ALCALIMETRIA

CHIMIE ANALITICA CANTITATIVA

-LABORATOR-
 PREPARAREA SOLUŢIEI DE NAOH 0,1N
• HIDROXIDUL DE SODIU ESTE O SUBSTANŢĂ ALBĂ CRISTALINĂ, HIGROSCOPICĂ,
CAUSTICĂ, DISPONIBILĂ ÎN COMERŢ SUB FORMĂ DE PELETE, GRANULE SAU FULGI.
SE DIZOLVĂ UŞOR ÎN APĂ CU DEGAJARE DE CĂLDURĂ.
• PENTRU PREPARAREA UNUI LITRU DE SOLUŢIE DE NAOH APROXIMATIV 0,1N ESTE
NECESARĂ O CANTITATE DE 4 G NAOH PUR CARE REPREZINTĂ 0,1 ECHIVALENŢI
GRAM (VALI).
• SOLUŢIA DE NAOH 0,1N POATE FI PREPARATĂ DE ASEMENEA PRIN DILUAREA CU APĂ
FIARTĂ ŞI RĂCITĂ A UNEI SOLUŢII MAI CONCENTRATE. ÎN ACEST CAZ SE MĂSOARĂ
CU O PIPETĂ COTATĂ VOLUMUL DE SOLUŢIE CONCENTRATĂ CORESPUNZĂTOR
DILUĂRII LA VOLUMUL BALONULUI COTAT.
 1. DETERMINAREA FACTORULUI DE CORECŢIE AL
SOLUŢIEI DE NAOH APROXIMATIV 0,1N
• SUBSTANŢE ETALON: ACIDUL OXALIC,
BIIODATUL DE POTASIU, BIFTALATUL DE PRINCIPUL METODEI
POTASIU
• VOLUME CUNOSCUTE DE SOLUŢIE
• POT FI TITRATE CU SOLUŢIA DE NAOH: STANDARD DE ACID OXALIC CU
ACEEAŞI NORMALITATE CA SOLUŢIA DE
SOLUŢII CU NORMALITATE
HIDROXID DE SODIU SE TITREAZĂ CU
EXACTĂ (F=1,0000) DE SUBSTANŢĂ
SOLUŢIA DE CONCENTRAŢIE
ETALON
APROXIMATIVĂ ÎN PREZENŢA
FENOLFTALEINEI CA INDICATOR.
MODUL DE LUCRU CALCUL
• ÎN TREI VASE CONICE SPĂLATE CANTITATIV SE MĂSOARĂ
• DETERMINĂRILE SE EFECTUEAZĂ
CU PIPETA SAU CU BIURETA VOLUME CUNOSCUTE DE PÂNĂ CÂND ÎNTRE VALORILE
SOLUŢIE DE ACID OXALIC (10-20 ML)
• SE ADAUGĂ 2-3 PICĂTURI INDICATOR FENOLFTALEINĂ.
OBŢINUTE NU SUNT DIFERENŢE MAI
• SE UMPLE BIURETA ŞI SE VERIFICĂ NIVELUL MAXIM AL MARI DE 0,002 ŞI SE RAPORTEAZĂ
SOLUŢIEI CARE TREBUIE SĂ CORESPUNDĂ GRADAŢIEI 0.
MEDIA CELOR TREI DETERMINĂRI.
• SE EFECTUEAZĂ TITRAREA AVÂND GRIJĂ CA SPRE SFÂRŞIT
SOLUŢIA DE NAOH SĂ SE ADAUGE CU MARE ATENŢIE ÎN
PICĂTURI RARE, PÂNĂ LA PRIMA NUANŢĂ DE ROZ Vacid  1,0000
FNaOH =
PERSISTENTĂ oxalic
• SE NOTEAZĂ VOLUMUL (VR) DE SOLUŢIE DE NAOH
VNaOH
CONSUMATĂ LA TITRARE
 2. PROBA NECUNOSCUTA
• SE ADAUGĂ 2-3 PICĂTURI INDICATOR • CALCUL:
FENOLFTALEINĂ.
• SE UMPLE BIURETA ŞI SE VERIFICĂ NIVELUL m acid =
VNaOH  FNaOH  N NaOH  Eg acid
1000
MAXIM AL SOLUŢIEI CARE TREBUIE SĂ
CORESPUNDĂ GRADAŢIEI 0. • SAU:

