Sunteți pe pagina 1din 28

Constana Sava CHIMIE ANALITIC.

VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7


Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

II.2.2. ALCALIMETRIE
II.2.2.1. Principiul metodei
Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos se bazeaz pe reacia:

H3O+ + HO 2H2O H+ + HO H2O

Alcalimetria este metoda volumetric bazat pe reacia de neutralizare care


folosete ca titrant o baz tare pentru analiza acizilor tari, a acizilor slabi i a
srurilor cu hidroliz acid. Bazele tari folosite uzual ca titrant sunt hidroxidul de
sodiu i hidroxidul de potasiu. Aceste baze sunt disponibile sub form de
substan solid, pelete sau granule. Nefiind titrosubstane, dup prepararea
soluiilor trebuie determinat factorul de corecie.

II.2.2.2. Prepararea soluiilor

Prepararea soluiei de hidroxid de sodiu 0,1M


Reactivi i ustensile:
Instalaia de preparare a unei soluii din substan solid, la balon cotat de
1000 mL
Hidroxid de sodiu (M=40 g/mol) de puritate analitic
Flacon de plastic (polietilen) de 1000 mL pentru soluia preparat.

Modul de lucru
Se cntresc 4,0 g NaOH la balana tehnic, n fiol de cntrire.
ATENIE Hidroxidul de sodiu este o substan coroziv i n contact cu
pielea produce arsuri. De asemenea este higroscopic i adsoarbe uor
dioxidul de carbon din atmosfer, se carbonateaz.
Se aduc hidroxidul de sodiu cu ap distilat ntr-un balon cotat de 1000
mL (care conine aproximativ 300 mL ap distilat), antrennd toat
cantitatea de NaOH
ATENIE Cntrirea i aducerea hidroxidului de sodiu n balonul cotat
trebuie s se fac repede pentru a evita carbonatarea acestuia.
Se omogenizeaz (cu micri circulare) imediat i energic balonul cotat
pentru ca substana s nu adere la partea inferioar a balonului i pentru a
favoriza dizolvarea.
Dup dizolvarea complet, se adaug ap distilat pn la semn.

121
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Se omogenizeaz coninutul balonului.


Se transvazeaz imediat dup preparare ntr-un flacon de plastic.
Flaconul cu soluie de hidroxid de sodiu se va eticheta corespunztor.

Prepararea soluiilor de indicator

Rou de metil, soluie R (0,05% m/v)


Se dizolv 50 mg rou de metil (AB.1.4) ntr-un amestec format din 1,86
mL NaOH 0,1 M aq.i 50 mL etanol 96%. Se completeaz cu ap la 100 mL.
Test: Soluia coninnd 0,1 mL soluie de indicator, 100 mL ap fr
dioxid de carbon i 0,05 mL soluie HCl 0,02M aq. este roie. Adaosul a 0,1 mL
NaOH 0,02M aq. determin virajul culorii indicatorului de la rou la galben.
Fenolftalen, soluie R (0,1% m/v)
0,1 g fenolftalein (AB.2.4) se dizolv n 80 mL etanol 96% i se
completeaz cu ap distilat pn la 100 mL.
Fenolftalen, soluie R1 (1% m/v)
1 g fenolftalein (AB.2.4) se dizolv n 80 mL etanol 96% i se
completeaz cu acelai solvent pn la 100 mL.
Metiloranj, soluie R (0,1% m/v)
0,1 g metiloranj (sarea de sodiu a acidului 4-dimetilamonoazobenzen-4-
sulfonic, AB.1.2) se dizolv n 80 mL ap i se completeaz cu etanol 96% pn
la 100 mL.
Test. Amestecul format din 0,1 mL soluie de indicator i 100 mL ap
distilat lipsit de dioxid de carbon este galben. Adaosul a cel mult 0,1 mL soluie
acid clorhidric 0,1 M aq. schimb culoarea soluiei la rou.
Rou de fenol, soluie R (0,1% m/v)
0,1 g rou de fenol (AB.4.3) se dizolv n 2,82 mL soluie NaOH 0,1 M i
20 mL etanol 96%. Se completeaz cu ap pn la 100 mL.
Test. Amestecul format din 0,1 mL soluie indicator i 100 mL ap
distilat lipsit de dioxid de carbon este galben. Adaosul a cel mult 0,1 mL soluie
NaOH 0,02 M aq. schimb culoarea soluiei la rou-violet.
Albastru de bromotimol, soluie R1 (0,05% m/v)
Se dizolv 50 mg albastru de bromotimol (AB.3.10) ntr-un amestec
format din 4 mL soluie hidroxid de sodiu aq. 0,02M i 20 mL etanol 96% i se
dilueaz cu ap la 100 mL (pH-ul de viraj 6,0 la 7,6).
Test: Amestecul a 0,3 mL soluie de indicator i 100 mL ap lipsit de
dioxid de carbon, este galben. Cel mult 0,1 mL soluie hidroxid de sodiu aq.
0,02M schimb culoarea soluiei la albastru.

122
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

II.2.2.3. Determinarea factorului de corecie


al soluiei de hidroxid de sodiu
Principiul metodei
Hidroxidul de sodiu nu este titrosubstan. Adsoarbe cu uurin vaporii de
ap i dioxidul de carbon din atmosfer. De aceea, la prepararea soluiei se iau
precauii specifice: cntrirea substanei se face n fiol de cntrire, soluiile se
pstreaz n vase bine nchise, iar la titrare se folosesc biurete automate sau
biurete prevzute cu filtru pentru CO2. Pentru determinarea factorului soluiei se
poate folosi una din titrosubstanele prezentate n Tabelul II.2.1.
Acizii oxalic, benzoic, succinic i ftalatul acid de potasiu sunt acizi slabi.
Prin neutralizare cu o baz tare, rezult o sare cu hidroliz bazic. pH-ul soluiei la
echivalen este pH-ul soluiei unei sri provenit de la o baz tare i un acid slab:
pHeq.=7+1/2 lgCsare+1/2 pKa

Pentru o mas de acid cuprins ntre (10-410-3) Eg i un volum de soluie


final 100 mL=0,1 L concentraia de sare este:
eacid macid
C n , sare
VS ,eq. ( L) E g , acid VS ,eq. ( L)

10 4 E g , acid
C min, sare 10 3 N
E g , acid 0,1( L)
10 3 E g , acid
C max, sare 10 2 N
E g , acid 0,1( L)
Astfel, pH-ul la echivalen se poate calcula:
1 1
pH 7 p K a lg C sare
2 2

pHmin eq.=7+1/2 lg10-3+1/2 pKa=7-1,5+1/2 pKa=5,5+1/2 pKa

pHmax eq.=7+1/2 lg10-2+1/2 pKa=7-1+1/2 pKa=6+1/2 pKa

Titrosubstanele folosite la determinarea factorului soluiei de hidroxid de


sodiu, masele molare, echivalenii-gram i intervalul n care se situeaz pH-ul la
echivalen cnd se folosete o mas de (10-410-3) Eg g de substan i
considernd volumul de soluie final 100mL = 0,1L sunt prezentate n Tabelul
II.2.2.

