Sunteți pe pagina 1din 54

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Modul de lucru cu softul de absorbtie atomica WInAAS


D.Tehnica HIDRURA CUPTOR-HYDREA

Se prepara etaloanele si reactivii specifici modului de lucru pe hidrura.


Se conecteaza sistemul de hidruri la aparat, lasand furtunasul cu canula din titan liber.
Se deschide aparatul.
Pentru tehnica HydrEA este necesar ca tubul de grafit sa fie tratat cu un strat de iridiu
(recipientul de plastic cu eticheta galbena furnizat cu kitul pentru HydrEA).Pentru aceasta programul
WinAAS are deja incorporat programul de tratare cu iridiu.Se efectueaza urmatoarele etape:
1.Se asaza in tava autosamplerului MPE60 o cupa cu iridiu in pozitia 1.

2.Se deschide aplicatia WinAAS.Dublu click pe icon

Page 1 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Apare Start menu.Se alege tehnica de lucru in stanga-Graphite tube.La Task selection se
bifeaza Applications/cookbook.

Tot in aceasta fereastra se pot declara lampile din turela.Introduceti lampile in turela

notandu-va pozitia si elementul pe o foaie.Click pe

Page 2 of 54

Rev.01/2010

.Apare fereastra:

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se apasa dublu click pe linie.Apare sistemul periodic:

La Lamp type se alege tipul lampii: ex HCL. Apoi se selecteaza elementul specific
lampii.Elementul selectat va fi marcat cu rosu.Se apasa OK.Se procedeaza la fel pentru celelalte linii.

Page 3 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se apasa Close.Aparatul va initializa turela.In meniul principal se apasa Ok.Apare sistemul


periodic cu elementele declarate de utilizator marcate,iar in stanga jos se observa optiunea Load
tube coating method (Incarcare metoda tratare tub).

Se apasa pe butonul Load tube coating method.Apare fereastra:

Page 4 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se acceseaza optiunea Furnace

Page 5 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se intra pe fisa Graph

Page 6 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

Page 7 of 54

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

La optiunea Tube coating se apasa Start.Autosamplerul va introduce in cuptor 150 uL de


iridiu (3 cicluri a cate 50 uL).
Starea programul in desfasurare poate fi vizualizat cu ajutorul graficului.

Page 8 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

Page 9 of 54

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

La terminarea programului se inchide fereastra cu Close.Se apasa Start menu(meniul de


sus). La mesajul ce apare se apasa No. si softul afiseaza fereastra Start menu .Se alege tehnica
HydrEA. La optiunea Tube type se alege tipul de tub folosit: Wall(perete) sau Platform(platforma)

Se apasa Ok.Apare sistemul periodic cu elementele ale caror lampi sunt declarate marcate in
rosu.Se alege elementul dorit.Ex As. Apare fereastra Cookbook:

Page 10 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Cu sagetile stanga/dreapta se pot viziualiza informatiile disponibile, exemplu pentru Arsen:

Observatie: Cookbook-ul(cartea de bucate )poate fi rechemata oricand cu tasta F5.


Page 11 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se apasa Load.Aparatul va aduce lampa de As in pozitia de lucru, o va aprinde si va alege


lungimea de unda de lucru(afisata in colt dreapta).Meniul principal arata sub forma:

Se observa ca optiunea Furnace nu a fost inlocuita cu optiunea Hydride. Optiunea Hydride


apare suplimentar deoarece programul de analiza este specific cuptorului.

Utilizatorul isi particularizeaza metoda de lucru dupa nevoi prin accesarea pictogramelor
specifice fiecarui modul al aparatului.
1.Autosampler
Apare fereastra de mai jos.

Page 12 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se bifeaza optiunea No autosampler.Celelalte fise se vor dezactiva ramanand doar Tech.


parameters activa alaturi de Autosample mode

Page 13 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se scoate furtunasul de pe bratul autosamplerului prin slabirea piulitei.Se inlocuieste cu


canula de titan( piesa cu forma de L) .Se conecteaza furtunasul furnizat cu sistemul de hidruri pe
canula .Se introduce canula in locul vechiului furtunas al autosamplerului (conform pozei de mai jos).

