ANALIZA UNUI AMESTEC DE COMPUSI ORGANICI VOLATILI PRIN

GAZ-CROMATOGRAFIE CUPLATA CU SPECTROMETRIE DE MASA

Pentru determinarea compusilor chimici aflati in amestecuri complexe, metodele

consacrate actuale utilizeaza sistemul cuplat GC/MS (gaz-cromatograf cuplat cu
spectrometru de masa). Acest sistem permite determinarea cu precizie a compusilor aflati
in cantitati extrem de mici (pana la 10-12 g ).
Proba de analizat este separata cu ajutorul cromatografului de gaz, iar compusii
separati sunt detectati atat de catre detectorul GC (de obicei, cu ionizare in flacara FID),
cat si de un spectrometru de masa (cu ionizare electronica sau chimica), cuplat la GC.

Partea Experimentala

Separarea unui amestec care contine benzen, toluen, o-xilen si stiren utilizand gaz-
cromatografia cuplata cu spectrometria de masa

S-au utilizat reactivi de puritate cromatografica inalta:

- benzen (puritate cromatografica 99,5%)
- toluen (puritate cromatografica 99,5%)
- o-xilen (puritate cromatografica 99,5%)
- stiren (puritate cromatografica 99,5%)
- metanol (puritate cromatografica 99,5%)

Aparatul utilizat este de tip Gaz Cromatograf 3800 cu detector FID cuplat cu
spectrometru de masa Varian 4000. Coloana cromatografica utilizata este de tip Factor-
Four Column VF-5 MS (30 m 0.25 mm ID, DF= 0.25 m).

Conditiile de operare ale gaz cromatografului:

- temperatura injectorului: 2000C;
- presiunea: 16 psi;
- gaz purtator: heliu;
 - debit gaz purtator: 1,5ml/min;
- detector FID;
- temperatura detectorului: 2500C.

Proba de analizat, care contine benzen, toluen, o-xilen,stiren este dizolvata in metanol
(intr-un balon cotat de 100 ml, se adauga metanol pana la semn, peste proba de 100 mg).
Din aceasta solutie, se extrage un volum de 1l, folosind o microseringa si se injecteaza
in GC. Identificarea componentilor se realizeaza pe baza timpilor de retentie, cu ajutorul
librariei spectrale NIST.

In fig. 1 este reprezentata gaz-cromatograma amestecului de compusi organici volatili, iar

in fig.2 sunt prezentate spectrele de masa ale acestor compusi,dupa ce au fost separati din
proba analizata.
 No. Compound Retentions Peak area
time
1 Benzene 7,013 173562
2 Toluene 9,959 170714
3 styrene 16,706 152371
4 o-xylene 16,805 181698

Fig. 1. Cromatograma amestecului de compusi organici volatili

78
100

50

51
39
26 49 63 74
15
0
10 20 30 40 50 60 70 80 90
( m a in lib ) B e n z e n e
 Fig. 2. a) Spectrul de masa al benzenului

91
100

92

50

39 65
51 89
27 41 45 55 73 76 83 86
0
20 30 40 50 60 70 80 90 100
( m a in lib ) To lu e n e

Fig. 2. b) Spectrul de masa al toluenului

104
100

50
78

51
39 63
27 43 58 85 89 97
0
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
( m a in lib ) S ty re n e

Fig. 2. c) Spectrul de masa al stirenului

 91
100

106
50

77
51
39 65
74
0
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
( re p lib ) o - X y le n e

Fig. 2.d) Spectrul de masa al o-xilenului