UNIVERSITATEA DE TIINE AGRICOLE I MEDICIN

VETERINAR
FACULTATEA DE AGRICULTUR
SPECIALIZAREA: SISTEME DE PROCESARE I
CONTROLUL CALITII PRODUSELOR
AGROALIMENTARE

METODA SPECTROFOTOMETRIC CU ANHIDRIDA ACETIC

NDRUMTOR:
CONF. EDWARD MUNTEAN

MASTERAND:
MUNTEAN DELIA MARIA

2011
1

DETERMINAREA ACIDULUI CITRIC DIN VIN

METODA SPECTROFOTOMETRIC CU ANHIDRIDA ACETIC
(METODA RAPID)

1. Structura compusului:

Formula chimic:
C6H8O7

Acid citric

Acidul citric este foarte rspndit n stare liber, n plante i

animale. Cel mai rspndit este n sucul fructelor din specia
citrus- lmi, portocale, grepfruturi, ceea ce i-a conferit i
numele. Se mai gsete n afine, coacze, agrie, sfecl,
alturi de acidul malic n viine, zmeur, fragi, cpuni. Ca
acid liber sau ca sare se gsete n sucul i seminele multor
flori i plante. Vinul poate conine cca 0,4 g/l, iar laptele acru

poate avea ntre 1- 4 g/l.

Acidul citric mai este folosit si in producerea medicamentelor si in biotehnologie. Are si alte utilizari
cum ar fi: Circa 6% acid citric va ndeparta pete de apa dur de pe sticl fr frecri, ca ingredient n
ngheat sau folosit cu bicarbonat de sodiu, ajut la indigestie.
Este utilizat pe scar larg n industria de vinuri, cnd sunt folosite fructe cu aciditate redus, dar i
pentru c se combin cu fierul liber i previne formarea de compui fier-tanin care fac vinul tulbure. n
procesul de fabricaie a berii reduce pierderea de zahr din orzul germinat. mpreun cu bicarbonatul de
sodiu are efect efervescent i se folosete sub form de pudr, tablete, sare de baie, degresant.
Datorit proprietii sale de chelare, acidul citric e folosit la spunuri, detergeni i la dedurizarea apei.
Se combin cu ionii de metal din apa dur i i elimin formnd citrai, permind formarea spumei. O
soluie cu 6% acid citric elimin petele lsate de apa dur pe pahare. n industrie este folosit la
dizolvarea ruginei. Regleaz pH-ul din produsele de curare domestice i din medicamente.
Acidul citric este o component normal a celulelor organismului i este metabolizat, degradat i
eliminat de corp fr efecte adverse. Contactul cu o soluie concentrat de acid citric produce iritaia
pielii sau a ochilor. Consumat n exces, poate ataca smalul dinilor.

2. Relevana acidului citric pentru industria alimentar:

Acidul citric este folosit ca un aditiv alimentar, dar i n spunuri i detergeni, datorit proprietii
de a combina metalele n apa dur. n alimentaie, este utilizat la conservarea i aromatizarea buturilor
i alimentelor i apare sub numele de E330.Acidul citric este considerat a fi sigur pentru a fi folosit n
alimente datorit faptului c este prezent n aproape toate formele de via i, n exces, este eliminat cu
uurin din organism. Cu toate acestea, exist cazuri rare de intoleran la acidul citric.

3. Proprietile fizico-chimice ale acidului citric:

a) proprieti fizice:
Acidul citric este un acid organic destul de slab, este unul din cei mai rspndii acizi din natur, se
prezint ca o pulbere incolor, inodor cu gust plcut uor acid, uor solubil n ap, partial solubil n
alcooli alifatici inferiori i greu solubil n eter etilic. Acidul anhidru este insolubil n cloroform,
tetraclorur de carbon,benzen, toluen, sulfur de carbon, se dizolv complet n etanol la 15 C. La
temperatura camerei, acidul citric are culoarea alba si poate exista atat in forma anhidra, cat si de
monohidrat - continand o molecula de apa pentru fiecare molecula de acid. Forma de monohidrat poate
fi convertit n forma anhidra prin nclzirea la 74 C.
b) proprieti chimice:
Din punct de vedere chimic, acidul citric are aceleai proprieti ca i ceilali acizi carboxilici.
Dac este nclzit la peste 175 C se descompune prin pierdere de CO2 i H2O.
Ciclul acizilor citrici/ Krebs Acidul citric face parte dintr-o serie de compui implicai n oxidarea fizic
a lipidelor, proteinelor i carbohidrailor n CO2 i H2O. Aceast serie de reacii este legat de aproape
toate reaciile metabolice i asigur din energia derivat din alimente n organismele evoluate.

4. Metoda de analiz utilizat:

Am ales determinarea acidului citric din vin prin metoda spectrofotometric cu anhidrid acetica pentru
c este o metod simpl i rapid.

