Examen de obinere a certificatului de calificare

profesional nivel 2

TEMA:EXTRACTIA. Principiul metodei.

Aparatura de laborator. Utilaje industriale.
CALIFICAREA: OPERATOR N INDUSTRIA CHIMIC ANORGANIC

2008

CUPRINS
1. MEMORIU EXPLICATIV..1
2. CONTINUT PROPRIU- ZIS3
3. EXPLOATAREA SI INTRETINEREA
UTILAJELOR.................................................21
4. CONCLUZII..................................................23
5. BIBLOGRAFIE...............................................25

Memoriu explicativ
Extractia

este

operatia

unitara

de

separare

componentiilor dintr-un amestec omogen solid sau lichid , pe

baza dinferentei dintre solubilitate acestora intru-un solvent
selectiv, numit extragent. Daca amestecul initial este solid,
operatiunea este numita extractie solid-lichid, iar daca
amestecul initial este lichid, operatiunea se numeste
extractie lichid-lichid.
Extractia este operatiunea de separe si purificarea a
componentelor dintr-un amestec omogen sau eterogen prin
dizolvarea selectiva in diferiti solventi, in functie de
solubilitatea substantelor.

Continut propriu-zis
2.1. Bazele teoretice ale extractiei
Se considea un amestec format din doi componenti
A+B,

componetul

este

solubil

intr-un

solvent

S,

componetul A nu este solubil. In urma puneri in contact a

amestecului cu solventul (amestecarea) se vor forma doua
faze:
- faza bogata in solvent, numit faza de extract,
care contine aproape intreaga cantiate de component B
- faza saraca in solvent, numita faza de rafinat
care contine aproape intrega cantiate de componet A
Cele doua faza fiind nemiscibile sau greu miscibile intre
ele, se separa prin decantare (sedimentare )

Principiul extractie simple este redat prin schema :

(A+B)
Amestec initial

+ S
Solvent

(B+S)
Faza de extract

A
Faza de rafinat

Faza de extract contine si mici cantiatii de component

A, iar faza de rafinat, mici cantitati de component B si
3

solvent S.
Extractia este operatiunea de separe si purificarea a
componentelor dintr-un amestec omogen sau eterogen prin
dizolvarea selectiva in diferiti solventi, in functie de
solubilitatea substantelor.
In prezent, extractia cu solventi si cromatografia sunt
cele mai utilizate tehnici de separare.
Dupa natura amestecului initial (solid, lichid) supus
extractiei, operatia poate fi:
-extractie solid-lichid (de exemplu extractia cu
alcool

etilic

sau

cu

apa

produselor

vegetale

pentru obtinerea unor medicamente, extractia cu apa a

zaharului de sfecla etc)
-extractia
uleiurilor minerale

lichid-lichid

(de

exemplu

extractia

si vegetale cu furfurol, recuperarea si

concentrarea substantelor organice din diverese solutii).

Extractia se realizeaza prin contactul direct din solvent
si

materialul

supus

extractiei:

componentele

solubile

difuzeaza si se dizolva in solvent.

Durata si eficacitatea extractiei depinde de:
-natura si gradul de maruntire al produsului
supus extractiei; agitarea mareste suprafara de contact cu
dizolvantul;

- natura solventului ales;

- viteza de circulatie ales a solventului care
usureaza difuziunea;
- temperatura de lucru; difuziunea creste o data
cu marimea temperaturii;
- gradul de umiditate al produsului;
Solventii cei mai frecventi intrebuientati in operatiile de
extractie

sunt:

apa,

alcoolul

etilic,

acetona,

benzina, benzenul , tetraclorura de carbon, etc.

Indiferent de natura amestecului supus extractiei,
solventul trebuie sa indeplineasca urmatoarele conditii:
1) sa fie selectiv;
2) sa fie pur;
3) sa nu fie exploziv sau inflamabil;
4) sa aiba masa specifica mica;
5) sa aiba temperatura de fierbere cat mai scazuta ;
6) sa nu fie corosiv sau prea toxic.
Pentru extractia diferitelor substante componente se
pot intrebuinta succesiv mai multi solventi.

