Sunteți pe pagina 1din 24

PRELEVAREA PROBELOR DE AP

1. GENERALITI
Recoltarea probelor de ap este o etap deosebit de important n desfurarea
procesului de analiz fizico-chimic, bacteriologic sau biologic a apei, deoarece probele de
ap trebuie s fie reprezentative, nu trebuie s introduc erori n compoziia i calitile apei
datorit unei tehnici defectuoase sau a unor condiii incorecte de pregtire a materialului,
cunoscut fiind faptul c erorile datorate unei recoltri necorespunztoare nu mai pot fi ulterior
corectate.
Condiii generale:
Personal calificat;
S cunoasc locul de unde face recoltarea;
S stabileasc n mod judicios punctele de recoltare;
Se recomand ca prelevarea s fie executat de aceeai persoan care face i
analiza. La recoltarea probelor de ap se vor avea n vedere urmtoarele condiii:
Proba de ap s fie reprezentativ (compoziia apei recoltate este identic cu cea
a apei din care s-a fcut recoltarea sau are aceeai compoziie la locul i momentul
cnd s-a fcut recoltarea);
Volumul probei de ap se stabilete de la caz la caz;
Recipientul trebuie s fie confecionat din materiale inerte. Flacoanele de sticl
influeneaz coninutul de Na i Si. Pentru determinarea acestor elemente,
recoltarea se va face n flacoane de polietilen sau alt material plastic.
n timpul recoltrii i pn la analiz probele vor fi conservate i transportate
corespunztor.
nainte ca un program de prelevare s fie realizat, un factor important l reprezint:
- poziionarea seciunilor de prelevare;
- frecvena recoltrilor;
- procedurile de prelevare.
O atenie trebuie s se acorde i nivelului de detalii i precizie:
ncrcri de poluani
concentraii maxime, minime
medii aritmetice
valori extreme
prelevare lunar, zilnic sau lunar

De mare importan este realizarea unei liste cu parametrii considerai a fi de interes,


astfel nct s fie desemnate tehnicile de prelevare, tipurile de sticle folosite, precum i
metodele de conservare i manevrare.
O atenie deosebit trebuie, de asemenea acordat minimizrii oricror schimbri n
ceea ce privete concentraia unor importani parametrii, schimbri ce pot surveni n timpul
procesului de prelevare propriu-zis, dar i n perioada dintre prelevare i cea de analiz a
probei.

2. IDENTIFICAREA LOCAIILOR DE PRELEVARE


Identificarea locatiilor de prelevare
Identificarea locaiilor pentru prelevare permite ca prelevarea comparativ s aib loc
tot timpul. Punctele de prelevare pot fi identificate utiliznd repere fixe, coordonate GPS sau
staii i numr de identificare al staiei sau echipamentului. Acolo unde este posibil, punctul de
prelevare ar trebui s fie marcat n mod clar pentru a evita orice confuzie.
a) Prelevarea pe ruri
Procesul de prelevare pentru apele de suprafa poate fi unul periculos, motiv pentru
care prelevatorii trebuie instruii pentru asigurarea unor condiii de siguran corespunztoare.
Pentru anumite perioade ale anului, condiiile generale de mediu ntr-o anumit regiune pot fi
destul de ostile. Prelevarea ar trebui mereu realizat de ctre 2 persoane care s lucreze
mpreun i care s aib o instruire asemntoare.
Atunci cnd probele necesit s fie luate prin intrarea n cursul de ap, trebuie s se
in cont de posibila prezen a nmolului fin, a nisipurilor mictoare, a gropilor adnci sau a
curenilor rapizi. Un b ajuttor sau un instrument similar de examinare joac un rol important
n asigurarea siguranei naintrii prin ap. n acest fel, prin cercetarea terenului, pot fi
estimai curenii i localizate gropile, eventualele ziduri, nmolul fin i nisipurile mictoare. n
cazul n care exist dubii ar trebui ntins un cablu de siguran care ar trebui fixat de un obiect
fix de pe rm sau mal pentru sprijin.
Dac circumstanele impun ca procesul de prelevare s se desfoare n situri izolate
i n vecintatea unor ape adnci, de ctre o singur persoan, se recomand s se poarte o
vest de salvare, precum i s se ntrebuineze un sistem corespunztor de comunicare cu
un punct central de control.
Ar trebui s se ia n considerare c n multe ruri sau cursuri de ap exist pericole
bacteriologice, virotice sau zoologice.
b) Prelevarea apelor industriale
n funcie de obiectivele care trebuie atinse, reeaua de prelevare poate fi reprezentat
de o singur prob sau de un complex de probe. De exemplu: probele luate dintr-o seciune
care aparine unui complex industrial pot include prelevri din:
priza de ap
puncte unde apa ar putea fi contaminat
gura de evacuare
zona de amestec din cursul de ap receptor.
2

Locul de recoltare poate fi diferit dup modul de utilizare a apei i scopul urmrit. Locul
se alege dup o analiz amnunit a condiiilor care pot influena compoziia probei de ap
recoltat. Recoltarea se poate face din:
- rezervoare;
- conducte;
- instalaii interioare;
- de la puurile de forare;
- reeaua de distribuie pentru apa consumat de populaie;
- sorbul uzinei de ap pentru sursele de aprovizionare;
- intrarea i ieirea din staia de epurare (pentru eficiena acesteia);

3. TEHNICA RECOLTRII PROBELOR DE AP


Datele analitice pot fi necesare pentru indicarea calitii apei prin determinarea unor
parametrii cum ar fi concentraia: mineralelor dizolvate, gazelor dizolvate, materiei organice
dizolvate i a materiei n suspensie la un timp i o locaie specific sau pe o perioad de timp
la o locaie specific.
Cel mai bine ar fi ca msurarea anumitor parametrii cum ar fi temperatura, gazele
dizolvate i pH-ul s fie fcute dac este posibil in situ, cu scopul mriri acurateei
rezultatelor. Civa parametrii trebuie s fie consevai de variaii, prin mijloace i in condiii
corespunztoare, nainte ca probele s fie transportate la laborator pentru analiz.
Momentul i frecvena recoltrilor vor fi stabilite n funcie de variabilele luate n
considerare:
- calitatea apei;
- regimul de distribuie;
- debitul sursei; ideal ar trebui luate din ape turbulente, bine amestecate i unde este
posibil, pentru cursurile de ap linitite, turbulena ar trebui indus.
n momentul recoltrii, flaconul se va clti de 2-3 ori cu apa ce urmeaz s fie
recoltat, apoi se umple cu apa de analizat pn la refuz, iar dopul se va fixa n aa fel nct
s nu rmn bule de aer n interiorul vasului.
Modul cum se face recoltarea este n funcie de sursa de ap, astfel:
Norme de recoltare a probelor de ap
Felul probei

Locul recoltrii

Apa de ru

Recoltarea se face din firul


apei, unde este cea mai
mare adncime, n amonte
de orice influen a vreunui
efluent i aval, unde se
realizeaz amestecul
complet al apei
receptorului cu efluentul

Alte condiii de recoltare


Recoltarea se face fixnd flaconul la un
suport special care-i confer greutatea
necesar pentru a ptrunde cu uurin
sub nivelul apei
Probele se recolteaz la adncimi diferite,
la 20-30 cm sub suprafaa apei.

Felul probei
Ap din
lacuri,
acumulri,
etc
Ap de izvor

Locul recoltrii
Se aleg mai multe locuri de
recoltare evitnd zone de
intens dezvoltare a
algelor
Se amenajeaz un punct
de recoltare (eventual
bazin de acumulare)

Alte condiii de recoltare


Probele se recolteaz de la adncimi
diferite
Recoltarea se face cu precauie pentru
evitarea pierderii gazelor dizolvate

Puuri forate

Se amenajeaz un robinet
pe coloana de refulare

Se recolteaz dup minimum 24 ore de


pompare, urmrind s se obin pe ct
posibil caracteristici constante

Ap tratat
(instalaii
pentru apa
potabil)

Puncte fixe de control la


intrarea i ieirea din
predecantor, decantoare,
filtre, staii de dezinfectare.

