Sunteți pe pagina 1din 6

Determinarea cantitativă volumetrică a bicarbonatului de sodiu şi a

carbonatului de sodiu dintr-un amestec de carbonat şi carbonat acid (bicarbonat)


alcalin: (Na2CO3 + NaHCO3), cu ajutorul soluţiei standardizate (titrate) de HCl,
0,1 N (din lucrarea practică LP3)

Principiul metodei. Operaţia de titrare se execută în 2 etape consecutive, astfel: în prima


etapă se titrează complet carbonatul alcalin (Na2CO3) din amestecul de analizat cu o soluţie de HCl,
0,1 N de titru real şi factor cunoscute (soluţie standardizată) în prezenţa soluţiei alcoolice de
fenolftaleină 0,1% ca indicator, până la treapta de carbonat acid (NaHCO3) conform reacţiei (1), cu
virajul culorii soluţiilor din paharele de titrare de la roz persistent la incolor, la punctul de
echivalenţă. Se opresc imediat titrările se citesc exact volumele V1 HCl (mL) consumate în prima
etapă de titrare (reacţia 1) trecute în tabelul 1 , după care se adaugă, în fiecare pahar de titrare, câteva
picături de soluţie apoasă de metiloranj 0,1% ( câte 6 picături) şi se titrează complet în continuare cu
soluţie de HCl 0,1 N din biuretă în etapa a doua de titrare, atât carbonatul acid (NaHCO3), rezultat
în prima etapă de la titrarea carbonatului alcalin - reacţia (1), cât şi carbonatul acid existent în proba
de analizat până la stadiul de acid carbonic (H2CO3) conform reacţiei (2), cu viraj al culorii
soluţiilor din paharele de titrare la echivalenţă, de la galben-portocaliu la roşu aprins intens. Se
opresc imediat titrările şi se notează volumele V2 = mL HCl 0,1 N din biuretă utilizaţi pentru titrarea

completă a bicarbonatului de sodiu NaHCO3 total (format în prima etapă de titrare (reacţia 1) +
NaHCO3 deja existent în cele a g probă amestec luate iniţial în lucru ce este titrat în a doua
etapă de titrare (reacţia 2)).
Reacţiile ce au loc sunt următoarele:
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl (1) în prima etapă de titrare
NaHCO3 + HCl = H2CO3 (H2O + CO2↑) + NaCl (2) în a doua etapă de titrare

Mod de lucru. Se cântăresc cu exactitate la balanţa analitică a = 4 g amestec solid (NaHCO3 +


Na2CO3) care se aduc cantitativ cu H2O distilată de pe sticla de ceas într-un balon cotat de volum
Vb.c. = 500 mL. Se omogenizează bine până la dizolvare totală şi se completează cu H2O distilată
exact până la semn. Din soluţia probă astfel preparată se măsoară cu exactitate în opt pahare de titrare,
volume diferite v mL probă = 12 – 27 mL soluţie. Se adaugă apoi în fiecare pahar câte 5-6 picături
de fenolftaleină 0,1% în fiecare şi se titrează cu soluţia standardizată de HCl 0,1 N din biuretă pănă la
virajul culorii de la roz persistent la incolor la punctele de echivalenţă din fiecare pahar. Se opresc
1
titrările şi se notează volumele V1 = mL HCl 0,1 N din biuretă utilizaţi pentru titrarea totală a
carbonatului alcalin Na2CO3 până la treapta de carbonat acid NaHCO3 (prima etapă de titrare –
reacţia 1). Se adaugă în fiecare pahar apoi câte 5-6 picături de metiloranj 0,1% şi se titrează în
continuare (fără a se completa la zero în biuretă cu HCl 0,1 N) cu soluţie de HCl 0,1 N standardizată
din biuretă până la virajul culorii de la galben-portocaliu la roşu aprins intens la punctele de
echivalenţă. Se încălzesc soluţiile la 70-80°C timp de 2 minute pentru îndepărtarea completă a CO2↑,
iar după răcire , dacă culoarea în pahare redevine galben-portocaliu, se titrează în continuare soluţiile
din fiecare pahar până ce culoarea se schimbă din nou în roşu aprins. Se opresc imediat titrările şi se
notează volumele V2 = mL HCl 0,1 N din biuretă utilizaţi pentru titrarea completă a

bicarbonatului de sodiu NaHCO3 total (format în prima etapă de titrare (reacţia 1) +


NaHCO3 deja existent în cele a g probă amestec luate iniţial în lucru ce este titrat în a doua
etapă de titrare (reacţia 2)).

Mod de calcul:
V1 (mL) = volumul de soluţie HCl, 0,1 N standardizată din biuretă consumat la
echivalenţă la titrarea completă a carbonatului de sodiu Na2CO3 din fiecare pahar în prezenţa
fenolftaleinei 0,1% ca indicator, conform doar a reacţiei (1) de titrare;
V2 (mL) = volumul de soluţie HCl, 0,1 N standardizată din biuretă consumat la
echivalenţă la titrarea completă a carbonatului acid de sodiu NaHCO3 total din fiecare pahar,
în prezenţa soluţiei de metilorange 0,1% ca indicator. Notă: NaHCO3 total (format în prima

etapă de titrare (reacţia 1) + NaHCO3 deja existent în cele a g probă amestec luate iniţial în
lucru, ce este titrat în a doua etapă de titrare (reacţia 2)).