123
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Tabelul II.2.2. Titrosubstane folosite la determinarea factorului


soluiei de NaOH
Nr Ka 1 pKa 1 M Eg pHeq
Titrosubstana
crt Ka 2 pKa 2 g/mol g/val .
(COOH)2 2H2O 6,5 102 1,19 126,066 7,6
1 63,0332
Acid oxalic 6,1 105 4,21 4 8,1
C6H5COOH 7,6
2 6,3 105 4,20 122,125 122,125
Acid benzoic 8,1
(H2CCOOH)2 6,3 105 4,20 - 8,2
3 118,9
Acid succinic 3,4 106 5,47 59,45 8,7
KOOC-C6H4COOH 8,2
4 3,9 106 5,41 204,23 204,23
Ftalat acid de potasiu 8,7
H2SO4
- -
5 Acid sulfuric 7
1,2 10 2
1,92 98 49
(soluie standard)
HCl
6 Acid clorhidric 1,2 102 1,92 36,5 36,5 7
(soluie standard)

Determinarea factorului soluiei de hidroxid de sodiu 0,1N cu acid


oxalic - substan
Principiul metodei
Acidul oxalic HOOCCOOH 2H2O, M=126,07 g/mol se prezint sub
form de cristale albe cu p.t.=101C , p.f.=150C, uor solubile n ap (120 g/L),
cu efect iritant.
Acidul oxalic este un acid diprotic de trie medie. Diferena ntre
constantele de ionizare ale celor dou trepte, este relativ mic (Ka1=6,5 102,
pKa1=1,19; Ka2=6,1 105, pKa2=4,21) i nu permite identificarea succesiv, n
mediu apos, a celor dou trepte de neutralizare. n consecin, reacia de
neutralizare cu o baz tare, este total:

(COOH)2 + 2NaOH (COO Na +)2 + 2H2O


pH-ul soluiei la echivalen:

124
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

1 1
pH 7
p K a lg C sare
2 2
1 1 1
pH 7 4,22 lg C sare 9,11 lg C sare
2 2 2
Concentraia soluiei de sare se calculeaz n funcie de cantitatea de acid
oxalic luat n lucru i volumul soluiei la echivalen. Astfel, dac se cntresc
ntre (10 410 3) Eg, acid oxalic (g) i volumul soluiei finale este 100 mL =0,1 L,
pH-ul soluiei la echivalen este cuprins ntre:
1
pH min , eq. 9,11 3 7,61
2

1
pH max , eq. 9,11 2 8,11
2
Indicatorii cei mai adecvai sunt cei care au domeniul de viraj n intervalul
7,618,11: -naftolftaleina (A.B.2.2), albastru de timol (A.B.4.5.), 3-nitrofenol
(A.B.6.1.), rou neutral (A.B.8.5.), litmus (turnesol A.B.8.4.).

Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe;
- Naftolftalein 1% m/V soluie alcoolic;
Soluie de NaOH 0,1N soluia de standardizat;
Acid oxalic substan chimic pur,
Eg, acid oxalic = Macid oxalic/2 = 126,0664/2 = 63,033 g/val
Ap distilat fiart i rcit, liber de carbonat.

Modul de lucru:
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se cntrete (pe sticl de ceas) la balana analitic o cantitate de acid
oxalic cuprins ntre 0,05 i 0,07g i se aduce n paharul de titrare cu
ajutorul unei pisete
Se spal sticla de ceas cu ap distilat pentru a antrena toate cristalele de
acid oxalic
Se spal pereii paharului i se dizolv acidul oxalic
Se mai adaug pn la 50 mL ap distilat
Se nclzete la 60-70C (pentru a ndeprta CO2)
Dup rcire se adaug 34 picturi -naftolftalein

125
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

B. n Biuret - titrantul:
Soluie de NaOH 0,1N soluia de standardizat
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz pn la virajul indicatorului -naftolftalein de la galben la
verde
Se calculeaz factorul soluiei de NaOH 0,1N din legea echivalenei:
e acid oxalic e NaOH

mac.oxalic
C n , NaOH FNaOH Vs , NaOH ,eq. ( L)
E g , ac.oxalic

mac.oxalic 10 3
FNaOH
E g , ac.oxalic C n , NaOH Vs , NaOH ,eq. (mL)

Determinarea factorului soluiei de hidroxid de sodiu 0,1N


cu soluie etalon de acid oxalic 0,1N

Principiul metodei
Acidul oxalic reacioneaz cu o baz tare ntr-o singur treapt:

(COOH)2 + 2NaOH (COO Na +)2 + 2H2O


Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe;
Fenolftalein 0,1% m/V n etanol 96%;
Soluie de NaOH 0,1Nsoluia de standardizat, Acid oxalic (COOH)2 2
H2Oo fiol de fixanal
Eg, acid oxalic = Macid oxalic/2 = 126,0664/2 = 63,033 g/val

Prepararea soluiei etalon de acid oxalic 0,1N


1. Se folosete o fiol fixanal acid oxalic 0,1N care se aduce la balon cotat de
1000 mL.
2. Pentru a obine 1 L soluie 0,1N de acid oxalic se cntresc la balana analitic
6,3033 g acid oxalic. Deoarece cntrirea exact ia mult timp, se cntrete
exact o prob de 6,37 g. Se aduce la balon cotat de 1 L printr-o plnie uscat.

126
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Fiind titrosubstan, soluia de acid oxalic va avea concentraia


corespunztoare masei cntrite i dizolvate n ap.