Se recomand automatizarea recoltrilor


continue sau la intervale stabilite

Pentru probele unice se face o singur


recoltare, fie din efluentul general sau din
efluenii pe secii pentru apele reziduale
industriale, fie din efluenii pariali ai unui
sector sau ai unei instituii pentru apele
fecaloide menajere.
Se vor recolta probe unice,
Pentru probele medii se recolteaz apa la
medii i medii
intervale de 30-60 minute n cantiti fixe,
proporionale.
proporional cu debitul efluentului i se
Ape reziduale Din efluentul evacuat la
amestec toate ntr-o sticl comun.
industriale
canal sau intrat n staia de
Pentru probele medii proporionale, se
epurare;
recolteaz probele de ap la intervale de
Din efluentul tratat n staii
30-60 minute n cantiti variate,
de epurare n diferite trepte
proporional cu debitul efluentului i se
amestec toate ntr-o sticl comun.
Recoltrile se programeaz n funcie de
cronograma operaiilor tehnologice, de
debitul de ape evacuat i de compoziia
acestora
Ape reziduale Din reeaua de canalizare
Se programeaz n funcie de variaia orar
menajere i De la racordul la reeaua
i zilnic a consumului de ap, i deci de
oreneti
de canalizare
gradul de solicitare a instalaiilor de
Din reeaua
canalizare;
de distribuie
Apa se recolteaz dup ce s-a curat
robinetul cu un tampon curat, att pe
dinafar ct i pe dinuntru i apoi s-a lsat
s curg aproximativ 5 minute apa
stagnat pe conduct;
Se recolteaz probe unice, medii i medii
proporionale;

Felul probei

Locul recoltrii

Ape cu
distribuie
intermitent
Din fntni cu extragerea
apei prin pompare
Fntni
Din ftni cu gleat

Alte condiii de recoltare


O prob se va recolta la primul jet de ap,
pentru a avea prima ap care circul prin
robinet i a doua prob se va lua dup
dou ore de curgere continu;
Probele de ap se recolteaz dup o
pompare de minimum 10 minute
Recoltarea se face introducndu-se
gleata la 10-30 cm sub oglinda apei i
apoi se toarn ap n flaconul de recoltare;

Cantitatea de ap recoltat depinde de analizele care trebuie efectuate, acestea


variind ntre 500ml pn la 20 litri.
Pentru probele de ap din ruri, punctele de recoltare se stabilesc n funcie de
afluenii acestora i de punctele de evacuare a apelor reziduale n ruri (amonte i aval).
Prelevarea din ruri
1. Alegerea sitului de prelevare
n ceea ce privete alegeea locului de unde s se realizeze prelevarea sunt importante
dou aspecte:
alegerea seciunii de prelevare (locaia seciunii de recoltare din cadrul bazinului
respectiv, a rului sau a cursului de ap)
identificarea locului exact al seciunii de prelevare.
Scopul prelevrii definete adesea cu precizie seciunile de prelevare, dar uneori
scopul conduce doar ctre o idee general privind situl de recoltare, ca i n cazul
caracterizrii calitii ntr-un bazin hidrografic.
2. Importana amestecului
n situaia n care efectele produse de un afluent sau un efluent asupra calitii ntr-un
anume punct al cursului de ap principal prezint importan, atunci este necesar stabilirea
a cel puin 2 seciuni, una chiar n amonte de confluen, iar cealalt suficient de mult n aval
pentru a se asigura c amestecul este complet.
Caracteristicile fizice ale canalelor cursurilor de ap controleaz n mare msur
distanele cerute pentru amestecul complet al efluenilor cu debitul cursului de ap.
Efluenii se amestec n 3 dimensiuni ale cursului de ap, i anume:
- pe vertical (din amonte spre aval)
- pe lateral (de pe o parte pe cealalt)
- pe longitudine (nivelnd concentraia vrfurilor efluenilor n albie datorit curgerii
nspre aval)
n procesul de selectare a seciunilor i punctelor de prelevare, trebuie s se ia n
considerare distanele de-a lungul crora efluenii se amestec n aceste 3 dimensiuni.
Acestea pot fi influenate de viteza apei. n studierea proceselor de amestecare pot fi utile
tehnicile de urmrire utiliznd trasori colorai. De asemenea sunt importante i msurtorile
privind conductivitatea.

In majoritatea cursurilor de ap, efluenii descrcai se amestec pe vertical n mod


complet pe o distan de 1 Km. n mod normal, ntr-un curs de ap este necesar s existe un
punct de recoltare la maxim o adncime, dei stratificarea poate fi indus n cursurile de ap
cu curgere lent, prin efecte termale i alte efecte ale densitii. n aceste cazuri poate fi
necesar prelevarea la diferite adncimi, ceea ce impune teste preliminare pentru a evalua
gradul de stratificare. Pentru a obine probe reprezentative n lime un curs de ap ar trebui
monitorizat n 2 sau mai multe puncte de-a lungul limii, n seciuni situate n aval de
descrcrile uni efluent sau afluent.
3. Prelevare pentru determinarea suspensiilor solide
Solidele pot fi distribuite aleatoriu n cadrul adncimii unui ru. Dac este posibil, ar
trebui realizat amestecul adecvat prin ntreinerea corpurilor turbulente.
4. Timpul i frecvena prelevrilor
n sistemul de ruri, variaia regulat a ciclului n calitatea apei poate s apar cu o
periodicitate de o zi, o sptmn sau un an. Cnd apar aceste variaii, perioada prelevrilor
ar trebui aleas cu grij, pentru evaluarea naturii acestor variaii.

4. TIPURI DE PROBE DE AP
Definiii:
- prob instantanee (momentan, unic, punctuale): cot parte prelevat aleator (n
ceea ce privete timpul i locul) dint-o mas de ap;
- prob medie: amestec realizat continuu sau discontinuu n proporii adecvate, a
dou sau mai multe probe sau cote pri de probe, din care se poate obine valoarea
medie a caracteristicilor studiate;
- dispozitiv de prelevare: aparat utilizat pentrua preleva probe de ap, n mod
intermitent sau continuu, n scopul examinrii unor caracteristici definite;
- prelevare: aciune care const n luarea unei pri de ap considerat ca
reprezentativ, n scopul examinrii unor caracteristici definite.
Pentru a evalua calitatea apei este necesar obinerea de date analitice la un moment
dat sau ntr-un interval de timp, pornind de la indicatori precum: coninutul n substane
anorganice, n minerale sau produse chimice dizolvate, n gaze dizolvate, n substane
organice dizolvate, n materii n suspensie n ap i sediment dintr-un anumit loc.
Pentru anumii indicatori, de exemplu concentraia n gaze dizolvate, dac este posibil
se efectueaz msurtori pe loc pentru a obine rezultate exacte. n anumite cazuri este
convenabil s se recurg la conservarea probei.
Se recomand utilizarea unor probe distincte pentru analize chimice, microbiologice i
biologice.
Tehnicile de prelevare a probelor din apele staionere i din apele curgtoare trebuie
difereniate. Att probele instantanee ct i cele medii pot fi utilizate pentru cele dou tipuri de
ape. Prelevare periodic i prelevarea continu se aplic apelor curgtoare , n timp ce
prelevarea n serie se aplic, mai degrab apelor staionare.
Probe instantanee:

Probele punctuale sunt prelevri distincte, de obicei colectate manual, dar care pot fi
colectate i n mod automat de la suprafat, adncimi diferite sau de fund.
Fiecare prob este n mod normal reprezentativ doar pentru calitatea apei la timpul i
locul la care proba a fost luat. Prelevrile automate sunt echivalentul a o serie de probe
luate ntr-un timp preselectat sau pentru un interval de baz.
Probele punctuale sunt recomandate n cazurile
- n care debitul apei care trebuie prelevat nu este uniform;
dac valorile parametrilor de interes nu sunt constani (indicatori instabii); ex:
concentraia n gaze dizolvate, concentraia n clor rezidual i concentraia n sulfuri
solubile.
- dac folosirea unor prelevri complexe vor da diferene ambigue ntre probele
individuale datorit reaciilor ntre ele.
Probele punctuale sunt de asemenea utile n investigarea surselor posibile de poluare,
sau n supravegherea pentru extinderea acestora sau n cazul colectrii de probe automate
distincte, n perioada din zi n care poluarea este prezent.
n situaia n care accesul la ru este uor, probele sunt prelevate direct n recipientul
colector (sticl) care este ulterior trimis la laborator. Aceast tehnic nu poate fi utilizat dac
recipientele conin soluii de fixare. De cele mai multe ori, este suficient recoltarea prin
imersia sub suprafaa apei a unui recipient deschis la gur. Prelevarea se poate realiza prin
scufunadre manual, cu ajutorul unei cozi sau prin coborrea pe o sfoar a recipientului.
Probe periodice
a)
Probe prelevate ntr-un intervale de timp fix (dependente de timp)
Pentru aceste probe se folosete un mecanism de cronometrare pentru a ncepe i
finaliza prelevarea la intervale specifice de timp. Un procedeu obinuit const n pomparea
probei ntr-o perioad fix ntr-unul sau mai multe recipiente, fiecare avnd un volum
determinat. Indicatorul investigat poate condiiona durata intervalului de timp. Parametrii care
sufer modificri cu o rat ridicat sau se degradeaz cu rapiditate vor avea nevoie de o
prelevare la intervale scurte de timp.
b)
Probe prelevate cu volum constant (dependente de volum)
Aceste probe sunt prelevate atunci cnd variaiile criteriilor de caliate ale apei i ale
debitului efluentului sunt independente. Prelevarea nu ine seama de timp pentru colectarea
volumului de prob stabilit.
c)
Probe recoltate la intervale de timp fix (dependente de debit)
Aceste probe sunt deseori utilizate n situaii n care sunt caracterizai efluenii
domestici sau industriali. Exist dou tipuri:
- dependente de debit, la intervale constante de timp fiind prelevate probe de diferite
volume innd cont de debit;
- dependente de volum, unde pentru fiecare unitate de volum a debitului lichid este
prelevat un volum constant de prob, fcnd abstracie de timp.
Probe continue
a) Probe prelevate continuu sub debit constant

Aceste probe conin toi constituientii prezeni n timpul unei perioade de prelevare
date, dar n numeroase cazuri nu furnizeaz indicaii despre variaiile concentraiei indicatorilor
specifici pentru respectivul interval de timp.
b) Probe prelevate continuu sub debit variabil
Pentru calitatea global a apei sunt reprezentative probe proporionale cu debitul. n
cazul n care debitul i compoziia variaz simultan, o prob proporional cu debitul permite
detectarea variaiilor care nu sunt observabile prin intermediul probelor instantanee, cu
condiia ca probele s rmn discrete i prelevrile s fie n numr suficient pentru a permite
diferenierea modificrilor compoziiei. n consecin, aceast metod de prelevare este mai
precis n ap curgtoare, cnd debitul i concentraia poluanilor de analizat variaz simultan
n mod semnificativ.
Probe prelevate n serie
- probe de profil de adncime (verticale) acestea constau dintr-o serie de probe
recoltate de la adncimi diferite, dintr-un corp de ap la o locaie specific;
- probe de profil orizontal sunt serii de probe prelevate la o adncime dat a unei
mase de ap din locuri diferite.
Probe medii
Probele medii pot fi prelevate manual sau automat; oricare ar fi tipul de prelevare ales,
acestea depind de debit, volum, loc, timp.
Probele prelevate continuu pot fi amestecate pentru a obine probe medii. Probele
medii furnizeaz date despre compoziia medie, de aceea, nainte de amestecarea probelor
se verific dac aceste date sunt reprezentative pentru ceea ce dorim s obinem sau dac
indicatorul studiat nu variaz n mod semnificativ pe durata prelevrii.
Prelevarea probelor medii este indicat atunci cnd valoarea limit fix se coreleaz
cu calitatea medie a apei.
Probe compuse
Probele compuse pot fi obinute manual sau automat, fr legtur cu tipul de prob
(timp, volum sau debit).
Probele prelevate n mod continuu pot fi nsumate pentru a obine probe compuse.
Probele compuse ofer date medii de compoziie. n consecin, naintea combinrii probelor
trebuie verificat dac astfel de date sunt dorite sau dac parametrul de interes nu variaz n
mod semnificativ de-a lungul perioadei de prelevare.

5. TIPURI DE ECHIPAMENTE DE PRELEVARE


Recipientul de prelevare folosit pentru prelevarea si pstrarea probelor trebuie selectat
folosind urmtoarele criterii, n special cnd concentraiile parametrilor sunt foarte mici
(urme).

Reducerea contaminrii probelor de ap cu materialul din care este confecionat


recipientul sau capacul acestuia, de exemplu evitarea extraciei constituienilor
anorganici din sticl, a compuilor organici i metalici din plastic i din dopurile de
plastic sau vinilin plasticat.

Posibilitatea de curare i tratare a pereilor recipientului, pentru reducerea suprefeei


de contaminare prin urme de constituieni cum ar fi metalele grele.
Ineria chimic i biologic a materialului din care este confecionat recipientul, pentru
prevenirea reducerii reaciilor dintre constituientii probei si recipient.
Reducerea erorilor prin absorbia parametrilor n pereii recipientului. Urmele de metal
sunt afectate n mod deosebit de acest efect, n timp ce ali parametri, cum ar fi
detergeni, pesticide i fosfai nu pot fi afectai.
Rezisten la temperaturi extreme, rezisten mecanic,
Uurina la nchiderea etan i la redeschidere
Dimensiune, form.
Disponibilitate
Pre

Reguli empirice care pot fi utilizate:


sticla recipientului prelevator s nu fie folosit;
s se previn nghearea probei;
polietilena cu densitate ridicat este recomandat pentru indicatorii siliciu, sodiu,
alcalinitate total, cloruri, conductivitate, pH, duritate;
Pentru parametrii cu sensibilitate ridicat la lumin (cum ar fi clorul rezidual) trebuie
folosite recipiente din sticl opac;
Recipienii din sticl sunt recomandai pentru majoritatea parametrilor organici, metale;
Se recomand utilizarea oelului inoxidabil pentru probele care au temperaturi sczute
i/sau presiuni ridicate sau pentru detectarea urmelor de substane organice.
Pentru compuii i speciile biologice se recomand flacoane de sticl, iar pentru
radionuclizi recipiente din material plastic.
Echipamentele de prelevare cu garnitur din neopren i valve cu ungere nu sunt
corespunztoare prelevrilor destinate analizelor organice i microbiologice
Dac n teren este necesar filtrarea, se va transporta un echipament corespunztor ce va
include:
- filtre ncapsulate sau filtre disc cu pori de mrime dat (0,45m);
- siringi de volume cunoscute (ex. 50ml sau 100 ml) sau
- filtre cu asamblare manual.
n cazul n care probele sunt transportate la laborator, capacul trebuie s fie astfel
realizat nct s previn pierderea prin scurgere sau contaminarea probei.
Tipuri specifice de recipieni
Pentru alge recipienii trebuie s fie opaci, pentru a reduce sensibilitatea la lumin
Pentru CBO5 recipienii de prelevare trebuie s fie cu capac, astfel nct s fie redus
ocluzia aerului.
Parametrii organici recipienii de prelevare trebuie s fie din sticl, cu dop din sticl sau
PTFE
Parametrii microbiologici recipienii de prelevare trebuie s reziste la temperaturile nalte
din timpul sterilizrii. De asemenea, pe perioada sterilizrii, nmagazinrii, materialele nu
trebuie s produc un chimism care s inhibe sau s favorizeze creterea microbiologic.
Recipienii trebuie s fie din sticl de bun calitate sau din material plastic i libere de
9

substane toxice. De obicei un volum de peste 300 ml este de ajuns pentru scopul propus.
Sticla trebuie s aib capac cu filet sau dop de sticl.

