DISTILAREA

Distilarea este operaia de separare i purificare cel mai des

utilizat n practica de laborator, constnd n transformarea unei substane
lichide n vapori i apoi condensarea acestor vapori cu ajutorul unui
dispozitiv de rcire (refrigerent) potrivit.
Presiunea de vapori a unei substane este presiunea pe care
vaporii acelei substane o exercit la suprafaa substanei, la o anumit
temperatur. Presiunea de vapori a lichidelor crete o dat cu creterea
temperaturii. Temperatura la care presiunea de vapori a unui lichid egaleaz
presiunea atmosferic se numete temperatur de fierbere.
Separarea i purificarea lichidelor prin distilare se bazeaz pe
diferena de volatilitate a diferitelor lichide dintr-un amestec. Eficacitatea
unei distilri depinde de o serie de factori care pot fi: diferena presiunii
vaporilor componentelor amestecului lichid, volumul probei de distilare,
aparatul folosit, precum i posibilitatea de formare a unor amestecuri
azeotrope. La distilarea unui amestec de lichide cu diferite puncte de
fierbere, vaporii de deasupra lor sunt mai bogai n componenta mai
volatil, fapt pentru care printr-o distilare obinuita, simpla, nu se poate
ajunge la o separare complet a dou sau mai multe componente volatile.
Aceasta problem se poate rezolva numai printr-o distilare fracionata.

impuritilor cu puncte de fierbere mai ridicate (mai puin volatile).

Aparatura utilizat pentru distilarea simpl (figura 1) se compune
din:
1sursa de nclzire, care se alege n funcie de temperatura de
fierbere a lichidului
2balonul Wurtz (cu tub lateral), prevzut cu un termometru, al
crui rezervor de mercur trebuie sa fie cu aproximativ 0.5 cm mai jos dect
nivelul tubului lateral al balonului. n locul balonului Wurtz se poate folosi
orice balon cu fundul rotund la care se adapteaz diferite dispozitive de
distilare;
3sistemul de rcire pentru condensarea vaporilor, care se alege
n funcie de temperatura vaporilor. Astfel pentru lichide cu punct de
fierbere pn la 130 C se folosete un refrigerent cu ap descendent, iar
pentru lichidele cu punct de fierbere peste 140 C se folosete un refrigerent
cu aer descendent.
4vasul de colectare a distilatului, care poate fi un pahar n cazul
lichidelor nevolatile i neinflamabile, pe cnd n cazul lichidelor volatile sau
toxice se folosesc baloane cu lif fixate la captul refrigerentului cu alonje
prevzute cu o deschidere tubular lateral, prin care se face eliminarea
vaporilor volatili sau toxici la ni sau la canalul de scurgere a apei.

Distilarea simpl

Distilarea simpl se utilizeaz n cazul amestecuilor lichide

care practic conin o singur component volatil care trebuie purificat,
sau pentru a separa un solvent dintr-o soluie a acestuia cu o substan
nevolatil.
n timpul distilrii unei substane ce conine mici cantiti de
impuriti lichide, la nceput temperatura de distilare crete mai rapid sau
mai ncet (din cauza distilrii impuritilor mai volatile), pn ce atinge
un punct la care se menine constant i unde trece majoritatea substanei
pure. Apoi se observ din nou o cretere a temperaturii, ceea ce indic
faptul c distilarea componentei principale s-a terminat, urmnd distilarea

Sursa de incalzire

Figura 1. Aparat pentru distilarea simpl

Modul de lucru: se umple balonul de distilare cel mult pana

la 2/3 din volumul su i pentru a asigura o fierbere uniform, evitnd
supranclzirile, se introduc cteva bucele de porelan poros, sau se pun
cteva buci de capilare de sticl.
Se nclzete balonul n aa fel nct distilarea s decurg lent,
deoarece numai n acest fel temperatura nregistrat de termometru este cea
real. Urmrind indicaiile termometrului, cnd temperatura de distilare
rmne constant, se colecteaz distilatul pur.
Practic: se distil apa de la robinet n scopul obinerii apei
distilate.

Distilarea n vid
Distilarea n vid se folosete pentru distilarea substanelor care la
presiune atmosferic se descompun prin fierbere sau care au puncte de
fierbere foarte ridicate.
Prin realizarea n interiorul aparaturii de distilare a unei presiuni
mai sczute, vaporizarea lichidului va avea loc la o temperatura inferioar
punctului su de fierbere la presiunea atmosferic. n acest mod se poate
realiza distilarea evitndu-se pericolul de descompunere.
Aparatura necesar distilrii la presiune sczuta este alctuit din
aceleai piese componente ca i cele folosite la distilarea simpl, cu
excepia balonului de distilare, care poate fi un balon Claisen prevzut cu o
capilar n gtul central i un termometru n cel de-al doilea gt sau orice alt
balon cu doua gturi care permite introducerea unei capilare ntr-unul dintre
cele dou gturi i a unui termometru n cel de-al doilea gt.
Prin capilar se barboteaz un curent slab de aer reglat cu ajutorul
unei cleme Hofmann care se fixeaz pe tubul de cauciuc tras pe tubul
capilar.
Sursa de vid este n marea majoritate a cazurilor trompa de ap.
Aparatura necesar distilrii la presiune scazut se monteaz ca n
figura 2.

Figura 2. Aparatura pentru distilare n vid

Instalaia simpl de distilare n vid se etaneizeaz cu dopuri de
cauciuc. Vasele de colectare pot fi: baloane cu fund rotund prevzute cu
alonj pentru vid, sau baloane Wurtz prin a cror tuburi laterale se
realizeaz legatura cu sursa de vid.
Pentru distilare n vid se recomand ca instalaia s fie prevazut
cu lifuri unse cu unsoare de silicon.
nainte de a ncepe nclzirea, se controleaz vidul dup ce s-a
reglat debitul de gaz al capilarei (cu ajutorul clemei Hofmann), pentru a
asigura n balon o agitare suficient a lichidului i un vid corespunzator.
Apoi se ncepe nclzirea balonului, legnd instalaia la o tromp
de ap, pan ce se elimin complet fraciunile volatile. Dup eliminarea
capului de distilare, dup ce temperatura la presiunea respectiv ramne
constant, se colecteaz produsul principal al distilrii pn cnd
temperatura indicat de termometru ncepe s scad.
ntreruperea distilrii se face n urmatoarea ordine:
- se ntrerupe ncalzirea balonului.
- se deschide clema Hoffmann a capilarei.
- se face legtura cu presiunea atmosferic prin intermediul
robinetului vasului de siguran.
Practic: se va distila la presiune scazut apa urmrindu-se variaia
punctului de fierbere comparativ cu distilarea la presiune normal.