Pe fisa Techn. parameters se poate regla adancimea canulei de titan fata de fundul tubului
de grafit prin selectarea liniei Dispense si apoi apasarea butonului Depth.

Page 14 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se urmaresc instructiunile de pe ecran :

Slabiti piulita de fixare a canulei.


Se apasa Ok.

Fixati varful canulei pe fundul


tubului si strangeti piulita.
Page 15 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se apasa Ok.

Ridicati cu ajutorul sagetilor


varful canulei pana la 1.0 mm-1.5 mm fata de fundul tubului.Cu ajutorul oglinzii furnizate cu aparatul
puteti vizualiza pozitia.La sfarsit se apasa Ok si apoi Close.

Page 16 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

2.Spectrometer
Se deschide cu fisa Optical parameters activata.Apare elementul selectat.

Daca se doreste corectie de fond se bifeaza optiunea Background correction on.


OBS: Se poate lucra cu corectiile date de cookbook si aparute la incarcarea elementului respectiv.
Lungimea de unda si fanta de lucru(altele decat cele din cookbook) pot fi selectate prin
dublu click pe linia elementului. Apare fereastra:

Page 17 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se apasa ok.Se trece la fisa Energy/Gain.Lampa se lasa minim 10 min pentru incalzire.

OBS: Trebuie consultate specificatiile si indicatiile producatorului date pe certificatul de


insotire al lampii privind timpul necesar incalzirii, pentru atingerea conditiilor optime de
lucru.Unele lampi de As necesita pana la 60 minute timp de incalzire.

Page 18 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Dupa incalzirea lampii se apasa AGC.

In campul Energy levels energia pe lampa trebuie sa fie intre 65%-75%.


Se poate face si o aliniere automata cu optiunea Automatic apoi Save.
Se trece la fisa Integration parameters.La Integration mode se alege Peak area recomandat.

Page 19 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

Page 20 of 54

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

3.Hydride(hidrura ).Apare fereastra:

La optiunea Mode utilizatorul alege intre cele doua tehnici:Hydride(continuous)-sistem de


hidruri automat cu contributia utilizatorului in mica proportie, si Hydride(batch)- sistem de hidruri ce
necesita efectuarea unor anumite operatii din partea utilizatorului.

Page 21 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Meniurile se vor configura automat in functie de modul de sistem de hidrura selectat de


utilizator.

Page 22 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

A.Modul Hydride(continuous)

Se trece pe fisa Error check si se apasa butonul Check.Toate functiile trebuie sa aiba in fata
culoarea verde daca totul este conectat in mod corespunzator .

Page 23 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Daca exista o problema, softul o identifica cu culoarea rosie (exemplu cu releul de


siguranta).

Page 24 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se intra pe fisa Control.

Utilizatorul introduce in vasele din stanga reactivii specifici:HCL si NaBH4 si proba.Apoi se


introduc capetele furtunaselor in vase.Se inchide caseta pompei astfel ca ea sa apese pe furtunase.
Se bifeaza la Pumps optiunea Components pump.

Page 25 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Pompa specifica reactivilor va incepe sa lucreze.Utilizatorul trebuie sa regleze viteza de


aspirare optima pe furtunase cu ajutorul manerului alb.Se apasa si se urmareste in acelasi timp ca
lichidul sa intre pe furtunase. Se pot scoate furtunasele temporar din vase si se reintroduc pentru o
vizualizare mai buna.
Cand viteza de lucru este stabilita se debifeaza Components pump.
OBS: Se lasa capetele furtunaselor in vase!
La fel se procedeaza pentru proba.Se bifeaza Sample pump

Page 26 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Pompa specifica probei va incepe sa lucreze.Utilizatorul trebuie sa regleze viteza de aspirare


optima pe furtunas cu ajutorul manerului alb.Se apasa si se urmareste in acelasi timp ca lichidul sa
intre pe furtunas. Se poate scoate furtunasul temporar din vas si se reintroduce pentru o vizualizare
mai buna.
Cand viteza de lucru este stabilita se debifeaza Sample pump.
OBS: Se lasa capatul furtunasului in vasul cu proba!

Page 27 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

B.Modul Hydride(batch)

Se trece pe fisa Error check si se apasa butonul Check.Toate functiile trebuie sa aiba in fata
culoarea verde daca totul este conectat in mod corespunzator .