2.2. Procede de extractie utilizate in laboratorul de

chimie
Extractia se efectueaza in laboratoare prin procedee
discontinue (macerare, digerare, percolare si procedee
continue cu aparatul Soxhlet).
Macerarea se efectueaza la rece si consta in amestecul
produsului supus extractiei cu un solvent si filtrarea solutiei
obtinute. Solventul se recupereaza prin distilare si se poate
intrebuinta din nou.
Digerarea este un procedeu de extractie (macerarea )
care se executa la cald.
Macerarea si digerarea se efectueaza in pahar
(Berzelius si Erlenmayer) sau in capsule, intrebuintandu-se
solventi mai putin volatili si netoxici.
Percolarea se executata la rece, in aparate numite
percolatoare.
Produsul

lichid

maruntit

se

introduce

in

corpul

percolatului:1 (palnie de separare), prevazut la fund cu o

placa de sticla poroasa (Witt) sau tampon de vata pentru
retinerea impuritatilor.
Se deschide robinetul 3, iar solventul din palnie de
picurare

strabate

materialul

solid

si

extrage

substanta utila, parasind percolatorul pe la partea inferioara.

Nivelul solventului se mentine constant in timpul
extractiei si deasupra materialului solid.
Extractia continua solid-lichid se realizeaza in aparatele
Soxhlet. Produsele de extras, uscat maruntit, cantarit la
balanta, este introdus intr-un cartus filtrat. Se introduce
cartusul cu produsul de extras in extractorul 2, fara a depasi
inaltimea sifonului. Se monteaza refrigerentul 1, se porneste
apa de racire si se intoduce solventul pe la partea
superioara

a refugiului printr-o palnie, pana cand nivelul

lichidului din extractorul 2 depaseste putin inaltimea sifonului

4. Cartusul si sifonul se imbiba cu solvent. Se amorseaza
sifonul astfel ca solventul sa patrunda in balonul de distilare
5. Prin incalzirea balonului 5 solventul distila in refrigerentul.
Condesul se scurge in extractor peste produsul din cartus si
extrage componenta solubila. Cand lichidul ajunde la nivelul
sifonului se amorseaza din nou sifonul, trecand lichidul in
balon de distilare.

Percolator

Aparat de extractie Soxhlet

Extractia dureaza 5-6 ore; distilarea este reglata astfel

incat sa aiba 10-12 sifoane pe ora. La terminarea extractiei
se intrerupe incalzirea, de obicei inaintea unei sifonari,
pentru recuperarea mai usoara a solventului si se continua
racirea pentru condesarea vaporilor si racirea instalatiei.
Extractul obtinut, produsul util si solventul, se introduc
intr-un balon de distilare pentru separearea solventului.
Urmele de solvent indeparteaza prin uscare in etuva la 100105oC, daca nu se degradeaza produsul. Balonul este lasat
8

sa se raceasca in exsicator si este cantarit la balanta

analitica. Produsul obtinut se calculeaza astfel:

m1-m2
p%= ------------- 100,
m

in care:
p este continutul procentual al produsului extras,
in %
m1- masa balonului, in g;
m2-masa balonului cu produsul util extras in g;
m-masa materialului (produsului) solid luat pentru
extractie, in g.

2.3. Procedee de extractie industriale

2.3.1 Extractia lichid-lichid
Extractia lichid-lichid se foloseste pentru separarea
unor amestecuri de lichide, a cror separare prin distilare
sau

rectificare

este

imposibil

sau

greu

de

realizat

(amestecuri azeotrope, amestecuri de lichid de temperatura

de fierbere foarte apropiate etc).
Extractia lichid-lichid consta in punerea in contact a
amestecului initial de lichid cu un solvent selectiv nemiscibil
greu miscibil cu unul sau mai multi componenti din
amestecul initial. Se obtine un sistem format din doua faze
lichide - faza de extract si faza de rafinat. Datorita tendintei
sistemului de a trece in, stare de echilibru, componentul
solubil va difuza din amestecul initial spre interfata dintre
cele doua faze, se va dizolva la suprafata solventului,
difuzand in interiorul acestei faze.
Operatia de extactie lichid-lichid este redata initial cu
solventul. Sistemul format din faza de extract si faza de
rafinat se separa in decantorul 2, dupa care se recupereaza
solventul in coloana de distilare sau rectificare 3.
Unitatea de extractie este formata dintr-un amestecator
si un decantor.

