UNIVERSITATEA DE TIINE AGRICOLE I MEDICIN

VETERINAR
FACULTATEA DE AGRICULTUR
SPECIALIZAREA: SISTEME DE PROCESARE I
CONTROLUL CALITII PRODUSELOR
AGROALIMENTARE
METODA SPECTROFOTOMETRIC CU ANHIDRIDA ACETIC




NDRUMTOR: MASTERAND:
CONF. EDWARD MUNTEAN MUNTEAN DELIA MARIA

2011
1
DETERMINAREA ACIDULUI CITRIC DIN VIN
METODA SPECTROFOTOMETRIC CU ANHIDRIDA ACETIC
(METODA RAPID)
1. S!"#"!$ #%&'"(")"*: F%!&")$ #+*&*#,:

C
-
H
.
O
/
Acidul citric este foarte rs!"dit #" stare li$er% #" la"te &i a"i'ale( Cel 'ai rs!"dit este #"
sucul fructelor di" secia citrus) l'!i% ortocale% *refruturi% ceea ce i)a co"ferit &i "u'ele( Se 'ai
*se&te #" afi"e% coac+e% a*ri&e% sfecl% alturi de acidul 'alic #" ,i&i"e% +'eur% fra*i% c&u"i( Ca acid
li$er sau ca sare se *se&te #" sucul &i se'i"-ele 'ultor flori &i la"te( .i"ul oate co"-i"e cca /%0 *1l%
iar latele acru oate a,ea #"tre 1) 0 *1l(
Acidul citric 'ai este folosit si i" roducerea 'edica'e"telor si i" $iote2"olo*ie( Are si alte utili+ari
cu' ar fi3 Circa 45 acid citric ,a #"dearta ete de aa dur de e sticl fr frecri% ca i"*redie"t #"
#"*2e-at sau folosit cu $icar$o"at de sodiu% a6ut la i"di*estie(
Este utili+at e scar lar* #" i"dustria de ,i"uri% c!"d su"t folosite fructe cu aciditate redus% dar &i
e"tru c se co'$i" cu fierul li$er &i re,i"e for'area de co'u&i fier)ta"i" care fac ,i"ul tul$ure( 7"
rocesul de fa$rica-ie a $erii reduce ierderea de +a2r di" or+ul *er'i"at( 7'reu" cu $icar$o"atul de
sodiu are efect efer,esce"t &i se folose&te su$ for' de udr% ta$lete% sare de $aie% de*resa"t(
Datorit roriet-ii sale de c2elare% acidul citric e folosit la su"uri% deter*e"-i &i la deduri+area aei(
Se co'$i" cu io"ii de 'etal di" aa dur &i #i eli'i" for'!"d citra-i% er'i-!"d for'area su'ei( O
solu-ie cu 45 acid citric eli'i" etele lsate de aa dur e a2are( 7" i"dustrie este folosit la
di+ol,area ru*i"ei( Re*lea+ H)ul di" rodusele de cur-are do'estice &i di" 'edica'e"te(
Acidul citric este o co'o"e"t "or'al a celulelor or*a"is'ului &i este 'eta$oli+at% de*radat &i
eli'i"at de cor fr efecte ad,erse( Co"tactul cu o solu-ie co"ce"trat de acid citric roduce irita-ia
ielii sau a oc2ilor( Co"su'at #" e8ces% oate ataca s'al-ul di"-ilor(
Acid citric
9
2. R0)01$23$ $#*4")"* #*!*# '02!" *24"(!*$ $)*&02$!,:
Acidul citric este folosit ca u" aditi, ali'e"tar% dar &i #" su"uri &i deter*e"-i% datorit roriet-ii
de a co'$i"a 'etalele #" aa dur( 7" ali'e"ta-ie% este utili+at la co"ser,area &i aro'ati+area $uturilor
&i ali'e"telor &i aare su$ "u'ele de E::/(Acidul citric este co"siderat a fi si*ur e"tru a fi folosit #"
ali'e"te datorit fatului c este re+e"t #" aroae toate for'ele de ,ia- &i% #" e8ces% este eli'i"at cu
u&uri"- di" or*a"is'( Cu toate acestea% e8ist ca+uri rare de i"tolera"- la acidul citric(
5. P!%'!*0,3*)0 6*7*#%8#+*&*#0 $)0 $#*4")"* #*!*#:
$) '!%'!*0,3* 6*7*#0:
Acidul citric este u" acid or*a"ic destul de sla$% este u"ul di" cei 'ai rs!"di-i aci+i di" "atur% se
re+i"t ca o ul$ere i"color% i"odor cu *ust lcut u&or acid% u&or solu$il #" a% artial solu$il #"
alcooli alifatici i"feriori &i *reu solu$il #" eter etilic( Acidul a"2idru este i"solu$il #" clorofor'%
tetraclorur de car$o"%$e"+e"% tolue"% sulfur de car$o"% se di+ol, co'let #" eta"ol la 1;< C( =a
te'eratura ca'erei% acidul citric are culoarea al$a si oate e8ista atat i" for'a a"2idra% cat si de
'o"o2idrat ) co"ti"a"d o 'olecula de aa e"tru fiecare 'olecula de acid( For'a de 'o"o2idrat oate
fi co",ertit #" for'a a"2idra ri" #"cl+irea la >0< C(
9) '!%'!*0,3* #+*&*#0:
Di" u"ct de ,edere c2i'ic% acidul citric are acelea&i roriet-i ca &i ceilal-i aci+i car$o8ilici(
