Scribd Logo
Încărcați

Bine ați venit la Scribd!

  • MAACM - Identificarea Si Cuantificarea Prin Cromatografie Ionică A K in Probe Reale

    Încărcat de

    Marius Boritchi
    0 vizualizări4 pagini
    MAACM - Identificarea Si Cuantificarea Prin Cromatografie

    Titlu original

    MAACM - Identificarea Si Cuantificarea Prin Cromatografie Ionică a K in Probe Reale

    Drepturi de autor

    © © All Rights Reserved

    Formate disponibile

    PDF sau citiți online pe Scribd

    Vi se pare util acest document?

    Este necorespunzător acest conținut?

    Raportați acest document
    MAACM - Identificarea Si Cuantificarea Prin Cromatografie

    Drepturi de autor:

    © All Rights Reserved
    Descărcați ca PDF sau citiți online pe Scribd
    Indicator pentru conținut neadecvat
    Descărcați ca pdf
    0 vizualizări4 pagini

    MAACM - Identificarea Si Cuantificarea Prin Cromatografie Ionică A K in Probe Reale

    Încărcat de

    Marius Boritchi
    MAACM - Identificarea Si Cuantificarea Prin Cromatografie

    Drepturi de autor:

    © All Rights Reserved
    Descărcați ca PDF sau citiți online pe Scribd
    Indicator pentru conținut neadecvat
    Descărcați ca pdf
    din 4
    Tdentificarea si cuantificarea p probe reale 1. Motivatie Determinarea cationilor, cum ar fi potasiu, sodiu gi calciu, in diverse alimente si suplimente este importanta pentru nutritionisti datorita semnificatiei dietetice acestor cationi si permite o mai bund injelegere a valorii nutritive a alimentelor. Alituri de alti cationi, potasiul este esential pentru un organism sindtos, alimentele care conjin potasiu pot ajuta la gestionarea tensiunii arteriale prin relaxarea peretil F vaselor de sdnge. Necesarul de potasiu este de 3.400 miligrame pe zi pentru barbatii adulti sAnatosi si 2.600 mg pe zi pentru femeile adulte sanatoase (National Institutes of Health, https://ods.od.nih,gov/facisheets/Potassium-Consumer/), Identificarea si cuant potasiului, dar si a altor speci ionice prezente in diverse fructe sau suplimente alimentare este posibilii icarea utilizdnd cromatografia ionica (Bartzatt et al., ACAL 10(4), 211-216, 2011; Thermo Fisher Scientific, AB1I7, 2015). in cromatografia ic& analifii sunt, fie ioni rezultati din disocierea electrolitilor in solutie, fie toni rezultaji din derivatizarea compusilor non-ionici (complexarea in vederea determinarii unui ligand organic) sau din electroligi sta a Faza mobili poate fi con: din apa, electroliti puternici (OH’ sau H’, si solutii tampon), dar si solujii de solventi organici polari in apa. Faza stajionard poate fi constituita dintr-un material schimbator de ioni cu eapacitate joasa, precum polimeri organici cu grupati acide (-SOsH) sau bazice (-N*(CH3)s), $i polimeri organici care prezint& centri activi de tipul: eteri coroand si grupari acide sau bazice care alterneaza cu alte grupari active polare sau nepolare. in cromatografia ionica, detectia este considerata a fi o problema mult mai dificila decat in alte forme de cromatografie. Detectorii folositi trebuie s& furnizeze un raspuns corespunzator pentru un domeniu larg de concentrafii ale analitului monitorizat. Detectorii conductometrici sunt detectori specifici si sunt suficient de sensi ii (500 pg — 1 ng). Detectorii conductometrici sunt sisteme caracterizate de sensibilitate ridicata, stabilitate, flexibilitate, acuratete si reproductibilitate, si de capacitate mare de a furniza date de incredere. Detectorii conductometrici ofera posibilitatea unei anionilor, cationilor, metalelor 5 acizilor organici aflati in diferite probe, in concentratii ici de ordinul panilor per bilion (ppb). Supresorul electrochimic (sau autosupresorul) din cromatografele ionice recente, a inlocuit coloand cu schimbatori de ioni cu membrane schimbatoare avand aceeasi compozitie si, in plus, Prof univ de bil Ceca Arsene Prot univ. d abil Romentlian lara (CS. Alina Ghorpiana Negr/ACS de Corea AmarandedCS dr Lauren Soros Pag Scanat cu CamScanner ‘Metode avansate de analizt in ch Tdentificarea si euantifiearea prin probe reale schimbul ionic este accelerat prin electrodializa. In acest fel s-a marit viteza procesului si s-a micgorat ‘volumul mort. Mai mult, a crescut durata de funcjionare a detectorului. in aceste tipuri de detectori, in general, celula detectorului este localizatd intr-o incinta speciala de reglare a temperaturii, care are rolul de a izola celula detectorului de fluctuafiile externe de temperatura. Un schimbator de caildur tunic, incalzeste faza mobilA si proba inainte ca acestea sd ajunga in celula detectorului. Aceste dowd {rdsturi furnizeaz& stabilitatea liniei de baz (se elimina influenta curentului indus de temperatura care este intalnita la alte tipuri de detectoare). De la introducerea sa in anul 1975 de catre Small si colaboratorii sti, supresia chimicd a transformat cromatografia ionica intr-o metoda de analiza foarte puternic’. Supresia chimica intensificd considerabil raportul semnal-zgomot prin deseresterea conductivitajii de fond a eluentului, cresterea conductivitatiianalitului, si eliminarea interferentilor. 