Nr. Calculul concentraiei reale Calculul factorului


mac.oxalic C reala
Cn F
E g ,ac.oxalic VS ( L) C teoretica
1 6,3g 0,0999
Cn 0,0999 N F 0,9990
g 0,1
63,0332 1L
val
2 7g 0,111
Cn g
0,111 N F
0,1
1,1100
63,0332 1L
val

Titrul reprezint masa de substan dintr-un mL de soluie


macid oxalic (g)
T real
V balon cotat (mL)
Dac se s-au cntrit 6,5019g acid oxalic care s-au dizolvat la balon cotat
de 1.000mL, titrul acestei soluii este:
6,5019 g g
T 0,0065
1000 mL mL
Concentraia normal a aceleiai soluii este:
mac.oxalic 6,5019 g
Cn 0,103 N
E g , ac.oxalic VS ( L) 63,0332 g 1L
val
0,103
Iar factorul de corecie: F 1,0300
0,1
Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe, baie de nisip
Piset cu ap distilat, pipet gradat de 10 mL,
Fenolftalein 0,1% m/v n etanol 96%
Soluie de NaOH 0,1Nsoluia de standardizat
Acid oxalic 0,1Nsoluie etalon

127
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Modul de lucru:
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se msoar exact un volum de soluie etalon 0,1N de acid oxalic cuprins
ntre 5 i 10 mL, care se aduce n paharul de titrare
Se mai adaug ap distilat pn la 50 mL
Se nclzete la 60 - 70C
Dup rcire se adaug 3 4 picturi fenolftalein
B. n Biurettitrantul: Soluie de NaOH 0,1N soluia de standardizat
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz de la incolor la roz persistent; Se calculeaz factorul soluiei de
NaOH 0,1N din legea echivalenei:
e NaOH e acid oxalic
C n , NaOH FNaOH Vs , NaOH ,eq. C n , ac.oxalic Vs , ac.oxalic

C n , ac.oxalic Vs , ac.oxalic
FNaOH
C n , NaOH Vs , NaOH ,eq.
Prezentarea rezultatelor
Se completeaz tabelul:
Nr. A B C Media
det. Soluia de analizat Titrantul Calculul determinrilor
m1, ac.oxalic=.........g sau FNaOH
VS1, ac.oxalic=..........mL VS1, NaOH, eq. F1 =
1 F1 F2 F3
Vap distilat =...........mL =...........(mL) ..............

Indicator=................ 3
m2, ac.oxalic=.........g sau
VS2, ac.oxalic=..........mL VS2, NaOH, eq. F2 = .....................
2
Vap distilat=............mL =...........(mL) .............. 3
Indicator =...............
m3, ac.oxalic=.........g sau .....................
VS3, ac.oxalic =.........mL VS3, NaOH, eq. F3 =
3
Vap distilat=............mL =...........(mL) ..............
Indicator =................

128
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

II.2.2.4. Analiza soluiilor de acizi tari monoprotici prin titrare


cu soluie standard de hidroxid de sodiu

Principiul metodei
Acizii tari monoprotici se neutralizeaz complet la pH 7, n prezena
indicatorilor acido-bazici ca rou de fenol, rou neutral sau litmus (turnesol). Se
titreaz soluia de acid respectiv cu soluie standard de NaOH 0,1N.
Saltul de pH la echivalen este mare i permite folosirea indicatorilor care
au domeniul de viraj n interiorul saltului de pH. Astfel este rou de metil,
fenolftaleina i alii.

a) Analiza soluiei de acid clorhidric

Principiul metodei
Acidul clorhidric este un acid tare monoprotic. Se titreaz soluia de acid
clorhidric respectiv cu soluie standard de NaOH 0,1N n prezen de rou de
fenol, cnd are loc reacia:

HCl + NaOH NaCl + H2O

Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe
Rou de fenol 0,1% m/v n etanol 20%
Soluie standard de NaOH 0,1 N
Acid clorhidric concentrat C%=37-39%, Cm=Cn=12N, =1,19g/L
Modul de lucru:
Se determin volumul de soluie de acid clorhidric care va fi luat n
lucru dup modelul Optimizarea titrrii:
Optimizarea titrrii:

Nr. A B C
det. Soluia de analizat Titrantul Concentraia
VS1, NaOH, eq.=
1 VS1, HCl= 1 mL+ a.d.+ind. C1..............
...............(mL)
VS2, NaOH, eq.=
2 VS2, HCl= 10 mL+ a.d.+ind. C2...............
...............(mL)
VS3, NaOH, eq.=
3 VS3, HCl= 100 mL+a.d.+ind. C3..............
...............(mL)

129
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Se consider pentru exemplificare concentraia soluiei de HCl0,1N.


A. n paharul de titraresoluia de Analizat:
Se msoar exact ntre 5 i 10 mL de soluie de HCl0,1N care se aduc n
paharul de titrare
Se dilueaz cu ap distilat pn la aproximativ 50 mL
Se adaug soluie de rou de fenol 34 picturi
B. n Biuret titrantul: Soluie de NaOH 0,1N, standard
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz cu soluie de NaOH 0,1N din biuret pn la virajul
indicatorului de la galben la roz
Se calculeaz concentraia normal a soluiei de acid clorhidric utiliznd
relaia de calcul dedus din legea echivalenei:
e HCl e NaOH

C n , HCl Vs , HCl C n , NaOH FNaOH Vs , NaOH ,eq.

C n , NaOH FNaOH Vs , NaOH ,eq.


C n , HCl
Vs , HCl
Prezentarea rezultatelor
Se efectueaz cel puin trei titrri i rezultatul va fi dat de media aritmetic
a rezultatelor concordante obinute.
b). Analiza soluiei de acid azotic
Principiul metodei
Acidul azotic este un acid tare monoprotic. Se titreaz soluia de acid azotic
respectiv cu soluie standard de NaOH 0,1N n prezen de rou de fenol, de la
galben la roz, cnd are loc reacia:
HNO3 + NaOH NaNO3 + H2O
Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe
Rou de fenol 0,1% m/V n etanol 20%
Soluie de NaOH 0,1 N standard
Soluie de analizat (HNO3)
Modul de lucru:
Se optimizeaz titrarea
Se titreaz cu soluie de NaOH 0,1N din biuret pn la virajul
indicatorului de la galben la roz.

130
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Se calculeaz concentraia normal a soluiei de acid azotic din legea


echivalenei:
C n , NaOH FNaOH Vs , NaOH ,eq.
C n , HNO3
Vs , HNO3

Dup optimizarea titrrii se determin concentraia soluiei de acid azotic.


