Lucrare de laborator nr.

Titrimetrie acido-bazică
Prepararea soluţiei de NaOH 0,1 N. Stabilirea titrului şi factorului soluţiei de NaOH cu
acid oxalic. Determinarea acidităţii oţetului.

Definiţii

Titrare – adăugarea la soluţia de analizat a reactivului sub formă de soluţie de concentraţie

cunoscută până la terminarea reacţiei.
Moment de echivalenţă – stadiul la care se consideră terminată reacţia.
Soluţii etalon sau standarde titrimetrice – soluții de concentraţie exactă utilizate la
determinarea concentraţiei componenţilor care se titrează şi cu care intră în reacţie după o
stoechiometrie cunoscută.
Se utilizează soluţii normale (1 N), decinormale (0,1 N) sau soluţii a căror concentraţie este
exprimată în moli (1 M, 0,1 M, M/50, etc.).
Masa echivalentă (E, E g)
Elemente chimice: cu masa atomică (A) şi valenţa elementului (n), E g = A/n
Acizi cu masa moleculară (M) şi nr. de protoni (n) cedaţi în reacţie: E g = M/n
Baze cu masa moleculară (M) şi nr. de protoni acceptaţi în reacţie (n): E g = M/n
Săruri cu masa moleculară (M) şi nr de atomi metalici (z): E g = M/z

!! În timp ce masa moleculară este constantă, E g poate varia pentru una şi aceeaşi substanţă
în funcţie de reacţia la care participă (ex. reacţii de titrare a acizilor poliprotici).

Avantajul utilizării soluţiilor normale: volume egale de soluţii din substanţe diferite dar de
aceeaşi normalitate conţin cantităţi echivalente de substanţă.

Astfel, 1000 ml soluţie 0,1 N dintr-o substanţă reacţionează întotdeauna cu 1000 ml soluţie
0,1 N din altă substanţă.
Titru – cantitatea de substanţă exprimată în g existentă în 1 ml soluţie.
Factor – raportul dintre titrul real şi titrul teoretic pentru normalitatea respectivă, şi care arată
de câte ori soluţia este mai concentrată sau mai diluată decât normalitatea exactă. Factorul

5
soluţiei de normalitate exactă este 1. (F> 1 pentru soluţii mai concentrate decât cele de
normalitate exactă; F1 pentru soluţii mai diluate decât cele de normalitate exactă).
Factorul arată câţi ml din soluţia titrantă corespunde la 1 ml de soluţie de normalitate exactă.
Etaloane primare – se pot folosi la prepararea soluţiilor de normalitate cunoscută prin simplă
cântărire şi dizolvare; substanţe foarte stabile în soluţie, care nu suferă modificări şi a căror
compoziţie corespunde unei formule chimice bine determinate.
Etaloane secundare. Concentraţia soluţiilor nu poate fi stabilită direct prin cântărire şi
dizolvare. Se prepară soluţii de concentraţie aproximativă şi concentraţia exactă se determină
cu ajutorul etaloanelor primare la momentul utilizării lor.
Titrări prin neutralizare – se folosesc la determinarea de acizi (acidimetrie) sau baze
(alcalimetrie) sau a sărurilor cu hixdroliză.
Indicatori acido-bazici de culoare- substanţe organice, coloranţi cu caracter slab acid sau
bazic, care îşi schimbă culoarea în funcţie de pH (într-un interval de pH a cărui mărime
depinde de condiţiile concrete. Ex. metil-orange, fenolftaleină, roşu de metil, sau amestecuri
de indicatori.

1. Determinare titrului unei soluţii de NaOH de concentrație aproximativ 0,1N

Prepararea soluţiei de concentrație aproximativ 0,1 N NaOH
O soluție exact 0,1 N NaOH conține 0,1 echivalenți NaOH pentru 1 litru.
M NaOH =Eg NaOH =ANa+AO+AH =39,995 g/mol
NaOH nu întruneşte condiţiile unui etalon primar (higroscopic, se carbonatează, nu poate fi
obţinut în stare pură). NaOH se acoperă cu un strat de carbonat de sodiu prin reacţia cu CO2
din atmosferă și acesta trebuie îndepărtat înainte de prepararea soluţiei.
2 NaOH +CO2→Na2CO3+H2O
Pentru prepararea unei soluții de concentrație aprox. 0,1 N se cântăreşte o cantitate ceva mai
mare de NaOH (cca. 4,5 g ) decât cea rezultată în urma calculului, se spală cu cantităţi mici de
apă distilată de 3-4 ori pe o sticlă de ceas cu o pisetă, se transvazează într-un pahar şi, după se
dizolvă, se aduce la 1000 ml. (aprox. 0,45 g pt. 100 ml soluţie).
Soluţia astfel preparată va fi de normalitate aproximativă şi trebuie să i se stabilească titrul (T)
şi factorul (F), cu ajutorul unei soluţii etalon (soluţie de acidul oxalic).
cn=0,1 echivalenţi/l (0,1 N)