Echipamente pentru prelevri punctuale (instantanee)


Echipamentul cel mai simplu pentru a preleva probe la suprafa const dintr-un
phrel sau un flacon cu gtul larg scufundat n masa apei i scos dup umplere.
In practic, se scufund n masa apei un flacon nchis. La o anumit adncime
determinat, se scoate dopul, flaconul se umple dup care este ridicat la suprafa. Trebuie
luat n consideraie aciunea aerului sau a altor gaze, deoarece ea poate altera indicatorii
studiai (de exemplu concentraia oxigenului dizolvat). Exist flacoane speciale de prelevare
care permit evitarea acestor probleme (de exemplu flacoane cu evacuare).
Un cilindru gradat de sticl, de material plastic sau de oel inoxidabil, deschis lla
ambele extremiti, poate fi scufundat n masa de ap stratificat, pentru a obine profilul
vertical al masei de ap. Dup prelevare, cilindrul este nchis la cele dou extremiti i apoi
readus la suprafa (flaconul de prelevare este acionat de la distan).
Conducte de prelevare:
Conductele de prelevare sunt utilizate n general n timpul prelevrilor automate pentru
a aduce probele n mod continuu la analizoare sau nregistratoare. n perioada de tranzit se
poate considera proba ca fiind pstrat ntr-un recipient cu aceeai compoziie ca i
conducta. Recomandarea privind alegerea materialului pentru recipient trebuie aplicat i
conductelor de prelevare.
Echipament pentru prelevri automate
Sunt disponibile 2 tipuri principale de prelevatoare automate:
- dependente de timp
- dependente de volum.
Cele dependente de timp recolteaz probe distincte, compuse sau continue dar nu ia
n considerare variaiile de debit, n timp ce prelevatoarele dependente de volum recolteaz
aceste tipuri de probe dar iau n considerare variaiile de debit. Alegerea va depinde de
scopul pentru care aceast prelevare va fi utilizat.
n prezent exist prelevatoare automate sofisticate, instantanee, care distribuie probele
n recipiente din materiale diferite i cu soluii de conservare diferite. Caracteristicile necesare
pentru prelevatoarele automate includ:
- dispozitive brute cu un numr redus de componente n special electrice;
- un numr redus de componente scufundate n ap;
- rezisten la ap i coroziune;
- form simpl, uor de ntreinut i utilizat;
- recipientul de prelevare s fie uor de detaat, curat i reataat.
Echipament pentru prelevri microbiologice
Toate aparatele folosite trebuie s poat fi sterilizate i trebuie s nu introduc noi
microorganisme. n timpul sterilizrii sau pstrrii probelor , materialele nu trebuie nici s
10

produc, nici s elibereze substane chimi ce toxice sau de natur s inhibe activitatea
microorganismelor sau s stimuleze creterea lor. Recipientele trebuie s rmn sigilate
pn la deschiderea lor n laborator i s fie protejate.
Se recomand utilizarea flacoanelor de prelevare de sticl sau de material plastic de
calitate bun, care s nu conin nici o substan toxic, etane la orice contaminri
exterioare. Pentru aplicaiile de rutin este suficient ca volumul probei s fie de cca 300 ml.
Flacoanele trebuie s aib dopuri lefuite de sticl sau o cptueal fixat ca o glug de
cauciuc siliconic, capabil s reziste la sterilizri repetate la 160C.
Echipamente de prelevare pentru analize fizico-chimice
Pentru analizele specificate i pentru repetri trebuie prelevat un volum suficient de prob.
Probele cu volum prea mic risc s nu fie reprezentative i de asemenea apare posibilitatea
basorbiei din cauza valorii relativ sczute a raportului volum/suprafa. O prelevare eficient
trebuie s aib n mod normal urmtoarele caracteristici:
a) timpul de contact cu proba s fie ct mai scurt posibil;
b) utilizarea materialelor care nu induc contaminare;
c) o construcie simpl care s permit o splare uoar: suprafee drepte, fr
elemente (de ex. Coturi) care s perturbe curgerea, de asemenea ct mai puin
posibil de robinete sau vase. Este recomandabil verificarea sistemului de
prelevare pentru a se evita introducerea unor erori.
d) Structura s fie adecvat tipului de prob de analizat (chimic, biologic sau
microbiologic).
Echipamente de prelevare pentru analize de gaze dizolvate (i materiale volatile)
Prelevarea probelor destinate determinrii gazelor dizolvate se face cu ajutorul
dispozitivelor n care ptrunderea probei se efectueaz prin deplasarea apei i nu a aerului.
Dac prelevarea probelor pentru determinarea gazului dizolvat se face prin pompare, trebuie
s se pompeze apa la o anumit presiune, nesemnificativ inferioar presiunii atmosferice.
Trebuie ca proba s se pompeze direct n flaconul de pstrare sau de analiz i s fie lsat
s se scurg o cantitate de ap cel puin egal cu de trei ori volumul flaconului nainte de a
ncepe analiza sau de a nchide flaconul.
Dac se admit rezultate aproximative, probele destinate determinrii oxigenului pot fi
prelevate cu ajutorul unui flacon sau phrel. Eroarea introdus n determinare n urma
contactului ntre prob i aer variaz cu gradul de saturaie cu gaz al apei.
Cnd probele sunt prelevate ntr-un flacon, prin intermediul unui robinet sau prin
pompare, se recomand utilizarea unui tub flexibil, inert care s ptrund pn la fundul
flaconului pentru ca deplasarea lichidului n flacon s se efectueze de jos n sus i pentru ca
aerarea s fie minim.
Prelevarea probelor destinate determinrii oxigenului dizolvat plecnd de la o mas de
ap ngheat la suprafa trebuie efectuat cu mult precauie pentru a se evita
contaminarea cu aer.
Pregtirea materialului pentru recoltare:
Recoltarea apei pentru analiza fizico-chimic se face n flacoane de sticl sau
polietilen prevzute cu dop rodat sau nchise ermetic. Vasele de recoltare trebuie splate
11

foarte bine pentru a ndeprta orice urm de substane organice sau alte impuriti care ar
putea denatura compoziia probei.
Splarea se face cu amestec sulfocromic i detergeni, apoi se cltesc foarte bine cu
ap de la robinet, cu ap distilat i bidistilat i n final se usuc.
Volumul echipamentului de prelevare trebuie s fie suficient pentru analizele cerute i
pentru orice repetare a analizei. Folosirea volumelor de probe foarte mici pot cauza
nereprezentativitatea probelor prelevate. n plus, probele mai mici sunt afectate de absorbia
datorat ratei volumului/suprafeei mici.
Criteriile generale pe care trebuie s le ndeplineasc probele efective sunt:
- reducerea timpului de contact dintre prob i recipientul de prelevare;
- folosirea de materiale care s nu permit apariia contaminrilor;
- recipientul s aib o form simpl, uor de curat;
- recipientul s fie potrivit scopului pentru cerinele prelevrii propuse.
Pstrarea echipamentului la sediul de baz
n cele mai multe cazuri, prelevrile au loc departe de laboratoarele de analiz.
Acestea necesit ca adesea echipamentul de prelevare, sticlele de prelevare i dispozitivele
de monitoring in situ s fie pstrate pentru o perioad ndelungat ntr-o magazie.
Sticla de depozitate a probelor trebuie s aib o dimensiune adecvat n scopul
stocrii ntregului echipament necesar aciunii de prelevare i adesea va include stocarea
probelor complete care vor fi transmise mai departe, prin curier, celorlalte laboratoare.
Ar trebui s existe un acces rapid i n condiii de siguran al prelevatorului , cu loc de
parcare corespunztor aproape de depozit. Ar trebui s fie disponil iluminatul extern, de
prefin cu senzori de micare.
Construcia ar trebui s fie securizat, s reziste la schimbrile de vreme i s fie
cnstruit dintr-un material care nu face posibil contaminarea. Toate garniturile ar trebui s fie
fie confecionate dint-un material anticoroziv, care poate fi splat cu uurin.
De asemenea, ar trebui s existe i instalaie de iluminat intern.
Suprafeele de lucru, Impreun cu apa curent rece ar trebui s se afle ntr-o parte
separat a cldirii. Aceast zon ar trebui s dispun de suficient spaiu pentru calibrarea
oricrui contor care se utilizeaz i pentru a permite curarea echipamentului, inclusiv a
jaloanelir, evitand contaminarea sticlelor sau recipienilor cu substane chimice de curire.
Controlul temperaturii ar trebui s se realizeze conform temperaturii d calibrare
recomandat (de obicei, calibrarea se realizeaz, de obicei cu abatere de 10C). Oricum va
trebui s existe cldur suficient pentru a preveni condesarea pe echipamente.
Ceea ce nu se utilizeaz In prelevarea direct nu ar trebui s se pstreze In cldire.
Acest lucru se refer In special la petrol i ulei, dei acetia se utilizeaz pentru vehicule
implicate In prelevare: maini sau brci. Substanele chimice folosite n curarea
echipamentului sau cldirii ar trebui depozitate In zona de evacuare a acestora.

