Cadmiul -

- metod modern de determinare

Masterand: Bianca Doag
Constana, aprilie 2016
Scopul lucrrii
 Consideraii teoretice
Proprietile chimice ifizice ale cadmiului
Cadmiul are un aspect argintiu metalic, este un metal moale, ductil, electropozitiv, structura
cristalin este hexagonal, starea de agregare este solid i este foarte rezistent fa de
agenii de coroziune

Sulfura de cadmiu,
ingredientul de baz al Configuraia electronic a
pigmenilor pe baz de cadmiu atomului de cadmiu
 Consideraii teoretice
Surse i ci de intrare ale cadmiului n mediu
Consideraii teoretice
Utilizrile cadmiului
Expunerea la cadmiu
Efecte asupra sntii
Metode moderne pentru
determinarea Cd
Determinarea cadmiului
Principiul analitic
 Determinarea cadmiului
Determinarea Cd n alimente din probe solide prelevate prin vaporizare
electrotermic, folosind o capcan de bobin de Wolfram, prin spectrometria de
mas cuplat cu plasm inductiv (SS-ETV-ICP-MS)

Diagrama schematic a interfeei instrumentului SS-ETV-ICP-MS:

TCT este bobina-capcana de wolfram; GMFC-1/2 sunt instalatiile de gaz
transportator/suplimentare, respectiv
Determinarea cadmiului
SAMPLING
Determinarea cadmiului
Digestia cu microunde ICP-MS
 Rezultate i discuii
Efectul compoziiei gazelor
S-a stabilit o concentraie de 4% H2 (v:v) amestecat
cu Ar cu rol de transportator i rezerv de gaze
suplimentare

Efectul debitului de gaze de transport: 0,1 ng de Cd (10 L solu ie

standard) a fost stabilit s se obin semnale de Cd prin ICP-MS la diferite
debite de gaz. Intervalul de eroare n figur reprezint devia ia standard a
celor trei probe replicate
 Rezultate i discuii
Efectul de gaz transportator i fluxul suplimentar de gaz
Optimizarea debitului de gaz transportator i fluxul suplimentar de gaz, cu
o soluie standard de baz de 10 L i o soluie de lucru de 0,1 ng de Cd
pentru a se obine semnale Cd prin ICP-MS la diferite niveluri de gaze

Au fost utilizate aproximativ 2 mg de prob de orez (n=3) pentru vaporizare i

lansarea de semnale de Cd, sub diferite condiii de calcinare i de captare. Pe axa
Ox este momentul analitic real, inclusiv procedurile on-line de calcinare,
vaporizare, captare i eliberarea analitului
 Rezultate i discuii
Efectul de calcinare on-line i calcinarea TCT
S-a cuplat o unitate de calcinare on-line cu o unitate de calcinare ETV, n
vederea uscrii microprobei, precum i pentru calcinarea ei, ntr-o cuv de
carbon poros.

Pentru probele de alimente reale, au fost investigate efectele de calcinare

on-line de semnale a Cd, folosind aproximativ 2 mg de orez probe (n=3),
deci unitatea on-line de calcinare a fost indispensabil pentru aceast
asamblat pe metoda de ETV-ICP-MS
 Rezultate i discuii
Efectul vaporizri electrotermice (ETV)
A fost utilizat un cuptor de carbon poros pentru vaporizarea
Cd, n loc un cuptor din fibr de grafit. Avnd n vedere diferitele
tipuri de matrici, a fost aleas o perioada de 20s nclzire la 130 W ca starea de
vaporizare optimizat

Parametri de performan obinui

R2 =0,995
Domeniu de msurare liniar: 0,16 pg pn la 50 ng

Recuperarea %= 99,4% la 105,9%

LOD = 0,16 pg RSD%=5%

LOQ = 0,5 pg
Rezultate i discuii
Analiza pe probe reale
Concluzii