Prezentarea rezultatelor
Se efectueaz cel puin trei titrri dup ncercrile preliminare i rezultatul
va fi dat de media aritmetic a valorilor concordante obinute.
Optimizarea titrrii
Nr. A B C
det. Soluia de analizat Titrantul Concentraia
1 VS1, H+=1 mL, a.d. ind. VS1, NaOH, eq.= mL C1
2 VS2, H+=10 mL, a.d. ind. VS2, NaOH, eq.= mL C2
3 VS3, H+=100 mL, a.d. ind. VS3, NaOH, eq.= mL C3
Se completeaz tabelul cu rezultate

II.2.2.5. Analiza
soluiilor de acizi slabi monoprotici
prin titrare cu soluie standard de hidroxid de sodiu
Analiza soluiei de acid acetic

Principiul metodei
Acidul acetic este un acid slab monoprotic (Ka=1,75 105, pKa=4,76).
Saltul de pH la echivalen este de la 7,7 la 9,7. Se titreaz soluia de acid acetic
cu soluie standard de NaOH 0,1N n prezen de fenolftalein cnd are loc
reacia:
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
pH-ul soluiei la echivalen este pH-ul soluiei de sare provenit de la un
acid slab i o baz tare:
1 1
pH echiv 7 p K a lg C sare
2 2

1 1 1
pH echiv 7 4,76 lg Csare 9,4 lg Csare
2 2 2
Dac se consider Cn,acid acetic=0,1 Vs=10mL=10 103 L soluie de analizat
i Vs,f ~100 mL=0,1 L, soluie final (la echivalen):

131
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

e acid aceticCn , acid acetic Vs , acid acetic 0,1 10 10 3


Csare 10 2 N
Vs , echiv (L) Vs , eq. 0,1
1
pH echiv 9,4 2 9,3
2
Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe
Fenolftalein 0,1% m/V n etanol 96%
Soluie de NaOH 0,1N standardizat
Soluie de analizat (CH3COOH0,1N)

Modul de lucru:
Se optimizeaz titrarea.
Pentru o soluie de acid acetic0,1N se procedeaz astfel:
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se msoar exact ntre 5 i 7 mL de soluie de CH3COOH (0,1N) care se
aduc n paharul de titrare
Se dilueaz cu ap distilat pn la aproximativ 50 mL
Se adaug fenolftalein 34 picturi.
B. n Biuret titrantul: Soluie de NaOH 0,1N, standard
C. Condiii, Calcule i Observaii:
Se titreaz cu soluie de NaOH 0,1N din biuret pn la virajul
indicatorului de la incolor la roz pal persistent.
Se calculeaz concentraia normal a soluiei de acid acetic utiliznd
relaia de calcul dedus din legea echivalenei:
Cn , NaOH FNaOH Vs , NaOH , eq.
Cn , ac.acetic
Vs , ac.acetic
Prezentarea rezultatelor
Se efectueaz cel puin trei titrri dup ncercrile preliminare i rezultatul
va fi dat de media aritmetic a valorilor concordante obinute.

132
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

II.2.2.6. Analiza soluiilor de acizi poliprotici


prin titrare cu soluie standard de hidroxid de sodiu

Principiul metodei
Acizii poliprotici se neutralizeaz n trepte cnd raportul Ka,1/Ka,2>103, n
prezena indicatorilor acido-bazici adecvai fiecrei trepte. Se titreaz soluia de
acid respectiv cu soluie standard de NaOH 0,1N.

b) Analiza soluiei de acid sulfuric


Principiul metodei
Acidul sulfuric este un acid tare care se neutralizeaz total (Ka,2=1,2 102 i
pKa,2=1,92) direct n treapta a doua, pH-ul la echivalen fiind aproximativ 7. Se
titreaz soluia de acid sulfuric respectiv cu soluie standard de NaOH 0,1N n
prezen de rou neutral, cnd are loc reacia:

H2SO4 + NaOH Na2SO4 + H2O


Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe
Rou neutral 0,1% m/V n etanol 70%
Soluie de NaOH 0,1 N standardizat
Soluie de analizat (H2SO40,1N)
Modul de lucru:
Se determin volumul de soluie de H2SO4 care va fi luat n lucru dup
modelul Optimizarea titrrii. Pentru exemplificare se consider o soluie de
H2SO40,1N
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se msoar exact ntre 5 i 10 mL de soluie de H2SO4 (0,1N) care se
aduc n paharul de titrare
Se dilueaz cu ap distilat pn la aproximativ 50 mL
Se adaug soluie rou neutral 34 picturi.
B. n Biuret titrantul: Soluie de NaOH 0,1N, standardizat
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz cu soluie de NaOH 0,1N din biuret pn la virajul
indicatorului de la rou la galben.
Se calculeaz concentraia normal a soluiei de acid sulfuric utiliznd
relaia de calcul dedus din legea echivalenei:

133
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

C n , NaOH FNaOH Vs , NaOH ,eq.


C n , H 2 SO4
Vs , H 2 SO4

Se efectueaz cel puin trei titrri i rezultatul va fi dat de media aritmetic


a concentraiilor obinute.
Se completeaz tabelul cu rezultate i se calculeaz concentraia soluiei de
acid sulfuric.
Rezultate:
Nr. A B C Media
det Soluia de Analizat Titrantul Concentraia determinrilor
Vs1, H+=.........
Vs1, NaOH, eq.= Cn1, H+=
1 Vap distilat=............
............(mL) ................
C n, H

Indicator=.............. C C n , 2 C n ,3
n ,1
Vs2, H+=......... 3
Vs 2, NaOH, eq.= Cn2, H+=
2 Vap distilat=.............
.........................
............(mL) ................
Indicator=............. 3
.........................
Vs3, H+=.........
Vs 3, NaOH, eq.= Cn3, H+=
3 Vap distilat=.............
............(mL) ................
Indicator=.............

c) Titrarea acidului fosforic


Principiul metodei
Acidul fosforic este un acid triprotic de trie mijlocie:
H3PO4 H+ + H 2 PO4 Ka,1=5,9 103

H 2 PO4 H+ + HPO42 Ka,2=6,16 108

HPO42 H+ + PO43 Ka,3=4,8 1013

Raportul constantelor de ionizare este mult mai mare de 103 (Ka1/Ka2=105


i Ka2/Ka3=105) i fiecare punct de echivalen poate fi identificat chimic cu un
indicator adecvat.
Se titreaz soluia de acid fosforic respectiv cu soluie standard de NaOH
0,1N n prezena indicatorilor adecvai pH-ului la echivalen, corespunztor
fiecrei trepte de ionizare (Cap.II.1.8.).