Page 28 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Daca exista o problema, softul o identifica cu culoarea rosie (exemplu cu releul de


siguranta).

Se intra pe fisa Control.


Page 29 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Utilizatorul introduce in vasul din stanga NaBH4.Apoi se introduce capatul furtunasului in


vas.Se inchide caseta pompei astfel ca ea sa apese pe furtunas.Se scoate vasul de teflon al probei din
suport si se asaza in tava.
Se bifeaza la Pumps optiunea Components pump.

Page 30 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Pompa specifica reactivului va incepe sa lucreze.Utilizatorul trebuie sa regleze viteza de


aspirare optima pe furtunas cu ajutorul manerului alb.Se apasa si se urmareste in acelasi timp ca
lichidul sa intre pe furtunas. Se poate scoate furtunasul temporar din vas si reintroduce pentru o
vizualizare mai buna.
Cand viteza de lucru este stabilita se debifeaza Components pump.
OBS: Se lasa capatul furtunasului in vas!

Page 31 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

4.Furnace(cuptor).Apare fereastra

Programul cuptorului are in cazul sistemului de hidrura doar 5 etape: 2 de uscare, una de
autozero, una pentru atomizare si ultima de curatare a tubului.

Page 32 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Fiecarei etape ii este corespunzatoare o anumita temperatura.


Prin selectarea elementului de lucru se incarca programul din cookbook ce contine deja
temperaturile etapelor de analiza.In plus utilizatorul isi poate particulariza programul cuptorului
prin selectarea liniei corespunzatoare si apasarea unui dublu click.

Page 33 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

La fel se procedeaza pentru celelalte etape.


Pe fisa Control se verifica starea cuptorului,presiunea gazului etc prin apasarea butonului
Check. Butoanele trebuie sa capete culoarea verde daca toate functiile sunt ok.Daca exista o
problema va apare in dreptul functiei respective culoarea rosie.

Tot aici se efectueaza formatarea tubului(pregatirea tubului pentru analiza) prin apasarea
butonului Start din campul Format:

Page 34 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Pe ecran apare automat fereastra ce indica stadiul actual al formatarii:

La sfarsitul formatarii aparatul va indica un coeficient obtinut.Acesta trebuie sa fie intre -10%
si 10%.
Acest coeficient ne indica starea tubului,gradul de curatare al cuptorului etc.

Page 35 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

4.Calibration.Apare fereastra:

Se alege metoda de calibrare dorita.Cea mai des utilizata este Standard calibration.
Se particularizeaza pe rand celelalte fise conform dorintelor.Exemplu prezentat mai jos.

Page 36 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Fisa Conditions

Se alege optiunea Using premixed standards si numarul de etaloane la No. of standards.


Fisa Statistics.

Page 37 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

La optiunea Measurement cycles utilizatorul poate alege nr de repetitii dorit.Optiunea


Blinds run/Std. se refera la spalarea traseului cu urmatoarea proba.Rezultatul nu este luat in calcul.
Recomandari minime conform figurii de mai sus.

Page 38 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Fisa Conc input.Se declara unitatea de masura a concentratiei.Pentru hidrura ug/L.

Page 39 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Fisa Table

Aici se pot declara concentratiile etaloanelor preparate( exemplu blank 0 ug/L ,etalon As
0.2 ug/L, etalon As 0.4 ug/L, etalon As 0.6 ug/L, etalon As 0.8 ug/L si etalon As 1 ug/L.Introducerea
lor se face cu dublu click pe linia respectiva.Apare fereastra:

Page 40 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

La optiunea Concentration se scrie concentratia dorita(conform exemplului pentru etalon


1= 0.2 ug/L As. Se apasa ok.
Similar se procedeaza pentru toate etaloanele.
Pentru masurarea lor se apasa pe butonul Start/Abs dreapta jos.Apare mesajul de
confirmare a salvarii rezultatelor.

Exista 3 optiuni:
1.nu se salveaza rezultatele;
2.salvare pe un nou fisier;
3.atasare rezultate la fisierul existent.

Pentru o metoda noua se alege optiunea 2: Start a new report file.