• SE EFECTUEAZĂ TITRAREA AVÂND GRIJĂ CA

• 𝑁𝑎 × 𝑉𝑎 × 𝐹𝑎 = 𝑁𝑡 × 𝑉𝑡 × 𝐹𝑡

SPRE SFÂRŞIT SOLUŢIA DE NAOH SĂ SE 𝑁𝑡 × 𝑉𝑡 × 𝐹𝑡

ADAUGE CU MARE ATENŢIE ÎN PICĂTURI RARE,
PÂNĂ LA PRIMA NUANŢĂ DE ROZ PERSISTENTĂ
• SE NOTEAZĂ VOLUMUL DE SOLUŢIE DE NAOH
CONSUMATĂ LA TITRARE
𝑉𝑎 =
𝑁𝑎 × 𝐹𝑎
• NT – NORMALITATEA APROXIMATIVĂ A TITRANTULUI;
• F – FACTORUL DE CORECŢIE AL TITRANTULUI DETERMINAT EXPERIMENTAL;
• VT – VOLUMUL DE TITRANT UTILIZAT;
 -3
+
+ H 2 PO
− k1 = 7,60 . 10
H 3 PO4  H 4
-8
+
+ HPO
2− k2 = 6,25 . 10
H 2 PO  -
H
4
4
-1 3
3− k3 = 3,5 0 . 1 0
HPO 
2-
4
H +
+ PO 4
REACTIVI ŞI ECHIPAMENTE

• PROBA DE ANALIZAT (SOLUŢIE DE ACID FOSFORIC)

• BIURETĂ AUTOMATĂ CU SOLUŢIE DE NAOH 0,1 N CU FACTOR CUNOSCUT;
• BIURETĂ AUTOMATĂ CU SOLUŢIE DE H2C2O4 0,1N;
• INDICATORI: FENOLFTALEINA, SOLUŢIE ALCOOLICĂ 1% ŞI ROŞU DE METIL;
• NACL SOLIDĂ;
• PAHARE ERLENMEYER;
• BALANŢĂ SEMIANALITICĂ.
MODUL DE LUCRU
• INTR-UN PAHAR ERLENMAYER SE INTRODUC 20-30 ML APĂ DISTILATĂ ŞI SE CÂNTĂREŞTE PAHARUL LA O BALANŢĂ
SEMIANALITICĂ (M1)

• CU AJUTORUL UNEI PIPETE SE ADAUGĂ ÎN PAHAR APROXIMATIV 4 PICĂTURI H3PO4 ŞI SE CÂNTĂREŞTE DIN NOU VASUL (M2)

• SE ADAUGĂ CÂTEVA PICĂTURI DE ROŞU DE METIL

• SE EFECTUEAZĂ TITRAREA AVÂND GRIJĂ CA SPRE SFÂRŞIT SOLUŢIA DE NAOH 0,1N CU FACTOR CUNOSCUT SĂ SE ADAUGE CU
MARE ATENŢIE ÎN PICĂTURI RARE, PÂNĂ LA PRIMA NUANŢĂ DE GALBEN

• SE NOTEAZĂ VOLUMUL (V1NAOH) DE SOLUŢIE DE NAOH CONSUMATĂ LA TITRARE

• ÎN CONTINUARE ÎN ACELAŞI VAS SE ADAUGĂ UN VÂRF DE SPATULĂ DE NACL PENTRU A MĂRI TĂRIA IONICĂ A SOLUŢIEI CARE
CONDUCE LA CREŞTEREA GRADULUI DE IONIZARE AL ACIDULUI , FĂCÂND POSIBILĂ TITRAREA ŞI ÎN TREAPTA A DOUA

