraţia
galben-verzui.

d) Calculul şi exprimarea rezultatelor

Aciditatea se calculează cu formula:

Aciditate = (V/m) · 100, [ºT]

În care:
V – volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0,1 n, folosit la titrare, în cm3;
m- masa probei, în g.
Diferenţa dintre două determinări paralele să nu depăşească 1 ºT.

6.3.2. Determinarea conţinutului de grăsime

 Determinarea se realizează ca şi la analiza smântânii, cu menţiunea că se folosesc 5g probă pentru analiză
şi 5 ml apă caldă (35-40ºC).

6.3.3. Determinarea conţinutului de substanţă uscată

Se foloseşte o balanţă specială (Lacta) care are un pahar de aluminiu căptuşit cu

Se introduc 5 g parafină şi 5 g îngheţată. Se încălzeşte moderat pentru evaporarea şi se agită permanent.
Când sticla de ceas nu se mai abureşte rezultă că evaporarea s-a terminat. Se ţine în exicator 10 minute după care
se echilibrează pe ajutorul balanţei cu 2 călăreţi.

Călăret. 1 (2 g) 1 div. = 0,4 g

Călăret. 2 (0,5 g) 1 div. = 0,1 g

x · 0,4 g + y · 0,1 g = z g apă din 5 g îngheţată

6.3.4. Determinarea zahărului din îngheţată

Generalităţi
Determinarea zahărului se face prin metoda iodometrică în două variante. În caz de litigiu se aplică
varianta 1.
Terminologie
Termenii referitori la substanţele care se dozează sunt folosiţă cu sensurile de mai jos:
Zahăr (pl. zaharuri) – termen general pentru desemnarea substanţelor monozaharide şi polizaharide (glucoză,
fructoză, zaharoză etc.)
Zahăr reducător – toate zaharurile care reduc direct o soluţie alcalină de cupru (fructoză, maltoză, lactoză, zahăr
invertit).
Zahăr total – toate zaharurile supuse invertirii cu acid clorhidric la cald, inclusiv zahărul direct reducător.
Zahăr invertit – amestec în părţi egale de glucoză şi fructoză, provenit din hidroliza glucozei.
În general, zahărul direct reducător şi zahărul total se exprimă în zahăr invertit. Astfel în compoziţia unui
produs există un singur fel de zahăr reducător, rezultatul se poate exprima în conţinutul din acel zahăr (lactoză,
maltoză).
În cazul zahărului adăugat, rezultatul se exprimă prin conţinutul de zaharoză.

Varianta 1

a) Principiul metodei
Se reduce la cald o soluţie alcalină de sare de cupru cu ajutorul zahărului reducător din proba de analizat.
Oxidul cupros rezultat se titrează indirect cu soluţie de tiosulfat de sodiu.

b) Reactivi şi materiale
- Acetat de zinc, soluţie: 21,9 g acetat de zinc [Zn(CH 3COO)2 · 2H2O] şi 3 ml acid acetic se introduc într.un
balon cotat de 100 ml şi se aduce la semn cu apă;
- Acid clorhidric, d=1,19 şi 0,5 n;
- Acid sulfuric, d=1,84, diluat 1+6;
- Amidon, soluţie 1%: 1 g amidon solubil se amestec cu 2...3 cm 3 apă rece. Soluţia formată seintroduce în
100 ml apă fierbinte şi se fierbe timp de 1 minut. Soluţia se foloseşte proaspăt preparată sau se conservă
cu 1 – 2 picături de iodură , soluţie 1%;
- Ferocianură de potasiu, soluţie: 10,6 g ferocianură de potasiu [K 4Fe(CN)6 · 3H2O] se dizolvă şi se aduc la
semn cu apă, într-un balon cotat de 100 ml;
- Hidroxid de sodiu, soluţie 25%;
- Iodură de potasiu;
- Metiloranj, soluţie 0,1%;
- Soluţie cuprică: 388 g carbonat de sodiu cristalizat (NaCO3 · 10H2O) se dizolvă în 350 ml apă caldă
(70...75ºC), într-un balon cotat de 1l. Se adaugă cu precauţie, evitând spumarea, 50 g acid citric dizolvat în
50 ml apă caldă (70-75ºC) şi se amestecă cu grijă. Se adaugă apoi 25 g sulfat de cupru (CuSO 4 · 5H2O)
lipsit de fier, dizolvat în 100 ml apă, se răceşte şi se aduce la semn cu apă.
Soluţia filtrată şi limpezită prin decantare timp de câteva zile se poate păstra timp nelimitat;
- Tiosulfat de sodiu, soluţie 0,1 n;
 - Hârtie de filtru cantitativă cu porozitate medie.

