V.4.
Distilarea la presiune redus apei n sistem, fie se intercaleaz ntre trompa de ap i instalaia de distilare un vas
Pornind de la observaia c fierberea unei substane are loc atunci cnd presiunea de
vapori de deasupra lichidului o egaleaz pe cea de deasupra, putem concluziona c sunt
dou posibiliti pentru a aduce un lichid la fierbere:
Lichidul se afl ntr-un vas deschis (presiunea de deasupra lichidului este presiunea
atmosferic) i prin creterea temperaturii crete i presiunea de vapori a lichidului
pn la valoarea presiunii atmosferice. Este cazul distilrii la presiunea
atmosferic;
Lichidul se afl ntr-un sistem nchis racordat la o instalaie de vid. n acest caz
presiunea de deasupra lichidului este inferioar presiunii atmosferice i prin urmare
lichidul trebuie nclzit la o temperatur mai mic dect n cazul n care fierberea
ar avea loc la presiunea atmosferic. Pe aceste observaii se bazeaz i distilarea la
presiune redus.
Distilarea la presiune redus se aplic n special substanelor al cror punct de
fierbere depete valoarea de 150C, ntruct acestea risc s se descompun termic.
La efectuarea distilrii la presiune redus trebuie avute n vedere urmtoarele:
a. Estimarea punctului de fierbere;
b. Producerea vidului;
c. Aparatura folosit.
V.4.a. Estimarea punctului de fierbere
Pentru determinarea prin aproximaie la o anumit presiune este suficient s se
cunoasc temperatura de fierbere la o presiune dat. Cu o aproximaie destul de mare se
poate considera valabil urmtoarea regul: reducerea presiunii exterioare la jumtate duce
la scderea temperaturii de fierbere cu 15C. Acest aspect a fost discutat pe larg n
capitolul WWW, Dependena temperaturii de fierbere de presiune. Astfel, dac lum cazul
nitrobenzenului, care fierbe la 211C, la presiune normal (760 mmHg), va fierbe la 196C
dac presiunea scade la 380 mmHg i la 181C, la presiunea de 190 mmHg.
V.4.b. Producerea vidului
n majoritatea cazurilor pentru producerea vidului este suficient o tromp de ap (8-
15 mmHg). ns, pot aprea i situaii n care trompa de ap nu mai este eficient, iar n utilizarea unor cantiti considerabile de mercur.
astfel de cazuri se utilizeaz, dup caz, ori pompa rotativ cu ulei pentru presiuni cuprinse
ntre 0,01-1 mmHg ori pompele de difizie pentru presiuni mai mici de 0,01 mmHg.
Presiunea minim pe care o poate furniza o trompa de ap este strns legat de
temperatur i de presiunea de vapori a apei care circul prin ea. Astfel, utiliznd ap la
temperatura camerei presiunea poate fi sczut pn la 25 mmHg, iar, n timpul iernii, cnd
apa este mult mai rece presiune n sistem poate ajunge pn la 8 10 mmHg. La folosirea
trompelor de ap, robinetul se deschide ntotdeauna complet, iar reglarea presiunii nu se
realizeaz prin micorarea debitului de ap ci cu ajutorul unei cleme ce permite
ptrunderea aerului n sistem.
Principalul dezavantaj al acestor trompe de ap const n faptul c o dat cu scderea
presiunii apei de la robinet, exist riscul ptrunderii apei n instalaia de distilare. n acest
scop, noile trompe de ap sunt prevzute fie cu supape speciale ce nu permit ptrunderea
1 2
tampon (vas Woulf) ce permite realizarea legturilor cu trompa de ap, ventilul de aerisire
i manometru.
De cele mai multe ori, uleiul din pompele rotative are o presiune
de vapori aa sczut nct este aproape imposibil impurificarea
distilatului. ns, de obicei ntre pompa de vid i instalaia de distilare se
intercaleaz o trap de rcire n care vaporii condensabili sunt prini prin
ngheare. Rcirea unei astfel de trape de rcire se face de obicei ntr-un
vas Dewar cu azot lichid sau alte amestecuri rcitoare (metanol-zpad
carbonic). Aceste msuri de siguran mpiedic ptrunderea gazelor i
vaporilor agresivi n pomp i implicit fac posibil mrirea duratei de
via i realizarea unui vid bun.
Pentru a realiza vid naintat (0,1 0,01 mmHg) se utilizeaz
pompele de difuziune. Acestea, ca i trompele de ap, funcioneaz pe
baza principiului lui Bernoulli, cu meniunea c n locul apei de aceast dat se folosete
un curent de mercur.
V.4.c. Msurarea presiunii
Pentru msurarea presiunii din sistem se pot folosi diverse manometre. Dintre
acestea cele mai des ntlnite sunt manometrele cu mercur ce permit msurarea presiunii cu
o precizie destul de bun de ordinul a civa mmHg.
Mai nou, exist sisteme electronice moderne ce permit msurarea i controlul
presiunii. Acestea au avantajul c permit realizarea unei presiuni constante pe tot parcursul
distilrii i un control mai riguros al presiunii.