134
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

1. Treapta I. Titrarea acidului fosforic pn la fosfat primar


(fosfat monosodic)
Reacia chimic
H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O Ka,1=5,9 10-3

Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe
Rou de metil 0,1% m/v n etanol 96%
Soluie de NaOH 0,1N standard
Soluie de analizat (H3PO4); Eg, H3PO4=MH3PO4/1 g/val
Modul de lucru:
A n paharul de titraresoluia de Analizat: Se msoar exact ntre 5 i 7 mL
soluie de acid fosforic(0,1N) care se aduc n paharul de titrare
Se dilueaz cu ap distilat pn la aproximativ 50 mL
Se adaug rou de metil 34 picturi.
B n Biuret titrantul: Soluie de NaOH 0,1N, standardizat
C Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz pn la virajul indicatorului de la rou la galben (dac se
lucreaz n prezen de verde de bromocrezol, se titreaz de la verde la
albastru).
Se calculeaz concentraia normal din legea echivalenei:
C n , NaOH FNaOH Vs , NaOH ,eq.
C n , H 3 PO4
Vs , H 3 PO4

Se fac cel puin trei titrri i rezultatul va fi dat de media aritmetic a trei
valori concordante.

Nr. A B C Media
det Soluia de analizat Titrantul Conc. determinrilor
Vs , H 3 PO4 =....mL Vs1, NaOH Cn1, H3PO4 Cn , H 3 PO4
1
Indicator=........... =......(mL) =...............
Vs , H 3 PO4 =....mL Vs2, NaOH Cn2, H3PO4
2
Indicator =............ =......(mL) =...............
Vs , H 3 PO4 =....mL Vs3,NaOH Cn3, H3PO4
3
Indicator =............ =......(mL) =...............

135
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

2 Treapta a-II-a. Titrarea acidului fosforic pn la fosfat


secundar (fosfat disodic)
Reacia chimic
H3PO4 + 2NaOH Na2HPO4 + 2H2O Ka,2=6,16 108
Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe
Fenolftalein 0,1% m/V n etanol 96% sau timolftalein
Soluie de NaOH 0,1N standardizat
Soluie de analizat (H3PO4), Eg, H3PO4 = MH3PO4/2 (g/val)
Modul de lucru :
A n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se msoar exact ntre 5 i 7 mL de soluie de acid fosforic (0,1N) care
se aduc n paharul de titrare
Se dilueaz cu ap distilat pn la aproximativ 50 mL
Se adaug cteva picturi de indicator (timolftalein sau fenolftalein).
B n Biuret titrantul: Soluie de NaOH 0,1N standardizat
C Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz pn la virajul indicatorului de la incolor la roz pal persistent
(dac se lucreaz n prezen de timolftalein, se titreaz de la incolor la
albastru pal).
Relaia pentru concentraia normal a acidului fosforic este:
C n , NaOH FNaOH Vs , NaOH ,eq.
C n , H 3 PO4
Vs , H 3 PO4

Se fac cel puin trei titrri i rezultatul va fi dat de media aritmetic a celor
trei valori obinute.
A B C Media
Nr
Soluia de analizat Titrantul Concentraia determinrilor
Vs , H 3 PO4 =....mL
Vs1, NaOH, eq. Cn1, H3PO4
1 Vap distilat =.........mL =..........(mL) =.................. Cn , H 3 PO4
Indicator=...............
Vs , H 3 PO4 =....mL
Vs2, NaOH, eq. Cn2, H3PO4
2 Vap distilat =.........mL =..........(mL) =...................
Indicator =..............
Vs , H 3 PO4 =....mL
Vs3, NaOH, eq. Cn3, H3PO4
3 Vap distilat =.........mL =..........(mL) =....................
Indicator =..............

136
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

II.2.2.7. Analiza amestecului de fosfat primar i secundar

Tehnica: titrare prin diferen


Principiul metodei
Fosfatul primar (dihidrogenofosfatul) se determin prin transformarea n
fosfat secundar (monohidrogenofosfat). Pentru aceasta se titreaz soluia de fosfat
cu soluie standard de NaOH 0,1N n prezen de timolftalein (TIM).
H 2 PO4 + HO- HPO42 + H2O

NaH2PO4 + NaOH Na2HPO4 + H2O

Eg, NaH2PO4=M NaH2PO4/1 = 120g/val


pH-ul la echivalen (pH-ul soluiei de Na2HPO4 pHechiv=9,55) este situat
n domeniul de viraj al indicatorului timolftalein.
Fosfatul secundar (monohidrogenofosfat) se determin prin transformarea
n fosfat primar (dihidrogenofosfat). Pentru aceasta se titreaz soluia de fosfat cu
soluie standard de HCl 0,1N n prezen de verde de bromocrezol.
HPO42 + H+ H 2 PO4

Na2HPO4 + HCl NaH2PO4 + NaCl

Eg, Na2HPO4=M Na2HPO4/1 = 358,17g/val


Astfel tot fosfatul disodic (cel existent n soluie i cel rezultat din
transformarea fosfatului monosodic) va fi neutralizat.
pH-ul la echivalen (pH-ul soluiei de fosfat monosodic pHechiv=4,65) este
situat n domeniul de viraj al indicatorului verde de bromocrezol.
Pe o prob se determin fosfatul primar cu soluie de NaOH n prezen de
timolftalein pn la albastru-pal, n soluie semisaturat de NaCl i pe aceeai
prob se titreaz cu HCl n prezen de verde de bromocrezol, tot fosfatul
secundar att cel existent iniial ct i cel rezultat din prima titrare.

+NaOH +NaOH +NaOH


H3PO4 NaH2PO4 Na2HPO4 Na3PO4
+HCl +HCl +HCl

Comparnd volumele celor doi titrani, consumate pn la echivalen, se


deduce compoziia probei. Astfel:
1). Cnd eNaOH = eHCl proba conine doar fosfat monosodic

137
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

eNaH 2 PO4 eNaOH


m NaH 2 PO 4
Cn , NaOH FNaOH Vs , NaOH , eq. ( L )
Eg , NaH 2 PO 4

m NaH 2 PO 4 Eg , NaH 2 PO 4 Cn , NaOH FNaOH Vs , NaOH , eq. ( L )


m NaH 2 PO 4
% NaH 2 PO4 100
m proba
E g , NaH 2 PO4 Cn , NaOH FNaOH Vs , NaOH , eq. (mL)
% NaH 2 PO4 0,1
m proba