c) Pregătirea soluţiei pentru determinare

Circa 4 g probă se cântăresc cu precizie de 0,01 g într-un pahar Berzelius şi se trec cantitativ într-un balon
cotat de 200 ml cu 100 ml apă încălzită la 70-75ºC. Apoi se amestecă şi se lasă în repaus să se răcească la
temperatura camerei. Se adaugă apoi 3 ml soluţie de acetat de zinc şi 3 ml soluţie de ferocianură de potasiu,
agitând conţinutul balonului prin rotire şi lăsându-l în repaus câte 5 minute după fiecare adăugare.
Se completează balonul la semn cu apă, se lasă în repaus 15-20 min, apoi se filtrează conţinutul printr-o hârtie
de filtru cu porozitate medie.

d) Mod de lucru

Determinarea zahărului direct

reducător

Determinarea zahărului total

Determinarea zahărului direct reducător

Într-un vas Erlenmeyer de 200 ml se introduc 25 ml soluţie cuprică şi 5-10 ml soluţie de analizat, pregătită
ca mai sus. Se aduce volumul la 50 ml cu apă, după care se aduce la fierbere şi se menţine fierberea moderată 10
min. Se răceşte la temperatura camerei, se adaugă o soluţie de iodură de potasiu (3 g iodură de potasiu la 10 ml
apă) şi sub agitare continuă 25 ml acid sulfuric diluat 1+6.
Se titrează cu soluţie de tiosulfat de sodiu, adăugând, spre sfârşitul titrării, 2-3 ml soluţie de amidon.
Titrarea se consideră terminată la dispariţia culorii violet şi apariţia culorii galben. În paralel se face o
probă martor în care se adaugă apă distilată în locul probei de analizat.

Determinarea zahărului total

Se măsoară 100 ml probă de analizat, se introduc într-un balon cotat de 200 ml şi se adaugă 2 picături de
soluţie de metioranj. Dacă soluţia este galbenă se adaugă două picături de acid clorhidric 0,5 n până la apariţia
coloraţiei roz. Se adaugă apoi pentru invertire 7 ml acid clorhidric d=1,19.
Se introduce balonul într-o baie de apă la 80 0C. În timp de 2-3 min se răceşte la 70 0C şi se menţine 5
minute la această temperatură. Se răceşte apoi balonul la temperatura camerei şi se titrează conţinutul cu soluţie
de hidroxid de sodiu 25% până la apariţia culorii galben-portocaliu după care se aduce la semn cu apă.
În continuare se procedează ca la prima determinare; se execută şi o probă martor.

e) Calculul şi exprimarea rezultatelor

Din volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n întrebuinţat la determinarea probei martor se scade
volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n consumat la titrarea probei şi se înmulţeşte această diferenţă cu
factorul de corecţie a soluţiei de tiosulfat de sodiu. Se obţine astfel volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n,
corespunzător oxidului cupros rezultat din reacţie.
Cu ajutorul unor tabele se deduce cantitatea de zahăr invertit (c), în mg, corespunzătoare volumului
soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n obţinut ca mai sus.
Conţinutul de zahăr direct reducător, de hahăr total exprimat în zahăr invertit şi de zaharoză se calculează
cu formulele:

Zahăr direct reducător (Zd) = , %

Zahăr total (Zt) = , %

Zaharoză = 0,95 (Zt - Zd) , %

în care:
 c- cantitatea de zahăr invertit, în mg, corespunzătoare volumului soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n folosit
pentru titrarea oxidului cupros rezultat din masă;
V- volumul soluţiei din balonul cotat în care s-a introdus cantitatea de probă luată în lucru, în ml (200 ml);
V1- volumul soluţiei luate pentru tirare, în cm3;
V2- volumul balonului cotat în care s-a făcut invertirea, în cm3 (200 cm3);
V3- volumul soluţiei luate pentru invertire, în cm3 (100 cm3);
m- masa probei luată pentru determinare, în g;
0,95- cantitatea de zaharoză, în g, corespunzătoare la 1 g zahăr invertit.
În cazul în care rezultatul trebuie să se raporteze la substanţa uscată a produsului valoarea obţinută cu
ajutorul formulelor de mai sus se înmulţeşte cu factorul: 100/SU.

Varianta II

a) Principiul metodei
Grupa aldehidică a zahărului reducător se oxidează cu iod în mediu alcalin. Excesul de iod se titrează cu
soluţie de tiosulfat de sodiu în prezenţa amidonului.

b) Reactivi
-Acid clorhidric, 0,5 n şi 7,3 n;
-Amidon, soluţie 1%;
-Hidroxid de sodiu, soluţie n şi 0,1n;
-Iod, soluţie 0,1 n;
-Sulfat de cupru, soluţie 6,93%: 69,3 g CuSO4 (lipsit de fier), se cântăresc cu o precizie de 0,1 g, se dizolvă cu
apă într-un balon cotat de 1000 cm3 şi se aduce la semn cu apă;
-Tiosulfat de sodiu, soluţie 0,1 n preparată cu apă proaspăt fiartă şi răcită.
Titrul soluţiei de tiosulfat de sodiu se stabileşte astfel: într-un balon de 300 cm 3 se introduc 1-2 g iodură de
potasiu câtărită cu precizie de 0,01 g se dizolvă în 2-3 cm 3 apă. Se adaugă 5 ml acid clorhidric d=1,19 diluat 1+5
şi 20 ml bicromat de potasiu, soluţie 0,1 n. Se închide balonul cu dopul, se agită bine şi se lasă în repaus 5 minute.
Se titrează cu soluţie de tiosulfat de sodiu; când culoarea virează de la cărămiziu la galben-verzui, se adaugă în
balon 1 ml soluţie de amidon şi 200-300 ml apă.
Se continuă titrarea cu soluţia de tiosulfat de sodiu până la virarea bruscă a culorii soluţiei de la albastru
spre verde deschis.
Titrul soluţiei de tiosulfat de sodiu (T) exprimat în grame zaharoză la 1 ml soluţie se calculează cu
formula:
Titrul (T) = , g/cm3
în care:
0,0171 – cantitatea de zaharoză, în g, corespunzătoare la 1 ml tiosulfat de sodiu, soluţie 0,1 n;
20 – volumul de bicromat de potasiu, soluţie 0,1 n folosit la stabilirea titrului, în ml;
V – volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu utilizat la titrare, în cm3.
-Hîrtie de filtru cantitativă cu porozitate medie.

c) Pregătirea soluţiei pentru determinare (defecarea)

Se procedează conform variantei I, până în momentul când proba se lasă în repaus să ajungă la
temperatura camerei.
Se adaugă apoi 10 ml soluţie de sulfat de cupru, se agită conţinutul balonului prin rotire şi se lasă în repaus
5 minute.
În continuare se adaugă 4 ml hidroxid de sodiu, soluţie 1 n, agitând conţinutul balonului prin rotire, după
care se lasă în repaus 5 minute.
Se procedează în continuare conform variantei I.