12

Ar trebui s se realizeze grtare In scopul depozitrii echipamentului In lzi pentru


fiecare tip de sticl, evitnd In acest fel contaminarea. Sticlele care conin conservani ar
trebui pstrate ct mai departe de cele care nu coninastfel de substane. Noile sticle sosite ar
trebui plasate ct mai repede n lzi.
Soluiile de conservare, calibrare i control al calitii, ar trebui s se stocheze n lzi
fixate cu un cep sau dop, evitndu-se n acest fel vrsarea coninutului pe podea. Se impune
existena unui frigider pentru stocarea pe termen mai ndelungat a unor soluii. Acesta ar
trebui s fie separat de frigiderul n care se depoziteaz probele.
Ar trebui s existe un frigider cu o capacitate suficient de stcare a probelor luate de
ctre curieri, frigider care s fie marcat corespunztor. Acesta va trebui s ating temperatura
de 4-6C, indiferent de temperatura aerului. Temperatura poate fi monitorizat cu ajutorul unui
termometru de interior pentru frigider sau cu un termometru plasat ntr-o groap de evacuare.
n cazul n care se ateapt probe curate probe puternic contaminate, este nevoie de
existena a dou frigidere. n astfel de cazuri, probele curate i cele contaminate ar trebui
pstrate n frigider, n lzi separate.
n mod asemntor, n cazul n care orice prob reprezentat de biot, sedimente,
peti sau de alte animale, necesit ngheare, atunci trebuie s se fac rost de un congelator
adecvat.
Depozitul ar trebui s fie curat i ngrijit pentru a preveni contaminarea echipamentului
de prelevare i a sticlelor, precum i pentru a reduce ct mai mult riscurile pentru sntate i
siguran. Echipamentele privind absorbia pierderilor prin scurgere ar trebui s fie disponibile
mpreun cu instruciuni clare de folosire.
Echipamentul trebuie s se curee imediat dup ntoarcerea de depozit i nu trebuie
lsat contaminat. Nici un material de curat nu trebuie lsat n depozit i ar trebui s fie
disponibile procedee potrivite de evacuare a apelor uzate i a robelor nedorite. Depozitul
trebuie s fie inspectat cu regularitate n scopul asigurrii faptului c aspectele prezentate mai
sus sunt ndeplinite.

6. PRELEVAREA PROBELOR
Verificri de calitate premergtorare prelevrii
Prelevatorul i vehiculul su trebuie s fie autonomi n timpul campaniei de prelevare.
n majoritatea cazurilor, distana pn la primul sit de prelevare este semnificativ astfel c
stabilirea unei verificri nainte de nceperea campaniei este util pentru a fi siguri c totul
este corespunztor cerinelor. Trebuie verificat dac tot echipamentul de prelevare, inclusiv
recipientele sunt ncrcate n vehicul. Recipientele potrivite sunt furnizate de ctre laborator
i dac nu sunt pe stoc trebuie procurate n avans. Acestea trebuie utilizate doar pentru
analizele specificate i de asemenea trebuie utilizat doar echipament aprobat.
n cadrul verificrii calitii nainte de plecare trebuie verificate urmtoarele:
13

Recipiente de prelevare

Prezena unor zgrieturi adnci , semne de rugin i


mnere nesigure
Plnii
Existena unor deteriorri profunde i semne de uzur,
precum i verificarea cureniei dispozitivului
Frnghie, lan, mner
Verificarea unor semne de deteriorare, legturi nesigure
Couri i recipiente pentru probe A se verifica dac exist un numr suficient pentru utilizare
zilnic. Verificarea unor deteriorri ale recipientului.
Asigurarea stocrii n siguran. n cazuri de necesitate
echipamentul trebuie dezinfectat.
Filtre i echipamente de filtrare
A se asigura o cantitate suficient pentru zilele de
prelevare. Pentru filtrele reutilizabile este necesar
verificarea uzurii sau deteriorrii i nlocuirea acestora
dac este cazul.
Conservani
Verificarea validitii acestora i nlocuirea acestora dac
este necesar. A se verifica dac exist n numr suficient
pentru utilizare zilnic. Verificarea pipetei i nlocuirea
acesteia dac este necesar. Asigurai separarea acestora
fa de recipientele de prelevare goale.
Recipiente
A se verifica toate recipientele i dopurile acestora i a se
ndeprta cele cu defeciuni. Este necesar astuparea
recipientelor pentru a reduce contaminarea i de
asemenea este necesar verificarea sterilitii recipientelor
pentru indicatori microbiologici.
Instrumente de teren
Verificarea actualitii calibrrii aparaturii. Instruciunile
productorului privind procedura de prelevare i pstrare
trebuie ndeplinite.
Seturi de testare
Este necesar verificarea disponibilitii seturilor pentru
utilizarea zilnic. Instruciunile productorului trebuie
ndeplinite i de asemnea trebuie verificat data de
expiarare. Aceste teste se pstreaz separat de
recipientele de prelevare.
Etichete i documente de Este necesar asigurarea unui numr suficient pentru
prelevare
utilizarea zilnic. Dac acestea sunt pretiprite, este
necesar verificarea acestora nainte de campanie.
Nu folosii echipament deteriorat. Orice echipament cu dat de expirare trebuie utilizat
naintea acestei date. Echipamentul de prelevare trebuie pstrat astefel nct s fie meninut
ct mai curat posibil. n cazul oricror deteriorri sau pierderi ale echipamentului, acestea
trebuie aduse imediat la cunotina responsabilului, pentru a se putea face nlocuirile
necesare.
Evitarea contaminrii
Evitarea contaminrii n timpul prelevrii este esenial. Trebuie avut n vedere
urmtoareleposibile surse de contaminare iar unde este necesar trebuie aplicat un control al
acestora.
Surse de contaminare
Sursele de contaminare sunt variate i multiple, incluznd urmtoarele:
14

reziduurile de la prelevrile anterioare care rmn n recipientele de prelevare,


precum i pe plnii, palete, spatule i alte echipamente;
contaminarea la locul prelevrii n timpul efecturii acesteia;
apele reziduale pe frnghii, lanuri i alte echipamente de acest tip;
contaminarea plniilor de la probele conservate;
contaminarea cu praf sau ap a dopurilor recipientelor;
contaminarea recipientului prin intermediul siringilor i filtrelor;
contaminarea prin mini, degete, mnui i prin manipulare n general.

Controlul contaminrii
Trebuie aplicate una sau mai multe din msurile urmtoare:
- splarea n ntregime a echipamentului;
- evitarea disturbrii locului de prelevare
- curarea dup prelevare i naintea nmagazinrii a frnghiilor, lanurilor i a altor
asemenea echipamente;
- splarea plniilor dup fiecare utilizare;
- splarea capacelor astfel nct s se evite contaminarea;
- splarea filtrelor dup utilizare.
Trebuie evitat atingerea probei cu degetele, mna sau mnuile. Acest lucru este important
mai ales n cadrul probelor microbiologice, unde orice contact cu recipientul este interzis.
n toate cazurile, dac se observ o contaminare, cunoscut sau susceptibil c ar fi
avut loc prin oricare din mijloacele mai sus enunate, proba trebuie eliminat i
procedura de prelevare repatat.
1.
Cltirea echipamentului
Daca nu se preleveaz direct n recipientele de laborator, echipamentul de prelevare trebuie
cltit cu prob. n acest caz se preleveaz suficient prob din corpul de ap pentru a asigura
o cltire puternic a echipamentului de prelevare. n cazul utilizrii unei frnghi, coninutul
cnii trebuie vrsat peste ultimul metru din lungimea acesteia (inclusiv lanul dac exist),
pentru aspla urmele probelor anterioare. Prin scuturarea frnghiei, trebuie eliminat ct mai
mult din lichidul n exces iar aceast parte a frnghiei trebuie pstrat necontaminat, de
exemplu prin contactul cu cu solul. n mod similar este necesar splarea captului bului de
prelevare dac a fost utilizat.
Dac instruciunile laboratorului cer ca recipientele de prelevare s fie cltite, trebuie
ndeprtate dopurile nainte de aceast operaie iar acestea trebuie stocate astfel nct
interiorul recipienilor s nu fie contaminat. Apoi trebuie umplut fiecare recipient dup care
lichidul de cltire trebuie aruncat. Capacul se va pune numai n cazul n care se poate
produce contaminarea prin intermediul aerului. Apa de cltire trebuie ndeprtat n aval de
situl de prelevare, astfei nct acesta s nu se contamineze. ndeprtarea acestei ape de
cltire sau excesul unei probe nu trebuie s constiuie o surs de poluare.
2.
Prelevarea indirect prin utilizarea bidonului.
n timpul ntregii proceduri, prelevatorul trebuie s foloseasc mnui de unic folosin, att
pentru protecia sa ct i pentru a preveni contaminarea probei. Manuile nu trebuie s
conin pudr, cum ar fi talcul, deoarece acesta poate duce la contaminri semnificative
15