6
Prepararea soluţiei de acid oxalic 0,1 N
În reacţia de neutralizare care stă la baza titrării, acidul oxalic schimbă 2 protoni, astfel că
echivalentul său va fi egal cu M/2.
2NaOH + (COOH)2  COONa2 +2H2O
M (COOH)2 2H2O =126,068
Eg acid oxalic=M/2=126,068/2 => Eg acid oxalic=63,034 g.
Acidul oxalic întruneşte condiţiile unui standard primar. Cele două molecule de apă de
cristalizare sunt destul de puternic legate pentru a nu se pierde în condiţii normale de
umiditate.
Pentru a prepara 1000 ml soluţie 0,1N acid oxalic se va cântări o cantitate de 6,3034 g acid
oxalic (cu exactitate) la balanţa analitică, se va aduce cantitativ într-un b.c. de 1000 ml şi se
va completa cu apă distilată până la semn.
Soluţia de concentraţie exactă de acid oxalic se poate prepara din Titrisol prin dizolvare şi
diluare la volumul indicat.
Dacă soluţia de acid oxalic a fost preparată prin cântărire şi dizolvare, se calculează factorul
soluţiei ca raport F=Treal/Tteoretic (Creală/Cteoretică )

Stabilirea titrului/factorului soluţiei de NaOH 0,1n

Principiul metodei constă în titrarea unui volum cunoscut de soluţie de acid oxalic 0,1 N de
factor cunoscut cu soluţie de NaOH în prezenţa de fenolftaleină până la viraj slab roz .
Mod de lucru: se pipetează cu exactitate (pipetă cu bulă sau biuretă) într-un pahar Erlenmeyer
10-20 ml soluţie etalon primar de acid oxalic, se diluează cu apă distilată, se încălzeşte la 60-
70 0C pentru îndepărtarea CO2, se adaugă 3-4 pic. fenolftaleină. Se titrează cu NaOH aprox.
0,1 N din biuretă, sub agitare continuă, până la virajul indicatorului în roz slab persistent,
pe fond alb. Citirea nivelului de lichid în biuretă se face la meniscul inferior.
Calcul :
1Eg H2C2O4  1Eg NaOH
63,034 g H2C2O4  39,995 g NaOH
CH2C2O4 x V H2C2O4 x FH2C2O4 = CNaOH x VNaOH x FNaOH
V H2C2O4 -volumul de soluţie etalon acid oxalic luaţi în lucru
V NaOH -volumul de soluţie NaOH folosiţi la titrarea acidului oxalic
F NaOH = CH2C2O4 x V H2C2O4 x FH2C2O4 / CNaOH x VNaOH

7
2. Determinarea acidităţii oţetului alimentar
Conţinutul total de acizi din oţet se poate determina prin titrare cu o soluţie de NaOH
0,1 N standardizată. Aciditatea se exprimă în % de acid acetic chiar dacă pe lângă acest acid,
majoritar, există şi alţi componenţi cu caracter acid. Aciditatea oţetului este între 5-9%.

CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O

Mod de lucru: Se pipetează un volum exact de oţet alimentar de 25 mL şi se diluează la 250

ml cu apă distilată într-un balon cotat. După omogenizare se ia o cotă parte de 10 ml într-un
vas Erlenmeyer, se diluează la cca. 100 ml, se adaugă 2 picături de fenolftaleină şi se titrează
cu soluţia standardizată de NaOH din biuretă până la slab roz persistent timp de 30 s.

Date necesare pentru calculul acidităţii

M acid acetic = 60,052 g/mol
V probă inițială = 25 ml
Factor de diluţie a probei iniţiale (D): Vbc (250 ml)/Vcotă parte (10 ml) = 25
V NaOH 0,1 N cu factor FNaOH (determinat anterior) utilizat la titrare
Se aproximează densitatea probei titrate cu 1 g/ml.

%( m / m) Acid acetic 

3. Rezultate
o Factorul mediu al soluţiei NaOH 0,1 N (n de titrări, excluderea valorilor extreme) cu
intervalul de încredere (C.I.) (a se vedea secțiunea de prelucrare statistică a rezultatelor)
o Aciditatea oţetului alimentar în % (m/m) pe baza volumului consumat de soluție de
NaOH de factor cunoscut și a protocolului de preparare a probei de oțet

Întrebări
1. Pe ce baza se alege indicatorul la titrarea soluţiei de NaOH cu acid oxalic?
2. Calculaţi Eg pentru H3PO4 la titrarea în prima şi respectiv a doua treaptă de
neutralizare cu NaOH. Scrieți ecuațiile chimice corespunzătoare.
3. Calculaţi factorul unei soluţii de acid oxalic aprox. 0,01 N care conţine exact 0,155 g
la 250 ml. M (COOH)2 2H2O =126,068