Dac este #"cl+it la este 1>;< C se desco'u"e ri" ierdere de CO9 &i H9O(
Ciclul aci+ilor citrici1 ?re$s Acidul citric face arte di"tr)o serie de co'u&i i'lica-i #" o8idarea
fi+ic a liidelor% rotei"elor &i car$o2idra-ilor #" CO9 &i H9O( Aceast serie de reac-ii este le*at de
aroae toate reac-iile 'eta$olice &i asi*ur @ di" e"er*ia deri,at di" ali'e"te #" or*a"is'ele
e,oluate(
:. M0%4$ 40 $2$)*7, "*)*7$,:
:
A' ales deter'i"area acidului citric di" ,i" ri" 'etoda sectrofoto'etric cu a"2idrid acetica e"tru
c este o 'etod si'l &i raid(
;. D0(#!*0!0$ &0%40*:
$( P!*2#*'*") &0%40*
Metoda de deter'i"are a acidului citric di" ro$a de ,i" se $a+ea+ e reac-ia cu a"2idrida acetic
#" 'ediu $a+ic care for'ea+ u" rodus a crei a$sor$a"- 'a8i' se cite&te la sectrofoto'etru cu
lu"*i'ea de u"d de :4:"'(
Se"si$ilitatea 'etodei este de ;'*1l(
9. A'$!$"!,
Sectrofoto'etru cu do'e"iul de 'surare #" ultra,iolet(
#. R0$#*1* <* &$0!*$)0
)A"2idrid acetic cu co"ce"tra-ia 'i"i' de A>5
)Piridi"%cu co"ce"tra-ia 'i"i' de AA5
)Solu-ie etalo" de acid citric cu co"-i"utul de 1 *1l% rearat astfel3 #"tr)u" $alo" cotat de 1///c'B se
i"troduc 1%/A:C * acid citric 'o"o2idratat %se adau* ;//)4// c'B a% se a*it e"tru di+ol,are &i se
aduce co"-i"utul $alo"ului la se'"%cu a(
)Cr$u"e acti,e
4. P!0'$!$!0$ !0$#*1*)%!
1(A"2idrid acetic A>5
Se iau A> * a"2idrid acetic % se i"troduc i"tr)u" $alo" cotat de 1//c'B &i se aduce la se'" cu a(
9(Piridi"a AA5
Se iau AA * iridi"%se i"troduc i"tr)u" $alo" cotat de 1//c'B&i se aduce la se'" cu a(
0. M%4 40 )"#!"
Deter'i"area se efectuea+ su$ "i&% la te'eratura de 9/DC(
)7"tr)u" a2ar de la$orator se i"troduc 9; c'B ro$ de a"ali+at &i se adau* /%1 * cr$u"e acti,(
)Se las #" reaus ; 'i"ute%du care se filtrea+ ri" 2!rtie cu oro+itate 'ic%cutat
0
Se o$-i"e u" filtrat li'ede i"color(Dac filtratul "u este i"color Eca+ul ,i"urilor &i 'usturilor ro&iiF se
retratea+ filtratul cu aceea&i ca"titate de cr$u"e acti, &i se refiltrea+(Tratarea filtratului cu cr$u"e
acti, se reet !" la o$-i"erea u"ui filtrat li'ede &i i"color(
)7" aralel se efectuea+ o ro$ 'artor di" :; c'B a% 9 c'B iridi"% 1 c'B a"2idrid acetic(Pro$a
'artor este sta$il o +i(
)7" dou ,ase co"ice de la$orator de ;/c'B % "otate cu literele a% $ &i se i"troduc ur'toarele3
7" ,asul co"ic a se i"troduc 9; c'B a% 'sura-i cu ieta
7" ,asul co"ic $ se i"troduc 1/ c'B ro$ filtrat% o$-i"ut a&a cu' a fost re+e"tat 'ai sus% 9 c'B
iridi" 1 c'B a"2idrid acetic% su$ a*itare co"ti"u(Du ulti'a ictur de a"2idrid acetic
adu*at se 'ai a*it ,asul co"ic% ri" rotire% de trei ori &i cu o 'i&care raid% se tra"s,a+ea+ cei 9;
c'B a di" ,asul a% #" ,asul $% de 9 sau : ori e"tru reluarea ca"titati, a aei &i e"tru o'o*e"i+are(
)Di" ro$a o$-i"ut ca 'ai sus se i"troduce #" cu,a sectrofoto'etrului% cu *rosi'ea stratului de 1/
''% aoi cu,a se i"troduce #" aarat &i dua u" reaus de ; 'i"ute se cite&te a$sor$a"-a% #" co'ara-ie
cu ro$a 'artor% la lu"*i'ea de u"d de :4: "'(
)Se cite&te e cur$a de etalo"are co"-i"utul de acid citric coresu"+tor a$sor$a"-ei% #" *ra'e la litru(
)7" ca+ul #" care co"-i"utul de acid citric di" ro$ este 'ai 'are de /%; *1l se rocedea+ la o diluare
cu a a filtratului decolorat cu cr$u"e acti,(
6. T!$($!0$ #"!90* 40 0$)%2$!0
7" ; $aloa"e cotate de 1// c'B se i"troduc solu-iile i"dicate #" ta$el3
Nu'rul de ordi"e &i solu-iilor
etalo"E$aloa"elor cotateF
1 9 : 0 ;
Solu-ie etalo" cu co"-i"ut de acid
citric de 1 *1l% c'B
1 ; 1/ 9; ;/
A% c'B AA A; A/ >; ;/
Co"-i"utul de acid citric al
etaloa"elor% *1l
/%/1
/
/%/;
/
/%1// /%9;
/
/%;//