10

Prin extractie, componentul solubil B,care urmeaza sa

fie separat din amestecul initial, se distribuie intre cele doua
faze lichide - amestec initial si solvent - pana la atingerea
echilibrului dinamic. Aceasta repartizare este caracterizata
de coeficientul de repartitie Kb,care reprezinta raportul dintre
concentratiile de echilibru ale componentului distribuit in
extract Fb si rafinat Xb la temperatura data:
Yb*
Kb=------------,
Xb
unde: Yb* este fractia molara a componentului in faza de
extractie la echilibru;
Xb este fractia molara a componentului in faza
rafinata.

Deoarece in realitate componentul A din amestecul

initial de lichide si solventul sunt partial miscibile, coeficentul
de distributie depinde de concentratie. Valoarea sa se
11

determina experimental, iar ecuatia ia forma:

Yb=(fxb),
care in diamgrama din figura se reprezinta printr-o linie
curba care intersecteaza diagonala in punctul K, numit punct
critic. Punctele critic se caracterizeaza prin egalitatea
concentratiei componentului B in cele doua faze - extractul si
rafinatul - yb=xb si corespunde miscibil totale a celor trei
componenti (A,B si S).
Procedeele de utilajele de extractie urmaresc crearea unor
conditii cat mai aproape de echilibru intre cele doua faze,
astfel incat cea mai mare parte a componentului de extras
sa treaca in faza de extract, iar faza de rafinat sa fie cat se
poate de mica.
In cazul extractiei lichid-lichid,un rol deosebit il are
solventul.
Proprietatile solventului utilizat determina cosnusmurile
specifie, procedeul si aparatura de extractie utilizata,
procedeul de recuperare a solventului. Solventul trebuie sa
indeplineasca urmatoarele contitii:
-sa aiba o selectivitate buna, putere mare de extractie,
temperatura de fierbere cat mai scazuta si o caldura de
vaporizare cat mai mica, sa fie pur, sa nu fie imflamabila si
corosiv.

12

Practic, nu se gasesc solventi care sa indeplineasca

toate aceste conditii si atunci se aleg solventii care sa
raspunda la cat mai multe dintre ele.
Solventii cei mai des folositi pentru extractie sunt:
benzina de extractie, benzenul,acetona,alcool etilic, acetatul
de metil, dietilengliconul,etc.
Extractia lichid-lichid, desi este favorizata de cresterea
temperaturii si a presiunii, se realizeaza de obicei la
temperaturi obisnuite si la presiunea atmosferica.
Posibilitatea de a separa amestecurile omogene de
lichide, prin extractie, la temperatura obisnuita si la presiune
atmosferica reprezinta un avantaj fata de alte metode de
separare (de exemplu rectificare, absortie etc).

13

2.3.2. Procedee generale de extractie

In functie de gradul de separeare urmarit, cand si in
functie de debitele de lichid care trebuie prelucrate, se pot
aplica urmatoarele procedee generale de extractie:
-extractie simpla cu contact unic;
-extractie simpla cu contact multiplu;
-extractie cu contact multiplu in contracurent;
-extractie diferentiala in contracurent;
-extractie cu doi solventi.
Extractia simpla cu contact unic consta in punerea in
contact a amestecului initial si a solventului intr-un
amestecator. Dupa amestercare, lichidul este trecut intr-un
decantor,unde pe baza diferentei de densitate se separa
faza de extract E de faza de rafinat R.
Acest procedeu este mai rar folosit, deoarece are o
eficacitate slaba de extractie si necesita un consum de
solvent.
Extractia simpla cu contact multiplu este o repetare a
procesului de extractie simpla cu contact unic. Rafinatul
obtinut in prima unitate de extractie R1 este tratat in
continuare cu solvent proaspat pana la indepartarea cat mai
inaintata componentului B din rafinat. Acest procedeu se
14