(contaminare cu Zn). Nu este recomandat recoltarea unei cantiti mari de lichid de la


suprafa i trebuie evitat orice material plutitor. Bidonul de prelevare nu trebuie s ating
fundul apei, iar recuperarea acestuia trebuie s se realizeze fr contaminare. Dup
prelevarea probei, aceasta se toarn cu atenie n recipientul dorit, fie direct, fie utiliznd o
plnie. Dac se utilizeaz conservani, atunci trebuie verificat ca scurgerile din recipient s nu
afecteze cursul de ap. Apoi recipienii trebuie astupai.
3.
Prelevarea direct.
Acest tip de prelevare are cel mai sczut grad de contaminare, asigurnd n acelasi timp i o
reprezentativitate maxim aprobei. Trebuie avut grij s nu se utilizeze recipieni cu
conservani. Acest tip de prelevare trebuie utilizat doar atunci cnd nu prezint riscuri iar
utilizarea mnuilor de unic folosin este obligatorie. Dup ce a intrat n ap prelevatorul,
trebuie s se orienteze cu faa spre amonte. n continuare se ndeprteaz capacul
recipientului i se reine ntr-o mn. Cu cealalt mn se introduce gtul recipientului sub
ap astfel nct acesta s fie subimers, dup care se ridic puin astfel nct s se orienteze
spre suprafat i spre curentul apei. Recipientul se las s se umple ct este necesar, de
preferabil, n totalitate, pentru a elimina aerul deoarece acesta poate duce la degradarea
probei. n unele cazuri ns acest lucru nu este este preferabil, ca de exemplu la analiza
substanelor petroliere, deoarece pentru determinarea acestora este necesar introducerea
suplimentar n prob a unor solveni. n aceste cazuri se recomand o umplere a
recipientului doar pn la gt. n apel stttoare recipientul se ndeprteaz printr-o micare
spre nainte. Cnd recipientul este plin, se scoate din ap i se nchide.
4.
Prelevarea microbiologic.
Sticla ar trebui protejat pn la momentul prelevrii iar capacul ar trebui protejat cu o bucata
de folie metalic. Folia i capacul recipientului trebuie ndeprtate i inute ntr-o mn chiar
naintea prelevrii. Este necesar mare atenie pentru a evita contaminarea capacului i a
recipientului prin intermediul mnii. Astfel, este vital ca nici o parte a recipientului s nu fie
atins, mnuile de unic folosin sunt obligatorii. Recipientul este umplut fr cltire iar
dopul este pus imediat. Probele trebuie luate prin inerea recipientului de la baz i
scufundarea acestuia cu gtul nainte pn la adncimea de 0,3m. Recipientul trebuie apoi
ridicat uor cu gura spre direcia de curgere.
5.
Prelevarea direct a stratelor de la suprafaa apei sau a peliculelor de ap
Prelevatorul trebuie s se orienteze cu faa spre amonte, iar recipientul trebuie plasat
orizontal fa de suprafaa apei i scufundat ncet, astfel nct gura acestuia s fie pe
jumtate n ap. Astfel recipientul va conine o proporie de ap de suprafa. n apele
stttoare, ca i n cele curgtoare recipientul trebuie scos din ap nainte de deplasarea
stratului superior de ap recoltat.
6.
Prelevarea prin mrirea volumului probei
n condiiile unui debit sczut sau n locuri unde sursa de ap se afl n zone cu acces dificil,
se pot preleva volume mai mici n recipientul de prelevare, avnd grij ca acestea s nu fie
contaminate. Aceste probe mai mici trebuie ulterior introduse ntr-un recipient mai mare,
avnd grij ca transferul s se fac uniform.

6. CONSERVAREA PROBELOR
16

Un alt aspect important al procesului de recoltare este grija pentru conservarea


probelor pentru analiz, deoarece analiza apei are o valoare limitat dac probele au suferit
modificri fizico-chimice sau biologice n timpul, transportului sau pstrrii.
n general este indicat s treac un timp foarte scurt de maxim 4 ore ntre recoltare
i analiza probelor de ap.
Schimbrile de temperatur i presiune pot avea ca rezultat pierderea unor substane
n stare gazoas (O2, CO2, H2S, Cl2, CH4), fapt pentru care este recomandat ca determinrile
de gaze s se fac la locul de recoltare sau s se fixeze, tratndu-se cu diveri reactivi,
astfel:
pentru fixarea oxigenului dizolvat se adaug 2 ml clorur manganoas 50% i 2 ml
amestec de KI 15% i NaOH 35 % pentru 200 ml ap;
pentru hidrogenul sulfurat se adaug 2 ml acetat de cadmiu, sau de zinc 5%,
pentru 200 ml ap;
pentru conservarea formelor de azot i a substanelor organice n genere
(activitatea microbian poate schimba balana amoniac-nitrii-nitai, sau poate
descrete coninutul n compui organici care se degradeaz rapid), se recolteaz
apa separat n flacoane, n care s-au introdus 2 ml H 2SO4 1:3 pentru un litru de ap
(nainte de a fi analizat proba de ap se neutralizeaz);
pentru conservarea fenolilor se adaug 0,5g NaOH, pentru 1 litru de ap;
pentru ionii metalelor grele, se recomand acidifierea probelor la pH n jur de 3,5
care are ca scop mpiedecarea precipitrii i a reinerii acestor ioni pe pereii
vasului n care se face recoltarea.
Activitatea microbian poate schimba balana amoniac-nitrii-nitai, sau poate
descrete coninutul n compui organici care se degradeaz rapid; de aceea pentru
conservarea formelor de azot i a substanelor organice n genere, se recolteaz apa separat
n flacoane, n care s-au introdus 2 ml H2SO4 1:3, pentru fiecare 1 litru de ap (nainte de a fi
analizat proba de ap se neutralizeaz); pentru conservarea fenolilor se adaug 0,5g NaOH,
pentru 1 litru de ap;
Pentru ionii metalelor grele, se recomand acidifierea probelor la pH n jur de 3,5, care
are ca scop mpiedecarea precipitrii i a reinerii acestor ioni de pe pereii vasului n care se
face recoltarea.
Probele conservate trebuie inute la temperatura de 6-10C i luate n lucru dup cum
urmeaz:
pentru apele curate, analizele se fac pn la cel mult 72 ore din momentul recoltrii;
pentru apele cu poluare medie, pn la 48 ore din momentul recoltrii;
pentru apele poluate, pn la 12 ore din momentul recoltrii probei;
Utilizarea conservanilor n procesul de prelevare
Unele recipiente pot fi pregtite n laborator prin adugarea unor cantiti mici de
conservani (soluii de fixare). O alt modalitate n acest scop poate fi fixarea probelor cu mici
cantiti de conservani stocai i transportai pe teren n recipiente speciale. n ambele
situaii, prelevatorul trebuie s cunoasc conservanii pe care i utilizeaz, precum i riscul
acestora, recipinetele trebuind s fie marcate cu semne corespunztoare de prevenire, iar
prelevatorul s poarte mbrcminte de protecie adecvat.