3. Partea experimental 3.1. Reacti ateriale ~ Eluent 6 mM MSA (methane sulphonic acid). ~ Standard primar de 6 cationi incluzdnd Li’ (50 mg L" (500 mg L"}), Mg** (250 mg L"), Ca* (500 mg L"). ~ Apa ultrapurd cu rezistivitate de 18,2 Ma em’, ~ Ion cromatograf DIONEX ICS-3000. ), Na* (200 mg L!), NHs* (250 mg L"), K* 3.2. Mod de lueru {in vederea identificarii si cuantificarii ionilor de potasiu in probe reale sunt necesare urmatoarele tape de lucru: a) Realizarea calculelor si pregatirea solutiilor necesare analizei. al) Realizarea solutiei de eluent de concentratie 6 mM: > reali i calculele necesare pentru prepararea unui volum de 500 mL de MSA de concentrafie 6 mM utilizand acid metan sulfonic (Musa = 96,1 g/mol) de concentrajie 99 % gi densitate egal cu 1,482 g/em’ a2) Prepararea solutiilor necesare pentru realizarea curbei de calibrare pentru analitul de interes: > calculafi volumele de standard primar (Vprinu) de K* de concentrate 500 mg L'! necesare pentru a objine solutii de concentraii cuprinse intre 250 si 2500 yg L”!, utilizate pentru realizarea curbei de calibrare: Pro uni abil Ceci Arsen! Po ani de abil Romeo-aan Olan (CS Alina Gorana NegrsACS de Come Amara dr Laure Soragh Pig? Scanat cu CamScanner ‘Metode avansate de anatiza in chimia medicala Tdentificaren sf euantificaren pri probe reale : | Vocoa (mL) 25 25 25 25 Ca concentrajia analitului in fiecare standard utiizat la generarea curbei de cal b) Realizarea metodei de analiza utilizand condi cu MSA 6 mi debitul fazei mobile 1 mL. elutie in regim isoer temperatura de termostatare a coloanei 30 °C; : Detector de conductivitate CD25; 1 (4250 mm); Detect Coloana: lonPac ® CS17 Analytic Supresie: Supresor cu autoregenerare cationic (CSRS @ Ultra II, 4 mm); timp de achizitie semnal 15 min; vvvvvvvyv volum de injectare a probei de 50 pL. ©) Pregitirea probei de analizat in vederea determinarii confinutului de potasiu din banand > Proba de banana proaspat se marunfeste, se cdntareste aproximativ 1 g banana, se introduce {ntr-un tub Eppendorf si apoi se adaugii un volum de 10 mL de apa ultrapurd; > Amestecul pregatit este supus extractiei asistatd de ultrasunete timp de 30 de minute; > Extractul objinut este supus centrifugarii in urmatoarele condi 5000 rotafii pe minut, timp de 5 min > Un volum de supernatant, V3 = se transvazeaza intr-un flacon cotat de 25 mL apoi se aduce la semn cu apa ultrapura > Dupa realizarea dilujici, extractul de banana objinut se injecteaza in sistemul lon cromatograf DIONEX ICS-3000. Daca este cazul, inainte de a fi injectata, proba se filtreazé folosind sisteme de filtre atagabile la seringile de injectie (porozitatea filtrelor trebuie s& fie de 0,20 hm). 4) Realizarea secventei de probe (martor, standarde gi proba necunoscuta) si analiza acestora. ) Evaluarea datelor experimentale, 4. Prezentarea si interpretarea rezultatelor in urma procesarii datelor experimentale obfinute la analiza prin cromatografie ionic a standardelor matricii de interes sunt vizate urmatoarele: LicenTA Prof univ dahil. Ceci rene ro ni. abil Romeo alan Ora Chimie media (5dr. Alin Gargina NepnvACS de. Corea AmarndeS Laren Sooagt ‘An, Sees, An universiar 2023-2024 Pap} Scanat cu CamScanner Metode ayansate de analizd in ehimin medicals “TdeatiTeavea 91 cuunlfenren prin” eromntografe fo probe rele 4) atibuirea picurilor eromatografice gi integrarea acestora pentru solutiile standard si pentru proba recumnoscuti: ‘(ein cain Slandard | Proba de banana K > prezentatieromatogramele objinute pentru un standard gi pentru proba de banana ») objnerea Funetiei de raspuns pentru K” prin reprezentarea graficd a eoneentrajei fn funetie de aria picului cromatografie: Standard | Caxe(ug Lb) [Aria (uSxmin 1 2 3 4 7 Beuatia funetiel de rispuns ‘Sensibilitatea Interceptul we > prezentati curba de ealibrarea pentru K’, objinutd cu ajutorul sistemului DIONEX ICS-3000 ©) determinarea concentratiei de K’ in proba de banana: aaa pean (@) | Aria (wS

    S-ar putea să vă placă și