d) Mod de lucru
 Determinarea capacităţii reducătoare
înainte de invertire

Determinarea capacităţii reducătoare

după de invertire

Determinarea capacităţii reducătoare înainte de invertire

Într-un balon de 250 ml se introduc 25 ml soluţie pregătită pentru determinare şi 25 ml soluţie de iod. Se
amestecă prin agitare şi se adaugă încet, cu biureta, agitând continuu, 37,5 ml hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n.
Se închide balonul cu dopul şi se lasă în repaus 20 minute la întuneric.
Se introduc apoi în balon 8 ml acid clorhidric 0,5 n, se agită ţi se titrează iodul pus în libertate cu soluţie
de tiosulfat de sodiu, încet, agitând continuu până ce soluţia se colorează în galben deschis. Se adaugă apoi 1
ml soluţie de amidon şi se continuă titrarea până la dispariţia culorii albastru-violet.

Determinarea capacităţii reducătoare după invertire

Într-un balon de 250 ml se introduc 25 ml soluţie pregătită pentru determinare.
Balonul se închide (neermetic) cu un dop de plută prin care trece un termometru. Rezervorul cu mercur al
termometrului trebuie să pătrundă în lichid.
Se încălzeşte balonul pe baia de apă până la 65-70˚C. Când soluţia din balon a ajuns la această
temperatură, se ridică puţin dopul şi se adaugă 2,5 ml acid clorhidric 7,3 n, se agită şi se menţine pe baia de
apă 10 minute la aceeaşi temperatură agitânduse des în primele trei minute. Se răceşte într-un jet de apă de
robinet până la 20˚C, fără să se scoată termometrul din balon. Se ridică puţin dopul şi se adaugă o picătură de
soluţie de metiloranj şi apoi hidroxid de sodiu, soluţie 1 n, agitând continuu, până la reacţia acidă (culoarea
soluţiei devine galben portocalie).
Se scoate termometrul din balon, spălând tija cu primele porţiuni de hidroxid de sodiu, soluţie 1n.
În soluţia neutralizată se introduc 25 ml soluţie de iod şi agitând continuu se adaugă în porţiuni mici, cu
biureta, 37,5 ml hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n. Se închide balonul cu dopul şi se lasă în repaus 2 minute, la
întuneric.
În continuare se procedează conform determinării capacităţii reducătoare înainte de invertire.

e) Calculul şi exprimarea rezultatelor

a. Conţinutul de zaharoză se calculează cu formula:

Zaharoză = , %
în care:
V – volumul de tiosulfat de sodiu, soluţie 0,1 n, folosit la titrarea probei înainte de invertire, în ml;
V1 – volumul de tiosulfat de sodiu, soluţie 0,1 n, folosit la titrarea probei după invertire, în ml;
T – titrul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n, în g/cm3;
0,99 – factor de corecţie;
m – masa produsului luat pentru analiză, (corespunzătoare celor 25 ml soluţie pregătită pentru analiză), în
g.
În cazul în care rezultatul trebuie raportat la substanţa uscată a produsului valoarea obţinută mai sus se
înmulţeşte cu factorul:
100/SU
în care SU este conţinutul de substanţă uscată al probei pentru analiză.
Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în paralel dacă îndeplinesc condiţiile de
repetabilitate (diferenţa dintre rezultatele a două determinări paralele efectuate de acelaşi operator în cadrul
aceluiaşi laborator nu trebuie să depăşească 0,5 g zaharoză la 100 g produs).
 Corespondenţa dintre volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n
folosit la titrare şi cantitatea de zahăr invertit