17

Apele, n principal cele de suprafa i apele uzate, sunt susceptibile a suferi


schimbri mai mult sau mai puin importante datorit reaciilor fizice, chimice i biologice care
se pot produce in timpul scurs de la prelevare pn la analiz. Dac n timpul transportului
sau pstrrii probelor n laborator nu sunt luate msuri de siguran potrivite, natura i
msura acestor reacii pot duce la diferene ntre concentraiile determinate i cele de la
nceputul prelevrii.
Cauzele unor asemenea diferene sunt numeroase. Printre ele se numr:
Bacteriile i algele care pot consuma anumii constituieni ai probei. De asemenea,
acestea pot modifica natura constituienilor producnd constituieni noi. Activitatea biologic
afecteaz de exemplu coninutul n oxigen dizolvat, dioxid de carbon, compui cu azot, fosfor
i uneori silicai.
Anumii compui pot fi oxidai de oxigenul dizolvat din prob, cum este de exemplu cazul
compuilor organici, a srurilor de fier (II) i a sulfurilor
Anumite substane pot precipita (carbonatul de calciu, compuii metalici hidroxidul de
aluminiu), sau se pot pierde n faz gazoas (cianurile).
pH-ul, conductivitatea i coninutul de dioxid de carbon pot fi influenate prin absorbia de
CO2 din aer.
Metalele dizolvate n stare coloidal precum i anumii compui organici pot fi adsorbii
sau absorbii n mod ireversibil la suprafaa recipientelor probelor sau materialelor solide din
prob.
Extensia acestor recii este funcie de: natura chimic i biologic a probei,
temperatur, expunerea la lumin, natura recipientului n care este pstrat, timpul scurs
dintre prelevare i analiz precum i condiiile de transport.
Datorit variaiilor funcie de tipul probei, este imposibil de stabilit reguri invariabile de
pstrare i manipulare a probelor. Stocarea probelor pentru perioade mai lungi este posibil
doar pentru un numr limitat de parametrii i cea mai bun recomandare ar fi ca analiza
parametrilor s se fac in situ, dac este posibil, sau imediat dup prelevarea probelor.
Totui, n fiecare caz metoda de conservare i stocare trebuie s fie compatibil cu tehnicile
analitice folosite. Cele mai utilizate metode de asigurare a integritii parametrilor sunt
descrise mai jos:
Umplerea recipientelor
n cazul probelor pentru determinarea parametrilor fizico-chimici, o simpl precauie
este umplerea total a recipientului cu prob i acoperirea cu dop astfel nct d fie
mpiedecat contactul cu aerul. Aceasta va limita interaciunea cu gazul i agitaia n timpul
transportului, minimiznd modificrile n coninutul de CO 2 i implicit variaiile pH-ului.
Totodat este impiedecat precipitarea hidrocarburilor ca i a carburilor insolubile i oxidarea
srurilor de fier. Astfel, se va reduce variaia culorii i turbiditii. Recipientele de probe, a
cror coninut va fi ngjeat, nu trebuie complet umplute.
Pregtirea recipientelor
Pregtirea materialului pentru recoltare:
Recoltarea apei pentru analiza fizico-chimic se face n flacoane de sticl sau
polietilen prevzute cu dop rodat sau nchise ermetic. Vasele de recoltare trebuie splate
foarte bine pentru a ndeprta orice urm de substane organice sau alte impuriti care ar
putea denatura compoziia probei.
18

Splarea se face cu amestec sulfocromic i detergeni, apoi se cltesc foarte bine cu


ap de la robinet, cu ap distilat i bidistilat i n final se usuc.
1)

Probe de analize chimice.


Pentru analizele de componeni chimici din apele de suprafa sau apele reziduale, se
practic de obicei curirea perfect a noilor recipieni, pentru a minimiza posibila
contaminare a probelor. Tipul recipientului utilizat i materialul recipientului variaz n funcie
de parametrii ce urmeaz a fi analizai.
n general, recipienii din sticl neutilizai nc, trebuie cltii cu ap care conine detergent
pentru a ndeprta praful i materialul de mpachetare, dup care trebuie cltite cu cu ap
distilat sau deionizat. Pentru analiza urmelor de parametrii generali, recipienii trebuie
umplui cu soluie de acid azotic sau clorhidric i lsai aa cel puin o zi i apoi cltii cu ap
distilat sau deionizat.
Pentru determinarea fosfailor, siliciului i a agenilor surfactani, nu trebuie utilizat
detergent pentru curarea recipientelor de recoltare. Pentru analiza de urme de material
organic este necesar o pretratare a recipienilor, iar probele de referin trebuie pregtire
conform Standardelor Internaionale pentru acest gen de analize.
2)

Probe pentru determinarea pesticidelor si reziduurilor acestora.


n general, recipientele trebuie s fie de sticl, deoarece plasticul, exceptnd
politetrafluoretilena (PTFE) poate s introduc contaminare care poate fi semnificativ la
concentraia de interes. Toate recipientele trebuie curate cu ap i detergent, cltite cu ap
distilat, introduse n cuptor, uscate la 105C timp de 2 ore, rcite i cltite cu solventul de
extracie utilizat la analize. n final, recipientul trebuie uscat ntr-un curent de aer purificat sau
de azot. n plus pentru recipientele care au fost folosite trebuie executat o extracie cu
aceton timp de 12 ore, urmat de cltire cu hexan i uscare dup procedeul descris mai sus.
3)

Probe pentru analize microbiologice.


Recipientele trebuie s reziste la o temperatura de 175C timp de o or i nu trebuie
s produc sau s elimine la aceast temperatur compui chimici, care ar putea inhiba sau
accelera creterea microbiologic. Cnd se utilizeaz o temperatura de sterilizare mai joas,
se pot folosi recipiente din policarbonat i polipropilen termorezistent. De asemenea,
capacele sau dispozitivele de nchidere trebuie s reziste la acelai tip de sterilizare ca i
recipientele. Recipientele trebuie s fie curate de componente toxice, alcaline i acide.
4)

Rcirea sau nghearea probelor.


Odat ce proba a fost prelevat, aceasta trebuie pstrat la o temperatur mai sczut
dect cea din momentul recopltrii. n general, recipientele trebuie umplute aproape n
ntregime, dar nu de tot. Totui, n anumite situaii recipientele trebuie complet umplute.
Rcirea i nghearea probelor este cu adevrat eficient numai dac de aplic imediat dup
recoltarea probelor. Rcirea simpl (utiliznd pachete de ghea n cutii de rcire sau n
refrigeratoare) ntre 2-5C i stocarea probelor la ntuneric, sunt de cele mai multe ori
suficiente pentru pstrarea probei n timpul transportului la laborator i pentru o perioad de
timp pn la naliza lor. n general, nghearea permite o cretere a perioadei de stocare.
Totui acest procedeu de ngheare trebuia fcut cu atenie pentru ca proba s fie readus n
condiiile de echilibru iniiale dup dezgheare. n acest caz se recomand utilizarea
recipientelor de plastic (PVC). Recipientele de sticl nu rezist la ngheare. Probele pentru
analize microbiologice i determinarea CBO-ului nu trebuie ngheate.
19

5)

Filtrarea probelor.
Materia n suspensie, sedimetele, algele i alte microorganisme pot fi ndeprtate fie
pe timpul prelevrii probelor, fie dup prelevare, prin filtrarea probei, de obicei printr-un filtru
membran. Filtrarea nu poate fi aplicat dac filtrul poate s rein unul sau mai muli
componeni ce urmeaz a fi analizai. Totodat, este esenial ca filtrul folosit s nu fie o surs
de contaminare, motiv pentru care trebuie bine curat nainte de folosire, n aa fel nct s
nu afecteze metoda final de analiz. Membranele trebuie utilizate cu precauie deoarece
metalele grele i unele materii organice pot fi adsorbite la suprafaa acestora, iar compuii
solubili din membrane pot ajunge n prob. Filtrarea este util pentru determinarea total a
metalelor sau pentru metale n form solubil i nainte de ngheare pentru analiza
amoniului, azotiilor i azotailor.
6)
Adugarea conservanilor.
Cei mai utilizai compui chimici sunt:
o Acizi
o Soluii bazice
o Biocide
o Reactivi particulari pentru conservarea specific a anumitor constituieni. De exemplu
determinrile de oxigen dizolvat, cianurile totale i sulfaii necesit fixarea probei n mometul
prelevrii.
Atenie: nu se mai accept utilizarea compuilor cu mercur pentru conservarea
probelor.
De asemena, trebuie avut n vedere c anumii conservani (de ex acizi, cloroform)
trebuie utilizai cu precauie deoarece prezint anumite riscuri.
Conservanii utilizati nu trebuie s interfereze cu determinarea niciunui parametru de msurat.
Orice diluie a probei cu conservant trebuie luat n considerare la calculul rezultatelor
analitice. Este preferabil ca adiia conservanilor s se fac sub forma unor soluii concentrate
pentru a fi necesare volume ct mai mici.
n toate cazurile nu trebuie s existe diferene semnificative ntre rezultatele unei analize
imediate a probei i rezultatele obinute dup conservarea probei.
7)
Durata i condiiile de conservare. Este imposibil s se stabileasc reguli absolute
pentru conservare. Durata de conservare, natura recipientului i eficiena procesului de
conservare depind nu numai de parametrii de analizat i de concentraia acestora dar i de
natura probei. Recipientele n care sunt depozitate probele ar trebui marcate ntr-o manier
clar i durabil pentru a permite identificarea fr ambiguitate a acestora n laborator. Este
important s se noteze numeroase detalii, care vor permite o interpretare corect a
informaiei obinute (originea probei, tipul probei, data i ora colectrii probei, numele probei,
numrul de recipiente umplute, conservani adugai, etc).
Probele conservate trebuie inute la temperatura de 6-10 i trebuie luate n lucru
astfel:
- pentru apele curate, analizele se fac pn la cel mult 72 ore din momentul recoltrii
- pentru apele cu poluare medie, pn la 48 de ore din momentul recoltrii;
- pentru apele poluate, pn la 12 ore din momentul recoltrii probei.