• DUPĂ DIZOLVAREA NACL SE ADAUGĂ 2-3 PICĂTURI DE FENOLFTALEINĂ

• SE EFECTUEAZĂ TITRAREA AVÂND GRIJĂ CA SPRE SFÂRŞIT SOLUŢIA DE NAOH 0,1N CU FACTOR CUNOSCUT SĂ SE ADAUGE CU
MARE ATENŢIE ÎN PICĂTURI RARE, PÂNĂ LA PRIMA NUANŢĂ DE ROZ PERSISTENT

• SE NOTEAZĂ VOLUMUL (V2NAOH) DE SOLUŢIE DE NAOH CONSUMATĂ LA TITRARE

Calcule
Se calculează cantitatea de H3PO4 din probă (md) şi apoi concentraţia procentuală a
acidului fosforic.
o masa de acid fosforic din soluţia titrată (md) pentru a doua treaptă de ionizare

N NaOH  VNaOH  FNaOH  Eg H 3PO4

m H 3PO4 = grame
1000

în care VNaOH = V1NaOH + V2NaOH şi este exprimat în mL

o concentraţia procentuală
m H3PO4
C% =  100
ms
în care m s = m 2 − m1 este exprimată în grame.

Notă Eg al acidului fosforic este 45 (masa moleculară/2), pentru că în condiţiile date

titrarea se face până la a doua treaptă de ionizare
 • DETERMINAREA CONCENTRAŢIEI ÎN ACID
ACETIC DINTR-O PROBĂ DE OŢET SE

PRINCIPIUL REALIZEAZĂ PRIN TITRAREA UNUI VOLUM

EXACT MĂSURAT DE OŢET DISPONIBIL

METODEI COMERCIAL CU O SOLUŢIE DE HIDROXID DE

SODIU DE NORMALITATE CUNOSCUTĂ ÎN
PREZENŢA FENOLFTALEINEI.

CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O

REACTIVI ŞI ECHIPAMENTE
• PROBA DE ANALIZAT (SOLUŢIA DE OŢET);
• BIURETĂ AUTOMATĂ CU SOLUŢIE DE NAOH 0,1N;
• BIURETĂ AUTOMATĂ CU SOLUŢIE DE H2C2O4 0,1N;
• INDICATOR: FENOLFTALEINA, SOLUŢIE ALCOOLICĂ 1%;
• PAHARE ERLENMEYER
• BALANŢĂ SEMIANALITICĂ
MODUL DE LUCRU
• ÎNTR-UN VAS CONIC SPĂLAT CANTITATIV SE CÂNTĂRESTE, LA BALANŢA
SEMIANALITICĂ, O PROBA DE APROXIMATIV 6 PICATURI DE OŢET
• SE ADAUGĂ APROXIMATIV 20ML APĂ ŞI CÂTEVA PICĂTURI DE FENOLFTALEINĂ
• SE UMPLE BIURETA ŞI SE VERIFICĂ NIVELUL MAXIM AL SOLUŢIEI CARE TREBUIE SĂ
CORESPUNDĂ GRADAŢIEI 0.
• SE EFECTUEAZĂ TITRAREA AVÂND GRIJĂ CA SPRE SFÂRŞIT SOLUŢIA DE NAOH 0,1N CU
FACTOR CUNOSCUT SĂ SE ADAUGE CU MARE ATENŢIE ÎN PICĂTURI RARE, PÂNĂ LA
PRIMA NUANŢĂ DE ROZ PERSISTENTĂ
• SE NOTEAZĂ VOLUMUL (VNAOH) DE SOLUŢIE DE NAOH CONSUMATĂ LA TITRARE
Calcule şi prezentarea rezultatelor
Se calculează cantitatea de CH3COOH din fiecare probă (md) şi apoi concentraţia
procentuală a acidului acetic din oţet.
o masa de acid acetic pur din soluţia titrată (md)