)Di" fiecare solu-ie etalo" o$-i"ut a&a cu' a fost re+e"tat 'ai sus &i di" reacti,i se i"troduc #" c!te
u" a2ar co"ic de la$orator de ;/ c'B ca"tit-ile i"dicate #" ta$el
Solu-ie etalo" o$-i"ut co"for'
u"ctului de 'ai sus
1/ 1/ 1/ 1/ 1/
;
A"2idrid acetic% c'B 1 1 1 1 1
Piridi"% c'B 9 9 9 9 9
A% c'B 9; 9; 9; 9; 9;
)7" co"ti"uare se rocedea+ a&a cu' este re+e"tat 'ai sus % de la i"troducerea #" cu,a
sectrofoto'etrului(
)Pe"tru fiecare solu-ie etalo" se fac dou citiri la sectrofoto'etru &i se face 'edia arit'etic a celor
dou ,alori citite(
)Cu ,alorile o$-i"ute se trasea+ cur$a etalo"% care este o dreat care trece ri" ori*i"e
-. P!0)"#!$!0$ 4$0)%!
Co"-i"utul de acid citric% #" *ra'e la litru% se cite&te e cur$a de etalo"are% #" fu"c-ie de a$sor$a"-a
deter'i"at(
7" ca+ul #" care a fost "ecesar ca ro$a s fie diluat% dilu-ia resecti, se i"troduce #" calcul(
/. G$&$ 40 $)0 $')*#$3** '%(*9*)0
Sectrofoto'etria se 'ai utili+ea+ &i #" deter'i"area ,ita'i"ei C di" citrice% a a"ti$ioticelor di"
car"e &i late% a aci+ilor *ra&i di" uleiul de rai-% a acidului citric di" ,i"% a SO
9
di" ,i"% a "itri-ilor di"
car"e(
Co"c(acid citric *1l
A$sor$a"-a
4
.. =*9)*%>!$6*0
1. +':??!%.@*A*'04*$.%!>
2. +':??@@@.0#%&$>$7*2.!%
5. =$2" B C <* #%)$9. B 2000 B C A4**1** <* *2>!*4*020 '02!" *24"(!*$
$)*&02$!, C B E4*"!$ T0+2*#, B ="#"!0<*
:. =!$202 B L$!!D 3* #%)$9. B2001 B CF%%4 A4**10( 8S0#%24 E4**%2 R01*(04 $24
EE'$2404CB E4*"!$ M$!#0) D0AA0! B I2#
;. @@@:??9*%6*7*#$8 "&6#4.!%
>