Se face diferenţa : V2 - V1 = V3 ce reprezintă volumul exprimat în mL de soluţie


standardizată (titrată) de HCl 0,1 N consumat pentru titrarea completă doar a bicarbonatului de sodiu
(NaHCO3) din proba de analizat (din cele a = 4 g amestec solid de probă luat în lucru) . Notă:
bicarbonatul NaHCO3 total cuprinde atât NaHCO3 format la titrarea completă a Na2CO3 din prima
etapă de titrare (reacţia 1), cât şi bicarbonatul NaHCO3 existent în proba propriu-zisă (în cele a
= 4 g probă amestec) ce a fost titrat complet până la stadiul de acid carbonic H2CO3 (reacţia 2).
Se poate face această diferenţă întrucât numărul de echivalenţi de HCl 0,1 N folosiţi la titrarea
carbonatului alcalin (Na2CO3) până la treapta de carbonat acid de sodiu (NaHCO3) conform reacţiei
(1) este egal cu numărul de echivalenţi de HCl 0,1 N folosiţi la titrarea carbonatului acid de sodiu

2
(NaHCO3), rezultat în cursul reacţiei (1) din carbonatul alcalin (Na2CO3), până la stadiul de acid

carbonic H2CO3 conform reacţiei (2). Calculul implică 2 etape distincte:


1) determinarea cantitativă a carbonatului de sodiu (Na2CO3) din cele a = 4 g amestec
solid luat în lucru (din proba solidă de analizat). Din reacţia (1) de titrare:

Se aplică metoda cu echivalenţi: calculul lui X g Na2CO3


1 Eg Na2CO3 ……………………………1 Eg HCl
X g Na2CO3……………………………………..V1. Tr mediu HCl, de unde:
X = (Eg Na2CO3 . V1. Tr mediu HCl) / Eg HCl, unde X = cantitatea de carbonat de sodiu
pur din fiecare volum v mL probă = 12 – 27 mL soluţie din cele 8 pahare de
titrare.

Calculul lui Y g Na2CO3:


X g………………………………………….. v mL probă
Y g ……………………………………….....Vb.c. probă, deci Y = (Vb.c. . X) /
v = cantitatea de carbonat de sodiu pur din întreg volumul de soluţie probă preparat Vb.c. =
500 mL.

Calculul concentraţiei procentuale Z% Na2CO3 din cele a = 4 g probă


amestec:
Y = cantitatea de carbonat de sodiu pur din întreg volumul de soluţie probă preparat Vb.c..
= 500 mL. Dar, la prepararea soluţiei probă, a g amestec (Na2CO3 + NaHCO3) = 4 g
probă solidă au fost aduse tot la acelaşi volum Vb.c.. = 500 mL cu H2O distilată. Deci se
poate spune că:

Y g…………………………………………….a g amestec (Na2CO3 + NaHCO3)


Z %................................................................100 g amestec, Z = (100. Y) / a % =
reprezintă concentraţia procentuală de carbonat de sodiu alcalin Na2CO3 pur din cele a = 4
g probă amestec.

3
Tabel 1. Dozarea titrimetrică a carbonatului de sodiu alcalin (Na2CO3) din proba de analizat

Nr. V1 v mL X g Na2CO3 Y g Na2CO3 Z% Z % mediu


det. (mL) probă Na2CO3 Na2CO3
1. 12 mL
2. 13 mL
3. 14 mL
4. 15 mL
5. 16 mL
6. 17 mL
7. 18 mL
8. 19 mL

Se dau: Eg Na2CO3 = M Na2CO3 = 106 g (deoarece titrarea s-a efectuat doar la prima treaptă) ;
Eg HCl = M HCl = 36,465 g.

2) determinarea cantitativă a carbonatului acid de sodiu, NaHCO3 (bicarbonatului de


sodiu) din cele a = 4 g amestec solid luat în lucru (din proba solidă de analizat). Din
reacţia (2) de titrare:

Se aplică metoda cu echivalenţi: calculul lui X1 g NaHCO3


1 Eg NaHCO3 ……………………………1 Eg HCl
X1 g NaHCO3……………………………………………V3. Tr mediu HCl, de unde:
X1 = (Eg NaHCO3 . V3. Tr mediu HCl) / Eg HCl . unde X1 = cantitatea de carbonat acid de
sodiu pur din fiecare volum v mL probă = 12 – 27 mL soluţie din cele 8 pahare de
titrare.