2). Cnd eNaOH < eHCl proba conie fosfat monosodic i disodic.
Coninutul n fosfat monosodic se calculeaz ca la punctul1, iar coninutul
n fosfat disodic:
eNa2 HPO4 eHCl eNaOH
m Na 2 HPO 4 12H 2O
Cn , HCl FHCl Vs , HCl , eq. ( L ) - Cn , NaOH FNaOH Vs , NaOH , eq. ( L )
E g , Na 2 HPO 4 12H 2O
Cnd concentraiile celor doi titrani sunt egale:

m Na 2 HPO 4 12H 2O E g , Na 2 HPO 4 12H 2O Cn FHCl Vs , HCl , eq. FNaOH Vs , NaOH , eq.
m Na 2 HPO 4 12H 2O
%Na 2 HPO 4 12H 2 O 100
m proba
E g, Na HPO Cn (FHCl V s , HCl , eq. FNaOH V s , NaOH , eq.)
4 12 H 2 O
% Na2 HPO4 12 H 2O 0,1 2

m proba
3). Cnd soluia probei conine doar fosfat disodic, se coloreaz n albastru
n prezena indicatorului timolftalein. n acest caz, se titreaz proba cu soluie
standard de HCl, n prezen de verde de bromocrezol, pn la viraj de la albastru
la verde. eNaOH=0
eNa2 HPO4 eHCl
m Na 2 HPO 4 12H 2O
Cn , HCl FHCl Vs , HCl , eq. ( L )
Eg , Na 2 HPO 4 12H 2O

E g, Na 2 HPO4 12 H 2O Cn FHCl Vs , HCl , eq.


% Na2 HPO4 12 H 2O 0,1
m proba

138
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii prin diferen
Timolftalein 0,1% m/v n etanol 50%
Verde de bromocrezol 0,1% m/v n etanol 20%
Soluie de HCl 0,1 N standard
Soluie de NaOH 0,1N standard
Soluie saturat de NaCl (conform FR X) 30g NaCl se agit cu 70mL ap
distilat i se las n repaus timp de 24 de ore, agitnd din cnd n cnd i se
filtreaz.
Soluie de analizat, amestec de fosfat primar i secundar.
Modul de lucru:
A1 n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se cntresc ntre 0,04 i 0,40g fosfat disodic (fosfat secundar) la balana
analitic, pe sticla de ceas, i se aduc n paharul de titrare; Se dizolv i se adaug
soluie saturat de NaCl pn la aproximativ 50 mL.
Se adaug 34 picturi timolftalein (TIM).
B1 n Biuret titrantul 1: Soluie de NaOH 0,1N, standard
C1 Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz pn la virajul indicatorului de la incolor la albastru persistent.
A2 n paharul de titrare:
Se adaug n paharul de titrare A1 verde de bromocrezol (VBC) 34
picturi
Se dilueaz cu ap distilat pn la aproximativ 50 mL
B2 n Biuret titrantul 2: Soluie de HCl 0,1N, standard
C2 Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz pn la virajul indicatorului de la albastru la verde net.
Este obligatoriu la aceast titrare s se pregteasc o soluie de comparaie
de fosfat primar (NaH2PO4) cu indicator
Relaiile de calcul pentru coninutul procentual n fosfat primar i secundar
al probei se deduc din legea echivalenei.
Se compar volumele celor doi titrani i se calculeaz coninutul n fosfai
al probei.

A B1 B2 C
Nr
Soluia de Titrantul 1 Titrantul 2 Conc.
det
analizat (TIM) (VBC)
mfosfat=.......g Vs1, NaOH Vs1, HCl C Na2 HPO4 =
1
Va.d.=.......mL =......(mL) =......(mL) C NaH 2 PO4 =

139
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

mfosfat=.......g Vs2, NaOH Vs2, HCl C Na2 HPO4 =


2
Va.d.=.......mL =......(mL) =......(mL) C NaH 2 PO4 =
mfosfat=.......g Vs3,NaOH Vs3, HCl C Na2 HPO4 =
3
Va.d.=.......mL =......(mL) =......(mL) C NaH 2 PO4 =

II.2.2.8. Analiza soluiilor de amoniac

Tehnica: titrare prin diferen


Principiul metodei
Amoniacul este volatil i se comport n soluie ca o baz slab (Kb
=1,75 105). De aceea pentru analiza cantitativ este preferat titrarea prin
diferen: se neutralizeaz tot hidroxidul de amoniu cu un exces de soluie
standard de HCl, apoi excesul de HCl se va titra n prezen de rou de metil cu
NaOH soluie 0,1N, standard. Reaciile chimice:

NH4OH + HCl (necesar + exces) NH4Cl + H2O + HCl (exces)

HCl (exces) + NaOH NaCl + H2O

1 1
pH echiv 7 p K b lg C sare
2 2

1 1
pH min 7 4,76 lg10 2 4,62 1 5,62
2 2
1 1
pH max 7 4,76 lg10 3 4,62 1,5 6,12
2 2
Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii prin diferen
Rou de metil 0,1% m/v n etanol 96%
Soluie de HCl 0,1N standard
Soluie de NaOH 0,1N standard
Soluie de analizat (NH30,1N)
Modul de lucru :
A n paharul de titrare soluia de Analizat:

140
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Se msoar exact ntre 5 i 7 mL de soluie de amoniac (0,1N) care se


aduc n paharul de titrare; Se dilueaz cu ap distilat (4060 mL); Se adaug rou
de metil 34 picturi.
B1 n Biureta 1: soluie de HCl 0,1N, standard
B2 n Biureta 2: soluie de NaOH 0,1N, standard
C Condiii, Calcule i Concluzii:
Se adaug din biureta 1 soluie de HCl pn cnd soluia de analizat se
coloreaz n rou i civa mL n exces
Se noteaz cu VHCl volumul de soluie HCl adugat.
Se titreaz excesul de HCl cu soluie de NaOH 0,1N, din biureta 2 pn la
virajul indicatorului la galben.
Se calculeaz concentraia normal din legea echivalenei:
eNH 4OH eHCl eNaOH

C n , NH 4 OH VS , NH 4OH C n , HCl F HCl V S , HCl C n , NaOH F NaOH V S , NaOH ,eq.


C n , HCl F HCl V S , HCl C n , NaOH F NaOH V S , NaOH ,eq.
C n , NH 4 OH
VS , NH 4OH

Prezentarea rezultatelor
Se fac cel puin trei determinri. Se completez tabelul:
Nr. A B1 B2 C
det. Soluia de analizat Titrantul 1 Titrantul 2 Conc.
VS1, NH4OH=......mL Vs1, NaOH,eq.
Vs1, HCl=..... Cn1,NH4Cl
1 Vap distilat=.......mL =.........(mL)
=...........
Indicator=...............
VS2, NH4OH=......mL Vs2, NaOH,eq.
Vs2, HCl=..... Cn2, NH4Cl
2 Vap distilat=.......mL =.........(mL)
=...........
Indicator=..............
VS3, NH4OH=.......mL Vs3, NaOH,eq.
Vs3, HCl=..... Cn3, NH4Cl
3 Vap distilat=........mL =.........(mL)
=...........
Indicator=..............