foloseste cand se urmareste puritatea ridicata a rafinatului

final. Dezavantajul consta in consum relativ mare a
solventului si concentratia mica a componentului B in faza
de extract.
Extractia cu contact multiplu in contracurent. Acest
procedeu asigura un grad inalt de separare, cu un consum
scazut de solvent prin aplicarea principiului contracurentului
intre amestecul initial si solvent.
In primul extractor 1 se introduce amestecul initial,
iar in ultimul extractor 3, solventul. Astfel solventul proaspat
intalneste rafinatul aproape epuizat, din care extrage ultimile
cantitati de component B.

15

Cand extractorul ajunge in extractorul, imbogatit din

extractoarele 2 si 3, intalnind amestecul initial proaspat din
care mai dizolva componentul B este in stare aproape de
saturatie.
In cazurile in care faza de extract obtinut trebuie sa
aiba o concentartie cat mai mare in component B, procedeul
de extractie cu un contact multiplu in contracurent se
imbunatateste prin introducerea uni reflux de extract sau
rafinat.

Extractia cu doi solventi.

Aceasta metoda este utilizata atunci cand se cere

imbunatatirea solventului. In acest caz, ambele produse
obtinute reprezinta extracte continand A si B din amestecul
intital. Unul dintre solventi S1 se introduce in partea de jos.
Cei doi solventi circula prin coloana in contracurent pe baza

16

diferentei de densitate. Avantajul acestui procedeu consta in

faptul ca se obtine un grad mare de separare, insa alegerea
a doi solventi cu proprietati cerute este destul de dificila.

2.3.3 Tipuri de extractoare

Utilajele folosite pentru realizarea operatiei de extractiei
se numesc extractoare. In functie de modul de contactare a
fazelor, extractoarele pot fi cu contact in trepte si cu contact
diferential.
Fiecare din aceste doua tipuri de extractoare pot fi cu
sau fara amestecare mecanica.
Extractoarele cu contact in trepte. In cazul acestor
extractoare. Amestecarea si separarea fazelor face in trepte
distincte.

Extractoarele

din

aceasta

categorie

fara

amestecare mecanica se aseamana cu coloanele de

absorbtie sau de rectificare. Contractul dintre cele doua faze
este intensificat cu ajutorul paralelelor, elicelor agitatoarelor
tip turbina montate pe un arbore centrat rotativ.
- Extractorul cu talere sita:
a) are forma unei coloane in care sunt montate mai multe
talere

perforate

(site).

Lichidul

greu

(amestecul

initial), se introduce la varful coloanei, lichidul usor

17

(solventul) la baza, iar fazele ce rezulta in urma extractiei se

scot prin cotele opuse.
- Extractorul cu agitare si umplutura:
b) este format dintr-un corp cilindric vertical, prevazut cu un
arbore central pe care sunt montate amestecatoare cu doua
palete. Prin rotirea arborelelui, paletele amesteca cele doua
faze in zone limitate.

18

Intre zonele de amestecare sunt dispuse tronsoane cu

umplutura, in care se face separarea fazelor prin descatare.
Acest tip de extractor are o constructie simpla si o
eficacitate mare.
Extractoarele cu contact diferential. Circulatia celor
doua

lichide

facandu-se

este

datorita

in

contracurent,

diferentei

de

separarea

deansitate.

Aceste

extractoare ca si extractoarele cu contact in trepte pot fi cu

sau fara amestecare mecanica.