Calculul lui Y1 g NaHCO3:


X1 g………………………………………….. v mL probă
Y1 g ……………………………………….....Vb.c. probă, deci Y1 = (Vb.c. . X1)
/ v = cantitatea de carbonat acid de sodiu pur din întreg volumul de soluţie probă preparat
Vb.c. = 500 mL

4
Calculul concentraţiei procentuale Z1% NaHCO3 din cele a = 4 g probă
amestec
Y1 = cantitatea de carbonat de sodiu pur din întreg volumul de soluţie probă preparat Vb.c..
= 500 mL. Dar, la prepararea soluţiei probă, a g amestec (Na2CO3 + NaHCO3) = 4 g
probă solidă au fost aduse tot la acelaşi volum Vb.c.. = 500 mL cu H2O distilată. Deci:

Y1 g…………………………………………….a g amestec (Na2CO3 + NaHCO3)


Z1 %................................................................100 g amestec, Z1 = (100. Y1) / a % =
reprezintă concentraţia procentuală de carbonat acid de sodiu NaHCO3 pur din cele a = 4 g probă
amestec.

Tabel 2. Dozarea titrimetrică a carbonatului acid de sodiu (NaHCO3) din proba de analizat
Nr. V3 v mL X1 g Y1 g Z1 % Z1 % mediu
det. (mL) probă NaHCO3 NaHCO3 NaHCO3 NaHCO3
1. 12 mL
2. 13 mL
3. 14 mL
4. 15 mL
5. 16 mL
6. 17 mL
7. 18 mL
8. 19 mL

Se dau: Eg NaHCO3 = M NaHCO3 = 84,015 g ; Eg HCl = M HCl = 36,465 g.

Observaţii ajutătoare la Modul de calcul – semnificaţiile mărimilor:


V1 (mL) = volumul de soluţie HCl, 0,1 N standardizată din biuretă consumat la
echivalenţă la titrarea completă a carbonatului de sodiu Na2CO3 din fiecare pahar de titrare în
prezenţa fenolftaleinei 0,1% ca indicator, conform doar a reacţiei (1) de titrare;
V2 (mL) = volumul de soluţie HCl, 0,1 N standardizată din biuretă consumat la
echivalenţă la titrarea completă a carbonatului acid de sodiu NaHCO3 total din soluţia probă
din fiecare pahar de titrare, în prezenţa soluţiei de metilorange 0,1% ca indicator, conform
reacţiei (2) de titrare. Observaţie: este titrat complet atât NaHCO3 rezultat din reacţia

(1) de titrare, cât şi NaHCO3 existent deja în proba iniţială de analizat (din cele a =
4 g probă amestec solid luat în lucru).

5
Se face diferenţa : V2 - V1 = V3 ce reprezintă volumul exprimat în mL de soluţie
standardizată (titrată) de HCl 0,1 N consumat din biuretă pentru titrarea completă doar a
bicarbonatului de sodiu (NaHCO3) din proba iniţială de analizat (din cele a = 4 g amestec solid
iniţial de probă luat în lucru) .Notă: bicarbonatul NaHCO3 total - cuprinde atât NaHCO3 format la
titarea completă a Na2CO3 din prima etapă de titrare (reacţia 1), cât şi bicarbonatul NaHCO3
existent în proba propriu-zisă (în cele a = 4 g probă amestec) ce a fost titrat complet până la
stadiul de acid carbonic H2CO3 (reacţia 2). Apoi se realizează calculul conform metodelor
expuse în LP 3 separat, pentru determinarea Z % Na2CO3 (implică calculul prealabil a X g
Na2CO3 şi Y g Na2CO3). Apoi se calculează Z1 % NaHCO3 (implică calculul prealabil a X1 g
NaHCO3 şi Y1 g NaHCO3 ).

Bibliografie

1. ***Guidelines for Drinking-water Quality, THIRD EDITION INCORPORATING THE FIRST


AND SECOND ADDENDA Volume 1 Recommendations, World Health Organization, (WHO),
Geneva, 2008, p. 302-324.
2. Vasile Dorneanu, Maria Stan, Marcel Florin Musteaţă, Chimie Analitică, pag 164-331, Editura
Universităţii de Medicină şi Farmacie “Gr.T.Popa”, Iaşi, 2003.
3. Vasile Dorneanu, Maria Stan, Metode Chimice şi Instrumentale de Analiză, pag 236-332, Editura
Universităţii de Medicină şi Farmacie “Gr.T.Popa”, Iaşi, 2007.
4. Vasile Dorneanu, Maria Stan, Chimie Analitică – lucrări practice, pag. 224-318, Editura
Universităţii de Medicină şi Farmacie “Gr.T.Popa”, Iaşi, 2000.
5. Alina Ştefanache, Alina Monica Miftode, Maria Miftode, Chimie Anorganică Experimentală,
Editura Fundaţiei Axis, Iaşi, 2007.
6. Duşa S., Chimie analitică instrumentală, Editura University Press, Tg. Mureş, 2007.
7. Geta Cârâc, Paula Popa, Mihaela Timofti, Chimie analitică şi analize fizico-chimice. Îndrumar
pentru lucrări practice de laborator, Editura GUP, Galați, 2014.
8. Mihai Apostu, Nela Bibire, Gladiola Ţântaru, coordonator, Prof. Dr. Vasile Dorneanu, Chimie
Analitică, Vol. 1, 2, 3, Editura Performatica, Iaşi, 2009.

S-ar putea să vă placă și