Na2S2O3, Zahăr Na2S2O3, Zahăr Na2S2O3, Zahăr Na2S2O3, Zahăr

0,1 n, invertit, 0,1 n, invertit, 0,1 n, invertit, 0,1 n, invertit,
ml mg ml mg ml mg ml mg
1,0 2,1 4,4 10,7 7,8 19,3 11,2 28,1
1,1 2,6 4,5 11,0 7,9 19,5 11,3 28,4
1,2 2,9 4,6 11,2 8,0 19,8 11,4 28,7
1,3 3,1 4,7 11,5 8,1 20,1 11,5 29,0
1,4 3,4 4,8 11,7 8,2 20,3 11,6 29,2
1,5 3,6 4,9 12,0 8,3 20,6 11,7 29,5
1,6 3,8 5,0 12,2 8,4 20,8 11,8 29,8
1,7 4,1 5,1 12,5 8,5 21,1 11,9 30,0
1,8 4,3 5,2 12,7 8,6 21,4 12,0 30,3
1,9 4,6 5,3 13,0 8,7 21,6 12,1 30,6
2,0 4,8 5,4 13,2 8,8 21,9 12,2 30,8
2,1 5,0 5,5 13,5 8,9 22,1 12,3 31,1
2,2 5,3 5,6 13,7 9,0 22,4 12,4 31,4
2,3 5,5 5,7 14,0 9,1 22,7 12,5 31,7
2,4 5,8 5,8 14,2 9,2 22,9 12,6 31,9
2,5 6,0 5,9 14,5 9,3 23,2 12,7 32,2
2,6 6,2 6,0 14,7 9,4 23,4 12,8 32,5
2,7 6,5 6,1 15,0 9,5 23,7 12,9 32,7
2,8 6,7 6,2 15,2 9,6 24,0 13,0 33,0
2,9 7,0 6,3 15,5 9,7 24,2 13,1 33,3
3,0 7,2 6,4 15,7 9,8 24,5 13,2 33,5
3,1 7,5 6,5 16,0 9,9 24,7 13,3 33,8
3,2 7,7 6,6 16,2 10,0 25,0 13,4 34,1
3,3 8,0 6,7 16,5 10,1 25,3 13,5 34,4
3,4 8,2 6,8 16,7 10,2 25,5 13,6 34,6
3,5 8,5 6,9 17,0 10,3 25,8 13,7 34,9
3,6 8,7 7,0 17,2 10,4 26,0 13,8 35,2
3,7 9,0 7,1 17,5 10,5 26,3 13,9 35,4
3,8 9,2 7,2 17,7 10,6 26,6 14,0 35,7
3,9 9,5 7,3 18,0 10,7 26,8 14,1 36,0
4,0 9,7 7,4 18,2 10,8 27,1 14,2 36,2
4,1 10,0 7,5 18,5 10,9 27,3 14,3 36,5
4,2 10,2 7,6 18,7 11,0 27,6 14,4 36,8
4,3 10,5 7,7 19,0 11,1 27,9 14,5 37,1

6.3.5. Analiza materialelor auxiliare necesare fabricării îngheţatei

6.3.5.1. Pudra de cacao

- Determinarea umidităţii
a) Principiul metodei
Se determină pierderea de masă prin încălzire în etuvă la 1052˚C.

b) Aparatură
-etuvă electrică termoreglabilă;
-fiole de cântărire, de preferinţă din aluminiu, cu diametrul de 50 mm.
c) Mod de lucru
Într-o fiolă de cântărire cu capac se introduc 20 g nisip de mare calcinat şi se cântăreşte cu precizie de 0,001 g.
Se adaugă cca 5 g pudră de cacao şi se cântăreşte cu aceeaşi precizie.
Fiola cu capacul lângă ea se introduce în etuva încălzită în prealabil la 1052˚C unde se ţine cca 3 ore. Apoi
se scoate fiola din etuvă, se acoperă cu capacul şi se ţine într-un exicator. După răcire, timp de 30 minute, la
temperatura mediului ambiant, fiola se cântăreşte cu precizie de 0,001 g.
Se repetă uscarea, răcirea şi cântărirea până la masă constantă.

d) Calculul şi exprimarea rezultatelor

Conţinutul de umiditate se calculează cu formula:
 Umiditate=(m1-m2/m1-m)·100, [%]
unde: m1 – masa fiolei cu nisip şi probă înainte de uscare, în g;
m2 – masa fiolei cu nisip şi probă după uscare, în g;
m – masa fiolei cu nisip, în g.