20

21

Metode de conservare recomandate.


Parametru

Tipul recipientului

Alcalinitate
Ierbicide acide

P sau G
G sau PTFE

Aluminiu
Total
Filtrat
Azot amoniacal, azotii,
azotai, cloruri, sulfai i
orto-fosfai

P
P
P sau G

Arsen, seleniu

P sau G, splare cu
acid

CBO

P ori G (sticla este


preferabil pentru valori
mici ale CBO)
P sau G

Bromuri i compui ai
bromului
CCO
Cloruri reziduale

Solveni clorurai
Conductivitate
electrolitic

P ori G (sticla este


preferabil pentru valori
ale CCO<5 mg/l
P sau G

Fiole G, capace PTFE


prevzute
cu
membran
P sau G

Volum tipic si tehnica de


umplere

100 ml
100 ml
500 ml

500 ml
100 ml
Umplere complet pentru a
elimina aerul
100 ml
100 ml
500 ml

250 ml. Recipientul trebuie


umplut total pentru a
elimina aerul.
100 ml

Cianuri, total

500 ml

Fluoruri

P (nu PTFE)

200 ml

Tehnica de conservare
Rcire ntre 2-5C
500
ml.
Umplerea
recipientului pentru a elimina
aerul
1000 ml. Nu se cltete
recipientul cu prob. Nu se
umple n totalitate.
Filtrare prin membran (0,45
m la locul prelevrii i
ngheare).
Rcire ntre 2-5C
Acidifiere la pH<1 cu HCl
sau HNO3

Timp de
Observaii
conservare
recomandat
24 ore
2 sptmni

1 lun
1 lun
1 lun

24 ore
1 lun

Rcire ntre 2C i 5C i
pstrare la ntuneric

24 ore

Rcire ntre 2C i 5C i
pstrare la ntuneric
Acidifiere la pH<2 cu H2SO4

24 ore

Rcire ntre 2C i 5C,


transport n condiii de
ntuneric. Analizele trebuie
efectuate ct mai curnd.
Acidifiere la pH<2 cu HCl

5 min

Rcire ntre 2C i 5C.


Recipientul trebuie umplut
total pentru a elimina aerul
Ajustare la pH>12 cu NaOH

1 or

Dac filtrarea in situ este


imposibil.

Ar trebui utilizat HCl dac


tehnica analitic este
analiza hidrurii.

6 luni
Se recomand analiza in
situ

1
sptmn
Se recomand analiza in
situ

1
sptmn
1 lun

22

Duritate
Hidrocarbueri incluznd
uleiul i grsimile

Vezi Ca i Mg
G splat cu solvent
(pentan) folosit pentru
extracie

1000 ml

Metale: cadmiu, calciu,


crom,
cupru,
fier,
plumb,
magneziu,
mangan,
nichel,
potasiu, argint, sodiu,
zinc
Mercur total

P ori BG splare acid

500 ml

BG splare acid

500 ml

Pesticide (o-Cl, o-PO4,


cu coninut de azot)

G splat cu solvent cu
capac
PTFE
cu
garnitur

1000 la 3000 ml. Nu se


cltete
recipientul
cu
prob.
Recipientul
nu
trebuie umplut total.
100 ml

pH

P sau G

Index fenolic

1000 ml

500 ml

Fosfor total
Sulfuri

Suspensii solide
P sau G
Turbiditate
P sau G
Solide total dizolvate
P sau G
PARAMETRII MICROBIOLOGICI
Coliformi totali, coliformi Recipient steril
termotolerani,
streptococi
fecali,
salmonela,
shigella,
etc.

500 ml
100 ml

Extracia in situ dac este


fezabil, rcire ntre 2-5C i
stocare
n
condiii de
ntuneric
Acidifiere la pH<2 cu HNO3

Acidifiere la pH<2 cu HNO3


i adugare de K2Cr2O7
(0,05% concentraie final)
Rcire ntre 2-5C

6+ luni

Rcire ntre 2-5C

6 ore

Inhibiia oxidrii biochimice


cu CuSO4 i acidifiere cu
H3PO4 la pH<4
Rcire 2-5C. Acidifiere la
pH<2 cu H2SO4
Se realizeaz in situ (la
prelevare) prin adugare de
acetat de zinc n mediu
alcalin
Rcire 2-5C
Rcire 2-5C

300 ml

6 luni

Rcire 2-5C

Trebuie s se asigure c
recipientul
nu
este
contaminat

7 zile

Este recomandat analiza


in situ
3 sptmni Tehnica
de
stocare
depinde
de
metoda
folosit
24 ore
6 luni
1
sptmn
24 ore
24 ore
24 ore
8 ore

Pentru ap clorurat sau


bromurat,
reziduul
dezinfectat
trebuie
neutralizat prin colectarea
ntr-un recipient i tratarea
cu 0,25 ml soluie 10%
Na2S2O3 pe prob.

23

Legend:

P plastic (ex. Polietilen, PTFE, PVC, PET)


S sticl
BG sticl borosilicat

7. TRANSPORTUL PROBELOR DE AP
Recipientele care conin probele trebuie sigilate i protejate n aa fel nct s nu se
deterioreze sau s se piard din coninutul lor n timpul transportului. n timpul transportului,
probele trebuie inute la rece pe ct posibil i protejate de lumin, introducnd probele ntr-un
recipient impermeabil dac este posibil.
Flacoanele cu probele de ap vor fi transportate n ambalaj izoterm care s le fereasc
de loviri.
Probele vor fi nsoite de o fi de recoltare care trebuie s cuprind:
-

informaii generale:
numele i prenumele persoanei care a fcut recoltarea;
localitatea i denumirea sursei de ap;
folosina apei
data, ora i locul unde s-a fcut recoltarea;
scopul analizei;

pentru apa recoltat din fntni;


caracterul fntnii (publice, particulare, dac deservete una sau mai multe
gospodrii);
adncimea pn la oglinda apei i grosimea stratului de ap pn la fundul
fntnii;
felul construciei i starea pereilor fntnii;
dispozitivul de scoatere al apei (cumpn, roat, pomp, etc.);
distana fa de sursele de impurificare posibile (grajduri, latrine, depozite de
gunoi, etc) i cum este amplasat fntna fa de sursele de impurificare
(amonte sau aval);
dac apa se tulbur dup ploi;

pentru apa de suprafa:


distana de la mal pn la locul unde s-a luat proba;
adncimea apei;
natura geologic a terenului
condiiile meteorologice n momentul recoltrii i cu 5 zile nainte;
dac locul recoltrii este n amonte sau n aval de punctul de deversare a
vreunui efluent;

pentru apele reziduale


se va specifica felul probei (unic, medie sau medie proporional);
la denumirea locului de recoltare se va indica ntreprinderea, secia, efluentul
(general, parial), teritoriul tributar canalizrii.

24