5. Descrierea metodei:
3

a. Principiul metodei
Metoda de determinare a acidului citric din proba de vin se bazeaz pe reacia cu anhidrida acetic
n mediu bazic care formeaz un produs a crei absorban maxim se citete la spectrofotometru cu
lungimea de und de 363nm.
Sensibilitatea metodei este de 5mg/l.

b. Aparatur
Spectrofotometru cu domeniul de msurare n ultraviolet.

c. Reactivi i materiale
-Anhidrid acetic cu concentraia minim de 97%
-Piridin,cu concentraia minim de 99%
-Soluie etalon de acid citric cu coninutul de 1 g/l, preparat astfel: ntr-un balon cotat de 1000cm se
introduc 1,0938 g acid citric monohidratat ,se adaug 500-600 cm ap, se agit pentru dizolvare i se
aduce coninutul balonului la semn,cu ap.
-Crbune active

d. Prepararea reactivilor
1.Anhidrid acetic 97%
Se iau 97 g anhidrid acetic , se introduc intr-un balon cotat de 100cm i se aduce la semn cu ap.
2.Piridina 99%
Se iau 99 g piridin,se introduc intr-un balon cotat de 100cmi se aduce la semn cu ap.

e. Mod de lucru
Determinarea se efectueaz sub ni, la temperatura de 20C.
-ntr-un pahar de laborator se introduc 25 cm prob de analizat i se adaug 0,1 g crbune activ.
-Se las n repaus 5 minute,dup care se filtreaz prin hrtie cu porozitate mic,cutat
Se obine un filtrat limpede incolor.Dac filtratul nu este incolor (cazul vinurilor i musturilor roii) se
retrateaz filtratul cu aceeai cantitate de crbune activ i se refiltreaz.Tratarea filtratului cu crbune
activ se repet pn la obinerea unui filtrat limpede i incolor.
-n paralel se efectueaz o prob martor din 35 cm ap, 2 cm piridin, 1 cm anhidrid acetic.Proba
martor este stabil o zi.
-n dou vase conice de laborator de 50cm , notate cu literele a, b i se introduc urmtoarele:
n vasul conic a se introduc 25 cm ap, msurai cu pipeta
4

n vasul conic b se introduc 10 cm prob filtrat, obinut aa cum a fost prezentat mai sus, 2 cm
piridin 1 cm anhidrid acetic, sub agitare continu.Dup ultima pictur de anhidrid acetic
adugat se mai agit vasul conic, prin rotire, de trei ori i cu o micare rapid, se transvazeaz cei 25
cm ap din vasul a, n vasul b, de 2 sau 3 ori pentru preluarea cantitativ a apei i pentru omogenizare.
-Din proba obinut ca mai sus se introduce n cuva spectrofotometrului, cu grosimea stratului de 10
mm, apoi cuva se introduce n aparat i dupa un repaus de 5 minute se citete absorbana, n comparaie
cu proba martor, la lungimea de und de 363 nm.
-Se citete pe curba de etalonare coninutul de acid citric corespunztor absorbanei, n grame la litru.
-n cazul n care coninutul de acid citric din prob este mai mare de 0,5 g/l se procedeaz la o diluare
cu ap a filtratului decolorat cu crbune activ.

f. Trasarea curbei de etalonare

n 5 baloane cotate de 100 cm se introduc soluiile indicate n tabel:
Numrul de ordine i soluiilor

etalon(baloanelor cotate)
Soluie etalon cu coninut de acid

10

25

50

citric de 1 g/l, cm
Ap, cm
Coninutul de acid citric al

99
95
90
75
50
0,010 0,050 0,100 0,250 0,500

etaloanelor, g/l

-Din fiecare soluie etalon obinut aa cum a fost prezentat mai sus i din reactivi se introduc n cte
un pahar conic de laborator de 50 cm cantitile indicate n tabel
Soluie etalon obinut conform

10

10

10

10

10

punctului de mai sus

Anhidrid acetic, cm
Piridin, cm
Ap, cm

1
2
25

1
2
25

1
2
25

1
2
25

1
2
25

-n continuare se procedeaz aa cum este prezentat mai sus , de la introducerea n cuva

spectrofotometrului.
-Pentru fiecare soluie etalon se fac dou citiri la spectrofotometru i se face media aritmetic a celor
dou valori citite.
5

-Cu valorile obinute se traseaz curba etalon, care este o dreapt care trece prin origine

Absorbana

Conc.acid citric g/l

6. Prelucrarea datelor
Coninutul de acid citric, n grame la litru, se citete pe curba de etalonare, n funcie de absorbana
determinat.
n cazul n care a fost necesar ca proba s fie diluat, diluia respectiv se introduce n calcul.

7. Gama de alte aplicaii posibile

Spectrofotometria se mai utilizeaz i n determinarea vitaminei C din citrice, a antibioticelor din
carne i lapte, a acizilor grai din uleiul de rapi, a acidului citric din vin, a SO2 din vin, a nitriilor din
carne.

8. Bibliografie

1. http://ro.wikipedia.org
2. http://www.ecomagazin.ro
3. Banu , C i colab. , 2000 , Aditivii i ingridiente pentru industria
alimentar , Editura Tehnic , Bucureti
4. Branen , Larry i colab. ,2001 , Food Aditives -Second Edition Revised and
Expanded, Editura Marcel Dekker , Inc
5. www://biofizica- umfcd.ro