Aparatul va incepe analizarea probelor(etaloanelor) si va indruma utilizatorul prin mesajele ce apar.
Exemplu:

Page 41 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se cere introducerea furtunasului probei in proba blank(Cal-Zero-0 ug/L) pentru modul


Hydride(Continuous)
Pentru modul Hydride(Batch) se introduce in vasul de teflon proba blank(Cal-Zero -0 ug/L) si
se ataseaza sistemului de hidruri(conform pozei):

Page 42 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Pentru desfacere se roteste spre stanga si apoi in jos.


Pentru fixare se introduce in sus si apoi se roteste spre dreapta.

Operatorul toarna in vasul probei blancul si il introduce in locul specific.Se apasa Ok.
Asemanator in vasul probei se pun celelalte etaloane.
Dupa analizarea tututor etaloanelor se apasa butonul Fit curve.Softul va afisa automat
curba de calibrare obtinuta.Utilizatorul poate alege intre diferite modele statistice de calculare a
curbei cu ajutorul fisei Curve parameters.Se selecteaza modul de calcul si se revine pe fisa Table- Fit
curve.
INFO: Ferestrele cu rezultate(spectre,valoare semnal etc.) pot fi ascunse cu tasta F8 pentru o
vizualizare mai buna a curbei.Cu tasta F7 se pot rechema.

In metoda creata se poate declara o proba de verificare (proba de control a calitatii-Quality


control sample) etalonul de lucru: exemplu de mai jos etalonul 1(As 0.2 ug/L).
Se acceseaza optiunea QC:

Page 43 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Apare fereastra Quality check(Verificarea calitatii)

Se selecteaza fisa QC Blanck/QC Std.

Page 44 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se poate alege etalonul dorit cu ajutorul sagetilor.Se apasa apoi Close.


La sfarsit metoda (ce contine parametrii de lucru si curba de calibrare)trebuie salvata.Se
apasa Method.

Page 45 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se apasa Save.
Apare automat fereastra Method file save

Page 46 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se introduce numele metodei.


Exemplu :Simbolul elementului si domeniul de concentratie As 0-1 ug/L.
Se apasa Ok.Astfel metoda este salvata si apare in lista.

Pentru selectarea unei metode de lucru si analizarea probelor se parcurg etapele:


Se apasa Method.

Page 47 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

In lista ce apare se selecteaza metoda dorita si se apasa Load.Apoi Ok

Page 48 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Pentru analizarea probelor se alege Samples

Apare fereastra Samples

Page 49 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se selecteaza linia respectiva si se apasa dublu click.Acum pot fi introduse date de


identificare a probei.Exemplu: la nume -cod client 300.Se apasa Ok sau next si se completeaza
similar.

Tot aici se poate declara tipul probei la Type of sample (exemplu proba de control a calitatii
QC-Std 1 sau QC- Std 2):

Page 50 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Pentru analizarea lor se apasa fie butonul Start/Conc. (dreapta jos) fie butonul Working
area(se declara astfel liniile din tabel specifice probelor de analizat)

Page 51 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

La apasarea butonului Start/Conc apare fereastra de salvare a rezultatelor si se alege


optiunea dorita

La inchiderea programului apare mesajul

Page 52 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

Se apasa No.Apare alt mesaj:

Se recomanda spalarea sistemului de hidruri.Se apasa Yes si se urmaresc instructiunile de pe


ecran.

Pentru modul HydrEA(Continuous):Se scoate furtunasul din fiecare vas(proba,agent reducator si


acid) si se introduc intr-un vas cu apa distilata.Se apasa Ok
Pentru modul HydrEA(Batch):Se scoate furtunasul din vasul cu NABH4 si se introduce intr-un vas cu
apa distilata.Se apasa Ok

Apare mesajul:

Page 53 of 54

Rev.01/2010

Analytik Jena

ABSORBTIE ATOMICA
Tehnica: HIDRURA CUPTOR-HydrEA

La terminarea ciclului de spalare se scot furtunasele din vasul cu apa si se lasa in aer.

Apoi mesajul urmator ce recomanda slabirea furtunaselor din caseta pompelor.

Se slabesc furtunasele prin eliberarea manerului alb.


Atentie: lasarea furtunaselor sub presiune duce la scurtarea duratei lor de viata!!!
Se apasa Close si aplicatia se inchide automat.

Page 54 of 54

Rev.01/2010

S-ar putea să vă placă și