141
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

II.2.2.9. Determinarea puritii sulfatului de amoniu prin titrare


cu soluie standard de hidroxid de sodiu

Tehnica: titrare prin substituie


Principiul metodei
Sulfatul de amoniu (la fel reacioneaz i alte sruri de amoniu cum ar fi
clorura sau azotatul) se trateaz cu aldehid formic:

2(NH4)2SO4 + 6CH2O N4(CH2)6 + 6H2O + 2 H2SO4


Acidul sulfuric rezultat din reacie n cantitate echivalent cu sarea de
amoniu se titreaz cu o soluie de NaOH standard, n prezena fenolftaleinei
(viraj de la incolor la roz).
Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe
Fenolftalein 1% (soluie alcoolic)
Rou de metil 0,1% m/V n etanol 96%
Soluie de NaOH 0,1N standardizat
Soluie de hexametilentetramin 20%, neutralizat cu soluie NaOH 0,1 N
pn la roz pal n prezen de fenolftalein
M 132,14 g
Sulfat de amoniu impur, E g , HN 4 2 SO4 66,07
2 2 val
Modul de lucru:
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se cntresc ntre 0,03 i 0,04 g sulfat de amoniu impur la balana
analitic, pe sticl de ceas i se aduc n paharul de titrare cu ajutorul pisetei; Se
dizolv i se dilueaz cu ap distilat pn la 70 80mL soluie; Se adaug 3-4
picturi de rou de metil, cnd soluia devine portocalie (dac soluia se coloreaz
n rou se adaug NaOH 0,1N pn la portocaliu); Se adaug 10 mL CH2O 20%;
Se omogenizeaz soluia din paharul de titrare i se ateapt cteva minute (5-
10minute)
Se adaug 3-4 picturi de fenolftalein
B. n Biuret titrantul: Soluie de NaOH 0,1N standard
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz de la rou (culoarea indicatorului rou de metil n mediu acid)
la portocaliu (fenolftaleina vireaz la roz, dar soluia fiind colorat n galben de
la rou de metil, la echivalen va fi portocalie); Se calculeaz coninutul
procentual n sulfat de amoniu din legea echivalenei:

142
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

e NH 4 2 SO4 eNaOH

m NH 4 2 SO4
Cn , NaOH FNaOH VS , NaOH ,eq.
E g , NH 4 2 SO4

m NH 4 2 SO4 E g , NH 4 2 SO4 Cn , NaOH FNaOH VS , NaOH ,eq.

m NH 4 2 SO4
% NH 4 2 SO4 100
m proba

E g , NH 4 2 SO4 Cn , NaOH FNaOH VS , NaOH ,eq.


% NH 4 2 SO4 0,1
m proba

Prezentarea rezultatelor
Nr. A B C Media
det. Substana de analizat Titrantul Calculul
mSulfat de amoniu,1=...g Vs1, NaOH,eq. Cn1,(NH4)2SO4=.
1
Vap distilat =.........mL =..........(mL) .......... C NH 4 2 SO4 =
mSulfat de amoniu,2=...g Vs2, NaOH,eq. Cn2,(NH4)2SO4=.
2
Vap distilat =.........mL =..........(mL) ..........
mSulfat de amoniu,3=...g Vs3, NaOH,eq. Cn3,(NH4)2SO4=.
3
Vap distilat =.........mL =..........(mL) ..........

143
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

II.2.2.10. Analiza compuilor farmaceutici


Etanolamina
Monoetanolamina

C2H7NO M=61,08 Eg=M

Aciune farmacologic i ntrebuinri. Sclerozant


Preparate. Injecii cu etanolamin oleat.
Definiie. Etanolamina este 2-aminoetanol. Conine min. 98% i max 100,5%
C2H7NO.
Descriere. Lichid clar, incolor sau puin glbui, miros slab. Miscibil cu apa i cu
etanol (96%), puin solubil n eter.
Determinare. Se dizolv 2,5 g n 50 mL soluie acid clorhidric 1M i se titreaz
excesul de HCl cu soluie hidroxid de sodiu 1M, folosind soluie rou de metil R
ca indicator.
1 mL soluie acid clorhidric 1M este echivalent cu 61,08 mg C2H7NO.

Efedrina

C10H15NO,H2 O M=174,2
3rd edition of the European Pharmacopoeia for Ephedrine Hemihydrate [0489].

Aciune farmacologic i ntrebuinri. Agonist beta adrenergic.


Definiie. Efedrina hemihidrat conine min. 99,0% i max. echivalentul a 101,0%
(1R,2S)-2-metilamino-1-fenilpropan-1-ol, calculat cu substan de referin
anhidr.
Descriere. Pudr cristalin alb sau cristale incolore, solubile n ap, foarte
solubile n alcool i n eter. Fr uscare prealabil, se topete la aprox. 42C.
Determinare. Se dizolv 0,200 g n 5 mL alcool i se adaug 20 mL acid
clorhidric 0,1 M. Folosind 0,05 mL soluie rou de metil R ca indicator, se titreaz
cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M pn la coloraie galben.
1 mL soluie acid clorhidric 0,1 M este echivalent cu 16,52 mg C10H15NO.

144
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Acid benzoic

C7H6O2 M=122,1 Eg=M


the 3rd edition of the European Pharmacopoeia [0066].

Aciune farmacologic i ntrebuinri. Conservant antimicrobian


Definiie. Acidul benzoic conine min.99,0% i max. 100,5% acid benzen
carboxilic.
Descriere. Pudr cristalin alb, sau cristale incolore, fr miros sau cu uor miros
caracteristic, uor solubil n ap, solubil n ap fierbinte, solubil n alcool, n eter
i n uleiuri grase.
Determinare. Se dizolv 0,200 g n 20 mL alcool i se titreaz cu soluie de
hidroxid de sodiu 0,1 M, folosind 0,1 mL soluie rou de fenol R ca indicator,
pn la modificarea culorii de la galben la rou-violet.
1 mL soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M este echivalent cu 12,21 mg C7H6O2.

Acid nicotinic

C6H5NO2 M=1231 Eg=M


3rd edition of the European Pharmacopoeia [0459].

Aciune farmacologic i ntrebuinri. Component al vitaminei B.