Manometru cu mercur sunt de fapt barometre de tip Toricelli. Forma constructiv a
manometrelor cu mercur este prezentat n Figura 1. Robinetul permite punerea n contact
cu instalaia de vid, n momentul msurrii presiunii. n rest, robinetul se menine nchis
pentru a nu permite ptrunderea n manometru a apei sau altor lichide. Pentru citiri corecte,
n captul nchis al coloanei de sticl, nu trebuie s se gseasc bule de aer sau vapori.
Manometrele cu urme de aer n acea ramur indic o presiune mai mic dect n realitate.
Un alt manometru des utilizat n laborator este manometrul cu mercur n form de U
deschis la ambele capete care se caracterizeaz prin simplitate constructiv i fiabilitate n
funcionare. Principalele dezavantaje ale acestor manometre l constituie precizia sa
sczut, dependena citirilor de presiunea atmosferic i dimensiunile mari care implic
Presiunea din instalaie se calculeaz cu urmtoarea relaie:
pi = pa (hs + hi),
unde: pi presiunea din instalaie (mmHg);
pa presiunea atmosferic, indicat de barometru (mmHg);
hs i hi denivelrile coloanei de mercur pe ramurile superioar, respectiv
inferioar ale manometrului (mmHg).
V.4.d. Aparatura folosit
n Figura 1 este reprezentat o instalaie simpl de distilare n vid construit din
elemente uzuale de laborator:
 Figura 1. Instalaia pentru distilare la vid

Mrimea balonului se alege n aa fel, nct lichidul s nu ocupe mai mult de Figura 2. Rotaevaporator (rotavapor)
jumtate din volumul total. n balonul prea mare rmne prea mult reziduu. nclzirea
balonului se face cu ajutorul bilor. Nu se nclzete la flacr direct din cauza pericolului
care-l reprezint supranclzirile locale. V.4.e. Lucrare de laborator. Distilarea la vid a toluenului
Refrigerentul se alege n funcie de temperatura de fierbere i de cldura de
vaporizare a substanelor. Spre deosebire de instalaia de distilare simpl, unde se utiliza ntr-un balon Claisen, se introduce o cantitate de toluen care s asigure umplerea pe
balonul Wrtz, n cazul distilrii la vid se utilizeaz un balon Claisen. Cnd se folosete jumtate a balonului, se monteaz instalaia de distilare la vid, se verific etaneitatea
sticlrie standardizat, balonul Claisen este nlocuit cu un balon obinuit prevzut cu o instalaiei i se pornete distilarea.
pies Claisen. Se regleaz presiunea din instalaie la o valoare constant prin intermediul clemei
ntre refrigerent i balonul de colectare se insereaz o alonj prevzut cu tu pentru Hofman a capilarei de vid. Se ateapt pn cnd are loc fierberea lichidului i temperatura
racord la vid. Alonja permite conectarea instalaiei cu sursa de vid. indicat de termometru se stabilizeaz la o valoare constant. Aceast temperatur este
Att balonul n care are loc nclzirea ct i balonul n care se face colectarea temperatura de fierbere a toluenului la presiunea indicat de manometru. Se compar
distilatului trebuie s fie cu fund rotund, deoarece acestea au o rezisten mai mare n vid. aceast temperatur cu temperatura de fierbere a toluenului la presiune normal (110,6C).
n cazul utilizrii baloanelor cu fund plat exist pericolul supratensionrii acestora i Se modific apoi debitul de aer care intr in instalaie din clema Hofman, se ateapt
spargerii acestora. iar stabilizarea presiunii din instalaie i se determin din nou temperatura de fierbere
n cazul distilrii la vid nu se folosesc centri de fierbere, rolul acestora fiind preluat corespunztoare noii presiuni.
de bulele de gaz care intr n instalaie prin capilara de vid. Capilara mai are rolul de a Se pot realiza mai multe determinri ale temperaturii de fierbere n funcie de
regla presiunea din instalaie. presiune, iar rezultatele se por reprezenta grafic (p = f(T)), iar prin extrapolare grafic se
Pentru o etaneizare mai bun, instalaia pentru distilarea la vid folosete mbinri cu obine curba presiunii de vapori.
rodaje (lifuri) i nu dopuri de cauciuc. Pentru a preveni sudura pieselor ntre ele lifurile
vor fi unse cu o cantitate mic de vaselin. Vaselina asigur i o etaneizare mai bun a
instalaiei.
nainte de a porni nclzirea se verific etaneizarea instalaiei. Dup terminarea
distilrii se deschide mai nti capilara pentru a permite aerului s intre n instalaie si abia
apoi se oprete vidul.
O instalaie care permite realizarea unei distilri la vid n mod automatizat este
rotaevaporatorul (sau rotavaporul) prezentat n Figura 2. Cu ajutorul lui se realizeaz
evaporarea solvenilor din amestecuri de reacie. n acest caz nu se folosesc nici centri de
fierbere (folosii la distilarea simpl), nici capilara de vid, pentru agitarea soluiei balonul
n care are loc distilarea este rotit cu ajutorul unui motor. Sistemul de rcire se prezint sub
dou forme constructive: pe vertical (cum este reprezentat n figur) sau pe diagonal.

3 4