- Determinarea cenuşii
a) Principiul metodei
Substanţele minerale totale reprezintă reziduul obţinut după calcinarea probei la 52525˚C.

b) Mod de lucru
Într-un creuzet de porţelan calcinat în prealabil la temperatura de 550...650˚C, până la masă constantă, se introduc
5 g cacao şi se cântăresc cu precizie de 0,0002 g. Se carbonizează proba la o flacără moderată şi apoi se adaugă
câteva picături de apă oxigenată 30%. După încetarea efervescenţei se aşează creuzetul pe triunghiul de porţelan
la flacăra becului de gaz şi se calcinează proba la alb.
După calcinare, creuzetul se introduce într-un exicator cu clorură de calciu anhidră şi se câtăreşte, după ce s-a
răcit la temperatura camerei, cu o precizie de 0,0002 g.

c) Calculul şi exprimarea rezultatelor

Cenuşă raportată la substanţa uscată=(m/m1) · (100/100 – U) · 100, [%]

în care: m – masa cenuşii, în g;

m1 – masa probei luată pentru analiză, în g;
U – umiditatea probei, în %.

Cenuşa insolubilă şi cenuşa solubilă în apă

Cenuşa se amestecă cu apă până la obţinerea unui terci fin, se încălzeşte cu 20 ml de apă fierbinte într-un
vas acoperit, sub agitare, pe baia de apă, se filtrează apoi într-unvas Erlenmeyer. Se calcinează filtrul împreună cu
reziduul într-un creuzet calcinat în prealabil şi cântărit cu o precizie de 0,0002 g, se răceşte în exicator şi se
cântăreşte. Scăzând cantitatea de cenuşă insolubilă din cantitatea totală de cenuşă se obţine cantitatea de cenuşă
solubilă în apă.

6.3.5.2. Determinarea grăsimii – metoda Grossfeld

a) Principiul metodei
Se extrage grăsimea prin agitare cu eter de petrol şi se dozează grăsimea dintr-un volum măsurat de eter de
petrol.
b) Mod de lucru
Se încălzeşte într-un vas Erlenmeyer, la 100˚C, în etuvă, 3 g probă. După răcire se adaugă 30 ml eter de
perol (interval de distilare 30...40˚C) şi se agită bine timp de 10 minute. Se adaugă 5 ml apă şi se lasă vasul în
repaus pentru separarea stratului uleios de cel apos (5-10 minute). Se pipetează apoi exact 15 ml din stratul eteric
şi se introduc într-un vas uscat şi cântărit în prealabil cu o precizie de 0,001 g. Se cântăreşte apoi vasul cu extract,
cu aceeaşi precizie, după care se distilă eterul de petrol pe baia de apă.
Se usucă apoi vasul cu grăsimea extrasă în etuvă la 1032˚C, timp de 20 minute se răceşte în exicator la
temperatura camerei şi se cântăreşte cu precizie de 0,001 g. Se repetă uscarea, răcirea şi cântărirea până la masă
constantă.

c) Calculul şu exprimarea rezultatelor

Conţinutul de grăsime exprimat în 5 şi raportat la substanţa uscată, se calculează cu formula:
Grăsimea=(m1-m2/m) · (100/100 - U) · 100, [%]
în care: m – masa produsului corespunzătoare celor 15 ml de extract eteric, în g;
m1 – masa vasului cu grăsime, în g;
m2 – masa vasului, în g;
U – umiditatea probei, în %. kjjjkjjhgiop