Preparate. Tablete de acid nicotinic
Definiie. Acidul nicotinic conine min. 99,5% i max. 100,5% acid piridin-3-
carboxilic calculat cu substan de referin uscat.
Descriere. Pudr cristalin alb, solubil n ap fierbinte i n alcool fierbinte,
puin solubil n ap, practic insolubil n eter. Se dizolv n soluii diluate de
hidroxizi i carbonai alcalini.
Determinare. Se dizolv 0,250 g n 50 mL ap. Se titreaz cu soluie hidroxid de
sodiu 0,1M folosind 0,25 mL soluie fenolftalein R ca indicator, pn la coloraie
roz. Se realizeaz i titrarea n alb.
1 mL soluie hidroxid de sodiu 0,1M este echivalent cu 12,31 mg C6H5NO2.

145
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Acid salicilic

C7H6O3 M=138,1 Eg=M


3rd edition of the European Pharmacopoeia [0366].

Aciune farmacologic i ntrebuinri. Keratolitic.


Definiie. Acidul salicilic conine min. 99% i max. 100,5% acid 2-hidroxibenzen
carboxilic calculat cu substan de referin uscat.
Descriere. Pudr cristalin alb, sau cristale aciculare albe sau incolore, puin
solubile n ap, uor solubile n alcool i n eter, puin solubile n clorur de
metilen.
Determinare. Se dizolv 0,120 g n 30 mL alcool i se adaug 20 mL ap. Se
titreaz cu soluie hidroxid de sodiu 0,1M, folosind 0,1 mL soluie rou de fenol
R, ca indicator.
1 mL soluie hidroxid de sodiu 0,1M este echivalent cu 13,81 mg C7H6O3.

Aspirina
Acid acetilsalicilic

C9H8O4 M=180,2 Eg=M/2


3rd edition of the European Pharmacopoeia for Acetylsalicylic Acid [0967].
Definiie. Acidul acetilsalicilic conine min 99,5% i max. echivalentul a 101,0%
acid 2-acetoxibenzoic, calculat cu substan de referin uscat.
Aciune farmacologic i ntrebuinri. Analgezic, antipiretic.
Descriere. Pulbere cristalin alb sau cristale incolore, puin solubile n ap, uor
solubile n alcool, solubile n eter. Se topete la aprox. 143C.
Determinare. ntr-un pahar cu dop rodat se dizolv 1,00 g n 10 mL alcool. Se
adaug 50 mL soluie hidroxid de sodiu 0,5 M. Se nchide paharul i se las n
repaus o or. Folosind 0,2 mL soluie fenolftalein R ca indicator, se titreaz cu
soluie HCl 0,5 M. Se realizeaz i titrarea n alb.
1 mL soluie hidroxid de sodiu 0,5M este echivalent cu 45,04 mg C9H8O4.

146
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Acid fosforic
H3PO4 M=98,0 Eg=M/2
3rd edition of the European Pharmacopoeia for Concentrated Phosphoric Acid
[0004].

Preparate. Acid fosforic diluat


Definiie. Acidul fosforic concentrat conine min.84,0% m/m i max. 90,0% m/m
H3PO4.
Descriere. Lichid clar, incolor, siropos, coroziv, miscibil cu apa i cu alcoolul.
Pstrat la temperatur sczut se poate solidifica ntr-o mas de cristale incolore
care nu se topesc sub 28C. Are o densitate relativ de 1,7.
Determinare. La 1,000 g acid fosforic concentrat se adaug o soluie coninnd 10
g clorur de sodiu n 30 mL ap. Se titreaz cu soluie hidroxid de sodiu 1M,
folosind fenolftalein R ca indicator.
1 mL soluie hidroxid de sodiu 1M este echivalent cu 49,00 mg H3PO4.

Zaharina

C7H5NO3S M=183,2 Eg=M


3rd edition of the European Pharmacopoeia [0947]

Aciune i ntrebuinri. ndulcitor


Definiie. Zaharina conine min. 98,0% i max. echivalentul a 101,0% 1,2-
benzizotiazol-3(2H)-ona 1,1-dioxid, calculat cu substan de referin uscat.
Descriere. Pudr cristalin alb, sau cristale incolore, puin solubile n ap
fierbinte i n alcool, uor solubile n ap rece i n eter. Se dizolv n soluii
diluate de hidroxizi i carbonai alcalini.
Determinare. Se dizolv 0,150 g n 25 mL alcool, i se nclzete uor dac este
necesar. Se adaug 25 mL ap i 0,25 mL soluie fenolftalein R. Se titreaz cu
soluie hidroxid de sodiu 0,1 M. Se realizeaz i titrarea n alb.
1 mL soluie hidroxid de sodiu 0,1 M este echivalent cu18,32 mg C7H5NO3S.

147
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos

Teobromina

C7H8N4O2 M=180,2 Eg=M


3rd edition of the European Pharmacopoeia [0298].

Definiie. Teobromina conine min.99,0% i max echivalentul a 101,0% 3,7-


dimetil-3,7-dihidro-1H-purin-2,6-diona, calculat cu substan de referin uscat.
Descriere. Pudr alb, foarte uor solubil n ap i etanol, uor solubil n
amoniac, practic insolubil n eter. Se dizolv n soluii diluate de hidroxizi
alcalini i n acizi minerali.
Determinare. Se dizolv 0,150 g n 125 mL ap fierbinte, se rcete la 50C-60C
i se adaug 25 mL soluie azotat de argint 0,1M. Se adaug 1 mL soluie
fenolftalein R i se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M pn la
coloraie roz.
1 mL soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M este echivalent cu 18,02 mg C7H8N4O2.

Teofilina

C7H8N4O2 M=180,2 Eg=M


3rd edition of the European Pharmacopoeia [0299].

Aciune farmacologic i ntrebuinri. Bronhodilatator xantinic


Definiie. Teofilina conine min. 99,0% i max. echivalentul a 101,0% 1,3-dimetil-
3,7-dihidro-1H-purin-2,6-diona, calculat cu substan de referin uscat.
Descriere. Pudr cristalin alb, uor solubil n ap, puin solubil n etanol. Se
dizolv n soluii de hidroxizi alcalini, n amoniac i n acizi minerali.
Determinare. Se dizolv 0,150 g n 100 mL ap, se adaug 20 mL azotat de argint
0,1 M i se agit. Se adaug 1 mL soluie albastru de bromotimol R1 i se titreaz
cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M.
1 mL soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M este echivalent cu 18,02 mg C7H8N4O2.

148