19

- Coloana cu pulverizarea fazei disperse are cea mai simpla

constructie. Ea se compune dintr-un turn gol in intreiorul
1,care se umple cu lichid greu,introdus in partea superioara
prin racordul 2.Lichidul usor se introduce pe la baza coloanei
prin racordul 3, fiind pulverizar cu ajutorul dispozitivului de
puverizare 4.
-Coloana de extractie cu pulsatie elimina dezavantajul
coloanelor cu talere sau cu umplutura care in formarea
straturilor stationare de lichid greu sau usor, pe talere sau pe
suprafata umpluturii.
Aceste lucruri se realizeaza cu ajutorul unei pompe cu
piston fara suprafecare, imprima masei de lichid din interiorul
coloanei o miscare de du-te-vino (cu o frecventa de 1-2
pulsati pe minut).

20

Exploatarea si intretinerea extractoarelor

Toate aspectele legate de exploatare si intretinerea
utiljelor

pentru

extractie,

in

special

cele

legate

de

supraveghere functionarii, sunt conditionate de caracteristici

procesului

de

constructia

utilajelor

supravegherea

completeaza a functionari impune urmarirea stari functionale

si

utilajului si a intregi instalati si controlul permanent de

lucru: nivelu de baza si la varful coloanenei; si a intregi

instalati si controloul permanent al parametrilor de lucru:
nivelul de baza si la varful coloanei: cantitatile de lichide
intrate si iesite din coloana presiunile si temperatura din
coloana, calitatea materialelor supuse prelucrari potrivit
normele de de protectie si normele P.S.I. In instalatiile de
extractie se aplica masuri speciale in acest sens, si anume:
- in functiunea extractoarele este obligatoriu asigurarea
etanseitati, iar halele vor fi legate de mediu exterior prin
conductele de aerisire:
- lichidele prelucrate sunt inflamabile, instalatia se echipeaza
cu opritoare cu flacari.
- operatiile de extractie - separate se desfasoara incaperi
separate cu instatatii de neutilitati adecvate si cu aparate

21

pentru avertizarea pericolului (aparate echipate cu sisteme

de comanada exterioara).
- sunt obligatoriu masurile speciale de asigurarea etanseitatii
ca instatiile care prelucraeza substante provenite din
microorganisme.

22

Concluzii
Extractia este operatiunea de separe si purificarea a
componentelor dintr-un amestec omogen sau eterogen prin
dizolvarea selectiva in diferiti solventi, in functie de
solubilitatea substantelor.
In prezent, extractia cu solventi si cromatografia sunt
cele mai utilizate tehnici de separare.
Dupa natura amestecului initial (solid, lichid) supus
extractiei, operatia poate fi:
-extractie solid-lichid (de exemplu extractia cu
alcool

etilic

sau

cu

apa

produselor

vegetale

pentru obtinerea unor medicamente, extractia cu apa a

zaharului de sfecla etc)
-extractia
uleiurilor minerale

lichid-lichid

(de

exemplu

extractia

si vegetale cu furfurol, recuperarea si

concentrarea substantelor organice din diverese solutii).

Extractia se realizeaza prin contactul direct din solvent
si materialul supus extractiei : componentele solubile
difuzeaza si se dizolva in solvent.
Utilajele folosite pentru realizarea operatiei de extractiei
se numesc extractoare. In functie de modul de contactare a
23

fazelor, extractoarele pot fi cu contact in trepte si cu contact

diferential.

24

BIBLIOGRAFIE
1. C.Stan, I.Craciun, Z.Hlasci, Exploararea si intretinerea
utilajelor

din

industria

chimica,

Editura

Didactica

si

Petagogica, Bucuresti, 1993.

2. Ministerul Petrolului din Romania, Procese si aparate,
Editura Tehnica, Bucuresti, 1953.
3. Em.Bratu, Procese si utilaje, volumu II , Editura Tehnica,
Bucuresti, 1969.
4. Ana Francisca Mihailescu, Ion Luputiu, Ion Banateanu,
Exploatarea si intretinerea utilajelor si instalatilor din
industria chimica, Editura Didactica si Petagogica, Bucuresti
1991.

25