N NaOH  VNaOH  FNaOH  Eg CH 3COOH

m CH 3COOH = grame
1000
în care VNaOH este exprimat în mL
o concentraţia procentuală
md
C% =  100
ms
Se raportează cele trei concentraţii obţinute şi media lor.
 • METODA DE DETERMINARE A CONCENTRAŢIEI
ACIDULUI SULFURIC ÎN SOLUŢIILE PENTRU
ACUMULATORI SE BAZEAZĂ PE TITRIMETRIA DE

PRINCIPIUL NEUTRALIZARE ŞI ANUME PE TITRAREA CU O

SOLUŢIE DE NAOH 0,1N CU FACTOR CUNOSCUT, ÎN

METODEI
PREZENŢĂ DE FENOLFTALEINĂ.
• CONCENTRAŢIA SOLUŢIEI PROASPETE DE H2SO4
CARE SE INTRODUCE ÎN BATERIILE DE
ACUMULATORI TREBUIE SĂ FIE 28,9% (DENSITATEA
1,21 G/CM3).
• DACĂ ÎN URMA DETERMINĂRII SE GĂSEŞTE O
CONCENTRAŢIE MAI MICĂ DE ACEASTĂ VALOARE,
SOLUŢIA DIN ACUMULATORI TREBUIE SCHIMBATĂ.
REACTIVI ŞI ECHIPAMENTE

• PROBA DE ANALIZAT (SOLUŢIA DE ACID SULFURIC UZAT);

• BIURETĂ AUTOMATĂ CU SOLUŢIE DE NAOH 0,1N;
• BIURETĂ AUTOMATĂ CU SOLUŢIE DE H2C2O4 0,1N;
• INDICATOR: FENOLFTALEINA, SOLUŢIE ALCOOLICĂ 1%;
• PAHARE ERLENMEYER
• BALANŢĂ SEMIANALITICĂ
MODUL DE LUCRU
• ÎNTR-UN VAS CONIC SE INTRODUC 20-30 ML APĂ DISTILATĂ ŞI SE CÂNTĂREŞTE PAHARUL LA O BALANŢĂ
SEMIANALITICĂ (M1)

• CU AJUTORUL UNEI PIPETE SE ADAUGĂ ÎN PAHAR ~ 6 PICATURI DE H2SO4 UZAT ŞI SE CÂNTĂREŞTE DIN NOU VASUL
(M2).

• SE ADAUGĂ CÂTEVA PICĂTURI DE FENOLFTALEINĂ

• SE UMPLE BIURETA ŞI SE VERIFICĂ NIVELUL MAXIM AL SOLUŢIEI CARE TREBUIE SĂ CORESPUNDĂ GRADAŢIEI 0.

• SE EFECTUEAZĂ TITRAREA AVÂND GRIJĂ CA SPRE SFÂRŞIT SOLUŢIA DE NAOH 0,1N CU FACTOR CUNOSCUT SĂ SE
ADAUGE CU MARE ATENŢIE ÎN PICĂTURI RARE, PÂNĂ LA PRIMA NUANŢĂ DE ROZ PERSISTENTĂ

• SE NOTEAZĂ VOLUMUL (VNAOH) DE SOLUŢIE DE NAOH CONSUMATĂ LA TITRARE

Calcule şi prezentarea rezultatelor
Reacţia care stă la baza titrării este următoarea:

H2SO4 + 2 NaOH  Na2SO4 + 2H2O

Conform legii echivalenţei 1 EgNaOH va reacţiona cu 1 EgH2SO4.

• cunoscând normalitatea, volumul şi factorul soluţiei de NaOH 0,1N consumat la
titrare se poate calcula masa de H2SO4 pur existentă într-o probă (md).

N NaOH  VNaOH  FNaOH  Eg H2SO4

m H2SO4 pur = grame
1000
în care VNaOH se exprimă în mL.

• concentraţia procentuală a soluţiei de H2SO4 din acumulatori:

m H 2SO4 pur
C% =  100
ms
în care m s = m 2 − m1 este exprimată în grame.
https://www.youtube.com/watch?v=DIrMXMRnHng

https://www.youtube.com/watch?v=_WyPxIsKLHs