Lab-6

STUDIEREA TRANSFORMRILOR AMORF-CRISTALIN DIN ALIAJELE

CU BAZA DE ALUMINIU, CU AJUTORUL DILATOMETRULUI

Scopul lucrrii: Determinarea energiei de activare pentru transformarea amorf-cristalin

Aceast metod de analiz este utilizat pentru determinarea temperaturuilor de transformare , bazate
pe variaia de volum a materialului, odat cu temperatura. Prin determinarea variaiei volumului
specific al unei substanei n funcie de temperatur, transformrile structurale se manifest prin
discontinuiti pe curba dilatometric. Spre deosebire de diferitele metode de analiz termic, prin
msurarea volumului specific se poate studia i evoluia n timp a transformrilor. S-a constatat c
variaia dilataiei materialelor metalice este proporional cu temperatura, dac n aceste materiale nu
apar modificri interne cum sunt: nlturarea distorsiunilor reelei cristaline, transformrile de faz,
transformrile alotropice .a.
Dilataia volumic este caracterizat prin coeficientul mediu de dilarare, dat de relaia:




n care: V
1
- este volumul probei la temperatura T
1
;
V
2
- este volumul probei la temperatura T
2
.
ntruct coeficientul de dilatare volumica este mai dificil de determinat, se ia n considerare
coeficientul de dilataie liniar, dup relaia:

=
C T
L
L T T
L L
L
o
1 1 1
1 1 2
1 2
1

n care: L
1
- este lungimea probei la temperatura T
1
;
L
2
- este lungimea probei la temperatura T
2
.
n cazul apariiei de modificri structurale interne n proba analizat, pe curba dilatometric
apar inflexiuni ale cror amplitudini sunt direct proporionale cu intensitatea transformrilor ce au loc.

Fig. 1. Schema de principiu a unui dilatometru

Schema de principiu a unui dilatometru este artat in fig. 1.
Proba de ncercat 1, sub forma unei bare este introdus ntr-un tub de
cuar 2. Unul din capetele probei se reazm pe un suport fix, iar
cellalt acioneaz oglinda rotitoare 5 prin bara de cur 4. Proba
mpreun cu tubul de cur sunt nclzite n cuptorul electric cu rezistene electrice 6. Temperatura
probei este msurat cu termocuplul 7 i milivoltmetrul 8. Proba nclzit se dilat i rsucete oglinda
rotitoare, care este apsat pe vrful tijei de cuar cu ajutorul arcului 9. n modul acesta, raza de lumin
produs de sursa 10 care cade pe oglinda rotitoare este deviat de-a lungul scrii gradate 11, mrimea
deviaiei fiind proporional cu dilatarea probei de analizat. Perechile de valori, corespunztoare

=
C T
V
V T T
V V
V
o
1 1 1
1 1 2
1 2
1

temperaturii i dilataiei sunt nscrise ntr-un sistem de coordonate, rezultnd curba dilatometric a
materialului de analizat.
Curbele dilatometrice ale materialelor metalice care nu prezint transformri structurale au o
alur liniar, n timp ce materialele care manifest asemenea transformri, produc devieri pe curba
dilatometric. n figura 2 se prezint curba dilatometric a titaniului pur, care arat o deviere la 882
C, corespunztoare transformrii Ti

Ti

.


Fig. 2. Curba dilatometric a titaniului pur


Prin analiz dilatometric se pot trasa automat, cu
ajutorul unor aparate nregistratoare, curbe simple,
fr utilizarea de etaloane sau curbe difereniale,
cnd se compar dilataia probei cu cea a unui
etalon, confecionat dintr-un material care nu
prezint transformri structurale i care este nclzit
la aceai temperatur ca proba de analizat, fig.3.


Fig. 3. Curbele de dilataie pentru etalon i proba de analizat

Transformarea structural a probei de analizat este
izoterm, fiind marcat pe curb de segmentul A
1
B
1
. Curba
temperatur-dilataie diferenial este dat n fig. 4, pe care
transformarea izoterm apare sub forma segmentului nclinat 1-
2. Lrgimea intervalului T
1
T
2
i amplitudinea segmentului 1-2
sunt proporionale cu durata transformrii izoterme i cu viteza de nclzire. Segmentul 2-3 se
datoreaz dilataiei probei imediat dup terminarea transformrii, alura acestui segment depinznd de
diferena T
1
-T
2
.

Fig. 4. Curba de dilataie diferenial

Cu ajutorul curbelor dilatometrice se pot determina
temperaturile de transformare, energiile de activare ale
proceselor de transformare in faza solida(eutectoida,
peritectoida, descompunerea solutiilor solide suprasaturate,
etc.) i trasa curbele de rcire(nclzire), respectiv diagramele
de echilibru termic ale aliajelor.
n cadrul lucrrii se va urmrii determinarea energiei de
activare pentru transformarea amorf-cristalin pentru un aliaj cu baza de aluminiu.

Pentru determinarea energiei de activare se trece la nregistrarea curbelor de dilataie pe probe
prelevate dintr-o banda cu structura amorfa i nclzite cu viteze diferite (1-10 C/min), n intervalul de
20-500 C. Dimensiunile probelor prelevate =6 mm grosimea benzii amorfe.
n cadrul determinrilor experimentale se folosete un dilatometru de tipul LINSEIS, L75/230,
t= TC 1400 fig 5, C, cu caracteristicile :
- domeniul de temperatur: 25 1600 C
- eroarea relativ de determinare a temperaturii: 0,5C
- acurateea de determinare a coeficientului de dilatare : 1x10
-8
K
-1

- reproductibilitatea pentru : 1x10
-8
K
-1

- n atmosfer normal sau controlat i sub vid.


Fig. 5. Dilatometrul LINSEIS, L75/230

Modul de lucru cu dilatometrul LINSEIS, L75/230 este anexat aparatului.

Pentru deteminarea energiei de activare (E
a
) se apeleaz la relaia lui Kissinger, scris sub
forma:

+M
unde: T- este temperatura;
v-viteza de nclzire exprimat n C/s
R- constanta gazelor, R= 8.3144 [J/mol.K];
M-constant;
T
m
- maximul de pe curba de variatie a coeficientului de dilatare in functie de temperatura,
exprimat n grade Kelvin.

Rezultatele determinrilor experimentale precum i mrimile calculate n vederea construirii diagramei
ln( ) = f( ) vor fi trecute n tabelul de mai jos.


n vederea construirii diagramei sunt necesare cel puin 3-5 determinri. Deoarece durata unei
edine de laborator permite efectuarea doar a unei singure determinri, rezultatele pentru celelalte
msurtori vor fi preluate de la alte grupe de studeni.

Din diagrama ln( ) = f( ) se calculeaz panta dreptei (m), iar din egalitatea
m = -
R
E
a
se calculeaza valoarea energiei de activare pentru procesul de transformare a fazei amorfe in
faza cristalina.
0 1 2 3 4 5 6 7
v C/min
C/s
t
m
C
T
m
K
10
+3 1/K
2
m
T 10
-5
K
2

10
+7
1/sC
ln( )
-